CN103480177A - 一种提取工艺优化方法 - Google Patents
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Abstract
一种提取工艺中提取时间和(或)提取次数的优化方法,该方法通过考察提取过程中提取物的量的变化来进行提取时间和(或)提取次数的优化。该方法能够大幅减少提取时间,节约提取成本,充分保证提取率和提取效率。该方法可以应用于中药材、药物、天然产物、保健品、方剂等各种提取物的提取。
Description
技术领域
本发明涉及中药现代化技术领域,具体涉及提取工艺优化。
背景技术
中药及相关产品的提取,包括中药材提取、中药方剂提取、保健品提取、天然产物提取、食品提取等,是其工业化生产的关键步骤,关系到产品的药效、生产效率等。如何确保提取的效率,是提取工艺优化的主要目的。提取工艺优化,经常采用单因素考察、正交设计、均匀设计等方法,其中又以正交设计应用最为广泛。在提取工艺优化过程中,提取时间和提取次数的考察是一个重要内容。
在常用的正交设计、均匀设计等优化方法中,时间因素考察常常是选择1、2和3小时等某段时间,因而优化的结果也为某个段时间,譬如2小时。选择段时间进行工艺优化,有利于简化提取工艺的优化过程。但是,该方法所得到的优化结果与提取过程的实际并不相符,因而该方法优化的工艺的效率并不高。我们在实际研究发现,提取过程中第一次和第二次的提取物(溶出物)溶出过程并不一致,第二次比第一次更加容易达到提取浓度平衡。第三次达到平衡的时间比第二次更短。而在正交设计时,完全忽略了这一点。因而正交设计、单因素考察、均匀设计等常用提取工艺优化方法,本身是存在缺陷的。
在常用的工艺优化方法中,提取次数考察指标常设定为1、2或3次,然后通过相关研究确定提取次数。例如正交设计仅能得到不同提取次数之间是否存在显著性差异,却无法给出具体的差值,因而难以判断不同提取次数对提取物的具体影响。
因而常用的正交设计、单因素考察、均匀设计等提取工艺优化方法,其优化结果均会导致提取工艺周期长、能耗高、效率低、人工消耗大等不足。因而,提取工艺需要一个能够根据不同提取次数优化每次的提取时间而且能够判断不同提取次数对提取物具体影响的优化方法。本发明就是这样一种具有明显技术优势的、高效率的提取工艺优化方法。
发明内容
针对目前提取工艺优化方法导致的提取工艺周期长、能耗高、效率低、人工消耗大等不足,本发明旨在提供一种新的提取工艺优化方法。
研究中我们发现,当提取物浓度达到某个范围时,延长提取时间对提取率的贡献基本为零。因而,我们认为对提取时间的考察应该建立在提取物浓度的动态变化之上。通过考察提取物浓度的变化,进而确定提取终点,不仅能够确保提取率,而且还能够更好地确保提取效率。这种以提取物浓度动态变化过程为基础的提取工艺优化方法,我们称之为动态过程优化方法。
提取终点(提取时间)的判断,既可以采用通过绘制提取物浓度曲线,进行终点判断;也可以通过比较相邻一个或几个时间段的浓度的变化来判断。通过相邻时间段浓度的变化来判断提取终点时,时间段可以选择20分钟、10分钟、5分钟等不同时间段;浓度变化可以选择变化小于10%、5%、3%或1%等;相邻时间段,可以选择2个时间段,也可以选择多个时间段。本发明专利推荐采用比较不同时间段浓度变化来判断提取终点,段时间推荐10分钟,连续比较3个时间段,每段之间的浓度变化小于3%或5%。具体判断指标因研究对象而定。
提取次数的判断,可以通过比较连续几次之间提取物量的多少或者是某次提取占总提取物量的多少来实现。本发明专利推荐某次提取物的量低于上次的10%,或者低于总提取物的5%,即可判读提取次数。具体判断指标因研究对象而定。
对于药材或复方的提取工艺优化,可以采用单指标成分优化方法,也可以采用多指标成分优化方法。对于采用单一指标成分优化的药材或复方提取工艺,本发明按照单一指标的变化即可进行提取过程优化。对于多质控成分的药材或复方的提取工艺优化,可以采用多种成分之和的变化进行优化,也可以根据不同成分的权重或者其对活性的贡献的多少进行优化,也可以采用综合评分法进行优化,亦可以根据所有成分均达到浓度平台期的时间进行优化工艺。
中药产品成分复杂,其提取物的量的测量,既可以是1个指标成分的量的测量,也可以是几个指标成分的量的测量,既可以是1类成分的量的测量,也可以是几类成分的量的测量,还可以是总固体物的量的测量;测量的量既可以是浓度,物质的量、质量、重量、吸光度、旋光值、液相峰面积,还可以是透光率等其它可测物理指标;量的测量方法,依据研究对象的不同,可以是液相含量测定法、薄层含量测定法、分光光度法、称重法等不一而足。
通过研究证明,采用本专利方法优化的工艺与正交试验优化的工艺相比,提取率基本一致,提取时间可以节约50%以上。节约提取时间,就意味着节约能源、人工,同时能够提高生产效率,大幅降低生产成本。采用本方法优化的工艺,相比正交设计优化的工艺,生产成本减低25%以上(不计算药材成本)。目前全国中药行业的生产工艺基本都是建立在正交设计工艺优化基础之上的,如果能将本方法推广到全国所有的中药产业、提取物产业等相关产业中,其节约的成本将是非常巨大的,每年将在50亿元以上。
采用本发明,也可以进行提取溶剂、温度等提取工艺的优化,但是与其它工艺优化方法相比,并无太多的优势。因而提取工艺的其它参数的优化和选择,例如提取溶剂、溶剂体积、温度等,可以通过单因素考察、正交设计等方法进行。将本专利所发明的方法与一般常用工艺优化方法相结合,能够实现缩短提取时间,减少提取次数,降低生产成本等目的。
具体实施方式
实施方式一
三七提取工艺优化研究
以文献报道的正交工艺优化的结果为基础(袁旭江,复方制剂中三七提取工艺的再研究[J],中成药,2008,7(30):1057-159),进行动态过程工艺优化。
称取三七100g(粗粉,按照2010版《中国药典》标准),加入10倍量70%乙醇1000ml,回流提取,分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、140、160、180min,分别精密量取提取液3ml进行含量测定,每次补足相同体积的70%乙醇。180分钟后,滤过提取液,药渣再加入70%乙醇1000ml,回流提取,分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、140、160、180min,分别精密量取提取液3ml进行含量测定,每次补足相同体积的70%乙醇。
表1第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表2二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
根据三七提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定第一次提取时间为30分钟,第二次提取时间为20分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和正交设计优化工艺提取的比较研究。
表3两种不同工艺优化方法的工艺参数比较
表4三七的五种主要有效成分的提取率(%)
表5浸出物提取率(%)
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与正交设计优化其指标成分含量、浸出物提取率基本一致,误差均小于5%,而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为50分钟,而正交设计优化工艺用时240分钟,时间节约79%。
实施方式二
葛根芩连汤提取工艺优化研究
通过正交设计工艺考察,确定葛根芩连汤的优化提取工艺为:12倍量水,提取3次,每次2小时。以此为基础,进行动态过程优化
称取葛根36g、黄连13.5g、黄芩13.5g、炙甘草9g,加入12倍量蒸馏水,煎煮2小时。分别在沸后:0min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min,取煎煮液约5ml,每次补足相同体积的溶剂,放冷,即得第一次提取动态变化样品溶液。
第一次煎煮后,趁热过滤,再加入12倍量蒸馏水,进行煎煮,分别在沸后0min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min,取煎煮液约5ml,每次补足相同体积的溶剂,放冷,即得第二次动态变化样品溶液。
第二次煎煮后,重复上述过程,得到第三次动态变化样品溶液。
表6第一次煎煮液各时间点指标成分的含量(mg/mL)
表7第一次煎煮液各时间点指标成分的含量(mg/mL)
表8第二次煎煮液各时间点指标成分的含量(mg/mL)
表9第二次煎煮液各时间点指标成分的含量(mg/mL)
表10第三次煎煮液各时间点指标成分的含量(mg/mL)
表11第三次煎煮液各时间点指标成分的含量(mg/mL)
根据葛根芩连汤提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取70分钟,第二次提取50分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和正交设计优化工艺提取的比较研究。
表12两种不同工艺优化方法的工艺参数比较
表13两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与正交设计优化其指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为120分钟,而正交设计优化用时360分钟,时间节约66%。实施方式三
感冒止咳颗粒提取工艺的优化研究
以2010年版《药典》一部为依据,按感冒止咳颗粒的提取工艺:10倍量水,提取2次,每次4小时,进行动态过程优化。
按处方量,除薄荷脑外,其余柴胡等八味,加入10倍量水,提取2次,每次4小时。分别在沸后:0min、20min、40min、60min、80min、100min、120min、140min、160min、180min、200min、220min、240min,取煎煮液约5ml,每次补足相同体积的溶剂,放冷,即得第一次提取动态变化样品溶液。
第一次煎煮后,趁热过滤,再加入10倍量蒸馏水,进行煎煮,分别在沸后0min、20min、40min、60min、80min、100min、120min、140min、160min、180min、200min、220min、240min,取煎煮液约5ml,每次补足相同体积的溶剂,放冷,即得第二次动态变化样品溶液。
表14第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表15第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表16第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表17第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
根据感冒止咳颗粒提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取60分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法提取的比较研究。
表18两种不同工艺方法的参数比较
表19两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典工艺指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为100分钟,而药典方法用时480分钟,时间节约79%。
实施方式四
维c银翘片中牛蒡子提取工艺优化研究
以2010年版《药典》一部为依据,按维c银翘片中牛蒡子提取工艺:8倍量乙醇,提取2次,每次4小时,进行动态过程优化。
按处方量称取牛蒡子108g,加入8倍量60%乙醇864ml,回流提取,分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、100、120、140、160、180、200、220、240min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积的70%乙醇。180分钟后,滤过提取液,药渣再加入60%乙醇864ml,回流提取,分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、100、120、140、160、180、200、220、240min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积的60%乙醇。
表20第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(牛蒡子苷含量%)
表21第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(牛蒡子苷含量%)
表22第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(牛蒡子苷含量%)
表23第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(牛蒡子苷含量%)
根据维c银翘片中牛蒡子提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取80分钟,第二次提取50分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法提取的比较研究。
表24两种不同工艺方法的参数比较
表25两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典工艺指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为130分钟,而药典方法用时480分钟,时间节约73%。
实施方式五
复方草珊瑚含片提取工艺优化研究
按2010年版《药典》方法:8倍量水,提取2次,第一次2小时,第二次1.5,进行动态过程优化。
称取肿节风80g,加入8倍量水64ml,回流提取,分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120min,分别精密量取提取液3ml进行含量测定,每次补足相同体积的蒸馏水。180分钟后,滤过提取液,药渣再加入蒸馏水64ml,回流提取,分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90min分别精密量取提取液3ml进行含量测定,每次补足相同体积的蒸馏水。
表26第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(异秦皮啶含量mg/g)
表27第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(异秦皮啶含量mg/g)
表28第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(异秦皮啶含量mg/g)
表29第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(异秦皮啶含量mg/g)
根据复方草珊瑚含片提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法提取的比较研究。
表30两种不同工艺方法的参数比较
表31两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典工艺指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为210分钟,而药典方法用时80分钟,时间节约61%。
实施方式六
健胃消食片中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方,称取太子参228.6g陈皮22.9g山药171.4g麦芽(炒)171.4g山楂114.3,取太子参半量与山药粉碎成细粉,其余陈皮等三味及剩余太子参加水煎煮。加8倍量蒸馏水,煎煮2次。每次2小时。分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。120分钟后,滤过提取液,药渣再加入蒸馏水3383ml,回流提取,分别在0、15、30、45、60、75、90、105、120min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积的蒸馏水。
表32第一次提取与第二次提取浸膏粉得率
根据健胃消食片中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为1次,第一次提取50分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法提取的比较研究。
表33两种不同工艺方法的参数比较
表34两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典工艺指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为50分钟,而药典方法用时120分钟,时间节约58%。
实施方式七
清热灵颗粒中药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方,称取黄芩250g、连翘250g、大青叶250g、甘草50g。加8倍量蒸馏水,煎煮2次。每次1.5小时。第一次提取在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。90分钟后,趁热滤过提取液,药渣再加入蒸馏水6400ml,回流提取,在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积的蒸馏水,得第二次提取液。
根据清热灵颗粒中药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为1次,第一次提取50分钟,第二次提取时间为30分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法提取的比较研究。
表35两种不同工艺方法的参数比较
表36两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典工艺指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为80分钟,而药典方法用时180分钟,时间节约56%。
实施方式八
独一味中药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方,称取独一味1000g。加8倍量蒸馏水,煎煮3次。每次1小时。
第一次提取在0、10、20、30、40、50、60min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。60分钟后,滤过提取液,药渣再加入蒸馏水16000ml,回流提取,第二次在0、10、20、30、40、50、60min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积的蒸馏水。
第二次煎煮后,重复上述过程,得到第三次动态变化样品溶液。
表37第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表38第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表39第三次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
根据独一味药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取40分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法的比较研究。
表39两种不同提取方法的参数比较
表40两种提取工艺效果比较含量(mg/m1)
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为70分钟,而药典方法用时180分钟,时间节约61%。
实施方式九
驴胶补血颗粒中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方,阿胶粉碎,当归、白术蒸馏后,残渣与黄芪、党参、熟地黄加8倍量蒸馏水,煎煮3次。第一次煮1.5h,第二、三次各1h。
第一次在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。90分钟后,趁热滤过提取液,药渣再加入蒸馏水2520ml,回流提取,在0、10、20、30、40、50、60min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积的蒸馏水。
第二次煎煮后,重复上述过程,得到第三次动态变化样品溶液。
表41第一次提取、第二次、第三次提取浸膏粉得率
根据驴胶补血颗粒药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法的比较研究。
表42两种不同提取方法的参数比较
表43两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为90分钟,而药典方法用时180分钟,时间节约50%。
实施方式十
复方丹参片中丹参的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方,取处方半量的丹参675g,加乙醇加热回流1.5h,趁热过滤,在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积乙醇。药渣加50%乙醇加热回流1.5h,趁热过滤,重复上述过程得第二动态变化样品。药渣再加蒸馏水水煎煮2h,趁热过滤。在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。得第三次动态变化样品。
表44第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表45第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表46第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表47第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表48第三次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表49第三次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
根据复方丹参片中丹参的提取物浓度动态变化结果,确定第一次提取40分钟,第二次提取50分钟。第三次提取50分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法的比较研究。
表50两种不同提取方法的参数比较
表51两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为140分钟,而药典方法用时300分钟,时间节约53%。
实施方式十一
三九胃泰颗粒中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方量,加水煎煮两次(8倍水)。每次2小时,每次在分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据三九胃泰颗粒中原药材提取物浓度动态变化结果,确定第一次提取50分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行动态优化工艺的验证。
表52动态提取工艺优化参数
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。可以更有效的判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式十二
双黄连口服液中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方,取金银花375g,黄芩375g,连翘750g,加蒸馏水加热回流2h,趁热过滤,在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。药渣再加蒸馏水煎煮1h,趁热过滤。在0、10、20、30、40、50、60min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水,得第二次动态变化样品。重复上述过程得第三次提却样品。
表53第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表54第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表55第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表56第三次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
根据双黄连口服液药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为3次,第一次提取50分钟,第二次提取40分钟,第三次为30分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法的比较研究。
表57两种不同提取方法的参数比较
表58两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为120分钟,而药典方法用时240分钟,时间节约50%。
实施方式十三
一清胶囊的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方,取黄连660g,黄芩1000g,大黄2000g,加蒸馏水加热回流1.5h,趁热过滤,在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。药渣再加蒸馏水煎煮1h,趁热过滤。在0、10、20、30、40、50、60min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水,得第二次动态变化样品。
根据一清胶囊药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取40分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法的比较研究。
表59两种不同提取方法的参数比较
表60两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为70分钟,而药典方法用时150分钟,时间节约53%。
实施方式十四
牛黄解毒片中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方,称石膏200g桔梗100g甘草50g黄芩150g加8倍量蒸馏水,煎煮2次。每次2小时。在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。120分钟后,滤过提取液,药渣再加入蒸馏水4000ml,回流提取,分别在在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积的蒸馏水。
表61第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表62第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表63第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表64第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
根据牛黄解毒片药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法的比较研究。
表64两种不同提取方法的参数比较
表65两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为90分钟,而药典方法用时240分钟,时间节约62%。
实施方式十五
六味地黄丸中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方,取熟地黄120g,茯苓45g,泽泻45g,酒萸肉20g,加蒸馏水加热回流2h,趁热过滤,在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。120分钟后,滤过提取液,药渣再加入蒸馏水1840ml,回流提取,分别在在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积的蒸馏水。
根据六味地黄丸药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法的比较研究。
表66两种不同提取方法的参数比较
表67两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为90分钟,而药典方法用时240分钟,时间节约62%。
实施方式十六
心可舒片中山楂、葛根的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方,剩余的山楂、葛根加入60%的乙醇温浸30分钟,回流提取两次,煎煮2次。在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积60%的乙醇。120分钟后,滤过提取液,药渣再加入60%的乙醇,回流提取,分别在在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积60%的乙醇。
表68第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表69第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表70第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表71第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
根据心可舒片中山楂、葛根提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表72提取工艺效果
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。不但可以达到药典的质量标准,更有效 的判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式十七
花红片中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方量,加水煎煮两次(8倍水)。每次2小时,每次在分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据花红片中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取60分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表73提取工艺效果
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。不但可以达到药典的质量标准,更有效的判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式十八
板蓝根颗粒的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方,取板蓝根1400g,加蒸馏水加热回流2h,趁热过滤,在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。120分钟后,滤过提取液,药渣再加入蒸馏水11200ml,回流提取,分别在在0、10、20、30、40、50、60min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积的蒸馏水。
表74第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(μg/mL)
表75第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(μg/mL)
表76第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(μg/mL).
根据板蓝根颗粒药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法的比较研究。
表66两种不同提取方法的参数比较
表67两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为80分钟,而药典方法用时180分钟,时间节约56%。
实施方式十九
急支糖浆中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方量,将蒸馏后的药渣与其余金桥麦等六味,加水煎煮两次(8倍水)。第一次2小时,第二次1小时,每次在分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,或相应时间内。精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据急支糖浆中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取40分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表73提取工艺效果
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。不但可以达到药典的质量标准,更有效的判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式二十
银杏叶片中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方量,将40g银杏叶,加水煎煮两次(10倍水)。第一次2小时,第二次1小时,每次在分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,或相应时间内。精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据银杏叶中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表73提取工艺效果
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。不但可以达到药典的质量标准,更有效的判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式二十一
桂枝茯苓胶囊中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方量,对蒸馏后的药渣与其余桂枝等四味的醇提考察,加90%乙醇蒸馏两次(8倍水)。每次2小时,每次在分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min。精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积90%乙醇。
根据桂枝茯苓中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取40分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表73提取工艺效果
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。不但可以达到药典的质量标准,更有效的判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式二十二
热淋清颗粒的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方,取头花蓼1250g,加蒸馏水8倍,加热回流1.5h,趁热过滤,在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。药渣加蒸馏水加热回流1.5h,趁热过滤,重复上述过程得第二动态变化样品。
表74第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表75第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表76第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表77第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
根据热淋清颗粒提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取40分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法的比较研究。
表78两种不同提取方法的参数比较
表79两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为70分钟,而药典方法用时180分钟,时间节约61%。
实施方式二十三
银翘解毒片中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方量,对蒸馏后的药渣与其余连翘等的提取考察,加8倍量蒸馏水,提取两次,每次2小时,每次在分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min。精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据银翘解毒片中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表80两种不同提取方法的参数比较
表81两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为90分钟,而药典方法用时240分钟,时间节约63%。
实施方式二十四
颈复康颗粒的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方,将剩余的药渣及其余的葛根等十六味,加蒸馏水回流提取2次。每次2小时。在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积的蒸馏水。120分钟后,滤过提取液,药渣再加蒸馏水,回流提取,分别在在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积60%的乙醇。得样品液。
表82第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表83第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表84第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表84第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
根据颈复康颗粒药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法的比较研究。
表85两种不同提取方法的参数比较
表86两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为80分钟,而药典方法用时240分钟,时间节约67%。
实施方式二十五
湿毒清胶囊的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方量,将粉碎剩余的地黄等七味药。加水煎煮两次(8倍水)。第一次2小时,第二次1小时,每次在分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,或相应时间内。精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据湿毒清胶囊中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表87提取工艺效果
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。不但可以达到药典的质量标准,更有效的判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式二十六
藿香正气口服液中厚朴的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方量,称取厚朴80g,加60%的乙醇加热回流1小时。在0、10、20、30、40、50、60min。精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积60%的乙醇。
表88提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
根据藿香正气口服液中厚朴提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为1次,提取30分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法的比较研究。
表85两种不同提取方法的参数比较
表86两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为30分钟,而药典方法用时60分钟,时间节约50%。
实施方式二十七
小儿清热止咳口服液的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方,将麻黄、石膏加水煎煮30分钟后,在加入其余的甘草等五味,加蒸馏水回流提取2次。第一次2小时,第二次1小时。在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积的蒸馏水。120分钟后,滤过提取液,药渣再加蒸馏水,回流提取,分别在在0、10、20、30、40、50、60min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。得样品液。
表87第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表88第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表89第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
根据小儿清热止咳口服液提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法的比较研究。
表91两种不同提取方法的参数比较
表92两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为90分钟,而药典方法用时240分钟,时间节约62%。
实施方式十二八
安神补脑液中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方,取干姜药渣与制何首乌、淫羊藿、大枣、甘草,加蒸馏水加热回流3次,趁热过滤,第一次2小时、二、三次1小时。在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。药渣再加蒸馏水煎煮1h,趁热过滤。在0、10、20、30、40、50、60min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水,得第二次动态变化样品。重复上述过程得第三次提却样品。
表93第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表94第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表95第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表96第三次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表97第一次提取、第二次、第三次提取浸膏粉得率
根据安神补脑液药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺验证研究。
表98提取工艺效果
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。不但可以达到药典的质量标准,更有效的判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式二十九
抗感口服液中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方量,加8倍量蒸馏水,提取两次,每次1.5小时,每次在分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120min。精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据抗感口服液原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表99两种不同提取方法的参数比较
表100两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为80分钟,而药典方法用时240分钟,时间节约67%。
实施方式三十
益母草膏中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》,取益母草加8倍量蒸馏水,提取两次,每次2小时,每次在分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120min。精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据益母草膏原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表101两种不同提取方法的参数比较
表102两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为90分钟,而药典方法用时240分钟,时间节约63%。
实施方式三十一
消渴丸中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方量,将葛根、地黄、玉米须、天花粉加水煎煮(8倍水)煎煮5小时,每次在分别在0、20、40、60、80、100、120、140、160、180、200、220、240、260、280、300min,精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据消渴丸中药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,提取工艺优化为80分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺验证研究。
表103提取工艺效果
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。不但可以达到药典的质量标准,更有效的判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式三十二
穿心莲片的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方,称取穿心莲1000g,加蒸馏水回流提取2次。每1次2小时。在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积的蒸馏水。120分钟后,滤过提取液,药渣再加蒸馏水,回流提取,分别在在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。得样品液。
表104第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表105第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表106第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表107第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
根据穿心莲片提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法的比较研究。
表108两种不同提取方法的参数比较
表109两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为90分钟,而药典方法用时240分钟,时间节约62%。
实施方式三十三
儿康宁糖浆的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方,以上十二味,加蒸馏水回流提取2次。在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。120分钟后,滤过提取液,药渣再加入蒸馏水,回流提取,分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
表111第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表112第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表70第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表113第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
根据儿康宁糖浆提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取40分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表114提取工艺效果
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。不但可以达到药典的质量标准,更有效的判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式三十四
胃苏冲剂的提取工艺优化研究
按《部颁标准》处方量,将陈皮等六味药。加水煎煮两次(8倍水)。第一次2小时,第二次1小时,每次在分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,或相应时间内。精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据胃苏冲剂中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表115提取工艺效果
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。有效地判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式三十五
感冒灵冲剂的提取工艺优化研究
按《部颁标准》处方量,将三叉苦等四味药。加水煎煮两次(8倍水)。每次2小时,每次在分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min精密量取提取液5ml进行含量测定,且每次补足相同体积蒸馏水。
根据感冒灵冲剂中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表116两种不同提取方法的参数比较
表117两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为90分钟,而药典方法用时240分钟,时间节约62%。
实施方式三十六
脉络宁注射液的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方量,将粉碎剩余的地黄等七味药。加水煎煮两次(8倍水)。第一次2小时,第二次1小时,每次在分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,或相应时间内。精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据脉络宁注射液中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表118提取工艺效果
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。不但可以达到药典的质量标准,更有效的判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式三十七
蒲地蓝消炎片中蒲公英、苦地丁的提取工艺优化研究
按处《部颁标准》方量,将蒲公英、苦地丁加水煎煮两次(8倍水)。每次2小时,分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据蒲地蓝消炎片中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表119提取工艺效果
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。不但可以达到药典的质量标准,更有效的判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式三十八
参麦注射液的提取工艺优化研究
按《部颁标准》处方量称取红参、麦冬。加水煎煮两次(8倍水)。每次2小时,分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据参麦注射液中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表120提取工艺效果
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。不但可以达到药典的质量标准,更有效的判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式三十九
补肾益寿胶囊的提取工艺优化研究
按《部颁标准》处方量,将灵芝等七味药。加水煎煮两次(8倍水)。每次在分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据补肾益寿胶囊中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表121提取工艺效果
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。不但可以达到药典的质量标准,更有效的判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式四十
桑菊感冒冲剂的提取工艺优化研究
按《部颁标准》处方量,将蒸馏后的药渣与桑叶等六味药。加水煎煮两次(8倍水)。每次2小时,分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据桑菊感冒冲剂中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表122提取工艺效果
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。不但可以达到药典的质量标准,更有效的判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式四十一
地奥心血康的提取工艺优化研究
按《部颁标准》处方计量,将薯蓣科黄山药加水煎煮两次(8倍水)。每次2小时,分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据地奥心血康中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表123提取工艺效果
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。不但可以达到药典的质量标准,更有效的判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式四十二
护肝片中五味子提取工艺优化研究
按《部颁标准》处方,称取五味子300g,加75%乙醇回流提取3次。第一次3小时,第二次2小时,第三次1小时。在0、20、40、60、80、100、120、140、160、180min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积的75%乙醇。180分钟后,滤过提取液,药渣再加75%乙醇,回流提取,分别在在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积75%乙醇。得样品液。同上操作得第三次样品液。
表124第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表125第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表126第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表127第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表128第三次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
根据护肝片中五味子提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取60分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和标准方法的比较研究。
表129两种不同提取方法的参数比较
表130第一次提取、第二次、第三次提取浸膏粉得率
表131两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为100分钟,而标准方法用时240分钟,时间节约58%。
实施方式四十三
黄芪注射液中原药材的提取工艺优化研究
按《部颁标准》处方,取黄芪的干燥根,加蒸馏水加热回流3次,每次1.5小时。趁热过滤。在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。重复上述过程得第二、三次提却样品。
表132第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表133第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表134第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表135第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表136第三次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表137第三次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表138第一次提取、第二次、第三次提取浸膏粉得率
根据黄芪注射液药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺验证研究。
表139两种不同提取方法的参数比较
表140两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与标准方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为90分钟,而标准方法用时180分钟,时间节约50%。
实施方式四十四
克咳胶囊中原药材的提取工艺优化研究
按《部颁标准》,取其余甘草等五味,加8倍量蒸馏水,提取两次,每次1小时,每次在分别在0、10、20、30、40、50、60min。精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据克咳胶囊原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取30分钟,第二次提取20分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表141两种不同提取方法的参数比较
表142两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为50分钟,而药典方法用时120分钟,时间节约58%。
实施方式四十五
枇杷止咳颗粒中原药材的提取工艺优化研究
按《部颁标准》方法,取处方量,加8倍量蒸馏水,提取两次,每次2小时,每次在分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120min。精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据枇杷止咳颗粒原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取40分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表143提取工艺效果
从上述研究中,可以看出,通过动态过程优化指标成分含量。不但可以达到药典的质量标准,更有效 的判断提取的最佳时间。最大程度节省提取的耗能。
实施方式四十六
胃康灵胶囊中白芍、延胡索、茯苓的提取工艺优化研究
按《部颁标准》处方,将白芍、延胡索、茯苓,加蒸馏水回流提取2次。第一次3小时、第二次2小时。在0、20、40、60、80、100、120、140、160、180min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积的蒸馏水。180分钟后,滤过提取液,药渣再加蒸馏水,回流提取,分别在在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。得样品液。
表124第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表125第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表126第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表127第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
根据胃康灵胶囊药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取60分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法的比较研究。
表85两种不同提取方法的参数比较
表86两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为100分钟,而药典方法用时300分钟,时间节约67%。
实施方式四十七
定喘止咳糖浆的提取工艺优化研究
按《部颁标准》处方,将药渣与甘草、苦杏仁,加蒸馏水回流提取2次。第一次2小时、第二次1小时。在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积的蒸馏水。120分钟后,滤过提取液,药渣再加蒸馏水,回流提取,分别在在0、10、20、30、40、50、60min,分别精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。得样品液。
表124第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表125第一次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
表126第二次提取液各时间点煎煮液中待测成分的含量(mg/mL)
根据胃康灵胶囊药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取40分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行动态过程优化工艺和药典方法的比较研究。
表85两种不同提取方法的参数比较
表86两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为70分钟,而药典方法用时180分钟,时间节约61%。
实施方式四十八
产复康颗粒中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方量,加水煎煮两次(8倍水)。每次2小时,每次在分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据产复康颗粒中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取50分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表141两种不同提取方法的参数比较
表142两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为80分钟,而药典方法用时240分钟,时间节约67%。
实施方式四十九
精制冠心片中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方量,其余赤芍等四味用85%乙醇加热回流2次(8倍水)。第一次3小时,第二次2小时。分别在0、20、40、60、80、100、120、140、160、180min,精密量取提取液5ml进行含量测定,补足相同体积85%乙醇。趁热过滤,残渣加85%乙醇加热回流,在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,精密量取提取液5ml进行含量测定,补足相同体积85%乙醇。得样品液。
根据产复康颗粒中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取60分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表143两种不同提取方法的参数比较
表144两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为80分钟,而药典方法用时240分钟,时间节约67%。
实施方式五十
舒心口服液中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方量,蒸馏水加热回流2次(8倍水)。每次2小时。每次在分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据舒心口服液中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取60分钟,第二次提取40分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表145两种不同提取方法的参数比较
表146两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为80分钟,而药典方法用时240分钟,时间节约67%。
实施方式五十一
养阴清肺膏中原药材的提取工艺优化研究
按2010年版《药典》处方量,药渣与其余地黄等5味,蒸馏水加热回流2次(8倍水)。每次2小时。每次在分别在0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、min,精密量取提取液5ml进行含量测定,每次补足相同体积蒸馏水。
根据养阴清肺膏中原药材提取过程中提取物浓度动态变化结果,确定提取次数为2次,第一次提取40分钟,第二次提取30分钟。按照上述结果,进行实验方案效果的验证。
表147两种不同提取方法的参数比较
表148两种提取工艺效果比较
从上述研究中,可以看出,动态过程优化与药典方法的指标成分含量、浸出物提取率基本一致而且动态过程优化所得到的工艺所用提取时间仅为70分钟,而药典方法用时240分钟,时间节约71%。
Claims (10)
1.一种提取工艺的优化方法,其特征在于该方法通过考察提取物的量的变化来进行提取时间和(或)提取次数的优化。
2.如权利要求1所述的优化方法,其特征在于监控一个或多个时间点的提取物的量的动态变化,或监控一个或多个时间段的提取物的量的动态变化来优化提取时间。
3.如权利要求2所述的优化方法,其特征在于2个或多个时间点,或2个或多个时间段内提取物的量的变化小于10%,即为提取终点。
4.如权利要求1所述的优化方法,其特征在于通过比较不同提取次数间提取物的量或者是某次提取物的量占整个提取物的量的比例,来优化提取次数。
5.如权利要求4所述的优化方法,其特征在于当第n+1次提取物的量低于第n次提取物的量的20%或第n+1次提取物的量低于总提取物的量的10%,即可判断该工艺需要进行n次提取,其中n=1或2或3或4。
6.如权利要求2或3所述的优化方法,其特征在于2个时间点或时间段内的提取物的量的变化小于5%,即为提取终点。
7.如权利要求4或5所述的优化方法,其特征在于当第n+1次提取物的量低于第n次提取物的量的10%或第n+1次提取物的量低于总提取物的量的5%,即可判断该工艺需要进行n次提取。
8.如权利要求1-7任一所述的优化方法,其特征在于所述的提取物包括单个或多个化合物、1类或多类化合物、总成分、总挥发油和总固体物等常用指标。
9.如权利要求1-7任一所述的优化方法,其特征在于所述的提取物的量,采用浓度、含量、重量、质量、物质的量、吸光度、高效液相峰面积、气相色谱峰面积、质谱离子强度、近红外吸收强度、近红外透过率、差热分析、原子吸收和其他可测物理指标进行表征。
10.如权利要求1-7任一所述的优化方法,其特征在于该方法可以用于药材提取、饮片提取、天然产物提取、中药方剂提取、保健品提取和各种提取物制备过程的提取工艺优化。
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Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
刘路: "归芍巴布剂制剂工艺和质量标准研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
姚乾元 等: "中药制剂工艺实验研究", 《山东医药工业》 * |
张建军 等: "正交设计法对复方中钩藤碱水煮工艺的研究", 《中成药》 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106377573A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-08 | 宁夏多维药业有限公司 | 一种益母草浸膏的制备方法 |
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