CN103497720B

CN103497720B - 导磁胶及其制备方法

Info

Publication number: CN103497720B
Application number: CN201310452079.7A
Authority: CN
Inventors: 梁奇昌; 陈加旺; 李强; 车琦文; 滕朝胜
Original assignee: Guangdong Fenghua Advanced Tech Holding Co Ltd
Current assignee: Guangdong Fenghua Advanced Tech Holding Co Ltd
Priority date: 2013-09-27
Filing date: 2013-09-27
Publication date: 2014-10-29
Anticipated expiration: 2033-09-27
Also published as: CN103497720A

Abstract

一种导磁胶，以质量百分比计，含有以下组分：35～45%的双酚A环氧树脂；1～2%的二甲基咪唑；10～20%的醋酸正丙酯；35～50%的铁氧体粉体；及3%的邻苯二甲酸二辛酯。上述导磁胶，通过添加1～2%的二甲基咪唑，有效缩短了固化时间，降低了固化温度，且通过添加35～50%的铁氧体粉体，铁氧体粉体的密度为5.3g/cm3，不易产生沉淀、稳定性好，存放时间长。还提供一种导磁胶的制备方法，通过辊轧，使得导磁胶各组分能够快速混合均匀。且铁氧体粉体的制备过程采用两次烧结方式，利用砂磨技术直接制取烧结完全的铁氧体粉体，使得铁氧体粉体的一致性好，且制备过程简单，回避了磁芯破碎的技术难题。

Description

导磁胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及化工领域，特别是涉及一种导磁胶及其制备方法。

背景技术

导磁胶是指具有一定的粘结强度，并具有良好导磁性能的胶黏剂，在无线电和仪器仪表等行业有着广泛的应用。传统的导磁胶一般是以环氧类胶粘剂或硅胶作为基体材料，利用铁粉、羰基铁粉、铁基非晶/纳米晶合金粉（主要成份如：Fe-Si-B、Fe-Ni、Fe-Cu、Fe-Nb-B、Fe-Co）作为磁性介质，另外加入固化剂、增韧剂、流平剂、有机溶剂等配制而成；也可以用高分子材料(如聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、醇溶性酚醛树脂)等作为基体材料。传统的导磁胶固化时间长、固化温度高、存放时间短，不适用于高性能涂覆型片式功率电感器中。

发明内容

基于此，有必要针对传统导磁胶固化时间长、固化温度高、存放时间短的问题，提供一种固化时间短、固化温度低且存放时间长的导磁胶。

进一步，提供一种导磁胶的制备方法。

一种导磁胶，以质量百分比计，含有以下组分：

在其中一个实施例中，以质量百分比计，含有以下组分：

在其中一个实施例中，所述铁氧体粉体，以质量百分比计，含有以下组分：

上述导磁胶，通过添加1～2%的二甲基咪唑，有效缩短了固化时间，降低了固化温度，且通过添加35～50%的铁氧体粉体，铁氧体粉体的密度为5.3g/cm3，不易产生沉淀、稳定性好，存放时间长。

一种导磁胶的制备方法，包括以下步骤：

称取二甲基咪唑、双酚A环氧树脂、铁氧体粉体、醋酸正丙酯及邻苯二甲酸二辛酯，所述二甲基咪唑的质量百分含量为1～2%，所述双酚A环氧树脂的质量百分含量为35～45%，所述铁氧体粉体的质量百分含量为35～50%，所述醋酸正丙酯的百分含量为10～20%，所述邻苯二甲酸二辛脂的质量百分含量为3%；

将所述1～2%的二甲基咪唑及35～45%的双酚A环氧树脂混合加热至40～60℃，保温2～3小时，冷却至常温得到混合物；及

向所述混合物中加入35～50%的铁氧体粉体、10～20%的醋酸正丙酯及3%的邻苯二甲酸二辛酯，搅拌7～13分钟，辊轧，得到导磁胶，所述导磁胶含有以下组分：

在其中一个实施例中，所述铁氧体粉体由以下步骤制备：

以质量百分比计，将64～68%的氧化铁、16～20%的氧化锌、2%的氧化亚镍、4.5%的氧化铜、9%的氧化镁及0.5%的氧化钴，混合球磨，得到第一混合料；

将所述第一混合料在840～860℃烧结，保温2～3小时，振磨后加入粘结剂造粒，在1080～1100℃烧结除去所述粘结剂，保温2～3小时，砂磨后得到第二混合料；及

将所述第二混合料除水后得到铁氧体粉体，以质量百分比计，所述铁氧体粉体含有以下组分：

在其中一个实施例中，所述球磨时间为11.5～12.5小时，所述振磨时间为5.5～6.5小时，所述砂磨时间为9.5～10.5小时。

在其中一个实施例中，所述搅拌的转速为110～130r/min。

在其中一个实施例中，将所述第二混合料除水后得到铁氧体粉体的步骤具体为：将所述第二混合料烘干打粉，过80或100目筛，得到所述铁氧体粉体。

上述导磁胶的制备方法，通过辊轧，使得导磁胶各组分能够快速混合均匀。且铁氧体粉体的制备过程采用两次烧结方式，利用砂磨技术直接制取烧结完全的铁氧体粉体，使得铁氧体粉体的一致性好，且制备过程简单，回避了磁芯破碎的技术难题。

附图说明

图1为一实施方式的导磁胶的制备方法流程图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

一种导磁胶，含有以下组分：

双酚A环氧树脂；

二甲基咪唑；

醋酸正丙酯；

铁氧体粉体；及

邻苯二甲酸二辛酯。

在本实施方式中，以质量百分比计，双酚A环氧树脂的含量为35～45%。优选的，双酚A环氧树脂的含量为38%。

以质量百分比计，二甲基咪唑的含量为1～2%。优选的，二甲基咪唑的含量为1.5%。

以质量百分比计，醋酸正丙酯的含量为10～20%。优选的，醋酸正丙酯的含量为16.5%。

以质量百分比计，铁氧体粉体的含量为35～50%。优选的，铁氧体粉体的含量为41%。

以质量百分比计，邻苯二甲酸二辛酯（DOP）的含量为3%。

其中，铁氧体粉体，含有以下组分：

氧化铁；

氧化锌；

氧化亚镍；

氧化铜；

氧化镁；

氧化钴。

优选的，以质量百分比计，氧化铁的含量为64～68%，氧化锌的含量为16～20%，氧化亚镍的含量为2%，氧化铜的含量为4.5%，氧化镁的含量为9%，氧化钴的含量为0.5%。

上述导磁胶，通过添加1～2%的二甲基咪唑，有效缩短了固化时间，降低了固化温度。通过添加35～50%的铁氧体粉体，铁氧体粉体的密度为5.3g/cm3，不易产生沉淀，稳定性好，存放时间长。且所述铁氧体粉体为成磁粉体，吸附性小，导磁胶流变性好，不易吸附空气中的水分，易保存。

另外通过添加10～20%的醋酸正丙酯，作为非腐蚀性有机溶剂，不会对电感线圈等产生腐蚀，造成短路问题。

请参阅图1，一实施方式的导磁胶的制备方法，包括以下步骤：

S110、以质量百分比计，将64～68%的氧化铁、16～20%的氧化锌、2%的氧化亚镍、4.5%的氧化铜、9%的氧化镁及0.5%的氧化钴，混合球磨，得到第一混合料。

在本实施方式中，球磨时间为11.5～12.5小时。优选的，球磨时间为12小时。

S120、将所述第一混合料在840～860℃烧结，保温2～3小时，振磨后加入粘结剂造粒，在1080～1100℃烧结除去所述粘结剂，保温2～3小时，砂磨后得到第二混合料。

其中，将所述第一混合料在840～860℃烧结为埋压预烧。具体为：将所述第一混合料放于闸钵内，用铁板压实，然后在隧道炉中烧结，烧结的最高温度为840～860℃。

在本实施方式中，振磨采用振磨机进行振磨。振磨时间为5.5～6.5小时。优选的，振磨时间为6小时。

砂磨采用砂磨机进行砂磨。砂磨时间为9.5～10.5小时。优选的，砂磨时间为10小时。

S130、将所述第二混合料除水后得到铁氧体粉体。

其中，所述铁氧体粉体，以质量百分比计，含有以下组分：

将所述第二混合料除水后得到铁氧体粉体的步骤具体为：将所述第二混合料烘干打粉，过80或100目筛，得到所述铁氧体粉体。

通过步骤S110～步骤S130来制备铁氧体粉体，制备方法简单、采用两次烧结方式，利用砂磨技术直接制取烧结完全的铁氧体粉体，回避了磁芯破碎的技术难题。

S140、称取二甲基咪唑、双酚A环氧树脂、铁氧体粉体、醋酸正丙酯及邻苯二甲酸二辛酯，所述二甲基咪唑的质量百分含量为1～2%，所述双酚A环氧树脂的质量百分含量为35～45%，所述铁氧体粉体的质量百分含量为35～50%，所述醋酸正丙酯的百分含量为10～20%，所述邻苯二甲酸二辛脂的质量百分含量为3%。

S150、将所述1～2%的二甲基咪唑及35～45%的双酚A环氧树脂混合加热至40～60℃，保温2～3小时，冷却至常温得到混合物。

其中，二甲基咪唑作为环氧树脂固化剂。通过添加1～2%的二甲基咪唑，有效缩短了固化时间，降低了固化温度。

S160、向所述混合物中加入35～50%的铁氧体粉体、10～20%的醋酸正丙酯及3%的邻苯二甲酸二辛酯，搅拌7～13分钟，辊轧，得到导磁胶。

其中，醋酸正丙酯作为有机溶剂。醋酸正丙酯为非腐蚀性溶剂，因此不会对电感线圈产生腐蚀，造成短路问题。

邻苯二甲酸二辛酯作为增韧剂。

以质量百分比计，导磁胶含有以下组分：

需要说明的是，铁氧体粉体的制备方法不限于步骤S110～步骤S130，还可以采用其他方法制备。如果直接提供了铁氧体粉体，则步骤S110～步骤S130可省略。

表1为一实施方式的导磁胶与常规导磁胶的对比。表1中导磁胶A为一实施方式的导磁胶，导磁胶B为常规导磁胶。

表1一实施方式制备的导磁胶与常规导磁胶的对比

由表1可以看出，一实施方式的导磁胶相较于常规导磁胶流变性好，无腐蚀性，固化时间短，为50～70分钟，固化温度低，为110～130℃，存放时间长，为3～4个月。

以下为具体实施例。

实施例1

导磁胶的合成，以质量百分比计，含有以下组分:

将6.4g氧化铁、2.0g氧化锌、0.2g氧化亚镍、0.45g氧化铜、0.9g氧化镁及0.05g氧化钴，混合球磨11.5小时，得到第一混合料。

将所述第一混合料放于闸钵内，用铁板压实，然后在隧道炉中烧结，烧结的最高温度为840～860℃，保温2小时。置于振磨机内振磨5.5小时，加入粘结剂造粒，在1080～1100℃烧结除去所述粘结剂，保温2小时，置于砂磨机内砂磨9.5小时，得到第二混合料。

将所述第二混合料烘干打粉，过80目筛，得到所述铁氧体粉体。

将0.2g二甲基咪唑及3.5g的双酚A环氧树脂混合加热至40℃，保温2小时，冷却至常温得到混合物。

向所述混合物中加入5g铁氧体粉体、1g醋酸正丙酯及0.3g邻苯二甲酸二辛酯，以110r/min的转速搅拌7分钟，辊轧使混合均匀，得到所述导磁胶。

实施例2

将6.8g氧化铁、1.6g氧化锌、0.2g氧化亚镍、0.45g氧化铜、0.9g氧化镁及0.05g氧化钴，混合球磨12.5小时，得到第一混合料。

将所述第一混合料放于闸钵内，用铁板压实，然后在隧道炉中烧结，烧结的最高温度为840～860℃，保温3小时。置于振磨机内振磨6.5小时，加入粘结剂造粒，在1080～1100℃烧结除去所述粘结剂，保温3小时，置于砂磨机内砂磨10.5小时，得到第二混合料。

将所述第二混合料烘干打粉，过100目筛，得到所述铁氧体粉体。

将0.1g二甲基咪唑及3.5g的双酚A环氧树脂混合加热至60℃，保温3小时，冷却至常温得到混合物。

向所述混合物中加入4.1g铁氧体粉体、2g醋酸正丙酯及0.3g邻苯二甲酸二辛酯，以130r/min的转速搅拌13分钟，辊轧使混合均匀，得到所述导磁胶。

实施例3

将6.6g氧化铁、1.8g氧化锌、0.2g氧化亚镍、0.45g氧化铜、0.9g氧化镁及0.05g氧化钴，混合球磨12小时，得到第一混合料。

将所述第一混合料放于闸钵内，用铁板压实，然后在隧道炉中烧结，烧结的最高温度为840～860℃，保温2小时。置于振磨机内振磨6小时，加入粘结剂造粒，在1080～1100℃烧结除去所述粘结剂，保温2小时，置于砂磨机内砂磨10小时，得到第二混合料。

将0.2g二甲基咪唑及4.5g的双酚A环氧树脂混合加热至50℃，保温2小时，冷却至常温。

加入3.5g铁氧体粉体、1.5g醋酸正丙酯及0.3g邻苯二甲酸二辛酯，以120r/min的转速搅拌10分钟，辊轧使混合均匀，得到所述导磁胶。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种导磁胶，其特征在于，以质量百分比计，含有以下组分：

所述铁氧体粉体，以质量百分比计，含有以下组分：

2.如权利要求1所述的导磁胶，其特征在于，以质量百分比计，含有以下组分：

3.一种导磁胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

称取二甲基咪唑、双酚A环氧树脂、铁氧体粉体、醋酸正丙酯及邻苯二甲酸二辛酯，所述二甲基咪唑的质量百分含量为1～2％，所述双酚A环氧树脂的质量百分含量为35～45％，所述铁氧体粉体的质量百分含量为35～50％，所述醋酸正丙酯的百分含量为10～20％，所述邻苯二甲酸二辛脂的质量百分含量为3％；

将所述1～2％的二甲基咪唑及35～45％的双酚A环氧树脂混合加热至40～60℃，保温2～3小时，冷却至常温得到混合物；及

向所述混合物中加入35～50％的铁氧体粉体、10～20％的醋酸正丙酯及3％的邻苯二甲酸二辛酯，搅拌7～13分钟，辊轧，得到导磁胶，所述导磁胶含有以下组分：

所述铁氧体粉体由以下步骤制备：

以质量百分比计，将64～68％的氧化铁、16～20％的氧化锌、2％的氧化亚镍、4.5％的氧化铜、9％的氧化镁及0.5％的氧化钴，混合球磨，得到第一混合料；

将所述第一混合料在840～860℃烧结，保温2～3小时，振磨后加入粘结剂造粒，在1080～1100℃烧结除去所述粘结剂，保温2～3时，砂磨后得到第二混合料；及

4.如权利要求3所述的导磁胶的制备方法，其特征在于，所述球磨时间为11.5～12.5小时，所述振磨时间为5.5～6.5小时，所述砂磨时间为9.5～10.5小时。

5.如权利要求3所述的导磁胶的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为110～130r/min。

6.如权利要求3所述的导磁胶的制备方法，其特征在于，将所述第二混合料除水后得到铁氧体粉体的步骤具体为：将所述第二混合料烘干打粉，过80或100目筛，得到所述铁氧体粉体。