CN103508971A - 一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法,将氰基乙酸,叠氮化钠,溶剂和催化剂搅拌加热到回流,反应结束后浓缩溶剂,用酸调节pH,浓缩后处理得到产品5-四氮唑乙酸。本发明工艺简单,安全易操作,产品收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法。
背景技术
5-四氮唑乙酸主要用于医药中间体、农药中间体,是核酸类药物的关键中间体。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的缺陷,提供一种工艺简单的5-四氮唑乙酸合成生产方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案路线实现:
一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法,其创新点在于:将氰基乙酸,叠氮化钠,溶剂和催化剂搅拌加热到回流,反应结束后浓缩溶剂,用酸调节PH,浓缩后处理得到产品5-四氮唑乙酸。
所述氰基乙酸和叠氮化钠的摩尔比为1:0.8-1.5。
所述氰基乙酸和溶剂的重量比为1: 5-50。
所述氰基乙酸和催化剂的的重量比为1:0.01-0.5。
所述的溶剂为水。
所述的催化剂为氯化锌。
调节的酸是指盐酸或硫酸。
本发明的具体步骤为:
在反应釜中依次投入将氰基乙酸和叠氮化钠按照1:0.8-1.5mol的比例投入反应器中,加入氰基乙酸5-50倍重量的水和1%-50%重量的催化剂搅拌加热到回流,保持回流8-72小时,反应结束后滴加硫酸到PH1-2,浓缩溶剂水,过滤得到固体,烘干后用乙醇提取处理得到目标产品,用酸调节PH,浓缩后处理得到产品目标产品,反应式为:
本发明的有益效果:本发明工艺简单,安全易操作,产品收率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细说明。
实施例1
在反应釜中依次投入将85克氰基乙酸和65克叠氮化钠,600毫升水和10克催化剂搅拌加热到回流,保持回流48小时,反应结束后滴加硫酸到PH1-2,浓缩溶剂水,过滤得到固体,烘干后用乙醇提取处理得到目标产品,用酸调节PH,浓缩后处理得到产品5-四氮唑乙酸93克。
实施例2
在反应釜中依次投入将85克氰基乙酸和65克叠氮化钠,1000毫升水和20克催化剂搅拌加热到回流,保持回流60小时,反应结束后滴加硫酸到PH1-2,浓缩溶剂水,过滤得到固体,烘干后用乙醇提取处理得到目标产品,用酸调节PH,浓缩后处理得到产品5-四氮唑乙酸93.5克。
实施例3
在反应釜中依次投入将85克氰基乙酸和65克叠氮化钠,1200毫升水和25克催化剂搅拌加热到回流,保持回流72小时,反应结束后滴加硫酸到PH1-2,浓缩溶剂水,过滤得到固体,烘干后用乙醇提取处理得到目标产品,用酸调节PH,浓缩后处理得到产品5-四氮唑乙酸94克。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定,本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (7)
2.根据权利要求1所述的一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法,其特征在于:所述氰基乙酸和叠氮化钠的摩尔比为1:0.8-1.5。
3.根据权利要求1所述的一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法,其特征在于:所述氰基乙酸和溶剂的重量比为1: 5-50。
4.根据权利要求1所述的一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法,其特征在于:所述氰基乙酸和催化剂的的重量比为1:0.01-0.5。
5.根据权利要求1所述的一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法,其特征在于:所述的溶剂为水。
6. 根据权利要求1所述的一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法,其特征在于:所述的催化剂为氯化锌。
7. 根据权利要求1或2所述的一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法,其特征在于:调节的酸是指盐酸或硫酸。
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