CN103510425A - 一种茶树花香型组合物及涂有该组合物的内衬纸 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种茶树花香型组合物及涂有该组合物的内衬纸。所述的组合物，其重量百分比组成为：茶树花提取物5%-25%，乙醇10%-25%，增稠剂0.05%-2%，pH调节剂0.01%-0.3%，抗氧化剂0.01-0.2%，余量为水。所述组合物可以涂敷在烟用包装纸上，喷涂该组合物的内衬纸，具有优雅的茶树花香味，改变烟支的微观陈化环境，使烟盒内香气丰满，增加烟支嗅香，并提供给消费者优雅的烟包开包香气。

Description

一种茶树花香型组合物及涂有该组合物的内衬纸

技术领域

本发明属于卷烟加工领域，特别涉及一种茶树花香型组合物及涂有该组合物的内衬纸。

背景技术

烟用内衬纸为衬于卷烟小盒内层，直接包裹卷烟的纸张。主要有压延铝箔纸、镀铝纸、一般衬纸等。内衬纸应具有良好的防潮防湿性能，以防止卷烟霉变和卷烟香气的损失，且质地应柔软、易折叠而不破裂。随着卷烟工业的发展，对烟用包装材料在增香、保润、环保、天然等方面要求逐步提高。内衬纸的作用不再局限于传统的防霉保质，如何提供给消费者优雅的烟包开包香也是其发展的一个方向。

茶树花是茶树（Camellia sinensis（L.）O.Kuntze）的生殖器官之一。研究表明，茶树花中含有丰富的蛋白质、茶多糖、氨基酸、维生素等多种有益成分和活性物质，对人体具有解毒、降脂、降糖、抗癌、滋补等功效。充分利用茶花资源，提取其有效成分应用于生产，具有较大的社会效益和经济效益，并且能够为下一轮的茶叶高产创造良好的条件。经提取后的茶树花提取物中含有丰富的茶多糖、茶多酚、氨基酸、蛋白质、超氧化歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT）、锌、钙、镁、铜、锰、钾、钠等多种微量元素及非常丰富的香气成分。

中国专利CN201010584511.4公开了一种以天然烟草提取物为主要涂布原料的烟包内衬纸。中国专利CN201010613331.4公开了一种以天然烟草提取物、烟草致香物质和植物提取物为主制成的掩盖改良深色接装纸异味的添加剂。但目前尚未有茶树花提取物添加在内衬纸中的报道。

发明内容

本发明的第一方面提供一种组合物，其重量百分比组成为：茶树花提取物5%-25%（例如5%、10%、15%、20%、25%），乙醇10%-25%（例如10%、18%、20%、13%、25%），增稠剂0.05%-2%（例如0.1%、0.05%、2%、1%、1.5%），pH调节剂0.01%-0.3%（例如0.02%、0.01%、0.1%、0.2%），抗氧化剂0.01-0.2%（例如0.05%、0.1%、0.2%、0.01%、0.05%），余量为水，其中所述的增稠剂为淀粉、瓜尔胶或羧甲基纤维素（CMC），所述的pH调节剂为柠檬酸钾盐、柠檬酸钠盐、苹果酸钾盐或苹果酸钠盐，所述的抗氧化剂为维生素C、维生素E、迷迭香酸、苹果多酚或β-胡萝卜素。

根据本发明第一方面所述的组合物，其中所述的茶树花为任一种山茶科山茶属植物茶树(Camellia sinensis)的花。例如福建安溪的铁观音茶树花、福建武夷的岩茶茶树花、云南普洱茶树花、西湖龙井茶树花等等。

所述茶树花提取物可以是从单一品种茶树花获得的提取物或是不同品种茶树花获得提取物的混合物。

所述茶树花提取物可以是茶树花以一种方法获得的化合物或组分，也可以是由不同提取溶剂、不同提取方法及不同分离方法获得提取物的混合物。

根据本发明第一方面所述的组合物，所述茶树花提取物的形式可以是酊剂、浸膏、净油、精油、多糖、多酚中的任意一种或几种的混合物。

根据本发明第一方面所述的组合物，在一个具体的实施方案中，其中所述的茶树花浸膏、茶树花净油和/或茶树花酊的制备方法包括对原料茶树花进行超高压提取的步骤。

根据本发明第一方面所述的组合物，在一个具体的实施方案中，所述的茶树花酊、茶树花浸膏和/或茶树花净油的制备方法，包括下述的步骤（1）、或者步骤（1）－（2）或者步骤（1）－（3）：

（1）超高压提取：称取一定量茶树花放入超高压提取罐，加入至少2倍（重量/重量）茶树花重量的食用酒精，进行超高压提取，得到茶树花酊1，其中所述食用酒精的浓度为20－70%（质量浓度）；优选地，将茶树花酊1浓缩至原体积的1/5－1/10得到茶树花酊2；

（2）制备茶树花浸膏：将步骤（1）中得到的茶树花酊1或茶树花酊2进一步进行浓缩，得到茶树花浸膏；

（3）制备茶树花净油：用一定量95%乙醇回溶步骤（2）得到的茶树花浸膏，然后进行冷冻处理（例如-10℃至-20℃），冷冻时间为16－48h（优选为20－36h）然后过滤，浓缩，得到茶树花净油。

本发明中，冷冻的温度可以是-10℃至-20℃。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花酊、茶树花浸膏和/或茶树花净油的制备方法中，步骤（1）中，所述为所采用的茶树花为茶树花鲜花、干花、喷乙醇处理茶树花、盐水浸泡茶树花或乙醇浸泡茶树花。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花酊、茶树花浸膏和/或茶树花净油的制备方法中，步骤（1）中，加入至少2－15倍（重量/重量）茶树花重量的食用酒精，优选为2－10倍、2－8倍、3－8倍（重量/重量），更优选为4－7倍（重量/重量），例如4倍、5倍、6倍或7倍（重量/重量）。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花酊、茶树花浸膏和/或茶树花净油的制备方法中，步骤（1）中，具体地，所述食用酒精的浓度为20－70％（质量浓度）、20－40％、20－50％、40－50％、50－70％、20％、30％、40％、50％、60％、70％。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花酊、茶树花浸膏和/或茶树花净油的制备方法中，步骤（1）中，超高压提取后立即卸压。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花酊、茶树花浸膏和/或茶树花净油的制备方法中，步骤（1）中，所述超高压的压力为150－500Mpa；具体地，为150－250Mpa、150－300Mpa、250－300Mpa、250－350Mpa、250－500Mpa、300－350Mpa、300－500Mpa、350－500Mpa、150Mpa、200Mpa、250Mpa、300Mpa、350Mpa、400Mpa、450Mpa、500Mpa等。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花酊、茶树花浸膏和/或茶树花净油的制备方法中，步骤（1）中，保压时间为5－120min，优选为5－60min，更优选为10－30min，例如10－15min、10－20min、10－25min、15－20min、15－25min、15－30min、20－25min、20－30min、25－30min、10min、15min、20min、25min、30min等。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花酊、茶树花浸膏和/或茶树花净油的制备方法中，步骤（1）或（2）中的浓缩可以是本领域人员知悉的方法，例如抽滤浓缩。

根据本发明第一方面所述的组合物，其中所述的茶树花精油的制备方法为减压水蒸气蒸馏法。

根据本发明第一方面所述的组合物，在一个具体的实施方案中，所述的茶树花精油的制备方法，包括如下步骤：

（1）称取一定量茶树花装入配有捕集冷阱的减压提取装置中；

（2）加入茶树花重量至少5倍的水，并且加入的水的温度为80℃以上，密封浸泡至少5min，冷却至30－70℃；

（3-1）进行减压水蒸气蒸馏，所用温度与步骤（2）中冷却后的温度相同，真空度为1－17kpa，收集馏出液；

优选地，还包括步骤（3-2）：重复步骤（2）和（3-1）中的操作1次或多次，并合并馏出液；

（4）使用中低极性有机溶剂对步骤（3-1）或步骤（3-2）中得到的馏出液进行1次或多次反萃（例如2、3、4或5次，优选3次），得到反萃溶液；将反萃溶液进行浓缩，得到浓缩物；

（5）使用浓缩物重量2－4倍的无水乙醇对步骤（4）中得到的浓缩物进行反洗，减压浓缩除去其中残留中低极性有机溶剂后得茶树花精油。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花精油的制备方法中，步骤（1）中所述为所采用的茶树花为茶树花鲜花、干花、喷乙醇处理茶树花、盐水浸泡茶树花或乙醇浸泡茶树花。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花精油的制备方法中，步骤（2）中加入的水的量为茶树花重量的5－50倍，优选为5－40倍或8－40倍，更优选为10－30倍，例如10－15倍、10－20倍、10－25倍、15－20倍、15－25倍、15－30倍、20－25倍、20－30倍、10倍、11倍、12倍、13倍、14倍、15倍、16倍、17倍、18倍、19倍、20倍、21倍、22倍、23倍、24倍、25倍、26倍、27倍、28倍、29倍或30倍。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花精油的制备方法中，步骤（2）中加入的水的温度优选为85℃以上，更优选为90℃以上，进一步优选为95℃以上，例如95℃、96℃、97℃、98℃、99℃、最好是100℃；特别优选地，加入的水为沸水。浸泡在常压下进行，浸泡的沸水的温度一般为100℃，本领域人员知悉，根据大气压的不同，沸点有所不同。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花精油的制备方法中，步骤（2）中密封浸泡的时间为5min－4h，优选为5min－4h、5min－3h或5min－2h，更优选为5－60min、5－50min或5－40min，特别优选为5－30min，例如5－18min、5－20min、5－25min或18－30min。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花精油的制备方法中，步骤（2）中冷却至30－70℃，例如30－40℃、30－50℃、30－60℃、40－50℃、45－55℃、40－60℃、40－70℃、50－60℃、50－70℃或60－70℃。

本领域人员知晓，真空度与蒸馏温度一定程度上相对应，需要确保能在给定温度和真空度下让蒸馏瓶中的蒸馏水和香气组分蒸出。

不拘于理论的限制，温度越低，所需的真空度越小，温度越高，所需的真空度越大。本发明人发现，当温度为30℃时，真空度2.5kpa；比2.5kpa小蒸馏出来的速度会更快；当温度为70℃时，真空度17kpa；比17kpa小蒸馏出来的速度会更快。

不拘于理论的限制，另一方面，在温度设定的前提下，如果真空度过低，可能会导致爆沸，使提取罐内液体冲出；如果真空度过高，可能会使提取罐内液体蒸馏不出来，起不到减压蒸馏的效果。因此，每个温度值都对应一个比较合适的真空度范围。

因此，关于步骤（3-1）或（3-2）中所述减压水蒸气蒸馏的真空度，本领域人员可以根据所选用的温度参考上面的理论或者本领域知识进行设定，也可以参考下面的真空度范围，或者在此基础上进行调整：

例如1－12kPa、1－10kPa、1－9.5kPa、1－9kPa、1－8.5kPa、1－8kPa、1－7.5kPa或1－7kPa；例如2.5－7kPa、1－2kPa、1－3kPa、1－4kPa、1－5kPa、1－6kPa、2－3kPa、2－4kPa、2－5kPa、2－6kPa、2－7kPa、3－4kPa、3－5kPa、3－6kPa、3－7kPa、4－5kPa、4－6kPa、4－7kPa、5－6kPa、5－7kPa、6－7kPa、6－12kPa、8－12kPa、10－12kPa、1kPa、2kPa、3kPa、4kPa、5kPa、6kPa、7kPa、8kPa、9kPa、10kPa、11kPa或12kPa。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花精油的制备方法中，步骤（4）中，所述中低极性有机溶剂为选自无水乙醚和乙酸乙酯中的任意一种；优选乙酸乙酯。所述中低极性有机溶剂的用量可以是馏出液体积的1/4－1/3。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花精油的制备方法中，所使用的减压提取装置可以是商购得到，或者优选使用公开号为101920127A的中国专利申请（申请号为200910111996.2）中的减压提取装置。

根据本发明第一方面所述的组合物，在一个具体的实施方案中，所述的茶树花多糖的制备方法，包括如下步骤：

1）水提取：称取一定量的新鲜茶树花或干茶树花，使用热水浸提、超声提取或微波提取方法进行一次或多次提取；

2）液固分离：将提取液与茶树花分离，得到提取液；优选地，合并多次提取获得的提取液；

3）微滤：采用微滤膜去除提取液中的固形物及悬浮物，获得微滤透过液；

4）超滤：采用超滤膜进行分离，获得超滤截留液；

5）脱蛋白：超滤截留液进行脱蛋白质处理，得到脱蛋白质产物；

6）醇析：将脱蛋白产物使用乙醇进行醇析，得到醇析物；

7）干燥：将醇析物进行干燥，得到茶树花多糖。

根据本发明任一项所述的茶树花多糖的制备方法，其特征在于如下的（1）－（7）项中的任意一项或者多项：

（1）步骤1）中所述溶剂与茶树花的质量比为5－25，优选为5－15，更优选为10；

（2）步骤2）中所述分离为离心或过滤；

（3）步骤3）中所述微滤膜的孔径为50－800nm，优选为100－300nm，更优选为200nm；系统压力为1－6Bar，优选为2－4Bar，更优选为3Bar；

（4）步骤4）中所述超滤膜截留分子量为5000－300000Dal，优选为10000－50000Dal，更优选为30000Dal；系统压力为5－35Bar优选为10－30Bar，更优选为20Bar；

（5）步骤5）中所述脱蛋白的方法为Sevage法、酶法或三氯乙酸法，优选为Sevage法；

（6）步骤6）中所述醇析使用浓度在80%以上乙醇，例如80%－95%、80%－85%、80%－90%、85%－95%，优选为85%，醇析时间为24－48小时，优选为36小时；

（7）步骤7）中的干燥方式为喷雾干燥。

本发明第一方面所述的组合物可作为内衬纸添加剂，用于涂敷烟用内衬纸，以改善内衬纸的品质。因此，本发明的第二方面提供本发明第一方面所述的组合物的用途，其作为内衬纸添加剂的用途，特别是其作为烟用内衬纸涂布液的用途。所述的组合物在内衬纸上的用量为内衬纸重量的1%～10%。

本发明的第三方面提供一种烟用内衬纸，该内衬纸纸基上涂敷有本发明第一方面任一项所述的组合物。

在一个具体的实施方案中，将本发明第一方面所述的组合物搅拌均匀，按内衬纸重量的1%～10%，通过涂布添加到内衬纸纸基上，然后采用现有技术进行干燥和表面处理，经切边、分切等工序后生产出烟用内衬纸。

本发明的第四方面提供一种烟用包装盒，该包装盒中的内衬纸为本发明的第三方面所述的烟用内衬纸。

本发明提供的组合物具有自然茶树花香，并且组合物中的茶树花提取物来源于自然，提取工艺流程简单。涂敷有该组合物的内衬纸具有优雅的茶树花香味。采用涂有该组合物的内衬纸制成的香烟包装盒，可挥发自然茶树花香，改变烟支的微观陈化环境，使烟盒内香气丰满，增加烟支嗅香，并提供给消费者优雅的烟包开包香气。

感官评吸结果表明：使用本发明提供的内衬纸包装的卷烟，具有优雅的茶树花香味，能适当降低卷烟抽吸时的木质气和刺激性，提高余味的舒适性。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用原料未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1：

将采自福建安溪的铁观音茶树的茶树花，按下面步骤制备提取物：

（1）超高压提取：称取一定量新鲜茶树花放入超高压提取罐，加入7倍于茶树花重量的浓度为20%的食用酒精，进行超高压提取后立即卸压；所述超高压的压力为：150MPa，保压时间：30min；

（2）将步骤（1）中的提取物进行抽滤后浓缩至原体积的1/5－1/10即得茶树花酊。

按重量百分比称取上述茶树花酊5%，乙醇10%，水84.83%，瓜尔胶0.1g%，苹果酸钾盐0.02%，维生素E0.05%，搅拌均匀，制作成内衬纸涂布液，按内衬纸重量的1%，通过涂布添加到内衬纸纸基上，然后采用现有技术进行干燥和表面处理，经切边、分切等工序后生产出1#烟用内衬纸。

实施例2：

将采自福建武夷山的武夷岩茶茶树的茶树花，按下面步骤制备提取物：

（1）超高压提取：称取一定量新鲜茶树花放入超高压提取罐，5倍于茶树花重量的浓度为70%食用酒精，进行超高压提取后立即卸压；所述超高压的压力为：300MPa，保压时间：20min；

（2）将步骤（1）中的提取物进行抽滤后浓缩至原体积的1/5－1/10即得茶树花酊；

（3）制备茶树花浸膏：将步骤（2）中得到的茶树花酊继续浓缩即可获得茶树花浸膏；

（4）制备茶树花净油：用一定量95％乙醇回溶茶树花浸膏，冷冻（例如-10℃至-20℃）24－48h后滤，浓缩，得到茶树花净油。

按重量百分比称取上述茶树花净油10%，乙醇18%，水71.84%，淀粉0.05%，柠檬酸钾盐0.01%，维生素C0.1%，搅拌均匀，制作成内衬纸涂布液，按内衬纸重量的3%，通过涂布添加到内衬纸纸基上，然后采用现有技术进行干燥和表面处理，经切边、分切等工序后生产出2#烟用内衬纸。

实施例3：

将采自云南普洱茶树的茶树花，按以下步骤制备茶树花精油：

取一定量干茶树花置于1000mL圆底烧瓶中，加入含有0.5mL消泡剂的蒸馏水500mL，用电热套加热至微沸。另取30mL重蒸馏后的乙醚于250mL的圆底烧瓶中，置于装置的另一端，47℃水浴加热。至样品侧沸腾时开始计时，两侧保持微沸状态连续蒸馏萃取一段时间。蒸馏结束后再萃取冷却15min。乙醚萃取液用无水硫酸钠脱水置于17℃冰箱中冷冻过夜。氮吹浓缩至0.5mL，即得茶树花精油。

按重量百分比称取上述茶树花精油15%，乙醇20%，水62.7%，CMC2%，柠檬酸钠盐0.1%，迷迭香酸0.2%，搅拌均匀，制作成内衬纸涂布液，按内衬纸重量的5%，通过涂布添加到内衬纸纸基上，然后采用现有技术进行干燥和表面处理，经切边、分切等工序后生产出3#烟用内衬纸。

实施例4：

将采自西湖龙井茶树的茶树花干花，按照以下步骤制备茶树花多糖：

（1）溶剂提取：称取一定量龙井茶树花干花，使用热水浸提进行3次提取，溶剂与茶树花质量比为5；

（2）液固分离：采用200目滤布将提取液与茶树花分离得到提取液，合并3次提取获得的提取液；

（3）微滤：使用孔径为50nm的微滤膜，系统压力为6Bar；

（4）超滤：使用截留分子量为5000Dal的超滤膜进行分离，系统压力35Bar，获得透过液及截留液；

（5）多糖制备：超滤截留液使用Sevage法脱蛋白后，使用80%的乙醇进行醇析，醇析时间为48小时，喷雾干燥后得到茶树花多糖产品。

按重量百分比称取上述茶树花多糖产品20%，乙醇13%，水65.79%，淀粉1%，苹果酸钠盐0.2%，苹果多酚0.01%，搅拌均匀，制作成内衬纸涂布液，按内衬纸重量的8%，通过涂布添加到内衬纸纸基上，然后采用现有技术进行干燥和表面处理，经切边、分切等工序后生产出4#烟用内衬纸。

实施例5：

将采自福建武夷山的武夷岩茶茶树的茶树花，按以下步骤制备茶树花浸膏：

（1）超高压提取：称取一定量新鲜茶树花放入超高压提取罐，5倍于茶树花重量的浓度为70%食用酒精，进行超高压提取后立即卸压；所述超高压的压力为：300MPa，保压时间：20min；

（2）将步骤（1）中的提取物进行抽滤后浓缩至原体积的1/5－1/10即得茶树花酊；

（3）制备茶树花浸膏：将步骤（2）中得到的茶树花酊继续浓缩即可获得茶树花浸膏。

按重量百分比称取上述茶树花浸膏25%，乙醇25%，水48.35%，瓜尔胶1.5%，柠檬酸钠盐0.1%，β-胡萝卜素0.05%，搅拌均匀，制作成内衬纸涂布液，按内衬纸重量的10%，通过涂布添加到内衬纸纸基上，然后采用现有技术进行干燥和表面处理，经切边、分切等工序后生产出5#烟用内衬纸。

将实施例1-5所制成的内衬纸（编号为1＃～5＃）与未加入茶树花提取物的内衬纸（空白样，编号为0＃）应用到某卷烟牌号中，储存30天后，采用GB5606.4-2005《卷烟第四部份：感官技术要求》进行感官质量评价，评价人数为13人，13人均为省级卷烟感官评吸员，结果如表1所示：

表1：卷烟感官质量检验记录

感官评吸结果表明：使用上述喷涂有茶树花提取物制成的内衬纸包装的卷烟，具有优雅的茶树花香味，能适当降低卷烟抽吸时的杂气和刺激性，提高余味的舒适性。

Claims (6)

1.一种组合物，其重量百分比组成为：茶树花提取物5%-25%，乙醇10%-25%，增稠剂0.05%-2%，pH调节剂0.01%-0.3%，抗氧化剂0.01-0.2%，余量为水，其中所述的增稠剂为淀粉、瓜尔胶或CMC，所述的pH调节剂为柠檬酸钾盐、柠檬酸钠盐、苹果酸钾盐或苹果酸钠盐，所述的抗氧化剂为维生素C、维生素E、迷迭香酸、苹果多酚或β-胡萝卜素。

2.权利要求1的组合物，其中所述的茶树花提取物的形式可以是酊剂、浸膏、净油、精油、多糖、多酚中的任意一种或几种的混合物。

3.权利要求1或2的组合物，其中所述的茶树花为任一种山茶科山茶属植物茶树(Camellia sinensis)的花。

4.权利要求1-3任一项所述的组合物作为其作为内衬纸添加剂的用途，特别是其作为烟用内衬纸涂布液的用途。

5.一种烟用内衬纸，该内衬纸纸基上涂敷有权利要求1-3任一项所述的组合物。

6.一种烟用包装盒，该包装盒中的内衬纸为权利要求5所述的内衬纸。