CN103484905B - 一种电镀铑层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电镀铑层的方法，包括工件预处理、预镀、高温结晶和电镀铑的过程。解决了现有技术中工件表面镀铑层易变色、易出现裂缝、孔隙及镀层易脱落，从而产生的镀层耐磨性差、抗腐蚀性差等问题，有效改善了工件镀铑层光亮度及无裂缝、耐腐蚀等属性。

Description

一种电镀铑层的方法
技术领域
本发明属于铑电镀技术领域，具体涉及一种新的铑层电镀工艺。
背景技术
铑是铂系最为贵重的一种贵金属，呈银白色，其抗蚀性能非常好，在大气中不易为腐蚀气体侵蚀。在工件表面电镀铑层，由于镀铑层具有很高的化学稳定性，可有效保护工件。如：在工件上闪镀0.025～0.050μm厚的铑镀层，即可有效防止镀层变色。镀铑层呈现光亮银白色，色调明亮，且硬度极高、耐磨、耐热，接触电阻小、导电性能良好。镀铑层常被用于电子电气工业、光学工业和首饰装饰等行业，尤其在以触点为主的簧片及插拔元件方面具有更广泛应用。
现有技术中，电镀铑层时会产生高应力，镀层易产生变色、裂纹、孔隙或脱落，大大限制了无裂纹镀层的厚度，也因而限制了工件的使用范围。复合电镀工艺选择在工件表面预镀银、镍后再镀铑层，一定程度上解决了镀层易脱落与表面变色问题，但操作相当复杂，成本偏高。因此，发展一种性能优良的电镀铑层技术是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的电镀铑层的方法，该方法解决了工件表面的镀铑层易变色、易脱落、易产生裂缝、孔隙等的缺陷。
一种电镀铑层的方法，包括工件钼基片预处理和电镀铑的步骤，在工件预处理和电镀铑的步骤之间还依次有预镀、高温结晶的过程。
所述的预镀过程：将预处理后的工件在30-60℃搅拌下置入含有硫酸铑浓度为1.0～2.0克/升、硫酸浓度为15-45克/升的预镀液中放置15-180秒，然后调节槽电压为2.5～6.0V，调节槽电流为1.0-3.0A/dm-3，电镀0.5-3.0分钟；取出工件，用双蒸水快速冲洗，拭去表面水，并以80～150℃热风快速吹干。
所述的高温结晶过程：将经过预镀的工件在10-5Pa真空条件下升温至800～1200℃，处理15～30分钟，通氩气保护下，降至室温。
所述的预处理过程：
(1)将工件于丙酮中3-20MHz超声强度下处理0.5～1.5小时；
(2)将上述工件取出，用双蒸水超声处理0.2～1.0小时；
(3)将上述工件取出，用质量分数为1～30%的双氧水于30～50℃下处理3～10分钟；
(4)将上述工件取出，置于新的质量分数为1～30%的双氧水溶液中，超声1-5分钟后，继续加入氢氧化钠超声处理，氢氧化钠用量为双氧水溶液质量分数的0.1～10.0%；待溶液变为红色，取出工件，用双蒸水洗涤后，再以双蒸水超声处理3次，每次处理0.2～0.8小时；
(5)取出上述工件，擦干后，以80～150℃热风快速吹干，备用。
所述的电镀铑的过程：
将高温结晶处理过的工件置于硫酸铑浓度为3.0～4.0克/升、硫酸浓度为15-45克/升、氨基磺酸盐含量为10-40克/升的电镀液中，在30-60℃调节槽电压为2.5～6.0V，调节槽电流为1.0-3.0A/dm-3，电镀3.0-30.0分钟；取出后，用双蒸水快速冲洗，拭去表面水，并以80～150℃热风快速吹干。
所述的氨基磺酸盐包括氨基磺酸镁、氨基磺酸钙、氨基磺酸钡中的一种或几种。
本发明为解决工件表面的镀铑层易变色、易脱落的技术问题，拟在工件表面预镀铑，然后将预镀工件在真空或惰性气体中进行热处理再结晶，使工件与铑自然渗透形成钼层-钼铑合金层-铑层后再镀厚铑镀层，有效解决了现有技术存在的镀层易产生变色、裂纹、孔隙或脱落，大大限制了无裂纹镀层的厚度，也因而限制了工件的使用范围等问题，本发明方法制备的工件表面光亮且无裂缝、无孔隙等缺陷。
此外，现有钼基片处理工艺易破坏钼圆片结构和性状，且处理工艺路线较长，产品成本高，质量较差。本发明的工件表面去污处理的工艺（即预处理工艺）提供的工艺路线短、试剂常规便宜，处理工艺简单，在有效清洁钼基片的同时，有效维持了钼圆片的结构和形状。
具体实施方式
以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
一、预处理：
(1)将工件于丙酮中超声（强度范围：3-20MHz）处理0.5～1.5小时；
(2)将上述工件取出，用双蒸水超声处理0.2～1.0小时；
(3)将上述工件取出，用质量分数为1～30%的双氧水于30～50℃下处理3～10分钟；
(4)将上述工件取出，置于新的质量分数为1～30%的双氧水溶液中，超声1-5分钟后，继续加入氢氧化钠超声处理，氢氧化钠用量为双氧水溶液质量分数的0.1～10.0%；待溶液变为红色，取出工件，用双蒸水洗涤后，再以双蒸水超声处理3次，每次处理0.2～0.8小时；
(5)取出上述工件，擦干后，以80～150℃热风快速吹干，备用。
二、预镀：
将预处理后的工件在30-60℃搅拌下置入含有硫酸铑浓度为1.0～2.0克/升、硫酸浓度为15-45克/升的预镀液中放置15-180秒，然后调节槽电压为2.5～6.0V，调节槽电流为1.0-3.0A/dm-3，电镀0.5-3.0分钟；取出工件，用双蒸水快速冲洗，拭去表面水，并以80～150℃热风快速吹干。
三、高温结晶：
将经过预镀的工件在真空条件（10-5Pa量级）下升温至800～1200℃，处理15～30分钟，通氩气保护下，降至室温。
四、电镀铑：
将高温结晶处理过的工件置于硫酸铑浓度为3.0～4.0克/升、硫酸浓度为15-45克/升、氨基磺酸盐（包括氨基磺酸镁、氨基磺酸钙、氨基磺酸钡中的一种或几种）含量为10-40克/升的电镀液中，在30-60℃调节槽电压为2.5～6.0V，调节槽电流为1.0-3.0A/dm-3，电镀3.0-30.0分钟；取出后，用双蒸水快速冲洗，拭去表面水，并以80～150℃热风快速吹干。
在第二步预镀、第四步电镀铑工序中，阳极板为纯度为99.99%的铂网电极。
电镀槽采用有机玻璃镀槽；电镀槽的加热采用石英电笔；电极的电流密度和电压可通过外接整流器实现。
本实施例制备的工件表面光亮且无裂缝、无孔隙等缺陷。该工件经使用一年后，表面依旧保持光亮，且没有明显裂缝孔隙，而在工件上直接镀铑，或者采用复合电镀工艺在工件表面预镀银、镍后再镀铑层，均没有本发明的效果好。该工件平整度好，偏差范围约为0.002～0.006mm。在受到表面冲压及其他较强外部作用力时，工件不会产生任何裂纹及毛刺。此外，工件表面无斑点和划痕。

Claims (5)

1.一种电镀铑层的方法，包括工件钼基片预处理和电镀铑的步骤，其特征在于，在工件预处理和电镀铑的步骤之间还依次有预镀、高温结晶的过程；
所述的预镀过程：将预处理后的工件在30-60℃搅拌下置入含有硫酸铑浓度为1.0～2.0克/升、硫酸浓度为15-45克/升的预镀液中放置15-180秒，然后调节槽电压为2.5～6.0V，调节槽电流为1.0-3.0A/dm3，电镀0.5-3.0分钟；取出工件，用双蒸水快速冲洗，拭去表面水，并以80～150℃热风快速吹干。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高温结晶过程：将经过预镀的工件在10-5Pa真空条件下升温至800～1200℃，处理15～30分钟，通氩气保护下，降至室温。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的预处理过程：
(1)将工件于丙酮中3-20MHz超声强度下处理0.5～1.5小时；
(2)将上述工件取出，用双蒸水超声处理0.2～1.0小时；
(3)将上述工件取出，用质量分数为1～30％的双氧水于30～50℃下处理3～10分钟；
(4)将上述工件取出，置于新的质量分数为1～30％的双氧水溶液中，超声1-5分钟后，继续加入氢氧化钠超声处理，氢氧化钠用量为双氧水溶液质量分数的0.1～10.0％；待溶液变为红色，取出工件，用双蒸水洗涤后，再以双蒸水超声处理3次，每次处理0.2～0.8小时；
(5)取出上述工件，擦干后，以80～150℃热风快速吹干，备用。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的电镀铑的过程：将高温结晶处理过的工件置于硫酸铑浓度为3.0～4.0克/升、硫酸浓度为15-45克/升、氨基磺酸盐含量为10-40克/升的电镀液中，在30-60℃调节槽电压为2.5～6.0V，调节槽电流为1.0-3.0A/dm3，电镀3.0-30.0分钟；取出后，用双蒸水快速冲洗，拭去表面水，并以80～150℃热风快速吹干。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的氨基磺酸盐包括氨基磺酸镁、氨基磺酸钙、氨基磺酸钡中的一种或几种。
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