CN103468968B - 一种铂铑混合料液中铂铑的提取方法 - Google Patents
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Abstract
一种铂铑混合料液中铂铑的提取方法，用正辛烷作稀释剂、N-正丁基异辛酰胺作溶质配制的萃取剂，采用一级萃取方法萃取混合料液中的铂，萃余液中的铑及杂质通过阳离子交换柱去除杂质，得到铑溶液。该方法中铂采用一级萃取方法萃取分离，其萃取率E≥99.5%，铑采用阳离子交换柱的方法提取，本发明所述方法能高效分离铂铑混合料液中的铂，保证了铂和铑的提取纯度。
Description
技术领域
本发明涉及铂族金属提取领域，特别涉及一种铂铑混合料液中铂铑的提取方法。
背景技术
铂族金属元素在地壳中的占有量非常稀少，在地壳的固体物质中每一吨含有零点几克至零点零零几克，其中最少的为铑等，一吨地壳的固体物质中含有约1×10-3克铑，一吨地壳的固体物质中含有约5×10-3克铂。铂和铑同属于铂族金属，由于具有熔点高，导电性、耐蚀性和高温稳定性好的特点，同时高温强度大和高温蠕变能力强，使得它们成为现代工业和国防建设的重要材料，广泛应用于航空、航天、导弹、火箭、原子能、微电技术、化工、玻璃工业、气体净化及冶金工业中，在高新技术产业中的作用日益增强，故被誉为现代工业的“维生素”和“现代新金属”。
我国铂族金属资源有限，铂族金属二次回收量是我国铂族金属总供给量中的重要组成部分。在资源缺乏的情况下，充分利用国内铂族金属矿产资源及二次资源回收就显得越来越重要。
含铂族金属的废料种类繁多，形态各异，须用不同的方法来处理。在铂族金属分离提纯的步骤中，都将铂族金属溶解，再从混合液中分离和提纯金属。由于铂族金属在溶液中的化学性质极为相似，并且价态多变，它们的分离提纯一直是冶金中的难题之一。传统以沉淀法、置换法为主的铂族金属分离工艺流程冗长、收率低、成本高、操作麻烦，劳动强度大。溶剂萃取技术由于具有工艺简化、分离效果好、贵金属收率高、生产操作安全、对各种物料的适用性和灵活性较大、处理容量大、易实现自动化等优点被国内外学者公认为是分离提取铂族金属的高新技术。有的贵金属冶炼厂已部分采用了萃取分离流程。开发无毒、高效的萃取剂和萃取新工艺一直是该技术的重要研究方向。
从热电偶的铂铑废料中提取铂铑金属，可以充分利用铂铑资源并降低成本。通常是将铂铑废料溶解后提取回收铂铑，目前，从铂铑料液中提取铂铑，可以采用先提取铂，再提取铑。提取铂采用萃取分离的方法，萃取分离的萃取剂有多种，主要为磷类、胺类、硫类等。磷类萃取剂主要有：磷酸三丁酯（TBP）、三辛基氧膦（TOPO）、三烷基氧膦（TRPO）等，国际镍公司（Inco）Acton精炼厂已将TBP萃取分离铂应用于生产。胺类萃取剂主要有：三正辛胺（TOA）、7301、N235、Alamine336、TAB-194等。英国Royston的Mathey-Rusterburg精炼厂已将TOA萃取分离铂用于生产。含硫类萃取剂有：石油亚砜（PSO）、二正辛基亚砜（DOSO）、二异辛基亚砜（DIOSO）等。
现在工业上采用上述萃取剂制备的铂萃取体系中，铂废液浓度一般在10g/L左右甚至更低，其原因是若提高了铂废液浓度，萃取过程中形成的萃取缔合物浓度高，导致萃取体系浑浊，分相困难，严重的还会发生沉淀，导致无法萃取分离铂，且目前常用的采取上述萃取剂制备的萃取体系（如100%TBP、N235+正十二烷+辛醇）等通常需经过三次到四次反复萃取，累计萃取率才能达到≥99.5%，萃取体系（包括萃取剂、稀释剂、酸碱种类及其浓度等因素）的萃取容量小，一次萃取能力弱，铂的整体萃取效率低。
由于铑在溶液中的状态复杂多样，目前还没有合适的用于萃取铑的萃取剂。由于铂铑不易分离，采用传统阳离子交换柱的方法无法将铂铑分离并保证提取的铑的纯度。
发明内容
本发明的目的是针对现有提取技术的不足，提供一种铂铑混合料液中铂铑的提取方法，该方法中铂采用一级萃取方法萃取分离，其萃取率E≥99.5%，铑采用阳离子交换柱的方法提取，本发明所述方法能高效分离铂铑混合料液中的铂，保证了铂和铑的提取纯度。
本发明的技术方案是：铂铑混合料液中铂铑的提取方法，具有以下步骤：
1）称取含铂、铑重量比为10：1的热电偶铂铑废料用王水溶解得到铂铑溶解液，加热，除硝酸和盐酸得到浓缩液；
2）取步骤1）所得浓缩液用浓度为5mol/L的盐酸溶液定容得到铂浓度为40.00g/L、铑浓度为4.0g/L的铂铑溶液，用浓度为5mol/L的盐酸溶液稀释，得铂铑稀释液；
3）用正辛烷作稀释剂、N-正丁基异辛酰胺作溶质配制的萃取剂，采用一级萃取方法萃取铂铑稀释液中的铂，萃余液中的铑及杂质通过阳离子交换柱去除杂质，得到铑溶液。
步骤2）中用盐酸稀释铂铑溶液时，铂铑溶液：盐酸的体积比为1:1~9。
步骤3）中萃取剂的制备方法为：
1)用正辛烷作稀释剂，N-正丁基异辛酰胺作溶质，配制浓度为1.5~2.5mol/L的有机相；
2)取步骤1）所述的有机相和同体积的5mol/L的盐酸溶液混合于分液漏斗内，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出水相，有机相留在分液漏斗内。
步骤3）中采用一级萃取方法萃取铂铑稀释液中的铂具有以下步骤：
向分液漏斗中加入铂铑稀释溶液，其中铂铑稀释溶液：分液漏斗中有机相的体积比为1:1，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出含有铑及杂质的萃余液，得到含有铂的萃取液。
步骤3）中N-正丁基异辛酰胺的制备过程为：
取2摩尔份的异辛酸，搅拌下滴加1.8摩尔份的正丁胺，滴加完毕后加热回流反应8小时，-0.9大气压减压蒸馏收集175~180℃的馏分，得到淡黄色粘稠液体，得到N-正丁基异辛酰胺。
步骤1）中除硝酸和盐酸的过程为：加热浓缩铂铑溶解液至其体积的六分之一，再加入浓盐酸，继续浓缩至铂铑溶解液的六分之一，如此反复，至无棕黄色气体冒出；加热浓缩已除去硝酸的铂铑溶解液至其体积的二分之一，再加去离子水，继续浓缩至已除去硝酸的铂铑溶解液体积的二分之一，如此反复3-4次。
经实验验证，采用上述提取方法中铂萃取分离使用的萃取剂与铂具有较强的缔合能力，形成的缔合物能以较高的浓度均匀分散在有机溶剂里，能有效萃取铂浓度为20g/L、铑的浓度为2 g/L的铂铑废液中的铂，混合料液中的铑和杂质几乎不被萃取，萃取分相好，有效分离了混合料液中铂和铑。铂的一级萃取率E（%）≥99.5%，含铂萃取相不需洗涤、反萃液经浓缩、还原煅烧等传统提炼过程，即得到纯度达99.99%的满足制作热电偶要求的铂粉，萃取铂的有机相通过去离子水进行三级反萃后，重复萃取使用的分离效果依然好。含铑的萃余液经过浓缩、离子交换、还原、煅烧等传统提炼过程，即可得到纯度达99.95%的满足制作热电偶要求的铑粉。该方法提高了铂、铑的利用效率，缩短生产周期，能有效从铂铑混合废液中分离提取纯铂与纯铑。
本发明所用试剂中，浓盐酸、浓硝酸为分析纯，市售；正辛烷、异辛酸、正丁胺为工业纯，市售。
具体实施方式
本发明中使用了热电偶铂铑废料。热电偶在高温使用中，会受到高温保护材料和环境尘粒中的SiO2和Fe2O3等杂质的污染，性能发生变坏而报废，需要回收分离杂质，提纯，获得满足制作热电偶要求纯度的铂铑料。
实施例1
准确称取含铂40.00g、含铑4.00g的热电偶铂铑废料放入烧杯，加入600ml王水，盖上表面皿，在电热板上加热溶解。王水由浓盐酸和浓硝酸按3：1的体积比配成。溶解完后，打开表面皿，浓缩至约100ml体积时，加入20ml浓盐酸，开始赶硝酸，继续浓缩，如此4次，至无棕黄色气体冒出。继续浓缩至体积约50ml，加10ml去离子水赶盐酸，如此3次，即可除去溶解液中的盐酸。继续浓缩至近干，在1L容量瓶用浓度为5mol/L的盐酸溶液溶解定容，即得到铂浓度为40.00g/L、铑浓度为4.00g/L、盐酸浓度为5mol/L的铂铑溶液。
取1L铂铑溶液，用浓度为5mol/L的盐酸溶液稀释至10L得稀释后铂铑溶液，作为料液，稀释后铂铑溶液中铂的含量为4.0g/L、铑的含量为0.4g/L。用正辛烷作稀释剂，称量1.5molN-正丁基异辛酰胺作溶质，配制1L浓度为1.5mol/L的有机相。取20ml有机相放于规格为60ml的分液漏斗内，再在分液漏斗中加入20ml浓度为5mol/L的盐酸溶液，振荡3分钟，静置分相，等澄清后，放出水相。往该分液漏斗内加入20ml料液，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出萃余液并取样，得到含有铂的萃取液。
取10ml萃余液样品，用ICP-AES发射光谱仪分析，得到萃余液中的铂浓度为0.012 g/L，铑浓度为0.40 g/L。含有铂的萃取液中的铂浓度（g/L）用差减法即［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］求出，一级萃取率E（%）=［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］/料液中的铂浓度（g/L）*100%求出，计算出铂的一级萃取率为99.7%。萃余液中的铑浓度与料液中的铑浓度同为0.40 g/L，表明铑可视作没被萃取和夹带。
含铂萃取液，用去离子水反萃3次，每次用水量20ml。淡橘红色反萃液汇集在烧杯内，电热板上浓缩至1/2体积，按10g铂加入5ml水合肼的比例加入水合肼，煮沸，溶液颜色变为无色，黑色铂粉析出。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铂粉3次。铂粉放入陶瓷坩埚内，煅烧炉内700℃下煅烧30分钟，随炉冷却，即可得到海绵铂，经检测分析，能达到GB/T1419-2004国家标准，纯度达到99.99%，可以制作热电偶。
含铑及杂质的萃余液，汇集在烧杯里，浓缩除去盐酸，加去离子水稀释至铑的浓度为50g/L，用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调节铑溶液PH值至1.5，将该铑溶液流过由磺酸型阳离子树脂做的离子交换柱，去掉铑溶液中的Fe等贱金属阳离子，得到的铑溶液用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调节PH值至8，加入水合肼，加热煮沸，黑色铑粉析出，溶液变为无色。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铑粉3次。铑粉放入石英舟内，管式炉内800℃下煅烧30分钟，随炉冷却，再在800℃下通氢60分钟，随炉冷却，即可得到海绵铑。经检测分析，能达到GB/T1421-2004国家标准，纯度达到99.95%，可以制作热电偶。
实施例2
准确称取含铂40.00g、含铑4.00g的热电偶铂铑废料放入烧杯，加入600ml王水，盖上表面皿，在电热板上加热溶解。王水由浓盐酸和浓硝酸按3：1的体积比配成。溶解完后，打开表面皿，浓缩至约100ml体积时，加入20ml浓盐酸，开始赶硝酸，继续浓缩，如此4次，至无棕黄色气体冒出。继续浓缩至体积约50ml，加10ml去离子水赶盐酸，如此3次，即可除去溶解液中的盐酸。继续浓缩至近干，在1L容量瓶用浓度为5mol/L的盐酸溶液溶解定容，即得到铂浓度为40.00g/L、铑浓度为4.00g/L、盐酸浓度为5mol/L的铂铑溶液。
取1L铂铑溶液，用浓度为5mol/L的盐酸溶液稀释至10L得稀释后铂铑溶液，作为料液，稀释后铂铑溶液中铂的含量为4.0g/L、铑的含量为0.4g/L。用正辛烷作稀释剂，称量1.5molN-正丁基异辛酰胺作溶质，配制1L浓度为1.5mol/L的有机相。取20ml有机相放于规格为60ml的分液漏斗内，再在分液漏斗中加入20ml浓度为4mol/L的盐酸溶液，振荡3分钟，静置分相，等澄清后，放出水相。往该分液漏斗内加入20ml料液，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出萃余液并取样，得到含有铂的萃取液。
取10ml萃余液样品，用ICP-AES发射光谱仪分析，得到萃余液中的铂浓度为0.010 g/L，铑浓度为0.40 g/L。含有铂的萃取液中的铂浓度（g/L）用差减法即［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］求出，一级萃取率E（%）=［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］/料液中的铂浓度（g/L）*100%求出，计算出铂的一级萃取率为99.7%。萃余液中的铑浓度与料液中的铑浓度同为0.40 g/L，表明铑可视作没被萃取和夹带。
含铂萃取液，用去离子水反萃3次，每次用水量20ml。淡橘红色反萃液汇集在烧杯内，电热板上浓缩至1/2体积，按10g铂加入5ml水合肼的比例加入水合肼，煮沸，溶液颜色变为无色，黑色铂粉析出。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铂粉3次。铂粉放入陶瓷坩埚内，煅烧炉内700℃下煅烧30分钟，随炉冷却，即可得到海绵铂，经检测分析，能达到GB/T1419-2004国家标准，纯度达到99.99%，可以制作热电偶。
含铑及杂质的萃余液，汇集在烧杯里，浓缩除去盐酸，加去离子水稀释至铑的浓度为50g/L，用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调铑溶液PH值为1.5，将该铑溶液流过由磺酸型阳离子树脂做的离子交换柱，去掉铑溶液中的Fe等贱金属阳离子，得到的铑溶液用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调节PH值至8，加入水合肼，加热煮沸，黑色铑粉析出，溶液变为无色。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铑粉3次。铑粉放入石英舟内，管式炉内800℃下煅烧30分钟，随炉冷却，再在800℃下通氢60分钟，随炉冷却，即可得到海绵铑。经检测分析，能达到GB/T1421-2004国家标准，纯度达到99.95%，可以制作热电偶。
实施例3
准确称取含铂40.00g、含铑4.00g的热电偶铂铑废料放入烧杯，加入600ml王水，盖上表面皿，在电热板上加热溶解。王水由浓盐酸和浓硝酸按3：1的体积比配成。溶解完后，打开表面皿，浓缩至约100ml体积时，加入20ml浓盐酸，开始赶硝酸，继续浓缩，如此4次，至无棕黄色气体冒出。继续浓缩至体积约50ml，加10ml去离子水赶盐酸，如此3次，即可除去溶解液中的盐酸。继续浓缩至近干，在1L容量瓶用浓度为5mol/L的盐酸溶液溶解定容，即得到铂浓度为40.00g/L、铑浓度为4.00g/L、盐酸浓度为5mol/L的铂铑溶液。
取1L铂铑溶液，用浓度为5mol/L的盐酸溶液稀释至10L得稀释后铂铑溶液，作为料液，稀释后铂铑溶液中铂的含量为4.0g/L、铑的含量为0.4g/L。用正辛烷作稀释剂，称量1.5molN-正丁基异辛酰胺作溶质，配制1L浓度为1.5mol/L的有机相。取20ml有机相放于规格为60ml的分液漏斗内，再在分液漏斗中加入20ml浓度为4mol/L的盐酸溶液，振荡3分钟，静置分相，等澄清后，放出水相。往该分液漏斗内加入20ml料液，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出萃余液并取样，得到含有铂的萃取液。
取10ml萃余液样品，用ICP-AES发射光谱仪分析，得到萃余液中的铂浓度为0.008 g/L，铑浓度为0.40 g/L。含有铂的萃取液中的铂浓度（g/L）用差减法即［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］求出，一级萃取率E（%）=［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］/料液中的铂浓度（g/L）*100%求出，计算出铂的一级萃取率为99.8%。萃余液中的铑浓度与料液中的铑浓度同为0.40 g/L，表明铑可视作没被萃取和夹带。
含铂萃取液，用去离子水反萃3次，每次用水量20ml。淡橘红色反萃液汇集在烧杯内，电热板上浓缩至1/2体积，按10g铂加入5ml水合肼的比例加入水合肼，煮沸，溶液颜色变为无色，黑色铂粉析出。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铂粉3次。铂粉放入陶瓷坩埚内，煅烧炉内700℃下煅烧30分钟，随炉冷却，即可得到海绵铂，经检测分析，能达到GB/T1419-2004国家标准，纯度达到99.99%，可以制作热电偶。
含铑及杂质的萃余液，汇集在烧杯里，浓缩除去盐酸，加去离子水稀释至铑的浓度为50g/L，用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调铑溶液PH值至1.5，将该铑溶液流过由磺酸型阳离子树脂做的离子交换柱，去掉铑溶液中的Fe等贱金属阳离子，得到的铑溶液用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调节PH值至8，加入水合肼，加热煮沸，黑色铑粉析出，溶液变为无色。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铑粉3次。铑粉放入石英舟内，管式炉内800℃下煅烧30分钟，随炉冷却，再在800℃下通氢60分钟，随炉冷却，即可得到海绵铑。经检测分析，能达到GB/T1421-2004国家标准，纯度达到99.95%，可以制作热电偶。
实施例4
准确称取含铂40.00g、含铑4.00g的热电偶铂铑废料放入烧杯，加入600ml王水，盖上表面皿，在电热板上加热溶解。王水由浓盐酸和浓硝酸按3：1的体积比配成。溶解完后，打开表面皿，浓缩至约100ml体积时，加入20ml浓盐酸，开始赶硝酸，继续浓缩，如此4次，至无棕黄色气体冒出。继续浓缩至体积约50ml，加10ml去离子水赶盐酸，如此3次，即可除去溶解液中的盐酸。继续浓缩至近干，在1L容量瓶用浓度为5mol/L的盐酸溶液溶解定容，即得到铂浓度为40.00g/L、铑浓度为4.00g/L、盐酸浓度为5mol/L的铂铑溶液。
取1L铂铑溶液，用浓度为5mol/L的盐酸溶液稀释至4L得稀释后铂铑溶液，作为料液，稀释后铂铑溶液中铂的含量为10.0g/L、铑的含量为1.0g/L。用正辛烷作稀释剂，称量1.5molN-正丁基异辛酰胺作溶质，配制1L浓度为1.5mol/L的有机相。取20ml有机相放于规格为60ml的分液漏斗内，再在分液漏斗中加入20ml浓度为4mol/L的盐酸溶液，振荡3分钟，静置分相，等澄清后，放出水相。往该分液漏斗内加入20ml料液，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出萃余液并取样，得到含有铂的萃取液。
取10ml萃余液样品，用ICP-AES发射光谱仪分析，得到萃余液中的铂浓度为0.018 g/L，铑浓度为1.0g/L。含有铂的萃取液中的铂浓度（g/L）用差减法即［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］求出，一级萃取率E（%）=［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］/料液中的铂浓度（g/L）*100%求出，计算出铂的一级萃取率为99.8%。萃余液中的铑浓度与料液中的铑浓度同为1.0 g/L，表明铑可视作没被萃取和夹带。
含铂萃取液，用去离子水反萃3次，每次用水量20ml。淡橘红色反萃液汇集在烧杯内，电热板上浓缩至1/2体积，按10g铂加入5ml水合肼的比例加入水合肼，煮沸，溶液颜色变为无色，黑色铂粉析出。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铂粉3次。铂粉放入陶瓷坩埚内，煅烧炉内700℃下煅烧30分钟，随炉冷却，即可得到海绵铂，经检测分析，能达到GB/T1419-2004国家标准，纯度达到99.99%，可以制作热电偶。
含铑及杂质的萃余液，汇集在烧杯里，浓缩除去盐酸，加去离子水稀释至铑的浓度为50g/L，用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调铑溶液PH值至1.5，将该铑溶液流过由磺酸型阳离子树脂做的离子交换柱，去掉铑溶液中的Fe等贱金属阳离子，得到的铑溶液用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调节PH值至8，加入水合肼，加热煮沸，黑色铑粉析出，溶液变为无色。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铑粉3次。铑粉放入石英舟内，管式炉内800℃下煅烧30分钟，随炉冷却，再在800℃下通氢60分钟，随炉冷却，即可得到海绵铑。经检测分析，能达到GB/T1421-2004国家标准，纯度达到99.95%，可以制作热电偶。
实施例5
准确称取含铂40.00g、含铑4.00g的热电偶铂铑废料放入烧杯，加入600ml王水，盖上表面皿，在电热板上加热溶解。王水由浓盐酸和浓硝酸按3：1的体积比配成。溶解完后，打开表面皿，浓缩至约100ml体积时，加入20ml浓盐酸，开始赶硝酸，继续浓缩，如此4次，至无棕黄色气体冒出。继续浓缩至体积约50ml，加10ml去离子水赶盐酸，如此3次，即可除去溶解液中的盐酸。继续浓缩至近干，在1L容量瓶用浓度为5mol/L的盐酸溶液溶解定容，即得到铂浓度为40.00g/L、铑浓度为4.00g/L、盐酸浓度为5mol/L的铂铑溶液。
取1L铂铑溶液，用浓度为5mol/L的盐酸溶液稀释至4L得稀释后铂铑溶液，作为料液，稀释后铂铑溶液中铂的含量为10.0g/L、铑的含量为1.0g/L。用正辛烷作稀释剂，称量1.5molN-正丁基异辛酰胺作溶质，配制1L浓度为1.5mol/L的有机相。取20ml有机相放于规格为60ml的分液漏斗内，再在分液漏斗中加入20ml浓度为4mol/L的盐酸溶液，振荡3分钟，静置分相，等澄清后，放出水相。往该分液漏斗内加入20ml料液，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出萃余液并取样，得到含有铂的萃取液。
取10ml萃余液样品，用ICP-AES发射光谱仪分析，得到萃余液中的铂浓度为0.010 g/L，铑浓度为1.0 g/L。含有铂的萃取液中的铂浓度（g/L）用差减法即［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］求出，一级萃取率E（%）=［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］/料液中的铂浓度（g/L）*100%求出，计算出铂的一级萃取率为99.9%。萃余液中的铑浓度与料液中的铑浓度同为1.0g/L，表明铑可视作没被萃取和夹带。
含铂萃取液，用去离子水反萃3次，每次用水量20ml。淡橘红色反萃液汇集在烧杯内，电热板上浓缩至1/2体积，按10g铂加入5ml水合肼的比例加入水合肼，煮沸，溶液颜色变为无色，黑色铂粉析出。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铂粉3次。铂粉放入陶瓷坩埚内，煅烧炉内700℃下煅烧30分钟，随炉冷却，即可得到海绵铂，经检测分析，能达到GB/T1419-2004国家标准，纯度达到99.99%，可以制作热电偶。
含铑及杂质的萃余液，汇集在烧杯里，浓缩除去盐酸，加去离子水稀释至铑的浓度为50g/L，用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调铑溶液PH值至1.5，将该铑溶液流过由磺酸型阳离子树脂做的离子交换柱，去掉铑溶液中的Fe等贱金属阳离子，得到的铑溶液用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调节PH值至8，加入水合肼，加热煮沸，黑色铑粉析出，溶液变为无色。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铑粉3次。铑粉放入石英舟内，管式炉内800℃下煅烧30分钟，随炉冷却，再在800℃下通氢60分钟，随炉冷却，即可得到海绵铑。经检测分析，能达到GB/T1421-2004国家标准，纯度达到99.95%，可以制作热电偶。
实施例6
准确称取含铂40.00g、含铑4.00g的热电偶铂铑废料放入烧杯，加入600ml王水，盖上表面皿，在电热板上加热溶解。王水由浓盐酸和浓硝酸按3：1的体积比配成。溶解完后，打开表面皿，浓缩至约100ml体积时，加入20ml浓盐酸，开始赶硝酸，继续浓缩，如此4次，至无棕黄色气体冒出。继续浓缩至体积约50ml，加10ml去离子水赶盐酸，如此3次，即可除去溶解液中的盐酸。继续浓缩至近干，在1L容量瓶用浓度为5mol/L的盐酸溶液溶解定容，即得到铂浓度为40.00g/L、铑浓度为4.00g/L、盐酸浓度为5mol/L的铂铑溶液。
取1L铂铑溶液，用浓度为5mol/L的盐酸溶液稀释至4L得稀释后铂铑溶液，作为料液，稀释后铂铑溶液中铂的含量为10.0g/L、铑的含量为1.0g/L。用正辛烷作稀释剂，称量1.5molN-正丁基异辛酰胺作溶质，配制1L浓度为1.5mol/L的有机相。取20ml有机相放于规格为60ml的分液漏斗内，再在分液漏斗中加入20ml浓度为4mol/L的盐酸溶液，振荡3分钟，静置分相，等澄清后，放出水相。往该分液漏斗内加入20ml料液，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出萃余液并取样，得到含有铂的萃取液。
取10ml萃余液样品，用ICP-AES发射光谱仪分析，得到萃余液中的铂浓度为0.012 g/L，铑浓度为1.0 g/L。含有铂的萃取液中的铂浓度（g/L）用差减法即［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］求出，一级萃取率E（%）=［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］/料液中的铂浓度（g/L）*100%求出，计算出铂的一级萃取率为99.9%。萃余液中的铑浓度与料液中的铑浓度同为1.0 g/L，表明铑可视作没被萃取和夹带。
含铂萃取液，用去离子水反萃3次，每次用水量20ml。淡橘红色反萃液汇集在烧杯内，电热板上浓缩至1/2体积，按10g铂加入5ml水合肼的比例加入水合肼，煮沸，溶液颜色变为无色，黑色铂粉析出。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铂粉3次。铂粉放入陶瓷坩埚内，煅烧炉内700℃下煅烧30分钟，随炉冷却，即可得到海绵铂，经检测分析，能达到GB/T1419-2004国家标准，纯度达到99.99%，可以制作热电偶。
含铑及杂质的萃余液，汇集在烧杯里，浓缩除去盐酸，加去离子水稀释至铑的浓度为50g/L，用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调铑溶液PH值至1.5，将该铑溶液流过由磺酸型阳离子树脂做的离子交换柱，去掉铑溶液中的Fe等贱金属阳离子，得到的铑溶液用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调节PH值至8，加入水合肼，加热煮沸，黑色铑粉析出，溶液变为无色。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铑粉3次。铑粉放入石英舟内，管式炉内800℃下煅烧30分钟，随炉冷却，再800℃下通氢60分钟，随炉冷却，即可得到海绵铑。经检测分析，能达到GB/T1421-2004国家标准，纯度达到99.95%，可以制作热电偶。
实施例7
准确称取含铂40.00g、含铑4.00g的热电偶铂铑废料放入烧杯，加入600ml王水，盖上表面皿，在电热板上加热溶解。王水由浓盐酸和浓硝酸按3：1的体积比配成。溶解完后，打开表面皿，浓缩至约100ml体积时，加入20ml浓盐酸，开始赶硝酸，继续浓缩，如此4次，至无棕黄色气体冒出。继续浓缩至体积约50ml，加10ml去离子水赶盐酸，如此3次，即可除去溶解液中的盐酸。继续浓缩至近干，在1L容量瓶用浓度为5mol/L的盐酸溶液溶解定容，即得到铂浓度为40.00g/L、铑浓度为4.00g/L、盐酸浓度为5mol/L的铂铑溶液。
取1L铂铑溶液，用浓度为5mol/L的盐酸溶液稀释至2.5L得稀释后铂铑溶液，作为料液，稀释后铂铑溶液中铂的含量为16.0g/L、铑的含量为1.6g/L。用正辛烷作稀释剂，称量1.5molN-正丁基异辛酰胺作溶质，配制1L浓度为1.5mol/L的有机相。取20ml有机相放于规格为60ml的分液漏斗内，再在分液漏斗中加入20ml浓度为4mol/L的盐酸溶液，振荡3分钟，静置分相，等澄清后，放出水相。往该分液漏斗内加入20ml料液，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出萃余液并取样，得到含有铂的萃取液。
取10ml萃余液样品，用ICP-AES发射光谱仪分析，得到萃余液中的铂浓度为0.025 g/L，铑浓度为1.6 g/L。含有铂的萃取液中的铂浓度（g/L）用差减法即［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］求出，一级萃取率E（%）=［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］/料液中的铂浓度（g/L）*100%求出，计算出铂的一级萃取率为99.8%。萃余液中的铑浓度与料液中的铑浓度同为1.6 g/L，表明铑可视作没被萃取和夹带。
含铂萃取液，用去离子水反萃3次，每次用水量20ml。淡橘红色反萃液汇集在烧杯内，电热板上浓缩至1/2体积，按10g铂加入5ml水合肼的比例加入水合肼，煮沸，溶液颜色变为无色，黑色铂粉析出。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铂粉3次。铂粉放入陶瓷坩埚内，煅烧炉内700℃下煅烧30分钟，随炉冷却，即可得到海绵铂，经检测分析，能达到GB/T1419-2004国家标准，纯度达到99.99%，可以制作热电偶。
含铑及杂质的萃余液，汇集在烧杯里，浓缩除去盐酸，加去离子水稀释至铑的浓度为50g/L，用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调铑溶液PH值至1.5，将该铑溶液流过由磺酸型阳离子树脂做的离子交换柱，去掉铑溶液中的Fe等贱金属阳离子，得到的铑溶液用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调节PH值至8，加入水合肼，加热煮沸，黑色铑粉析出，溶液变为无色。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铑粉3次。铑粉放入石英舟内，管式炉内800℃下煅烧30分钟，随炉冷却，再800℃下通氢60分钟，随炉冷却，即可得到海绵铑。经检测分析，能达到GB/T1421-2004国家标准，纯度达到99.95%，可以制作热电偶。
实施例8
准确称取含铂40.00g、含铑4.00g的热电偶铂铑废料放入烧杯，加入600ml王水，盖上表面皿，在电热板上加热溶解。王水由浓盐酸和浓硝酸按3：1的体积比配成。溶解完后，打开表面皿，浓缩至约100ml体积时，加入20ml浓盐酸，开始赶硝酸，继续浓缩，如此4次，至无棕黄色气体冒出。继续浓缩至体积约50ml，加10ml去离子水赶盐酸，如此3次，即可除去溶解液中的盐酸。继续浓缩至近干，在1L容量瓶用浓度为5mol/L的盐酸溶液溶解定容，即得到铂浓度为40.00g/L、铑浓度为4.00g/L、盐酸浓度为5mol/L的铂铑溶液。
取1L铂铑溶液，用浓度为5mol/L的盐酸溶液稀释至2.5L得稀释后铂铑溶液，作为料液，稀释后铂铑溶液中铂的含量为16.0g/L、铑的含量为1.6g/L。用正辛烷作稀释剂，称量1.5molN-正丁基异辛酰胺作溶质，配制1L浓度为1.5mol/L的有机相。取20ml有机相放于规格为60ml的分液漏斗内，再在分液漏斗中加入20ml浓度为4mol/L的盐酸溶液，振荡3分钟，静置分相，等澄清后，放出水相。往该分液漏斗内加入20ml料液，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出萃余液并取样，得到含有铂的萃取液。
取10ml萃余液样品，用ICP-AES发射光谱仪分析，得到萃余液中的铂浓度为0.04 g/L，铑浓度为1.6 g/L。含有铂的萃取液中的铂浓度（g/L）用差减法即［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］求出，一级萃取率E（%）=［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］/料液中的铂浓度（g/L）*100%求出，计算出铂的一级萃取率为99.7%。萃余液中的铑浓度与料液中的铑浓度同为1.6g/L，表明铑可视作没被萃取和夹带。
含铂萃取液，用去离子水反萃3次，每次用水量20ml。淡橘红色反萃液汇集在烧杯内，电热板上浓缩至1/2体积，按10g铂加入5ml水合肼的比例加入水合肼，煮沸，溶液颜色变为无色，黑色铂粉析出。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铂粉3次。铂粉放入陶瓷坩埚内，煅烧炉内700℃下煅烧30分钟，随炉冷却，即可得到海绵铂，经检测分析，能达到GB/T1419-2004国家标准，纯度达到99.99%，可以制作热电偶。
含铑及杂质的萃余液，汇集在烧杯里，浓缩除去盐酸，加去离子水稀释至铑的浓度为50g/L，用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调铑溶液PH值至1.5，将该铑溶液流过由磺酸型阳离子树脂做的离子交换柱，去掉铑溶液中的Fe等贱金属阳离子，得到的铑溶液用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调节PH值至8，加入水合肼，加热煮沸，黑色铑粉析出，溶液变为无色。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铑粉3次。铑粉放入石英舟内，管式炉内800℃下煅烧30分钟，随炉冷却，再800℃下通氢60分钟，随炉冷却，即可得到海绵铑。经检测分析，能达到GB/T1421-2004国家标准，纯度达到99.95%，可以制作热电偶。
实施例9
准确称取含铂40.00g、含铑4.00g的热电偶铂铑废料放入烧杯，加入600ml王水，盖上表面皿，在电热板上加热溶解。王水由浓盐酸和浓硝酸按3：1的体积比配成。溶解完后，打开表面皿，浓缩至约100ml体积时，加入20ml浓盐酸，开始赶硝酸，继续浓缩，如此4次，至无棕黄色气体冒出。继续浓缩至体积约50ml，加10ml去离子水赶盐酸，如此3次，即可除去溶解液中的盐酸。继续浓缩至近干，在1L容量瓶用浓度为5mol/L的盐酸溶液溶解定容，即得到铂浓度为40.00g/L、铑浓度为4.00g/L、盐酸浓度为5mol/L的铂铑溶液。
取1L铂铑溶液，用浓度为5mol/L的盐酸溶液稀释至2.5L得稀释后铂铑溶液，作为料液，稀释后铂铑溶液中铂的含量为16.0g/L、铑的含量为1.6g/L。用正辛烷作稀释剂，称量1.5molN-正丁基异辛酰胺作溶质，配制1L浓度为1.5mol/L的有机相。取20ml有机相放于规格为60ml的分液漏斗内，再在分液漏斗中加入20ml浓度为4mol/L的盐酸溶液，振荡3分钟，静置分相，等澄清后，放出水相。往该分液漏斗内加入20ml料液，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出萃余液并取样，得到含有铂的萃取液。
取10ml萃余液样品，用ICP-AES发射光谱仪分析，得到萃余液中的铂浓度为0.032 g/L，铑浓度为1.6g/L。含有铂的萃取液中的铂浓度（g/L）用差减法即［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］求出，一级萃取率E（%）=［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］/料液中的铂浓度（g/L）*100%求出，计算出铂的一级萃取率为99.8%。萃余液中的铑浓度与料液中的铑浓度同为1.6g/L，表明铑可视作没被萃取和夹带。
含铂萃取液，用去离子水反萃3次，每次用水量20ml。淡橘红色反萃液汇集在烧杯内，电热板上浓缩至1/2体积，按10g铂加入5ml水合肼的比例加入水合肼，煮沸，溶液颜色变为无色，黑色铂粉析出。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铂粉3次。铂粉放入陶瓷坩埚内，煅烧炉内700℃下煅烧30分钟，随炉冷却，即可得到海绵铂，经检测分析，能达到GB/T1419-2004国家标准，纯度达到99.99%，可以制作热电偶。
含铑及杂质的萃余液，汇集在烧杯里，浓缩除去盐酸，加去离子水稀释至铑的浓度为50g/L，用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调节铑溶液PH值至1.5，将该铑溶液流过由磺酸型阳离子树脂做的离子交换柱，去掉铑溶液中的Fe等贱金属阳离子，得到的铑溶液用质量百分比浓度为10%的NaOH调节溶液PH值至8，加入水合肼，加热煮沸，黑色铑粉析出，溶液变为无色。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铑粉3次。铑粉放入石英舟内，管式炉内800℃下煅烧30分钟，随炉冷却，再800℃下通氢60分钟，随炉冷却，即可得到海绵铑。经检测分析，能达到GB/T1421-2004国家标准，纯度达到99.95%，可以制作热电偶。
实施例10
准确称取含铂40.00g、含铑4.00g的热电偶铂铑废料放入烧杯，加入600ml王水，盖上表面皿，在电热板上加热溶解。王水由浓盐酸和浓硝酸按3：1的体积比配成。溶解完后，打开表面皿，浓缩至约100ml体积时，加入20ml浓盐酸，开始赶硝酸，继续浓缩，如此4次，至无棕黄色气体冒出。继续浓缩至体积约50ml，加10ml去离子水赶盐酸，如此3次，即可除去溶解液中的盐酸。继续浓缩至近干，在1L容量瓶用浓度为5mol/L的盐酸溶液溶解定容，即得到铂浓度为40.00g/L、铑浓度为4.00g/L、盐酸浓度为5mol/L的铂铑溶液。
取1L铂铑溶液，用浓度为5mol/L的盐酸溶液稀释至2L得稀释后铂铑溶液，作为料液，稀释后铂铑溶液中铂的含量为20.0g/L、铑的含量为2.0g/L。用正辛烷作稀释剂，称量1.5molN-正丁基异辛酰胺作溶质，配制1L浓度为1.5mol/L的有机相。取20ml有机相放于规格为60ml的分液漏斗内，再在分液漏斗中加入20ml浓度为4mol/L的盐酸溶液，振荡3分钟，静置分相，等澄清后，放出水相。往该分液漏斗内加入20ml料液，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出萃余液并取样，得到含有铂的萃取液。
取10ml萃余液样品，用ICP-AES发射光谱仪分析，得到萃余液中的铂浓度为0.050 g/L，铑浓度为2.0g/L。含有铂的萃取液中的铂浓度（g/L）用差减法即［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］求出，一级萃取率E（%）=［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］/料液中的铂浓度（g/L）*100%求出，计算出铂的一级萃取率为99.7%。萃余液中的铑浓度与料液中的铑浓度同为2.0g/L，表明铑可视作没被萃取和夹带。
含铂萃取液，用去离子水反萃3次，每次用水量20ml。淡橘红色反萃液汇集在烧杯内，电热板上浓缩至1/2体积，按10g铂加入5ml水合肼的比例加入水合肼，煮沸，溶液颜色变为无色，黑色铂粉析出。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铂粉3次。铂粉放入陶瓷坩埚内，煅烧炉内700℃下煅烧30分钟，随炉冷却，即可得到海绵铂，经检测分析，能达到GB/T1419-2004国家标准，纯度达到99.99%，可以制作热电偶。
含铑及杂质的萃余液，汇集在烧杯里，浓缩除去盐酸，加去离子水稀释至铑的浓度为50g/L，用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调节铑溶液PH值至1.5，将该铑溶液流过由磺酸型阳离子树脂做的离子交换柱，去掉铑溶液中的Fe等贱金属阳离子，得到的铑溶液用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调节PH值至8，加入水合肼，加热煮沸，黑色铑粉析出，溶液变为无色。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铑粉3次。铑粉放入石英舟内，管式炉内800℃下煅烧30分钟，随炉冷却，再800℃下通氢60分钟，随炉冷却，即可得到海绵铑。经检测分析，能达到GB/T1421-2004国家标准，纯度达到99.95%，可以制作热电偶。
实施例11
准确称取含铂40.00g、含铑4.00g的热电偶铂铑废料放入烧杯，加入600ml王水，盖上表面皿，在电热板上加热溶解。王水由浓盐酸和浓硝酸按3：1的体积比配成。溶解完后，打开表面皿，浓缩至约100ml体积时，加入20ml浓盐酸，开始赶硝酸，继续浓缩，如此4次，至无棕黄色气体冒出。继续浓缩至体积约50ml，加10ml去离子水赶盐酸，如此3次，即可除去溶解液中的盐酸。继续浓缩至近干，在1L容量瓶用浓度为5mol/L的盐酸溶液溶解定容，即得到铂浓度为40.00g/L、铑浓度为4.00g/L、盐酸浓度为5mol/L的铂铑溶液。
取1L铂铑溶液，用浓度为5mol/L的盐酸溶液稀释至2L得稀释后铂铑溶液，作为料液，稀释后铂铑溶液中铂的含量为20.0g/L、铑的含量为2.0g/L。用正辛烷作稀释剂，称量1.5molN-正丁基异辛酰胺作溶质，配制1L浓度为1.5mol/L的有机相。取20ml有机相放于规格为60ml的分液漏斗内，再在分液漏斗中加入20ml浓度为4mol/L的盐酸溶液，振荡3分钟，静置分相，等澄清后，放出水相。往该分液漏斗内加入20ml料液，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出萃余液并取样，得到含有铂的萃取液。
取10ml萃余液样品，用ICP-AES发射光谱仪分析，得到萃余液中的铂浓度为0.032 g/L，铑浓度为2.0g/L。含有铂的萃取液中的铂浓度（g/L）用差减法即［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］求出，一级萃取率E（%）=［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］/料液中的铂浓度（g/L）*100%求出，计算出铂的一级萃取率为99.8%。萃余液中的铑浓度与料液中的铑浓度同为2.0g/L，表明铑可视作没被萃取和夹带。
含铂萃取液，用去离子水反萃3次，每次用水量20ml。淡橘红色反萃液汇集在烧杯内，电热板上浓缩至1/2体积，按10g铂加入5ml水合肼的比例加入水合肼，煮沸，溶液颜色变为无色，黑色铂粉析出。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铂粉3次。铂粉放入陶瓷坩埚内，煅烧炉内700℃下煅烧30分钟，随炉冷却，即可得到海绵铂，经检测分析，能达到GB/T1419-2004国家标准，纯度达到99.99%，可以制作热电偶。
含铑及杂质的萃余液，汇集在烧杯里，浓缩除去盐酸，加去离子水稀释至铑的浓度为50g/L，用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调节铑溶液PH值至1.5，将该铑溶液流过由磺酸型阳离子树脂做的离子交换柱，去掉铑溶液中的Fe等贱金属阳离子，得到的铑溶液用质量百分比浓度为10%的NaOH调节溶液PH值至8，加入水合肼，加热煮沸，黑色铑粉析出，溶液变为无色。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铑粉3次。铑粉放入石英舟内，管式炉内800℃下煅烧30分钟，随炉冷却，再800℃下通氢60分钟，随炉冷却，即可得到海绵铑。经检测分析，能达到GB/T1421-2004国家标准，纯度达到99.95%，可以制作热电偶。
实施例12
准确称取含铂40.00g、含铑4.00g的热电偶铂铑废料放入烧杯，加入600ml王水，盖上表面皿，在电热板上加热溶解。王水由浓盐酸和浓硝酸按3：1的体积比配成。溶解完后，打开表面皿，浓缩至约100ml体积时，加入20ml浓盐酸，开始赶硝酸，继续浓缩，如此4次，至无棕黄色气体冒出。继续浓缩至体积约50ml，加10ml去离子水赶盐酸，如此3次，即可除去溶解液中的盐酸。继续浓缩至近干，在1L容量瓶用浓度为5mol/L的盐酸溶液溶解定容，即得到铂浓度为40.00g/L、铑浓度为4.00g/L、盐酸浓度为5mol/L的铂铑溶液。
取1L铂铑溶液，用浓度为5mol/L的盐酸溶液稀释至2L得稀释后铂铑溶液，作为料液，稀释后铂铑溶液中铂的含量为20.0g/L、铑的含量为2.0g/L。用正辛烷作稀释剂，称量1.5molN-正丁基异辛酰胺作溶质，配制1L浓度为1.5mol/L的有机相。取20ml有机相放于规格为60ml的分液漏斗内，再在分液漏斗中加入20ml浓度为4mol/L的盐酸溶液，振荡3分钟，静置分相，等澄清后，放出水相。往该分液漏斗内加入20ml料液，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出萃余液并取样，得到含有铂的萃取液。
取10ml萃余液样品，用ICP-AES发射光谱仪分析，得到萃余液中的铂浓度为0.025 g/L，铑浓度为2.0g/L。含有铂的萃取液中的铂浓度（g/L）用差减法即［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］求出，一级萃取率E（%）=［料液中的铂浓度（g/L）-萃余液中的铂浓度（g/L）］/料液中的铂浓度（g/L）*100%求出，计算出铂的一级萃取率为99.9%。萃余液中的铑浓度与料液中的铑浓度同为2.0g/L，表明铑可视作没被萃取和夹带。
含铂萃取液，用去离子水反萃3次，每次用水量20ml。淡橘红色反萃液汇集在烧杯内，电热板上浓缩至1/2体积，按10g铂加入5ml水合肼的比例加入水合肼，煮沸，溶液颜色变为无色，黑色铂粉析出。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铂粉3次。铂粉放入陶瓷坩埚内，煅烧炉内700℃下煅烧30分钟，随炉冷却，即可得到海绵铂，经检测分析，能达到GB/T1419-2004国家标准，纯度达到99.99%，可以制作热电偶。
含铑及杂质的萃余液，汇集在烧杯里，浓缩除去盐酸，加去离子水稀释至铑的浓度为50g/L，用质量百分比浓度为10%的NaOH调节铑溶液PH值至1.5，将该铑溶液流过由磺酸型阳离子树脂做的离子交换柱，去掉铑溶液中的Fe等贱金属阳离子，得到的铑溶液用质量百分比浓度为10%的NaOH调节溶液PH值至8，加入水合肼，加热煮沸，黑色铑粉析出，溶液变为无色。布氏漏斗过滤，去离子水洗涤铑粉3次。铑粉放入石英舟内，管式炉内800℃下煅烧30分钟，随炉冷却，再800℃下通氢60分钟，随炉冷却，即可得到海绵铑。经检测分析，能达到GB/T1421-2004国家标准，纯度达到99.95%，可以制作热电偶。
Claims (5)
1.一种铂铑混合料液中铂铑的提取方法，其特征在于，具有以下步骤：
1）称取含铂、铑重量比为10：1的热电偶铂铑废料用王水溶解得到铂铑溶解液，加热，除硝酸和盐酸得到浓缩液；
2）取步骤1）所得浓缩液用浓度为5mol/L的盐酸溶液定容得到铂浓度为40.00g/L、铑浓度为4.0g/L的铂铑溶液，用浓度为5mol/L的盐酸溶液稀释，铂铑溶液：盐酸的体积比为1:1~9，得铂铑稀释液；
3）用正辛烷作稀释剂、N-正丁基异辛酰胺作溶质配制的萃取剂，采用一级萃取方法萃取铂铑稀释液中的铂，所得含铂萃取液用去离子水反萃3次，反萃液聚集加热浓缩至1/2体积，按每10g铂加5ml水合肼的比例加入水合肼，煮沸，析出黑色铂粉，过滤后用去离子水洗涤，在700℃中煅烧30min，冷却得到海绵铂，萃余液中的铑及杂质通过阳离子交换柱去除杂质，得到铑溶液；
4）将步骤3）所得铑溶液浓缩除去盐酸，加去离子水稀释，加入NaOH调节pH至1.5，通过离子交换柱除去杂质金属，得到的铑溶液用NaOH调节PH值至8，加入水合肼，煮沸，析出铑粉，过滤后用去离子水洗涤，在800℃中煅烧30min，冷却，在800℃中通氢60min，冷却，得到海绵铑。
2. 根据权利要求1所述的铂铑混合料液中铂铑的提取方法，其特征在于：步骤3）中萃取剂的制备方法为：
1)用正辛烷作稀释剂，N-正丁基异辛酰胺作溶质，配制浓度为1.5~2.5mol/L的有机相；
2)取步骤1）所述的有机相和同体积的5mol/L的盐酸溶液混合于分液漏斗内，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出水相，有机相留在分液漏斗内。
3.根据权利要求1所述的铂铑混合料液中铂铑的提取方法，其特征在于：步骤3）中采用一级萃取方法萃取铂铑稀释液中的铂具有以下步骤：
向分液漏斗中加入铂铑稀释溶液，其中铂铑稀释溶液：分液漏斗中有机相的体积比为1:1，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出含有铑及杂质的萃余液，得到含有铂的萃取液。
4.根据权利要求1所述的铂铑混合料液中铂铑的提取方法，其特征在于：步骤3）中N-正丁基异辛酰胺的制备过程为：
取2摩尔份的异辛酸，搅拌下滴加1.8摩尔份的正丁胺，滴加完毕后加热回流反应8小时，-0.9大气压减压蒸馏收集175~180℃的馏分，得到淡黄色粘稠液体，得到N-正丁基异辛酰胺。
5.根据权利要求1所述的铂铑混合料液中铂铑的提取方法，其特征在于：步骤1）中除硝酸和盐酸的过程为：加热浓缩铂铑溶解液至其体积的六分之一，再加入浓盐酸，继续浓缩至铂铑溶解液的六分之一，如此反复，至无棕黄色气体冒出；加热浓缩已除去硝酸的铂铑溶解液至其体积的二分之一，再加去离子水，继续浓缩至已除去硝酸的铂铑溶解液体积的二分之一，如此反复3-4次。
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