CN103484678B - 一种从废弃钒钨钛基脱硝催化剂中回收钒、钨和钛的方法 - Google Patents

一种从废弃钒钨钛基脱硝催化剂中回收钒、钨和钛的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从废的脱硝催化剂中回收有色金属的方法，特别是从废弃钒钨钛基脱硝催化剂中回收钒、钨和钛的方法，属于有色金属回收技术领域。该方法主要包括如下步骤：将催化剂制成粒径小于100目的粉末，加入浓碱液；加热使钒、钨和钛与碱反应，生成微溶性的钛酸盐、水溶性钒酸盐和钨酸盐；过滤后得到钛酸盐滤饼，滤饼可制得钛酸盐或钛酸；滤液中加入铵盐析出偏钒酸铵，过滤得到偏钒酸铵和新滤液；新滤液中加入浓酸制得固体钨酸。该方法具有工艺简单、能耗低、固液反应接触好、钒、钨和钛回收率高等优点。

Description

一种从废弃钒钨钛基脱硝催化剂中回收钒、钨和钛的方法
技术领域
本发明涉及一种从废的脱硝催化剂中回收有色金属的方法，特别是从废弃钒钨钛基脱硝催化剂中回收钒、钨和钛的方法，属于有色金属回收技术领域。
背景技术
氮氧化物（NOX）被公认为是大气主要污染源之一，来源包括燃烧烟气和汽车尾气。整体式钒钛基催化剂已经广泛用于烟气或尾气中NOX的脱除，通过选择性催化NH3还原NOx为N2进行NOx脱除。该催化剂以TiO2为载体（通常占总质量的80-90%）、V2O5为活性组分（占1-2%）、WO3或MoO2为助催化成分（占5-10%）。脱硝工程中催化剂初投资通常占总投资的30-50%。
钒钛基脱硝催化剂的工作温度范围为310～420℃，相当于锅炉省煤器出口的烟气温度，因此，SCR脱硝反应器通常直接安装在锅炉省煤器与空气预热器之间，即所谓的高尘布置方式。尽管这种布置方式有利于SCR反应进行，催化剂的活性较高，但该布置区间烟气中的粉尘浓度高，催化剂被粉尘冲刷和碱金属中毒现象严重。除此以外，有时锅炉工况改变导致省煤器出口烟气温度过高，造成催化剂烧结。因此，钒钛基催化剂的活性随运行时间延长而逐渐降低，当催化剂活性下降至一定程度后则难以满足环保对脱硝率的要求，此时则应更换催化剂。钒钛基催化剂的使用寿命通常为3年左右，SCR运行费用中除了氨的消耗，则主要是更换催化剂的成本。
催化剂失活分为可逆性中毒失活和不可逆中毒失活。前者可以通过反吹除灰、水洗、酸洗后补钒等措施进行再生，使催化剂脱硝率恢复到原来的90%以上而重新利用，费用为全部更换费用的20-30%。然而，有大量SCR脱硝催化剂不可再生或再生过程中被破损而需要废弃，预计2018年以后，我国每年废弃SCR催化剂达7.8万吨。直接弃SCR脱硝催化剂不仅造成环境污染，而且造成二氧化钛以及稀有金属钒和钨的浪费。二氧化钛作为白色颜料和填料已经成为世界无机化工产品中销量最大的三种商品之一，二氧化钛前驱体钛酸盐也广泛用作绝缘/绝热材料、摩擦材料和离子交换材料等。关于钒和钨，自然界中富集的钒矿和钨矿不多，加上近几年科技发展对钒和钨需求量的逐年增加，致使其价格不断上涨，充分利用钒和钨的二次资源以弥补其紧缺已得到国家重视。废弃SCR催化剂既含有大量TiO2，又含有钒和钨，而且催化剂量大，是一类不可忽视的二氧化钛或钛酸盐来源和稀有金属二次资源。从废弃SCR脱硝催化剂中回收钒和钨，既能避免对环境的污染，又能节约宝贵的资源而带来可观的经济效益。目前可检索到的废催化剂回收专利多是针对石油化工领域的加氢脱硫催化剂，由于其组成、性质和失活情况均与SCR催化剂有较大差别，因此，难以直接用于应用于废弃SCR脱硝催化剂的回收利用。有关废弃钒钛基SCR脱硝催化剂综合利用的相关专利极少，CN101921916A披露了一种“从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法”，其将催化剂与Na2CO3混合、粉碎后进行高温焙烧，然后热水中搅拌浸出，过滤后沉淀（主要为钛酸盐）加硫酸，再次过滤、水洗、焙烧后得到TiO2；过滤得到的滤液经分离、焙烧等步骤得到V2O5、MoO3和WO3。CN102557142A披露的“从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法”也是将催化剂粉碎后加入Na2CO3高温焙烧，然后加入温水浸出NaVO3和NaWO4，加入铵盐析出偏钒酸铵沉淀，剩余溶液蒸发、煅烧后得到WO3。以上方法均沿用从钒矿中提取钒的方法，即加入钠盐高温焙烧，导致能耗高，而且固体催化剂与固体碳酸钠接触差，导致两者之间的反应性差、钒和钨回收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从废弃钒钨钛基脱硝催化剂中回收钒、钨和钛的方法，具有工艺简单、能耗低、固液反应接触好、钒、钨和钛回收率高等优点。
本发明的技术方案如下：
一种从废弃钒钨钛基脱硝催化剂中回收钒、钨和钛的方法，包括如下步骤：
（1）一般采用粉碎、研磨、过筛的方法，将该催化剂制成粒径小于100目的粉末，以消除后续溶液浸渍反应中的内扩散；
（2）将步骤（1）中得到的催化剂粉末与浓度约为50～80wt%的浓碱液混合，其中催化剂与浓碱液的固液比约为1g:1～10ml；然后鼓入空气或氧气，搅拌加热进行反应，反应温度一般为120～350℃，反应时间为1-5小时。
其中的浓碱液可以是KOH、NaOH或两者混合液。
该过程中少量VO2、V2O5和WO3发生如下反应生成水溶性偏钒酸盐和偏钨酸盐。以KOH碱液为例，主要反应方程式如下：
4VO2+O2→2V2O5
V2O5+2KOH→2KVO3（偏钒酸钾）+H2O
WO3+2KOH→K2WO4+H2O
该过程中TiO2与碱液反应生成微溶性钛酸盐，如偏钛酸盐、正钛酸盐和聚钛酸盐等，以KOH碱液为例，主要反应方程式如下：
TiO2+2KOH→K2TiO3（偏钛酸钾）+H2O
TiO2+4KOH→K4TiO4（正钛酸钾）+2H2O
2TiO2+2KOH→K2Ti2O5（聚钛酸钾）+H2O
（3）将步骤（2）得到的反应产物过滤得到钛酸盐滤饼及含有钒酸盐和钨酸盐的滤液；
为了提高钛酸盐的纯度，可以向步骤（3）中得到的钛酸盐滤饼中加入一定量的水，然后用碱调节溶液pH值不低于9，充分搅拌后进行固液分离，之后固体产物干燥得到钛酸盐产品。
为了制得二氧化钛，亦可向步骤（3）中得到的钛酸盐滤饼中加入一定量的水，然后用酸调节溶液pH值不高于6，充分搅拌并加热至40～70℃，使钛酸盐水解为钛酸；进一步地，可以固液分离，固体产物进行干燥、煅烧得到二氧化钛。所述水解温度为40～70℃，水解时间为2～12小时。
（4）用酸调节步骤（3）中滤液的pH值至8-10，之后加入铵盐进行反应，析出偏钒酸铵沉淀，过滤得到偏钒酸铵滤饼和新滤液；向新滤液中加入浓酸，搅拌后静置、过滤得到固体钨酸。钨酸可进一步焙烧制得三氧化钨。
其主要反应方程式如下：
NaVO3+NH4Cl→NH4VO3↓+NaCl
Na2WO4+2H+→H2WO4↓+2Na+
(NH4)2WO4+2H+→H2WO4↓+2NH4 +
所述步骤（4）中的加入的铵盐量按照V:NH4 +的摩尔比约为1:2～1:4。
所述步骤（4）中的浓酸可以为浓硫酸或浓盐酸。
本发明具有如下优点：
（1）与现有专利报道的催化剂与Na2CO3混合焙烧法相比，本发明采用浓碱液，反应温度为120-350℃，远低于焙烧法温度700-800℃，因此节能。
（2）与现有专利报道相比，本发明方法可以同时回收钒、钨和钛。
（3）现有专利报道的催化剂与Na2CO3混合焙烧法为固-固反应，由于固固接触差、反应速率低，因此钒和钨的回收率低，而本发明采用的是液-固反应提取钒和钨，液固接触好、反应速率快，因此钒和钨的回收率高。其中，钒回收率达到90%以上，钨回收率达到80%以上，钛回收率达到80%以上。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步详细的说明，但不限于本实施例的内容。
实施例1
将钒钨钛基脱硝催化剂破碎、研磨、过筛制成粒径100-120目的粉末；向催化剂粉末中加入质量分数为66%的KOH碱液（其中催化剂与KOH碱液的固液比为1g:5ml），然后鼓入空气并加热至180℃，恒温搅拌反应2小时；反应产物经过滤得到钛酸盐滤饼和含有KVO3和K2WO4的碱性滤液；向钛酸盐滤饼中加入质量比为1:10的水，然后用KOH调节溶液pH值为10，充分搅拌后固液分离，固体在110℃干燥一定时间得到钛酸钾产品；向碱性滤液中加入HCl，调节滤液pH值至9，之后加入NH4Cl溶液，其中V:NH4 ＋的摩尔比为1:2，搅拌一定时间后静置，过滤得到NH4VO3和新滤液；向新滤液中加入浓盐酸，搅拌一定时间后静置，过滤得到固体钨酸。
电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP-OES）检测，V的回收率为93%，W的回收率为85%，Ti的回收率为82%。
实施例2
将钒钨钛基脱硝催化剂破碎、研磨、过筛制成粒径100-120目的粉末；向催化剂粉末中加入质量分数为80%的KOH碱液（其中催化剂与KOH碱液的固液比为1g:1ml），然后鼓入氧气并加热至120℃，恒温搅拌反应3小时；反应产物经过滤得到钛酸盐滤饼和含有KVO3和K2WO4的碱性滤液；向钛酸盐滤饼中加入质量比为1:10的水，然后用HCl调节溶液pH值为5，加热溶液至40℃，恒温搅拌反应12小时，最后进行固液分离，固体产物钛酸经过水洗、干燥后，于500℃煅烧2小时得到二氧化钛；向碱性滤液中加入HCl，调节滤液pH值至9，之后加入NH4Cl溶液，其中V:NH4 ＋的摩尔比为1:3，搅拌一定时间后静置，过滤得到NH4VO3和新滤液；向新滤液中加入浓盐酸，搅拌一定时间后静置，过滤得到固体钨酸。
经ICP-OES检测，V的回收率为93%，W的回收率为85%，Ti的回收率为80%。
实施例3
将钒钨钛基脱硝催化剂破碎、研磨、过筛制成粒径100-150目的粉末；向催化剂粉末中加入质量分数为50%的NaOH碱液（其中催化剂与NaOH碱液的固液比为1g:10ml），然后鼓入空气并加热至350℃，恒温搅拌反应1小时；反应产物经过滤得到钛酸盐滤饼和含有NaVO3和Na2WO4的碱性滤液；向钛酸盐滤饼中加入质量比为1:10的水，然后用HCl调节溶液pH值为5，加热溶液至70℃，恒温搅拌反应2小时，最后进行固液分离，固体产物钛酸经过水洗、干燥后，于500℃煅烧2小时得到二氧化钛；向碱性滤液中加入HCl，调节滤液pH值至8，之后加入NH4Cl溶液，其中V:NH4 ＋的摩尔比为1:2，搅拌一定时间后静置，过滤得到NH4VO3和新滤液；向新滤液中加入浓盐酸，搅拌一定时间后静置，过滤得到固体钨酸。
电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP-OES）检测，V的回收率为94%，W的回收率为88%，Ti的回收率为83%。
实施例4
将钒钨钛基脱硝催化剂破碎、研磨、过筛制成粒径100-120目的粉末；向催化剂粉末中加入质量分数为70%的NaOH碱液（其中催化剂与NaOH碱液的固液比为1g:5ml），然后鼓入空气并加热至200℃，恒温搅拌反应5小时；反应产物经过滤得到钛酸盐滤饼和含有NaVO3和Na2WO4的碱性滤液；向钛酸盐滤饼中加入质量比为1:10的水，然后用NaOH调节溶液pH值为9，充分搅拌后固液分离，固体在110℃干燥一定时间得到钛酸钠产品；向碱性滤液中加入HCl，调节滤液pH值至10，之后加入NH4Cl溶液，其中V:NH4 ＋的摩尔比为1:4，搅拌一定时间后静置，过滤得到NH4VO3和新滤液；向新滤液中加入浓盐酸，搅拌一定时间后静置，过滤得到固体钨酸。
电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP-OES）检测，V的回收率为93%，W的回收率为84%，Ti的回收率为82%。
实施例5
将钒钨钛基脱硝催化剂破碎、研磨、过筛制成粒径100-120目的粉末；向催化剂粉末中加入质量分数为66%的KOH碱液（其中催化剂与KOH碱液的固液比为1g:5ml），然后鼓入空气并加热至120℃，恒温搅拌反应5小时；反应产物经过滤得到钛酸盐滤饼和含有KVO3和K2WO4的碱性滤液；向钛酸盐滤饼中加入质量比为1:10的水，然后用HCl调节溶液pH值为6，加热溶液至50℃，恒温搅拌反应5小时，最后进行固液分离，固体产物钛酸经过水洗、干燥后，于500℃煅烧2小时得到二氧化钛；向碱性滤液中加入HCl，调节滤液pH值至9，之后加入NH4Cl溶液，其中V:NH4 ＋的摩尔比为1:2，搅拌一定时间后静置，过滤得到NH4VO3和新滤液；向新滤液中加入浓硫酸，搅拌一定时间后静置，过滤得到固体钨酸。
电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP-OES）检测，V的回收率为93%，W的回收率为83%，Ti的回收率为80%。

Claims (4)

1.一种从废弃钒钨钛基脱硝催化剂中回收钒、钨和钛的方法，由如下步骤组成：
(1)将该催化剂制成粒径小于100目的粉末；
(2)将步骤(1)中得到的催化剂粉末与浓碱液混合，然后鼓入空气或氧气，搅拌加热进行反应；
(3)将步骤(2)得到的反应产物过滤得到钛酸盐滤饼及含有钒酸盐和钨酸盐的滤液；钛酸盐滤饼中加入水，用酸调节pH值不高于6，充分搅拌并加热，使钛酸盐水解为钛酸；
(4)调节步骤(3)中滤液的pH值至8‐10，之后加入铵盐进行反应，过滤得到偏钒酸铵滤饼和新滤液；向新滤液中加入浓酸，搅拌后静置、过滤得到固体钨酸；
所述步骤(2)中的浓碱液的浓度为50～80wt％；
所述步骤(2)中反应温度为120～350℃，反应时间为1‐5小时
所述步骤(3)中水解温度为40～70℃，水解时间为2～12小时；
所述步骤(4)中调节步骤(3)中滤液的pH值至8‐10的过程是用酸来调节；
所述步骤(4)中的浓酸为浓硫酸或浓盐酸。
2.根据权利要求1所述的从废弃钒钨钛基脱硝催化剂中回收钒、钨和钛的方法，其特征在于所述步骤(2)中的浓碱液为KOH、NaOH或两者混合液。
3.根据权利要求1所述的从废弃钒钨钛基脱硝催化剂中回收钒、钨和钛的方法，其特征在于所述步骤(2)中的催化剂与浓碱液的固液比为1g:1～10ml。
4.根据权利要求1所述的从废弃钒钨钛基脱硝催化剂中回收钒、钨和钛的方法，其特征在于所述步骤(4)中铵盐的加入量按照钒与铵盐的摩尔比为1:2～1:4。
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