CN110079122A - 一种胭脂虫红色素的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于天然色素技术领域，涉及一种提高胭脂虫红色素热稳定性的护色剂及其制备方法。本发明的一种胭脂虫红色素的提取方法，其中，其制备方法如下：将胭脂虫干燥处理；提取液进行过滤，所得的滤渣再用超纯水再提取三次，合并每次过滤的滤液；对滤液进行浓缩处理；所得浓缩液进行大孔树脂进行吸附；收集洗脱液真空条件进行干燥，得到胭脂虫红色素。本发明提供的一种提高胭脂虫红色素热稳定性的方法，方法中利用天然抗氧化剂橄榄多酚、竹叶抗氧化物共同对胭脂虫红形成保护，能起到协同增效的作用，同时β‑环糊精与胭脂虫红形成包合物，可减少酸性条件下加热对胭脂虫红结构的破坏，从而提高胭脂虫红色素的稳定性。

Description

一种胭脂虫红色素的提取方法
技术领域
本发明属于天然色素提取的技术领域，涉及一种胭脂虫红色素的提取方法。
背景技术
胭脂虫红来源于寄生在仙人掌类植物上的雌性胭脂虫，是蒽醌类的天然色素，被广泛应用于食品、药品、化妆品等领域。胭脂虫红被认为是最安全的天然色素之一，其易溶于水、稀酸、稀碱、乙醇、丙二醇，但其在酸性条件下不稳定，且在加热条件下褪色明显，极大限制了其使用范围。根据胭脂虫红色素的结构分析，其蒽醌结构容易受到热作用破坏而引起褪色，单独地添加抗坏血酸、茶多酚、BHT等抗氧化剂效果不太理想。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种胭脂虫红色素的提取方法，通过抗氧化剂的协同作用提高胭脂虫红色素的热稳定性。
具体的技术方案为：
本发明所述的一种胭脂虫红色素的提取方法，其中，制备方法如下：
1将胭脂虫干燥处理，加入超纯水进行提取，提取的条件为，温度65～75℃，时间1～2h；
2提取液进行过滤，所得的滤渣再用超纯水再提取三次，合并每次过滤的滤液；
3对滤液进行浓缩处理，加入酸调节pH值到3～3.5，静置1～2h后过滤；
4所得浓缩液进行大孔树脂进行吸附，大孔树脂为平均粒径为0.5mm～1.0mm的苯乙烯型大孔吸附树脂，上柱流速为2～4倍的树脂体积/小时，洗脱剂为酒精，酒精的浓度为60vol％～80vol％，洗脱剂的体积为3～5倍树脂体积，洗脱流速为1.5～3倍树脂体积/小时；
5收集洗脱液，在条件为40℃～50℃的真空条件进行干燥，得到胭脂虫红色素。
为了增加最终产品的颜色稳定性，在权利要求1所述方法的步骤5)的干燥步骤中加入护色剂，所述的护色剂由以下原料制成：橄榄多酚、竹叶抗氧化物、β-环糊精，按照质量份数具体如下：橄榄多酚0.01～0.5份，竹叶抗氧化物0.01～0.5份，β-环糊精0.1～2份，原料分散在20～50份的丙二醇中，并用水稀释得到护色剂。
还可以进一步地，在胭脂虫红色素中加入权利要求2所述的提高胭脂虫红色素热稳定性的护色剂形成胭脂虫红色素-护色剂混合制剂。
进一步地，优选地，所述的胭脂虫红色素中胭脂虫红酸含量不低于50wt％。
更优选地，所述的胭脂虫红色素-护色剂混合制剂中胭脂虫红酸含量为1～20wt％。
所述的胭脂虫红色素-护色剂混合制剂中胭脂虫红酸含量为1～20wt％。
其中，本发明的发明人进一步的得到了竹叶抗氧化物，由以下提取方法获得：
(1)预处理，先进行竹叶干燥处理，然后用粉碎机将竹叶粉碎，竹叶粉碎后过筛，筛子为40～60目；
(2)浸提，氢氧化钠溶液作为浸提液对竹叶粉进行浸提，氢氧化钠的质量浓度为1.5～2.5％，竹叶粉和浸提液混合搅拌，料液比为1∶25～1∶40，加温到50～85℃，保温条件下浸提2～4h，得到萃取液，用离心机对萃取液进行分离，转速为2000r/min，分离残渣和上清液，残渣依次再用浸提液进行提取两次，合并三次获得的上清液，上清液用无水乙醇清洗去杂，再用稀盐酸调节至中性得到竹叶抗氧化物提取液；
(3)浓缩：将竹叶抗氧化物提取液进行真空旋转蒸发浓缩，浓缩的温度45～50℃、真空度为0.010～0.015kPa，得到竹叶抗氧化物浓缩液，浓缩液再经透析袋处理，除去盐，透析时间为20～30h，再真空旋转蒸发浓缩，直到浓缩液中固形物含量为50％～60％；、
(4)干燥：真空冷冻干燥，条件为0.04～0.07kPa、温度-35～-45℃，真空冻干时间为24～48小时，得竹叶抗氧化物固体粉末。
其中，本发明的另外一个发明点，就是通过加入橄榄多酚达到保护颜色的作用，具体是通过以下方法获得：
(1)粉碎，将经过清洗除杂的橄榄进行粉碎处理，得到橄榄碎料；
(2)将步骤(1)得到的橄榄碎料与提取液混合，料液比为1∶10～1∶15g/mL，在5000～10000r/min的转速下离心处理5～10min，过滤分离得到橄榄多酚浸提上清液，所述的提取液为体积比浓度为40～50％的酒精；
(3)将步骤(2)得到的橄榄多酚浸提上清液真空浓缩，真空浓缩条件为55～65℃，并进一步真空冷冻干燥成粉末状，即橄榄多酚。
在加入了竹叶抗氧化物后，对于最终产品性状的稳定性起到非常的作用，这是本发明的一个发明点。
本发明提供的一种提高胭脂虫红色素的提取方法，方法中利用天然抗氧化剂橄榄多酚、竹叶抗氧化物共同对胭脂虫红形成保护，能起到协同增效的作用，同时β-环糊精与胭脂虫红形成包合物，可减少酸性条件下加热对胭脂虫红结构的破坏，从而提高胭脂虫红色素的稳定性。另外本发明选用的抗氧化剂为天然原料，避免合成抗氧化剂可能带来的安全问题。
具体实施方式
通过下面的本发明具体实施例可以进一步理解本发明，但以下实施例不是对本发明保护范围的限制。
实施例1～4
按表1对应实施例1～4数据称取各原料，按计量比混合胭脂虫红酸、橄榄多酚(如果配方中有，则添加)、竹叶抗氧化物(如果配方中有，则添加)、β-环糊精，将其分散于丙二醇中，搅拌均匀，最后再加入到水中，继续搅拌1小时，搅拌速度1000～2000r/min，制成胭脂虫红色素-护色剂制剂。
实施例1～4实验配方如下表1。
表1实验配方(单位：克)
实施例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
胭脂虫红酸 10 10 10 10
β-环糊精 1 1 1 1
丙二醇 25 25 25 25
水 64 63.8 63.8 63.8
橄榄多酚 / 0.2 / 0.1
竹叶抗氧物 / / 0.2 0.1
上述实施例所用的胭脂虫红色素，由以下的制备方法所得，将胭脂虫干燥处理，加入超纯水进行提取，提取的条件为，温度70℃，时间1.5h，提取液进行过滤，所得的滤渣再用超纯水再提取三次，合并每次过滤的滤液，对滤液进行浓缩处理，加入酸调节pH值到3，静置1h后过滤，所得浓缩液进行大孔树脂进行吸附，大孔树脂为平均粒径为0.5mm～1.0mm的苯乙烯型大孔吸附树脂，上柱流速为2.5倍的树脂体积/小时，洗脱剂为酒精，酒精的浓度为75vol％，洗脱剂的体积为4倍树脂体积，洗脱流速为2倍树脂体积/小时，收集洗脱液，在条件为45℃的真空条件进行干燥，得到胭脂虫红色素。
竹叶抗氧化物，由以下提取方法获得：
(1)预处理，先进行竹叶干燥处理，然后用粉碎机将竹叶粉碎，竹叶粉碎后过筛，筛子为50目；
(2)浸提，氢氧化钠溶液作为浸提液对竹叶粉进行浸提，氢氧化钠的质量浓度为2％，竹叶粉和浸提液混合搅拌，料液比为1∶30，加温到65℃，保温条件下浸提3.5h，得到萃取液，用离心机对萃取液进行分离，转速为2000r/min，分离残渣和上清液，残渣依次再用浸提液进行提取两次，合并三次获得的上清液，上清液用无水乙醇清洗去杂，再用稀盐酸调节至中性得到竹叶抗氧化物提取液；
(3)浓缩：将竹叶抗氧化物提取液进行真空旋转蒸发浓缩，浓缩的温度50℃、真空度为0.010kPa，得到竹叶抗氧化物浓缩液，浓缩液再经透析袋处理，除去盐，透析时间为25h，再真空旋转蒸发浓缩，直到浓缩液中固形物含量为55％；、
(4)干燥：真空冷冻干燥，条件为0.5kPa、温度-45℃，真空冻干时间为36小时，得竹叶抗氧化物固体粉末。
橄榄多酚通过以下方法获得：
(1)粉碎，将经过清洗除杂的橄榄进行粉碎处理，得到橄榄碎料；
(2)将步骤(1)得到的橄榄碎料与提取液混合，料液比为1∶10g/mL，在10000r/min的转速下离心处理5min，过滤分离得到橄榄多酚浸提上清液，所述的提取液为体积比浓度为45％的酒精；
(3)将步骤(2)得到的橄榄多酚浸提上清液真空浓缩，真空浓缩条件为65℃，并进一步真空冷冻干燥成粉末状，即橄榄多酚。
称取0.1克无水柠檬酸，1克实施例1～4中的胭脂虫红色素-护色剂制剂，98.9克水，搅拌均匀，得到胭脂虫红酸性溶液，用分光光度计在520nm处测得吸光度A1，再将胭脂虫红酸性溶液在90℃水浴锅中恒温2小时，用分光光度计在520nm处测得吸光度A2，最终色素保留率为A＝A2/A1*100％。
实施例1～4色素保留率如下表2。
表2色素保留率
实施例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
色素保留率 62.1％ 75.3％ 70.6％ 88.5％
本发明所选用的天然抗氧化剂橄榄多酚和竹叶抗氧化物具有协同增效的作用，减少酸性条件下加热对胭脂虫红结构的破坏，所制备的胭脂虫红-混合护色剂制剂热稳定性好。
尽管本发明通过以上实例进行了详细的描述，但这种描述仅是为了说明目的并且不应当解释为是对随附的权利要求书要求的本发明的精神和范围的限制。另外，上述实施例仅为例举的目的，其可具有各种变形，本领域技术人员能够理解这些变形也属于本发明的范围。

Claims (5)

1.一种胭脂虫红色素的提取方法，其特征在于：其制备方法如下：
1)将胭脂虫干燥处理，加入超纯水进行提取，提取的条件为，温度65～75℃，时间1～2h；
2)提取液进行过滤，所得的滤渣再用超纯水再提取三次，合并每次过滤的滤液；
3)对滤液进行浓缩处理，加入酸调节pH值到3～3.5，静置1～2h后过滤；
4)所得浓缩液进行大孔树脂进行吸附，大孔树脂为平均粒径为0.5mm～1.0mm的苯乙烯型大孔吸附树脂，上柱流速为2～4倍的树脂体积/小时，洗脱剂为酒精，酒精的浓度为60vol％～80vol％，洗脱剂的体积为3～5倍树脂体积，洗脱流速为1.5～3倍树脂体积/小时；
5)收集洗脱液，在条件为40℃～50℃的真空条件进行干燥，得到胭脂虫红色素。
2.如权利要求1所述的胭脂虫红色素的提取方法，其特征在于：
为了增加最终产品的颜色稳定性，在权利要求1所述方法的步骤5)的干燥步骤中加入护色剂，所述的护色剂由以下原料制成：橄榄多酚、竹叶抗氧化物、β-环糊精，按照质量份数具体如下：橄榄多酚0.01～0.5份，竹叶抗氧化物0.01～0.5份，β-环糊精0.1～2份，原料分散在20～50份的丙二醇中，并用水稀释得到护色剂。
3.如权利要求2所述的胭脂虫红色素的提取方法，其特征在于：还可以进一步地，在胭脂虫红色素中加入权利要求2所述的提高胭脂虫红色素热稳定性的护色剂形成胭脂虫红色素-护色剂混合制剂。
4.如权利要求1-3中任意一项所述的胭脂虫红色素的提取方法，其特征在于：进一步地，优选地，所述的胭脂虫红色素中胭脂虫红酸含量不低于50wt％。
5.根据权利要求4所述的所述的胭脂虫红色素的提取方法，其特征在于，更优选地，所述的胭脂虫红色素-护色剂混合制剂中胭脂虫红酸含量为1～20wt％。
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