CN103509064A - 一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的生产方法 - Google Patents

一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103509064A
CN103509064A CN201210200778.8A CN201210200778A CN103509064A CN 103509064 A CN103509064 A CN 103509064A CN 201210200778 A CN201210200778 A CN 201210200778A CN 103509064 A CN103509064 A CN 103509064A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carry out
temperature
reactor
add
acetylamino
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201210200778.8A
Other languages
English (en)
Inventor
施晓文
师明
吴梅银
师林奎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
YANGZHOU MINGZENG BIO-TECH Co Ltd
Original Assignee
YANGZHOU MINGZENG BIO-TECH Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by YANGZHOU MINGZENG BIO-TECH Co Ltd filed Critical YANGZHOU MINGZENG BIO-TECH Co Ltd
Priority to CN201210200778.8A priority Critical patent/CN103509064A/zh
Publication of CN103509064A publication Critical patent/CN103509064A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法,通过D-氨基葡萄糖盐酸盐与醋酐、三乙胺在食用酒精内进行酰化反应制得粗N-乙酰-D-氨基葡萄糖,然后通过乙醇洗涤,再经烘干、过筛,最终制得成品N-乙酰-D-氨基葡萄糖。本发明工艺简单、生产方便、生产成本低、产能高,可达85%以上。

Description

一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法
技术领域
本发明涉及一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法。
背景技术
N-乙酰-D-氨基葡萄糖是新型生化药品,是生物体内多种多糖的组成单位。在食品、化工、医学等领域广泛应用。现有的生产方法工艺复杂、产能低、生产成本高。
发明内容
本发明针对上述缺陷,目的在于提供一种工艺简单、生产方便、生产成本低、产能高的一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法。
为此本发明采用的技术方案是:本发明包括以下步骤:
(1) 将15份食用酒精和3份三乙胺投放到反应釜中进行0.5h~0.6h搅拌,然后加入3份D-氨基葡萄糖盐酸盐进行1h~1.1h的搅拌并逐渐降低温度至-5℃~0℃时加入催化剂;
(2)接着在温度0℃~5℃条件下滴加醋酐,进行酰化反应,控制PH值为5ml/L~6ml/L;
(3)然后加入催化剂破解剂进行2h~2.1h的搅拌,放料至离心机进行离心,并用乙醇进行两次洗涤;
(4)将离心物放入反应釜内加入水进行溶解,然后逐渐升温至50℃~60℃,并加入0.1份活性炭和0.1份保险剂进行脱色,再通过压滤机进行压滤;
(5)经上述压滤后的滤液在压力-0.1MPa~0.09MPa和温度50℃~55℃条件下的反应釜内进行真空浓缩;
(6)当有晶体产生时,停止真空浓缩并降温至20℃~25℃时进行放料;
(7)然后将上述产生的物料通过离心机进行离心,并通过乙醇进行两次洗涤,再在温度80℃~85℃条件下进行烘干,然后过筛,制得成品N-乙酰-D-氨基葡萄糖。
本发明的优点是:本发明工艺简单、生产方便、生产成本低、产能高,可达85%以上。
具体实施方式
一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将15份食用酒精和3份三乙胺投放到反应釜中进行0.5h~0.6h搅拌,然后加入3份D-氨基葡萄糖盐酸盐进行1h~1.1h的搅拌并逐渐降低温度至-5℃~0℃时加入催化剂;
(2)接着在温度0℃~5℃条件下滴加醋酐,进行酰化反应,控制PH值为5ml/L~6ml/L;
(3)然后加入催化剂破解剂进行2h~2.1h的搅拌,放料至离心机进行离心,并用乙醇进行两次洗涤;
(4)将离心物放入反应釜内加入水进行溶解,然后逐渐升温至50℃~60℃,并加入0.1份活性炭和0.1份保险剂进行脱色,再通过压滤机进行压滤;
(5)经上述压滤后的滤液在压力-0.1MPa~0.09MPa和温度50℃~55℃条件下的反应釜内进行真空浓缩;
(6)当有晶体产生时,停止真空浓缩并降温至20℃~25℃时进行放料;
(7)然后将上述产生的物料通过离心机进行离心,并通过乙醇进行两次洗涤,再在温度80℃~85℃条件下进行烘干,然后过筛,制得成品N-乙酰-D-氨基葡萄糖。
实施例一
一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法,包括以下步骤:
(1)将15份食用酒精和3份三乙胺投放到反应釜中进行0.5h搅拌,然后加入3份D-氨基葡萄糖盐酸盐进行1h的搅拌并逐渐降低温度至-5℃时加入催化剂;
(2)接着在温度0℃条件下滴加醋酐,进行酰化反应,控制PH值为5ml/L;
(3)然后加入催化剂破解剂进行2h的搅拌,放料至离心机进行离心,并用乙醇进行两次洗涤;
(4)将离心物放入反应釜内加入水进行溶解,然后逐渐升温至50℃,并加入0.1份活性炭和0.1份保险剂进行脱色,再通过压滤机进行压滤;
(5)经上述压滤后的滤液在压力-0.1MPa和温度50℃条件下的反应釜内进行真空浓缩;
(6)当有晶体产生时,停止真空浓缩并降温至20℃时进行放料;
(7)然后将上述产生的物料通过离心机进行离心,并通过乙醇进行两次洗涤,再在温度80℃条件下进行烘干,然后过筛,制得成品N-乙酰-D-氨基葡萄糖。
实施例二
一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法,包括以下步骤:
(1)将15份食用酒精和3份三乙胺投放到反应釜中进行0.5h搅拌,然后加入3份D-氨基葡萄糖盐酸盐进行1h的搅拌并逐渐降低温度至-2℃时加入催化剂;
(2)接着在温度2℃条件下滴加醋酐,进行酰化反应,控制PH值为5.5ml/L;
(3)然后加入催化剂破解剂进行2h的搅拌,放料至离心机进行离心,并用乙醇进行两次洗涤;
(4)将离心物放入反应釜内加入水进行溶解,然后逐渐升温至55℃,并加入0.1份活性炭和0.1份保险剂进行脱色,再通过压滤机进行压滤;
(5)经上述压滤后的滤液在压力0.01MPa和温度52℃条件下的反应釜内进行真空浓缩;
(6)当有晶体产生时,停止真空浓缩并降温至22℃时进行放料;
(7)然后将上述产生的物料通过离心机进行离心,并通过乙醇进行两次洗涤,再在温度82℃条件下进行烘干,然后过筛,制得成品N-乙酰-D-氨基葡萄糖。
实施例三
一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法,包括以下步骤:
(1)将15份食用酒精和3份三乙胺投放到反应釜中进行0.6h搅拌,然后加入3份D-氨基葡萄糖盐酸盐进行1.1h的搅拌并逐渐降低温度至0℃时加入催化剂;
(2)接着在温度5℃条件下滴加醋酐,进行酰化反应,控制PH值为6ml/L;
(3)然后加入催化剂破解剂进行2.1h的搅拌,放料至离心机进行离心,并用乙醇进行两次洗涤;
(4)将离心物放入反应釜内加入水进行溶解,然后逐渐升温至60℃,并加入0.1份活性炭和0.1份保险剂进行脱色,再通过压滤机进行压滤;
(5)经上述压滤后的滤液在压力0.09MPa和温度55℃条件下的反应釜内进行真空浓缩;
(6)当有晶体产生时,停止真空浓缩并降温至25℃时进行放料;
(7)然后将上述产生的物料通过离心机进行离心,并通过乙醇进行两次洗涤,再在温度85℃条件下进行烘干,然后过筛,制得成品N-乙酰-D-氨基葡萄糖。

Claims (1)

1.一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将15份食用酒精和3份三乙胺投放到反应釜中进行0.5h~0.6h搅拌,然后加入3份D-氨基葡萄糖盐酸盐进行1h~1.1h的搅拌并逐渐降低温度至-5℃~0℃时加入催化剂;
(2)接着在温度0℃~5℃条件下滴加醋酐,进行酰化反应,控制PH值为5ml/L~6ml/L;
(3)然后加入催化剂破解剂进行2h~2.1h的搅拌,放料至离心机进行离心,并用乙醇进行两次洗涤;
(4)将离心物放入反应釜内加入水进行溶解,然后逐渐升温至50℃~60℃,并加入0.1份活性炭和0.1份保险剂进行脱色,再通过压滤机进行压滤;
(5)经上述压滤后的滤液在压力-0.1MPa~0.09MPa和温度50℃~55℃条件下的反应釜内进行真空浓缩;
(6)当有晶体产生时,停止真空浓缩并降温至20℃~25℃时进行放料;
(7)然后将上述产生的物料通过离心机进行离心,并通过乙醇进行两次洗涤,再在温度80℃~85℃条件下进行烘干,然后过筛,制得成品N-乙酰-D-氨基葡萄糖。
CN201210200778.8A 2012-06-18 2012-06-18 一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的生产方法 Pending CN103509064A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210200778.8A CN103509064A (zh) 2012-06-18 2012-06-18 一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210200778.8A CN103509064A (zh) 2012-06-18 2012-06-18 一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的生产方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103509064A true CN103509064A (zh) 2014-01-15

Family

ID=49892537

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210200778.8A Pending CN103509064A (zh) 2012-06-18 2012-06-18 一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103509064A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110845552A (zh) * 2019-11-22 2020-02-28 山东润德生物科技有限公司 一种氨基葡萄糖的酰化衍生物的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2792388A (en) * 1953-11-04 1957-05-14 American Home Prod Process for preparing nu-monoacylated glucosamine
CN1847255A (zh) * 2006-05-17 2006-10-18 扬州日兴生物化工制品有限公司 N-乙酰d-氨基葡萄糖的生产方法
CN1907993A (zh) * 2006-08-22 2007-02-07 王松叶 精制n-乙酰-d-氨基葡萄糖制备方法
US7511134B1 (en) * 2004-09-22 2009-03-31 Jfc Technologies Method for preparing N-acetylglucosamine

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2792388A (en) * 1953-11-04 1957-05-14 American Home Prod Process for preparing nu-monoacylated glucosamine
US7511134B1 (en) * 2004-09-22 2009-03-31 Jfc Technologies Method for preparing N-acetylglucosamine
CN1847255A (zh) * 2006-05-17 2006-10-18 扬州日兴生物化工制品有限公司 N-乙酰d-氨基葡萄糖的生产方法
CN1907993A (zh) * 2006-08-22 2007-02-07 王松叶 精制n-乙酰-d-氨基葡萄糖制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
乔岩, 王爱勤: "N-乙酰氨基葡萄糖合成方法的改进", 《化学试剂》, vol. 24, no. 3, 28 June 2002 (2002-06-28), pages 162 - 192 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110845552A (zh) * 2019-11-22 2020-02-28 山东润德生物科技有限公司 一种氨基葡萄糖的酰化衍生物的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104164520B (zh) 一种醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多组分低聚木糖的方法
CN103613501B (zh) 以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂制备柠檬酸三丁酯的方法
CN110256698B (zh) 一种纤维素溶剂及其制备方法和用途
CN112175228B (zh) 一种高比表面积壳聚糖微球制备方法
CN105132157A (zh) 一种菜籽油的精炼工艺
CN103204956B (zh) 一种几丁聚糖的制备方法
CN103319620A (zh) 卡拉胶制造工艺
CN103480322A (zh) 一种用于劣化油脱色的吸附剂及其生产方法
CN101157615A (zh) 增塑剂邻苯二甲酸二异壬酯的生产方法
CN103509064A (zh) 一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的生产方法
CN103087201B (zh) 运用半水媒法制高粘工业级羧甲基纤维素生产工艺
RU2011146828A (ru) Непрерывное производство поливинилбутираля
CN114350723A (zh) 一种利用黑玉米芯制备低聚木糖的方法
CN103360235A (zh) 一种醋酸钡的制备方法
CN103509134A (zh) 一种羧甲基壳聚糖的生产方法
CN102690312A (zh) 一种羊毛脂胆固醇提纯方法
CN103159244A (zh) 一种氟铝酸钠的生产方法
CN105688896A (zh) 歧化松香生产用钯碳催化剂的制备方法
CN102952032A (zh) 制备对乙酰氨基苯酚的方法
CN102978263B (zh) 一种生产高纯度n-乙酰氨基葡萄糖的方法
CN103374045A (zh) 一种制备n-乙酰-d-氨基葡萄糖的方法
CN110002951A (zh) 一种油酸制备方法
CN101492348A (zh) 一种生产1-金刚烷醇产品的方法
CN103556532A (zh) 一种造纸用助留剂及其制备方法
CN104324739B (zh) 一种二氟乙酰乙酸乙酯合成用催化剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140115