CN104164520B - 一种醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多组分低聚木糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多组分低聚木糖的方法，包括：1）在含有不超过20%木聚糖的悬浮液反应体系中，加入食品级醋酸至终浓度不超过30%，控制反应温度110~125℃反应不超过3h得到木聚糖水解液；2）木聚糖水解液产物经微滤、纳滤分离得到截留的低聚木糖液和醋酸透过液，醋酸液被回用于步骤1）；3）采用食用碱性物质中和截留的低聚木糖液至中性并生成醋酸钠，再以电渗析处理以脱除醋酸钠即得到低聚木糖产品液。本发明采用可回收的食用醋酸为催化剂，在较温和反应条件下实现木聚糖水解的受控反应，定向催化木聚糖水解生成含有聚合度2~8低聚木糖组分的低聚木糖产品，得率超过原料木聚糖的30%，且产品中且几乎不生成呋喃和甲酸等分解产物，能实现低聚木糖的绿色生产。
Description
技术领域
本发明涉及食品工程和化学工程领域，特别涉及一种醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多组分低聚木糖的方法。
背景技术
低聚木糖作为一种功能性低聚糖，可广泛就用于食品、医药和饲料行业，是植物木聚糖高值转化与利用的重要途径。当前，低聚木糖的生产主要采用内切型木聚糖酶制剂催化水解植物原料中天然木聚糖或者是经碱提取的木聚糖；或者先采用弱酸在155~180℃蒸煮30~120min将玉米芯中的木聚糖溶出，然后再以木聚糖酶水解制取低聚木糖（CN200410023875；CN01131171.1）。上述方法都必须依赖于具有高度选择性催化作用的内切型木聚糖酶催化，对酶制剂的生产要求高。另有报道，可在180~220℃的高温条件下通过木聚糖的自水解制备低聚木糖，设备耐压要求高，且木聚糖及其它原料组分在高温条件下会发酵深度降解反应与交互作用生成成分复杂的分解产物，需要高效率的产品精制过程。而采用普通的强酸，如盐酸、硫酸水解木聚糖的技术基本上得到的产物为木糖。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多组分低聚木糖的方法，采用可回收的食用醋酸为催化剂，在不高于125℃的反应条件下实现木聚糖水解的受控反应，定向催化木聚糖水解生成以聚合度2-8的低聚木糖多组分为主的低聚木糖产品，低聚木糖得率超过原料木聚糖的30%，且几乎不生成呋喃和甲酸等分解产物。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多组分低聚木糖的方法，包括以下步骤：
（1）在含有不超过20%木聚糖的悬浮液反应体系中，加入食品级醋酸至终浓度不超过30%，控制反应温度110-130℃反应不超过3.0h得到木聚糖水解液；
（2）木聚糖水解液产物经微滤分离得到截留的木聚糖残渣及木聚糖水解透过液，木聚糖水解透过液再经纳滤分离得到截留的低聚木糖液和醋酸透过液，醋酸液被回用于步骤（1）；
（3）采用食用碱性物质中和截留的低聚木糖液至中性并生成醋酸钠，再以电渗析处理脱除醋酸钠得到低聚木糖产品液。
步骤（1）中，所述的木聚糖的浓度为10-20%，所述的醋酸的浓度为10-30%，反应温度110-125℃，反应时间1.0~3.0h。
所述的碱性物质选用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种。
低聚木糖产品的检测方法为高效液相离子交换色谱及其他能够精确分离与定量测定聚合度为1~8的木糖及低聚木糖组分的检测方法。
本发明充分利用醋酸质子解离度相对较低的弱酸性质，同时通过较温和的反应温度条件的优化组合，使大部分的木聚糖的水解被控制在木二糖至木八糖的阶段，实现了木聚糖底物的受控催化水解效果，同时也克服了高温水解条件下毒性分解产物多的不足。本发明选取食用醋酸为催化剂，也利用了醋酸分子与低聚木糖组分在纳滤分离行为的差异，可以使绝大部分醋酸得以回用。
有益效果：与现有技术相比，本发明的醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多组分低聚木糖的方法，采用可回收的食用醋酸为催化剂，在不高于125℃较温和的反应条件下实现木聚糖水解的受控反应，定向催化木聚糖水解生成以聚合度2—8的低聚木糖多组分为主的低聚木糖产品，低聚木糖得率超过原料木聚糖的30%（基于木二糖至木八糖组分计算），且产品中且几乎不生成呋喃和甲酸等分解产物。该方法还具有工艺简洁、反应快速、高得率和低成本的优势，可以实现低聚木糖产品的高效、绿色生产。
附图说明
图1是低聚木糖产品液的主要组分检测的高效液相离子色谱图，其中横坐标为各组分洗脱的保留时间（min），纵坐标为各组分被检出的脉冲安倍信号值（nC）。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
在1L机械搅拌式不锈钢高压反应罐瓶中，加入700mL含有10%（质量百分比，下同）木聚糖和20%（质量百分比，下同）食用醋酸的反应物，密封，开启搅拌转速150r/min，加温至120℃保温2h，快速水浴冷却反应体系至室温得到反应液。
采用高效液相离子色谱检测反应液成分，色谱条件：美国DionexICS-3000离子色谱系统，配置CarboPacTMPA200（3mm×250mm）色谱柱及保住柱（3×50mm），ED电化学检测器，柱温30℃，进样体积10.0μL；以100mmol/L氢氧化钠—500mmol/L醋酸钠溶液（A）和100mmol/L氢氧化钠溶液（B）为淋洗液进行二元梯度淋洗，流速为0.3mL/min（洗脱程序，0min，100%A；40min，76%A，24%B；40.1~60min，100%）。电化学检测器检测模式为金工作电极和pH-Ag/AgCl复合型参比电极，采用积分脉冲安培检测法和色谱峰面积积分法测定糖组分的含量谱系统。高效液相离子色谱图如图1所示，其中横坐标为各组分洗脱的保留时间（min），纵坐标为各组分被检出的脉冲安倍信号值（nC）。反应液中未检出甲酸，糠醛和羟甲基糠醛产率≤0.02%，木糖、木二糖、木三糖、木四糖、木五糖、木六糖、木七糖和木八糖的得率分别为16.7%、10.6%、8.53%、6.23%、4.12%、4.85%、4.16%和4.03%。
采用微滤膜装置分离反应液，截留未水解的木聚糖并透过低聚木糖液。再采用纳滤膜装置以分批补水的方式分离反应液，截留95%以上的低聚木糖组分，透过98%以上醋酸和92%以上的木糖，得到低聚木糖产品液。醋酸液重复使用。
实施例2
在1L机械搅拌式不锈钢高压反应罐瓶中，加入600mL含有20%木聚糖和30%食用醋酸的反应物，密封，开启搅拌转速160r/min，加温至130℃保温1.5h，快速水浴冷却反应体系至室温得到反应液。采用微滤膜装置分离反应液，截留未水解的木聚糖并透过低聚木糖液。再采用纳滤膜装置以分批补水的方式分离反应液，截留95%以上的低聚木糖组分，透过98%以上醋酸和92%以上的木糖，得到低聚木糖产品液。醋酸液重复使用。采用高效液相离子色谱检测反应液成分，方法同实施例1，结果显示，反应液中未检出甲酸，糠醛和羟甲基糠醛产率≤0.05%，木糖、木二糖、木三糖、木四糖、木五糖、木六糖、木七糖和木八糖的得率分别为20.73%、11.57%、2.86%、7.19%、5.24%、5.23%、2.71%和2.15%。
实施例3
在1L机械搅拌式不锈钢高压反应罐瓶中，加入550mL含有15%木聚糖和15%食用醋酸的反应物，密封，开启搅拌转速150r/min，加温至110℃保温3h，快速水浴冷却反应体系至室温得到反应液。采用微滤膜装置分离反应液，截留未水解的木聚糖并透过低聚木糖液。再采用纳滤膜装置以分批补水的方式分离反应液，截留95%以上的低聚木糖组分，透过98%以上醋酸和92%以上的木糖，得到低聚木糖产品液。醋酸液重复使用。采用高效液相离子色谱检测反应液成分，方法同实施例1，反应液中未检出甲酸，糠醛和羟甲基糠醛产率≤0.01%，木糖、木二糖、木三糖、木四糖、木五糖、木六糖、木七糖和木八糖的得率分别为13.43%、9.48%、3.23%、6.95%、5.71%、6.28%、3.22%和2.80%。
Claims (3)
1.一种醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多组分低聚木糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在含有10-20％木聚糖的悬浮液反应体系中，加入食品级醋酸至终浓度10-30％，控制反应温度110-125℃反应1.0～3.0h得到木聚糖水解液；
(2)木聚糖水解液产物经微滤分离得到截留的木聚糖残渣及木聚糖水解透过液，木聚糖水解透过液再经纳滤分离得到截留的低聚木糖液和醋酸透过液，醋酸液被回用于步骤(1)；
(3)采用食用碱性物质中和截留的低聚木糖液至中性并生成醋酸钠，再以电渗析处理脱除醋酸钠得到低聚木糖产品液。
2.根据权利要求1所述的醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多组分低聚木糖的方法，其特征在于：所述的碱性物质选用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多组分低聚木糖的方法，其特征在于：低聚木糖产品的检测方法为高效液相离子交换色谱及其他能够精确分离与定量测定聚合度为1～8的木糖及低聚木糖组分的检测方法。
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