CN113174522A - 一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法，所述Ti(C,N)基金属陶瓷由陶瓷基体相和粘结相组成，所述粘结相由钛、含钛的化合物中的至少一种以及铁族金属组成。所述含钛的化合物选自NiTi合金、CoTi合金、TiC中的至少一种；所述铁族金属选自镍和/或钴；所述粘结相中，钛和钛的化合物的质量分数为5～40％。本发明获得的金属陶瓷的内环相钛含量提高，有效缩小环芯相结构溶质浓度差，同时由粘结相粘接的金属陶瓷具有均匀的晶粒组织，该金属陶瓷在保持良好耐磨性的基础上，具有较高的抗弯强度和断裂韧性，可广泛应用于轴承料、切削刀具、模具材料等领域。

Description

一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷及其制 备方法
技术领域
本发明属于金属陶瓷材料制备技术领域及，尤其涉及一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法。
背景技术
Ti(C,N)基金属陶瓷具有高硬度，良好的化学稳定性，因此可做为耐磨工件，切削刀具和恶劣环境下工作的轴承及量规量具。但是，大多Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度及断裂韧性不及传统硬质合金材料，使其应用领域较为受限。金属陶瓷的这种物化性能主要归因于常规粘结相Ni和Co等对陶瓷相Ti(C,N)不够浸润，以至烧结后，金属陶瓷的金属及陶瓷界面强度较弱，在一定的热冲击或瞬间外应力下，容易出现失效。
目前，最有效的方法为在Ti(C,N)基金属陶瓷中加入一些润湿性较好的碳化物，如WC,Mo2C等，能够有效的提高材料的烧结活性及机械性能。该类金属陶瓷的典型显微组织为环芯相，即陶瓷晶粒存在不同成分，但晶体结构一致的核壳结构。环芯相是在烧结过程中，通过溶解-析出等冶金反应下形成。环相根据形成的温度阶段不同，可分为内环相和外环相。其中内环相形成于固相烧结阶段，温度较低，其形貌不完整；而外环相形成于液相烧结阶段，温度较高，组织完整且明显。
环芯相的形成可以细化Ti(C,N)基金属陶瓷的组织结构，改善粘结相与陶瓷颗粒的润湿性，提高陶瓷与金属的界面结合强度。但环芯相由于芯部和环的成分梯度差异，导致陶瓷晶粒内外的热膨胀系数及弹性模量等存在差异，一定程度降低了复合材料的断裂韧性和高温抗热震性能。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法。
本发明一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷，所述Ti(C,N)基金属陶瓷由陶瓷基体相和粘结相组成，所述粘结相中含有钛元素。
优选的方案，所述粘结相由钛、含钛的化合物中的至少一种以及铁族金属组成；所述含钛的化合物选自NiTi合金、CoTi合金、TiC中的至少一种。
进一步的优选，所述铁族金属为选自镍和/或钴。
进一步的优选，所述粘结相中，钛和钛的化合物的质量分数为5～40％，优选为10～30％。
优选的方案，所述陶瓷基体相由Ti(C,N)以及其他过渡族金属碳化物和/或碳氮化物组成。
在本发明中，由于碳化钛也属于过渡族金属碳化物，因此将除碳化钛之外的过镀族金属碳化物定义为其他过渡族金属碳化物，将除Ti(C,N)之外的过渡族金属碳氮化物定义为其他过渡族金属碳氮化物。
进一步的优选，所述陶瓷基体相由Ti(C,N)以及其他过渡族金属碳化物组成。
进一步的优选，所述其他过渡族金属碳化物选自碳化钨﹑碳化钼﹑碳化钽﹑碳化铌﹑碳化铬﹑碳化锆中的至少一种，优选为碳化钨﹑碳化钼﹑碳化钽﹑碳化钒中的至少一种。
优选的方案，所述Ti(C,N)基金属陶瓷，其原料以质量百分比计包括下述组分，Ti(C,N)40～85％，其他过渡族金属碳化物和碳氮化物5～40％，粘结相5～30％、碳粉0.05～5.0％。
本发明一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷，包括如下步骤：
步骤一
按设计比例配取铁族金属粉末、钛源粉末球磨混合后冷却、过筛获得粘结相粉末；
步骤二
按设计比例配取Ti(C,N)粉末、其他过渡族金属碳化物、碳氮化物粉末、碳粉混合获得陶瓷相粉末，将陶瓷相粉末与粘结相粉末、成型剂球磨混合获得混合料，
步骤三
混合料干燥、压制成型获得压坯、压坯经脱脂、烧结即得Ti(C,N)基金属陶瓷。
本发明中的制备方法，先配取铁族金属粉末、钛源粉末球磨混合获得一体的粘结相粉末，最终将钛元素引入至粘结相中。
在球磨过程中，金属钛及其合金具有良好的延展性，与延展性好的粘结相一起球磨时，可以随着粘结相一起发生塑性变形，然后再延展，并细化，整个过程钛与铁族金属为一个整体，且接触面积从粉末颗粒态变为延展性好的面接触态，提高了钛在粘结相中传质面积。
而让发明人意外的是，碳化钛虽为陶瓷，在球磨过程中先进行脆断，通过球磨进一步细化，在其他具有延展性的铁族金属球磨的过程中，同样也能够与之成为一体的粘结相，只是此时粘结相仍为大块的扁平状，最终的混合坯料，粘结相与陶瓷颗粒的接触为点接触多。
另外，发明人还发现，额外引入碳化钛与其作为粘结相的一部份引入时，都能够促进均质完整内环相的快速析出(形成)，在芯相表面形成的内环相可降低芯相与粘结相的接触，从而抑制芯相因在粘结相中优先溶解Ti、C而脱氮，对改善环芯相的结构具有一定的效果，但是这种额外引入碳化钛的方式，却难以有效提高内环相中的Ti含量，而内环相中Ti/W原子比，由反应温度下的平衡溶质浓度所确定；以粘结相中富活性Ti元素，可以促进反应向非平衡态靠近，通过提高粘结相中Ti的扩散通道、缩短对应内环相形成所需的扩散距离，有效提升内环相中的Ti含量，从而获得晶格错配度较低的环芯结构，因此可以看到钛元素作为粘结相引入对本发明是至关重要的，其对于环芯结构的优化的能力，要比额外引入碳化钛强的多。
优选的方案，步骤一中，所述铁族金属粉末选自镍和/或钴；所述铁族金属粉末的粒径为200～550目。
优选的方案，步骤一中，所述钛源粉末选自钛粉和/或含钛的化合物的粉末，所述钛粉的粒径为200～550目，所述含钛的化合物的粉末粒径为5～500nm。将钛源粉末控制在该优选范围，可以最好的与粘结相的粒度进行相应的匹配，充分使得二者进行延展、细化。
优选的方案，步骤一中，所述球磨在保护气氛下进行，为干法球磨，球磨的球料比为10～40:1，球磨的时间为4～80h，球磨的转速为80～400r/min。
进一步的优选，步骤一中，所述球磨在氩气气氛下进行，球磨的球料比为10～40:1，球磨的时间为12～40h，球磨的转速为160～300r/min。
在本发明中，粘结相的球磨活化，需要在干磨的状态下完成；有利于粘结相与金属钛或钛的化合物，形成一体。
在实际操作过程中，球磨后所得粘结相粉末真空保存备用。
优选的方案，步骤一中，过筛目数为60-400目。
优选的方案，步骤一中，所述陶瓷相粉末中各原料的粒径为0.2～8μm。
优选的方案、步骤二中，所述的成型剂为石蜡，成型剂的添加量为陶瓷相粉末和粘结相粉末质量之和的1％～3％。
优选的方案，步骤二中，所述球磨为湿法球磨，球磨的球料比为4～10:1，球磨的时间为8～100h；球磨的转速为80～150r/min。
优选的方案，步骤三中，所述干燥为真空干燥，干燥的温度为80～120℃，干燥时间为4～24h。
优选的方案，步骤三中，所述压制成型的方式为冷压成型，压制成型的压力为100～300MPa。
优选的方案，步骤三中，所述脱脂在真空环境下进行，脱脂的温度为300～500℃，优选为400～450℃，脱脂的时间为2～5h，优选为2～3h。
优选的方案，步骤三中，所述烧结的温度为1400～1550℃，优选为1450～1510℃，时间为1～2h。
原理与优势
本发明公开了一种含钛金属相粘接的Ti(C,N)基金属陶瓷，与传统Ni/Co粘接的金属陶瓷相比，含钛的粘结相可以显著增加元素Ti在粘结相中的扩散反应速率，增加Ti的冶金反应传质通道，利于快速形成内环相，降低环芯结构的内界面应力，从而有效提高烧结后金属陶瓷的断裂韧性和抗热震性能，尤其是在制备过程中，较低的烧结温度下，内环相中的Ti元素浓度可获得升高，且内环相形貌更加完整。
本发明方法所制得的金属陶瓷具有以下效果：
⑴该金属陶瓷具有更细的晶粒尺寸；均质完整内环相的快速析出，可以避免Ti(C,N)芯相颗粒的合并长大，致使金属陶瓷的组织更加均匀，晶粒尺寸均一；
⑵该金属陶瓷的C/N比更易于控制；在烧结开孔阶段，内环相的形成可防止芯相与粘结相的接触，减缓或抑制因芯相中N的挥发而导致的N损失；
⑶常规金属陶瓷的内环相钛含量较低，该发明方法获得的金属陶瓷的内环相钛含量可提高，有效缩小环芯相结构溶质浓度差，材料具有更高的断裂韧性和抗热震性能。因此本发明获得的Ti(C,N)基金属陶瓷具有极大的应用潜力。
本发明所述的Ti(C,N)基金属陶瓷材料具有较高的硬度(HRA90～94)、良好的抗弯性能(σb＝1800～2800MPa)和断裂韧性(KIC＝12～20MPa·m1/2)，同时拥有优良的化学稳定性和抗氧化性，因此具有较好的耐磨性、红硬性和较长的使用寿命，在保持较高硬度、良好耐磨性的基础上，较大幅度地提高其抗弯强度和断裂韧性。可广泛应用于轴承材料、切削刀具、模具材料等领域，拥有十分广阔的市场前景。
附图说明
图1为实施例1的含钛粘结相的SEM图及各元素的EPMA图。其中，图1(a)为SEM图，图1(b)为Ni的分布EPMA图，图1(c)Ti的分布EPMA图，图1(d)C的分布EPMA图，图1(e)Fe的分布EPMA图，图1(f)W的分布EPMA图。可以看出在粘结相Ni中Ti元素呈扁平状面分布，有较好的分散效果。
图2为该发明的Ti(C,N)基金属陶瓷与常规金属陶瓷的SEM图。其中图(a)为常规Ti(C,N)，图(b)为本发明实施例1所得的Ti(C,N)基金属陶瓷。从图中可以看到，采用常规粘结相制备的金属陶瓷组织中黑芯相呈粗大、且较不均匀；而采用富钛粘结相制备的金属陶瓷环芯结构较为均匀，证实了富态粘结相加速了内环相的形成，抑制了黑芯相的合并长大，优化组织结构。
具体实施方式
以下实施例中，用于组成陶瓷相的原料粉末的粒径为0.2～8μm，用于组成金属粘结相中金属粉末的粒径为200～550目。
实施例1
49.5Ti(C,N)-18WC-9Mo2C-5TaC-18(Ni-10TiC)-0.5C金属陶瓷
所述金属陶瓷成分的质量分数为49.5份的Ti(C,N)，18份的WC，9份的Mo2C，5份的TaC，18份的(Ni-10TiC)粘结相和0.5份的碳。
所述金属相Ni-10TiC的制备步骤为：将90份的Ni和10份的粒径为50nmTiC粉末置于行星球磨机中进行干磨，球磨罐中充入高纯氩气；球磨时间为12h，转速为300r/min，球料比为30：1；待球磨结束后，冷却2h，取出，然后将粉末研磨，过400目筛网；最后真空打包，做后续金属陶瓷制备的准备工作。
所述金属陶瓷的制备步骤为：将称量好的各粉末置于球磨罐内，加入无水乙醇直至莫过球和粉末表面；将球磨桶进行滚筒球磨，球料比为8：1，转速为120r/min，球磨时间为72h；之后再混合料中加入3％的熔融石蜡，进行真空搅拌2h；将粉末进行真空干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为8h；之后将粉末过100目筛网，进行冷压，压制压力位200MPa，保压10s；然后将压坯置于真空脱脂一体炉中进行脱脂-烧结，真空脱脂温度为400℃，保温2h，烧结温度为1470℃，保温1h；之后获得金属陶瓷。
该金属陶瓷硬度为92.6HRA，弯强度为2550MPa，断裂韧性为12.6MPa·m1/2，具有较好的应用前景。
实施例2
42.9Ti(C,N)-10WC-15Mo2C-5VC-25(Ni-20Ti)-2.1C金属陶瓷
所述金属陶瓷成分的质量分数为42.9份的Ti(C,N)，10份的WC，15份的Mo2C，5份的VC，25份的(Ni-20Ti)粘结相和2.1份的碳。
所述金属相Ni-20Ti的制备步骤为：将80份的Ni和20份的Ti粉末置于行星球磨机中进行干磨，球磨罐中充入高纯氩气；球磨时间为8h，转速为400r/min，球料比为20：1；待球磨结束后，冷却1h，取出，然后将粉末研磨，过200目筛网；最后真空打包，做后续金属陶瓷制备的准备工作。
所述金属陶瓷的制备步骤为：将称量好的各粉末置于球磨罐内，加入无水乙醇直至莫过球和粉末表面；将球磨桶进行行星球磨，球料比为10：1，转速为160r/min，球磨时间为40h；之后再混合料中加入2％的熔融石蜡，进行真空搅拌2h；将粉末进行真空干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为12h；之后将粉末过60目筛网，进行冷压，压制压力位200MPa，保压10s；然后将压坯置于真空脱脂一体炉中进行脱脂-烧结，真空脱脂温度为450℃，保温3h，烧结温度为1510℃，保温1h；之后获得金属陶瓷。
该金属陶瓷硬度为91.5HRA，弯强度为2830MPa，断裂韧性为14.8MPa·m1/2，具有较好的应用前景。
实施例3
59.5Ti(C,N)-15WC-5TaC-20(30Ni-40Co-30TiC)-0.8C金属陶瓷
所述金属陶瓷成分的质量分数为59.5份的Ti(C,N)，15份的WC，5份的TaC，20份的(30Ni-40Co-30TiC)粘结相和0.8份的碳。
所述金属相30Ni-40Co-30TiC的制备步骤为：将30份的Ni，40份的Co和30份粒径为200nm的TiC粉末置于行星球磨机中进行干磨，球磨罐中充入高纯氮气；球磨时间为24h，转速为200r/min，球料比为30：1；待球磨结束后，冷却1h，取出，然后将粉末研磨，过400目筛网；最后真空打包，做后续金属陶瓷制备的准备工作。
所述金属陶瓷的制备步骤为：将称量好的各粉末置于球磨罐内，加入无水乙醇直至莫过球和粉末表面；将球磨桶进行行星球磨，球料比为15：1，转速为140r/min，球磨时间为60h；之后再混合料中加入2％的熔融石蜡，进行真空搅拌3h；将粉末进行真空干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为6h；之后将粉末过100目筛网，进行冷压，压制压力位200MPa，保压10s；然后将压坯置于真空脱脂一体炉中进行脱脂-烧结，真空脱脂温度为450℃，保温3h，烧结温度为1450℃，保温1h；之后获得金属陶瓷。
该金属陶瓷硬度为93.5HRA，弯强度为2330MPa，断裂韧性为13.8MPa·m1/2，具有较好的应用前景。
对比例1：
49.5Ti(C,N)-18WC-9Mo2C-5TaC-18Ni-0.5C金属陶瓷
所述金属陶瓷成分的质量分数为49.5份的Ti(C,N)，18份的WC，9份的Mo2C，5份的TaC，18份的Ni粘结相和0.5份的碳。
此对比例与实验例1相比，该对比例采用的粘结相为金属Ni，而不是实验例1中所述金属相Ni-10TiC；所述金属陶瓷的制备步骤为：将称量好的各粉末置于球磨罐内，加入无水乙醇直至莫过球和粉末表面；将球磨桶进行滚筒球磨，球料比为8：1，转速为120r/min，球磨时间为72h；之后再混合料中加入3％的熔融石蜡，进行真空搅拌2h；将粉末进行真空干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为8h；之后将粉末过100目筛网，进行冷压，压制压力位200MPa，保压10s；然后将压坯置于真空脱脂一体炉中进行脱脂-烧结，真空脱脂温度为400℃，保温2h，烧结温度为1470℃，保温1h；之后获得金属陶瓷。
该金属陶瓷硬度为92.3HRA，弯强度为1850MPa，断裂韧性为9.8MPa·m1/2，材料的强韧性存在不足。
对比例2：
49.5Ti(C,N)-18WC-9Mo2C-5TaC-18(Ni-10TiC)-0.5C金属陶瓷
所述金属陶瓷成分的质量分数为49.5份的Ti(C,N)，18份的WC，9份的Mo2C，5份的TaC，18份的(Ni-10TiC)粘结相和0.5份的碳。
该对比例与实验例1相比，金属相不存在单独干式球磨，而与其他原料直接一起湿法球磨。所述金属陶瓷的制备步骤为：将称量好的各粉末置于球磨罐内，加入无水乙醇直至莫过球和粉末表面；将球磨桶进行滚筒球磨，球料比为8：1，转速为120r/min，球磨时间为72h；之后再混合料中加入3％的熔融石蜡，进行真空搅拌2h；将粉末进行真空干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为8h；之后将粉末过100目筛网，进行冷压，压制压力位200MPa，保压10s；然后将压坯置于真空脱脂一体炉中进行脱脂-烧结，真空脱脂温度为400℃，保温2h，烧结温度为1470℃，保温1h；之后获得金属陶瓷。
该金属陶瓷硬度为92.4HRA，弯强度为2150MPa，断裂韧性为10.5MPa·m1/2，具有一定的应用前景，但相比实验例1，该材料的性能不理想。
对比例3：
43.8Ti(C,N)-10WC-15Mo2C-5VC-25(Ni-20Ti)-1.2C金属陶瓷
所述金属陶瓷成分的质量分数为43.8份的Ti(C,N)，10份的WC，15份的Mo2C，5份的VC，25份的(Ni-20Ti)粘结相和1.2份的碳。
所述金属相Ni-20Ti的制备步骤为：将80份的Ni和20份的Ti粉末置于行星球磨机中进行干磨，球磨罐中充入高纯氩气；球磨时间为8h，转速为400r/min，球料比为20：1；待球磨结束后，冷却1h，取出，然后将粉末研磨，过200目筛网；最后真空打包，做后续金属陶瓷制备的准备工作。
所述金属陶瓷的制备步骤为：将称量好的各粉末置于球磨罐内，加入无水乙醇直至莫过球和粉末表面；将球磨桶进行行星球磨，球料比为10：1，转速为160r/min，球磨时间为40h；之后再混合料中加入2％的熔融石蜡，进行真空搅拌2h；将粉末进行真空干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为12h；之后将粉末过60目筛网，进行冷压，压制压力位200MPa，保压10s；然后将压坯置于真空脱脂一体炉中进行脱脂-烧结，真空脱脂温度为450℃，保温3h，烧结温度为1510℃，保温1h；之后获得金属陶瓷。
该金属陶瓷硬度为91.2HRA，弯强度为2130MPa，断裂韧性为11.5MPa·m1/2，该材料相比于实验例2，由于碳含量控制不佳，引起性能不足。

Claims (10)

1.一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷，其特征在于：所述Ti(C,N)基金属陶瓷由陶瓷基体相和粘结相组成，所述粘结相中含有钛元素。
2.根据权利要求1所述的一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷，其特征在于：所述粘结相由钛、含钛的化合物中的至少一种以及铁族金属组成；所述含钛的化合物选自NiTi合金、CoTi合金、TiC中的至少一种；所述铁族金属选自镍和/或钴；所述粘结相中，钛和钛的化合物的质量分数为5～40％。
3.根据权利要求1所述的一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷，其特征在于：所述陶瓷基体相由Ti(C,N)以及其他过渡族金属碳化物和/或碳氮化物组成，所述其他过渡族金属碳化物选自碳化钨﹑碳化钼﹑碳化钽﹑碳化铌﹑碳化铬﹑碳化锆中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷，其特征在于：所述Ti(C,N)基金属陶瓷，其原料以质量百分比计包括下述组分，Ti(C,N)40～85％，其他过渡族金属碳化物和碳氮化物5～40％，粘结相5～30％、碳粉0.05～5.0％。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一
按设计比例配取铁族金属粉末、钛源粉末球磨混合后冷却、过筛获得粘结相粉末；
步骤二
按设计比例配取Ti(C,N)粉末、其他过渡族金属碳化物、碳氮化物粉末、碳粉混合获得陶瓷相粉末，将陶瓷相粉末与粘结相粉末、成型剂球磨混合获得混合料，
步骤三
混合料干燥、压制成型获得压坯、压坯经脱脂、烧结即得Ti(C,N)基金属陶瓷。
6.根据权利要求5所述的一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述铁族金属粉末选自镍和/或钴；所述铁族金属粉末的粒径为200～550目；
所述钛源粉末选自钛粉和/或含钛的化合物的粉末，所述钛粉的粒径为200～550目，所述含钛的化合物的粉末粒径为5～500nm。
7.根据权利要求5所述的一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤一中，所述球磨在保护气氛下进行，为干法球磨，球磨的球料比为10～40:1，球磨的时间为4～80h，球磨的转速为80～400r/min；
步骤一中，过筛目数为60-400目。
8.根据权利要求5所述的一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤二中，所述陶瓷相粉末中各原料的粒径为0.2～8μm；
步骤二中，所述的成型剂为石蜡，成型剂的添加量为陶瓷相粉末和粘结相粉末质量之和的1％～3％；
步骤二中，所述球磨为湿法球磨，球磨的球料比为4～10:1，球磨的时间为8～100h；球磨的转速为80～150r/min。
9.根据权利要求5所述的一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤三中，所述干燥为真空干燥，干燥的温度为80～120℃，干燥的时间为4～24h；
步骤三中，所述压制成型的方式为冷压成型，压制成型的压力为100～300MPa。
10.根据权利要求5所述的一种以含钛金属镍钴为粘结相的Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤三中，所述脱脂在真空环境下进行，脱脂的温度为300～500℃，脱脂的时间为2～5h；
步骤三中，所述烧结的温度为1400-1550℃，时间为1～2h。
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