CN103540158B - 一种胭脂虫红色素树脂纯化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种胭脂虫红色素树脂纯化的方法，包括以下步骤：(1)制备胭脂虫红色素提取液；(2)对胭脂虫红色素提取液进行预处理，得到胭脂虫红色素浓缩液；(3)将胭脂虫红色素浓缩液通过大孔树脂进行吸附，得到吸附有胭脂虫红色素的大孔树脂；(4)对吸附有胭脂虫红色素的大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液；(5)将洗脱液浓缩、干燥即得胭脂虫红色素。与现有技术相比，本发明工艺简单易行，大孔树脂可以多次使用，环保节能，原料易得且价廉，本发明得到的胭脂虫红色素中胭脂虫红酸的含量大于55wt％，能满足一般食品等行业需求。
Description
技术领域
本发明属于天然色素纯化领域，涉及一种天然色素提取物的纯化方法，尤其是涉及一种胭脂虫红色素树脂纯化的方法。
背景技术
胭脂虫红色素是从生长在仙人掌上的胭脂虫体内提取的色素，是一种蒽醌类天然色素，色调呈粉红至紫红，是食品、化妆品、医药及纺织品的优良着色剂，也是唯一一种FDA允许既可用于食品，又可用于药品和化妆品的天然色素[刘锡建，等.离子交换与吸附，2012，28(1)：78～85]。胭脂虫红色素还可用于艾滋病、癌症等的治疗[Ayuko W O.EP0499467.1992-08-19.]。
我国的胭脂虫红色素主要是从秘鲁进口，目前，云南、四川等地也建立了一些胭脂虫的养殖基地，但是国内的胭脂虫红色素产业尚处于起步阶段，特别是对于胭脂虫红色素的产业化分离制备方法研究不多。只经过初步提取的胭脂虫红色素含有大量的杂蛋白和其他杂质，产品品质较低。目前已有一些胭脂虫红色素提纯的工艺，但大多工艺比较复杂，如中国专利CN01802714(2001)。大孔树脂吸附分离工艺是简单、易行、廉价的一种纯化手段，本发明采用简单的大孔吸附树脂分离工艺，得到能满足一般食品等行业需求的胭脂虫红色素产品。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺合理、操作简单，环保节能、成本较低的胭脂虫红色素树脂纯化的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种胭脂虫红色素树脂纯化的方法，包括以下步骤：
(1)制备胭脂虫红色素提取液；
(2)对胭脂虫红色素提取液进行预处理，得到胭脂虫红色素浓缩液；
(3)将胭脂虫红色素浓缩液通过大孔树脂进行吸附，得到吸附有胭脂虫红色素的大孔树脂；
(4)对吸附有胭脂虫红色素的大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液；
(5)将洗脱液浓缩、干燥即得胭脂虫红色素。
所述的制备胭脂虫红色素提取液的步骤为：将干燥的胭脂虫，加入超纯水中，在60～80℃下提取1～2h，过滤，回收滤渣，将滤渣加入超纯水再提取3次，合并所有滤液，即得胭脂虫红色素提取液。
所述的干燥的胭脂虫或滤渣与超纯水的重量比为1∶8～1∶12优选1∶10。
所述的预处理步骤为：将胭脂虫红色素提取液用旋转蒸发仪浓缩，调节pH值为3，静置，过滤，所得滤液即为胭脂虫红色素浓缩液。
所述的大孔树脂选自苯乙烯型大孔吸附树脂，平均粒径为0.5mm～1.0mm，含水量为65wt％～75wt％，优选市售的D-101树脂。D-101树脂使用前采用95vol％乙醇浸泡24h，然后用超纯水洗涤，至无醇味后，取适量装入层析柱中。
所述的吸附的条件为：胭脂虫红色素浓缩液的上柱流速为1～5倍树脂体积/小时，优选3倍树脂体积/小时，胭脂虫红色素浓缩液的体积为2～3倍树脂体积。
所述的洗脱条件为：洗脱剂为乙醇，乙醇的浓度为45vol％～85vol％，优选75vol％；洗脱剂的体积为2～6倍树脂体积，优选3.5倍树脂体积；洗脱流速为1～4倍树脂体积/小时，优选2倍树脂体积/小时。
所述的大孔吸附树脂的再生处理为用0.1mol/L的氢氧化钠溶液洗，再用60％的乙醇溶液洗，最后用去离子水洗。
步骤(5)所述的浓缩是在40℃～60℃下进行的，所述的干燥为40℃～50℃的真空干燥。
所述的胭脂虫红色素中胭脂虫红酸含量大于55wt％。
与现有技术相比，本发明工艺简单易行，大孔树脂可以多次使用，环保节能，原料易得且价廉，本发明得到的胭脂虫红色素的质量能满足一般食品等行业需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
以下实施例所需的材料、试剂、仪器及设备如下：
材料与试剂：
胭脂虫、胭脂虫红色素标准品：西昌吉美达天然色素有限公司；
D-101树脂：北京慧得易有限公司；
柠檬酸、盐酸、磷酸氢二钠(分析纯)：国药集团化学试剂有限公司。
仪器与设备：
UV-7504型紫外-可见光分光光度计，上海欣茂仪器有限公司；
R-210旋转蒸发仪，瑞士步琪(BUCHI)公司；
PHS-3B精密pH计，上海雷磁仪器厂；
移液枪，大龙医疗设备有限公司；
DZF-6020真空干燥箱，上海惠泰仪器制造有限公司；
DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器、SHZ-D循环水式真空泵，巩义市予华仪器有限责任公司；
SXL-70冷冻水浴恒温振动器，金坛市佳美仪器有限公司。
胭脂虫红色素的浓度及胭脂红虫酸含量测量方法如下：
胭脂虫红色素溶液质量浓度的测定
取胭脂虫红色素标准品溶解在pH值为4的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液中，并用缓冲液稀释至不同质量浓度，测吸光度，绘制标准曲线。胭脂虫红色素样品溶液采用同样的方法用pH值为4的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液稀释定容，测吸光度，绘制标准曲线，把吸光度转换成质量浓度。
胭脂虫红色素纯度的测定
胭脂虫红色素粉末的纯度测定采用FCC法：称取一定量干燥的胭脂虫红色素样品粉末溶于30mL 2mol/L盐酸溶液，加热至沸30s，冷却后稀释至1000mL，用蒸馏水作空白比对。测其494nm处的吸光度值，并按下式计算含量：胭脂红虫酸含量＝1000A/139W，A为样品液的吸光度值；W为样品的质量g。
实施例1
(1)胭脂虫红色素提取液的制备：取50g干燥的胭脂虫，加入500mL超纯水，在75℃下提取1.5h，过滤，回收滤渣。滤渣采用以上方法再提取3次，合并以上滤液，用旋转蒸发仪浓缩，得浓缩液备用。
(2)D-101树脂采用95％乙醇浸泡24h，然后用超纯水洗涤，至无醇味后，取20mL填柱。
(3)将以上得到的胭脂虫红色素浓缩液调至pH值为3，静止2h，过滤，取滤液，备用。
(4)取2倍树脂体积的经过预处理的胭脂虫红色素浓缩液，以3倍树脂体积/h通过树脂柱。
(5)D-101树脂吸附胭脂虫红色素后，用2倍树脂体积的超纯水以流速为4倍树脂体积/h通过树脂柱洗涤，然后用3.5倍树脂体积的75％乙醇溶液以2倍树脂体积/h通过树脂柱进行洗脱，收集洗脱液。
(6)以上洗脱液在50℃下浓缩至干，45℃真空干燥得胭脂虫红色素产品，胭脂虫红色素中胭脂虫酸的含量为58.47％。
实施例2
一种胭脂虫红色素树脂纯化的方法，包括以下步骤：
(1)制备胭脂虫红色素提取液：将干燥的胭脂虫，加入8倍重量的超纯水中，在60℃下提取2h，过滤，回收滤渣，将滤渣加入超纯水采用同样条件再提取3次，合并所有滤液，即得胭脂虫红色素提取液；
(2)对胭脂虫红色素提取液进行预处理，得到胭脂虫红色素浓缩液：将胭脂虫红色素提取液用旋转蒸发仪浓缩，调节pH值为3，静置2.5h，过滤，所得滤液即为胭脂虫红色素浓缩液；
(3)将胭脂虫红色素浓缩液通过大孔树脂进行吸附，得到吸附有胭脂虫红色素的大孔树脂，大孔树脂为市售的D-101树脂，D-101树脂使用前采用95vol％乙醇浸泡24h，然后用超纯水洗涤，至无醇味后，取适量装入层析柱中，吸附的条件为：胭脂虫红色素浓缩液的上柱流速为1倍树脂体积/小时，胭脂虫红色素浓缩液的体积为2倍树脂体积；
(4)对吸附有胭脂虫红色素的大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液，洗脱条件为：洗脱剂为乙醇，乙醇的浓度为45vol％，洗脱剂的体积为2倍树脂体积，洗脱流速为1倍树脂体积/小时；
(5)将洗脱液在40℃下浓缩、40℃的真空干燥下即得胭脂虫红色素。
制得的胭脂虫红色素中胭脂虫红酸含量为57.86％。
实施例3
一种胭脂虫红色素树脂纯化的方法，包括以下步骤：
(1)制备胭脂虫红色素提取液：将干燥的胭脂虫，加入10倍重量的超纯水中，在70℃下提取1.5h，过滤，回收滤渣，将滤渣加入超纯水采用同样条件再提取3次，合并所有滤液，即得胭脂虫红色素提取液；
(2)对胭脂虫红色素提取液进行预处理，得到胭脂虫红色素浓缩液：将胭脂虫红色素提取液用旋转蒸发仪浓缩，调节pH值为3，静置3h，过滤，所得滤液即为胭脂虫红色素浓缩液；
(3)将胭脂虫红色素浓缩液通过大孔树脂进行吸附，得到吸附有胭脂虫红色素的大孔树脂，大孔树脂为市售的D-101树脂，D-101树脂使用前采用95vol％乙醇浸泡24h，然后用超纯水洗涤，至无醇味后，取适量装入层析柱中，吸附的条件为：胭脂虫红色素浓缩液的上柱流速为3倍树脂体积/小时，胭脂虫红色素浓缩液的体积为2.5倍树脂体积；
(4)对吸附有胭脂虫红色素的大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液，洗脱条件为：洗脱剂为乙醇，乙醇的浓度为75vol％，洗脱剂的体积为3.5倍树脂体积，洗脱流速为2倍树脂体积/小时；
(5)将洗脱液在50℃下浓缩、45℃的真空干燥下即得胭脂虫红色素。
制得的胭脂虫红色素中胭脂虫红酸含量为58.43％。
实施例4
一种胭脂虫红色素树脂纯化的方法，包括以下步骤：
(1)制备胭脂虫红色素提取液：将干燥的胭脂虫，加入12倍重量的超纯水中，在80℃下提取1h，过滤，回收滤渣，将滤渣加入超纯水采用同样条件再提取3次，合并所有滤液，即得胭脂虫红色素提取液；
(2)对胭脂虫红色素提取液进行预处理，得到胭脂虫红色素浓缩液：将胭脂虫红色素提取液用旋转蒸发仪浓缩，调节pH值为3，静置2h，过滤，所得滤液即为胭脂虫红色素浓缩液；
(3)将胭脂虫红色素浓缩液通过大孔树脂进行吸附，得到吸附有胭脂虫红色素的大孔树脂，大孔树脂为市售的D-101树脂，D-101树脂使用前采用95vol％乙醇浸泡24h，然后用超纯水洗涤，至无醇味后，取适量装入层析柱中，吸附的条件为：胭脂虫红色素浓缩液的上柱流速为5倍树脂体积/小时，胭脂虫红色素浓缩液的体积为3倍树脂体积；
(4)对吸附有胭脂虫红色素的大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液，洗脱条件为：洗脱剂为乙醇，乙醇的浓度为85vol％，6倍树脂体积，洗脱流速为4倍树脂体积/小时；
(5)将洗脱液在60℃下浓缩、50℃的真空干燥下即得胭脂虫红色素。
制得的胭脂虫红色素中胭脂虫红酸含量为57.35。
Claims (7)
1.一种胭脂虫红色素树脂纯化的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)制备胭脂虫红色素提取液；
(2)对胭脂虫红色素提取液进行预处理，得到胭脂虫红色素浓缩液；
(3)将胭脂虫红色素浓缩液通过大孔树脂进行吸附，得到吸附有胭脂虫红色素的大孔树脂；
(4)对吸附有胭脂虫红色素的大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液；
(5)将洗脱液浓缩、干燥即得胭脂虫红色素；
所述的吸附的条件为：胭脂虫红色素浓缩液的上柱流速为1～5倍树脂体积/小时；
所述的大孔树脂选自市售的D-101树脂；
所述的洗脱条件为：洗脱剂为乙醇，乙醇的浓度为45vol％～85vol％；洗脱剂的体积为2～6倍树脂体积；洗脱流速为1～4倍树脂体积/小时；
所述的胭脂虫红色素中胭脂虫红酸含量大于55wt％。
2.根据权利要求1所述的一种胭脂虫红色素树脂纯化的方法，其特征在于，所述的制备胭脂虫红色素提取液的步骤为：将干燥的胭脂虫，加入超纯水中，在60～80℃下提取1～2h，过滤，回收滤渣，将滤渣加入超纯水再提取3次，合并所有滤液，即得胭脂虫红色素提取液。
3.根据权利要求2所述的一种胭脂虫红色素树脂纯化的方法，其特征在于，所述的干燥的胭脂虫或滤渣与超纯水的重量比为1:8～1:12。
4.根据权利要求1所述的一种胭脂虫红色素树脂纯化的方法，其特征在于，所述的预处理步骤为：将胭脂虫红色素提取液浓缩，调节pH值为3，静置，过滤，所得滤液即为胭脂虫红色素浓缩液。
5.根据权利要求1所述的一种胭脂虫红色素树脂纯化的方法，其特征在于，所述的吸附的条件为：胭脂虫红色素浓缩液的上柱流速为3倍树脂体积/小时。
6.根据权利要求1所述的一种胭脂虫红色素树脂纯化的方法，其特征在于，所述的洗脱条件为：洗脱剂为乙醇，乙醇的浓度为75vol％；洗脱剂的体积为3.5倍树脂体积；洗脱流速为2倍树脂体积/小时。
7.根据权利要求1所述的一种胭脂虫红色素树脂纯化的方法，其特征在于，步骤(5)所述的干燥为40℃～50℃的真空干燥。
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