CN110777268B - 用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取体系、萃取方法和其应用 - Google Patents

用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取体系、萃取方法和其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取体系、萃取方法和其应用。萃取体系中含有仲酰胺和磷酸三烷酯分别由其单一化合物或两种以上的混合物组成，分子中碳原子总数分别为12～18和12～36，萃取体系的凝固点小于0℃。在有机相与卤水相体积比1～10:1、卤水密度为1.25～1.38g/cm3和温度0～50℃下进行单级或多级逆流萃取，反萃取得到低镁锂比水相，经过浓缩、除杂与制备，分别得到氯化锂、碳酸锂和氢氧化锂。本发明的优异效果：仲酰胺萃取剂分子结构简单，容易生产，磷酸三烷酯改进复合溶剂的粘度等性质；Li+多级萃取率高，锂镁分离系数大，用水反萃取，酸碱消耗大大减少；萃取分离流程缩短，萃取体系溶损小，具有工业应用价值。

Description

用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂 的萃取体系、萃取方法和其应用
技术领域
本发明涉及一种从含镁卤水中提取锂的方法，尤其涉及到用复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取体系、萃取方法和其应用。
背景技术
自本世纪以来，锂在新能源领域的应用无论是从深度还是广度上都达到了前所未有、令人震惊的程度，人们将数以千计的电池做成电力车辆的动力来源，将数以万计的电池做成储能装置的组合结构，在3C产品上锂材料的使用也日益广泛和普及，锂的需求量与日俱增。锂作为电池中的关键正负极材料和电解质原料从自然资源中获取至关重要，据2019年美国矿产品年鉴统计，澳大利亚、智利、中国和阿根廷是世界锂矿生产和储备大国。中国同时拥有卤水型和硬岩型两类锂矿藏，其中盐湖锂资源量约占国内储量的80％，青海柴达木盆地已探明的锂盐资源储量高达1982万吨(以LiCl计)[伍倩,刘喜方,郑绵平等.现代化工,2017,37(5),1–5]。
但我国的卤水锂资源与南美“锂三角”地区的盐湖卤水有显著不同，除西藏扎布耶碳酸盐型卤水外，还分布着大量硫酸镁亚型和氯化镁型卤水，从中提取锂十分困难，锂镁共存需要从中除去大量镁盐，长期以来一直缺乏特别有效的锂镁分离方法。目前用于青海盐湖锂资源开发的生产技术主要有离子吸附法、煅烧浸取法、膜分离法和溶剂萃取法4种，各技术均不同程度地存在缺陷。其中萃取法是利用有机溶剂对锂的特殊萃取性能达到锂镁分离目的，被认为是针对高镁锂比卤水最有前途的提锂方法[Song J.F.,Nghiem L.D.,LiX.M.,He T..Environ.Sci.:Water Res.Technol.,2017,3(4),593–597]，萃取剂的优劣是其技术过程的关键因素。以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、FeCl3为共萃剂的体系被持续广泛研究，姬连敏等在CN105039743B授权发明专利中使用TBP和表面活性剂组成复合萃取剂减少设备腐蚀、萃取剂溶损和在酸性环境下的降解。袁承业等在申请号201610383061.X和201610560041.5等多项中国专利申请中选用中性磷氧类化合物与不同叔酰胺组合或只用叔酰胺作为萃取剂、都在铁盐共萃作用下提高卤水中锂的萃取率，但负载有机相仍然需用浓盐酸进行反萃取。而孟庆芬等使用吡咯类六氟磷酸盐离子液体(CN106498184B)和磷酸酯类离子液体(CN108866352A)、朱兆武等使用中性膦类化合物和酸性膦类化合物组成复合体系(CN107502741B)作为萃取剂对盐湖卤水萃取锂也进行了深入研究。
然而总的来看萃取法始终没有完成萃取剂的规模化试验验证和筛选，迄今为止最为合适的萃取体系并未发现。在溶剂萃取法提锂技术中始终存在萃取和反萃取的矛盾、同时消耗酸和碱的矛盾，这种矛盾不从根本上给予解决，溶剂萃取法就不可能是有竞争力的方法，而这归根结底在于萃取体系和萃取技术的发展。磷酸三烷酯作为一类应用广泛、性质稳定的中性溶剂，有助于两相分离，与其他有效成分组合可能构成新的萃取体系。将盐湖高镁锂比卤水实现锂镁分离转变为低镁锂比卤水后，能制得市场上需要的氯化锂、碳酸锂和氢氧化锂等基础化工产品。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术方法中存在的不足，提供一种经济有效的用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取体系、萃取方法和其应用。
本发明提供的技术方案和工艺过程如下：
1.用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取体系，该萃取体系中含有A和B两类物质；其中A类物质为仲酰胺由单一化合物或两种以上的混合物组成；其中，单一化合物具有如式(I)所示的结构：
Figure BDA0002266364540000021
其中，R1选自C1～C12的烷基或含有单环结构的C3～C12的环烷基，R2选自C1～C11的烷基或含有单环结构的C3～C11的环烷基，并且R1和R2两基团中所含碳原子数目之和为11～17，其中烷基或环烷基包括各种同分异构体(因R1、R2是能够变化的，当R1、R2唯一确定时，A类物质为单一化合物，混合物是指随着R1、R2的变化而产生的两种以上的化合物混合而成的物质)；
其中B类物质为磷酸三烷酯由单一化合物或两种以上的混合物组成；其中，单一化合物具有如式(Ⅱ)所示的结构：
Figure BDA0002266364540000022
其中，R3、R4和R5分别选自C4～C12的烷基，并且R3、R4和R5三烷基中所含碳原子数目之和为12～36，其中烷基包含直链的或带有支链的各种同分异构体(因R3、R4、R5是能够变化的，当R3、R4、R5唯一确定时，B类物质为单一化合物，混合物是指随着R3、R4、R5的变化而产生的两种以上的化合物混合而成的物质)；
含有A和B两类物质的萃取体系的凝固点小于0℃(构成萃取体系的单一组分的凝固点可能小于、等于或者大于0℃，当单一组分的凝固点小于0℃时即能够满足作为本发明萃取体系的条件；当单一组分的凝固点大于等于0℃时有可能与凝固点小于0℃的其他组分混合、发生溶解而最终形成凝固点小于0℃的混合物)。
在所述萃取体系中，A类物质起萃取作用在整个有机相中所占的体积百分数为50～100％，不包括端点值100％；B类物质起协萃作用在整个有机相中所占的体积百分数为0～50％，不包括端点值0％。
在所述的B类物质中，磷酸三烷酯分子结构中的3个烷基R3、R4和R5彼此相同，为同一种烷基。
在所述的含有A和B两类物质组成的萃取体系中，还包含有起稀释作用的稀释剂260#溶剂油、300#溶剂油或磺化煤油。
2.用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法，包括以下步骤：
S1、以含镁卤水作为萃取前卤水相；其中，在所述含镁卤水中，锂离子的浓度为0.1～21g/L，镁离子的浓度为80～125g/L，氯离子的浓度为200～400g/L，镁锂质量比为4.8～1100:1，卤水密度20℃时为1.25～1.38g/cm3，卤水pH值在1～7之间；
S2、以上述1中所述的萃取体系作为萃取前有机相；
S3、将所述萃取前有机相和所述萃取前卤水相按照体积比为1～10:1混合，进行单级萃取或多级逆流萃取，得到负载有机相和萃取后卤水相。
在所述含镁卤水中，还含有钠离子、钾离子、铁离子、亚铁离子、硫酸根、硼酸或硼氧酸根离子中的一种或两种以上。
所述的含镁卤水包括含锂盐湖卤水，但不仅限于该种卤水。
进一步地，在所述步骤S3中，萃取温度为0～50℃；两相混合通过搅拌方式进行，萃取后两相分离采取离心分离方式或澄清沉降方式进行。
进一步地，在所述步骤S3后，还包括步骤：
S4、以水作为反萃取剂，对所述负载有机相进行单级反萃取或多级逆流反萃取，反萃相比即反萃取剂与负载有机相体积之比为1:1～20，得到反萃取后有机相和反萃取后水相；
S5、使所述反萃取后有机相返回步骤S2，实现萃取体系的循环使用。
进一步地，在所述步骤S4中，反萃取温度为0～50℃；两相混合通过搅拌方式进行，反萃取后两相分离采取离心分离方式或澄清沉降方式进行。
3.用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法在获得锂产品氯化锂中的应用，在所述步骤S4后，还包括步骤：
S6、对所述反萃取后水相进一步除油净化，浓缩、然后加入除杂剂对其中硫酸根、剩余镁离子进行去除，得到水相精制后的氯化锂溶液；所用除杂剂为氧化钙、氢氧化钙、氯化钙、氯化钡、碳酸钠、草酸钠或氢氧化钠中的一种或两种以上的化合物；
S7、对所述精制后的氯化锂溶液进行浓缩、结晶、分离和干燥过程，制得氯化锂产品。
4.用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法在获得锂产品碳酸锂中的应用，在所述步骤S4后，还包括步骤：
S6、对所述反萃取后水相进一步除油净化，浓缩、然后加入除杂剂对其中硫酸根、剩余镁离子进行去除，得到水相精制后的氯化锂溶液；所用除杂剂为氧化钙、氢氧化钙、氯化钙、氯化钡、碳酸钠、草酸钠或氢氧化钠中的一种或两种以上的化合物；
S8、在精制后的氯化锂溶液中加入碳酸钠得到碳酸锂沉淀，对碳酸锂沉淀进行分离、干燥过程，制得碳酸锂产品。
5.用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法在获得锂产品氢氧化锂中的应用，在所述步骤S4后，还包括步骤：
S6、对所述反萃取后水相进一步除油净化，浓缩、然后加入除杂剂对其中硫酸根、剩余镁离子进行去除，得到水相精制后的氯化锂溶液；所用除杂剂为氧化钙、氢氧化钙、氯化钙、氯化钡、碳酸钠、草酸钠或氢氧化钠中的一种或两种以上的化合物；
S9、对所述精制后的氯化锂溶液进行电解，制得氢氧化锂产品，同时副产氢气和氯气、可用于生产盐酸；
或在所述步骤S6后，还包括步骤：
S8、在精制后的氯化锂溶液中加入碳酸钠得到碳酸锂沉淀，对碳酸锂沉淀进行分离、干燥过程，制得碳酸锂产品；
S10、在制得的碳酸锂中加入氢氧化钙乳液，进行固-液反应，分离后得到氢氧化锂溶液，对其进行浓缩、结晶和干燥过程，制得氢氧化锂产品。
在本发明中实施例所用仲酰胺型化合物的来源是由有机酰氯或酸酐与伯胺按化学计量比反应合成，再用水洗涤和减压蒸馏方式纯化，用美国安捷伦7890A/5975C型气质联用仪检测评价获得。在本发明中实施例所用磷酸三烷酯型化合物的来源一部分是用三氯氧磷与烷基醇按化学计量比反应合成，再用水洗涤和减压蒸馏方式纯化，用美国安捷伦7890A/5975C型气质联用仪检测评价获得；另一部分是从化工产品公司购得。
本发明与现有技术相比，我们已发现以式(I)和式(Ⅱ)所示的化合物组成的仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂作为新的萃取体系，从而获得新的用于从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法和其应用，取得了意想不到的效果，未见用仲酰胺与磷酸三烷酯混合组成的溶剂作为卤水提锂萃取体系的文献报道，为当前高镁锂比盐湖卤水锂资源开发提供了新技术。本发明具有以下优点：
1)仲酰胺作为萃取体系中的A物质分子结构简单，来源易得，容易生产，起萃取作用，是一类从含镁卤水中分离镁提取锂的新型特效成分，其中仲酰胺官能团是锂镁分离萃取锂的关键部位，N–H上的氢原子在萃取前后1H NMR谱向低场发生位移，对Li+的萃取起着关键作用。磷酸三烷酯作为萃取体系中的B物质用作协萃剂易于合成，能有效改进复合溶剂的粘度和凝固点等性质，增大体系的混合熵、通过磷氧官能团产生协同作用效果。
2)在保证Li+一定大小的单级萃取能力的前提下，负载有机相容易用水直接反萃取，不需要使用酸强化Li+的反萃取，同时也不需要使用碱中和前面的酸恢复有机相的萃取能力和水相酸碱性，大大减少卤水锂镁分离过程中的酸碱消耗量，实现了萃取和反萃取过程的双向平衡，在萃取Li+的同时也容易进行Li+的反萃取。含镁卤水经过多级逆流萃取后锂镁分离系数大，反萃取后水相中的镁锂质量比显著降低。
3)整个萃取分离过程大大简化，有机相直接循环使用，设备腐蚀程度小，生产过程易于控制。有机相密度小适合于用水反萃取负载有机相时的两相分离。通过调整萃取体系的分子结构和组成，优选的萃取体系在水中的溶解度与TBP的溶解度比较显著减少。
附图表说明
图1是本发明用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取体系、萃取方法和其应用的工艺流程框图。
表33是本发明实施例中涉及到的A物质仲酰胺的常用名称、对应规范名称和代号。
表34是本发明实施例中涉及到的B物质磷酸三烷酯的常用名称、对应规范名称和代号。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
青海柴达木盆地某盐湖卤水中Li+和Mg2+含量分别为2.00g/L和113.43g/L，镁锂质量比为56.67:1，其中Na+、K+、Cl-、
Figure BDA0002266364540000041
和B2O3含量分别为3.83、1.60、325.98、44.00和8.14g/L，卤水密度为1.34g/cm3，卤水pH值为4.3。取10mL该种卤水于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入21mL N-异辛基丁酰胺作为萃取剂和9mL磷酸三丁酯作为协萃剂，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取20min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:6.4的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合20min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出萃取率E、反萃取率S、分配比D和锂镁分离系数β，结果如表1所示。
表1 N-异辛基丁酰胺和磷酸三丁酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况*
Figure BDA0002266364540000051
*其中符号含义分别指定为a：萃取温度，b：有机相对水相体积比，c：Li+萃取率，d：Mg2+萃取率，e：Li+分配比，f：Mg2+分配比，g：锂镁分离系数，h：萃取后有机相中镁锂质量比，i：萃取后卤水中镁锂质量比；j：反萃取温度，k：水相对有机相体积比，l：Li+反萃率，m：Mg2+反萃率，n：Li+反萃分配比，o：Mg2+反萃分配比，p：锂镁反萃分离系数，q：反萃取后有机相中镁锂质量比，r：反萃取后水相中镁锂质量比；在下列表2至表32中符号含义亦与此相同。
从表1可以看出，Li+单级萃取率为67.57％，Mg2+单级萃取率为2.91％，锂镁分离系数为69.41。Li+单级反萃取率为92.94％，Mg2+单级反萃取率为44.78％，反萃取后锂镁分离系数为16.24，反萃水相中Li+浓度为2.68g/L、镁锂质量比下降至1.18。
实施例2
取21mL N-异戊基辛酰胺作为萃取剂和9mL磷酸三异辛酯作为协萃剂于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10mL实施例1中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:6的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表2所示。
表2 N-异戊基辛酰胺和磷酸三异辛酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000052
从表2可以看出，Li+单级萃取率为60.36％，Mg2+单级萃取率为1.62％，锂镁分离系数为92.51。Li+单级反萃取率为88.62％，Mg2+单级反萃取率为24.85％，反萃取后锂镁分离系数为23.55，反萃水相中Li+浓度为2.14g/L、镁锂质量比下降至0.43。
实施例3
取24mL N-异戊基辛酰胺作为萃取剂和6mL磷酸三异癸酯作为协萃剂于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10mL实施例1中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:4的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表3所示。
表3 N-异戊基辛酰胺和磷酸三异癸酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000061
从表3可以看出，Li+单级萃取率为55.83％，Mg2+单级萃取率为3.13％，锂镁分离系数为39.06。Li+单级反萃取率为71.58％，Mg2+单级反萃取率为72.38％，反萃取后锂镁分离系数为0.96，反萃水相中Li+浓度为1.07g/L、镁锂质量比下降至3.21。
实施例4
取21mL N-异辛基戊酰胺作为萃取剂和9mL磷酸三丁酯作为协萃剂于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10mL实施例1中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:6的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表4所示。
表4 N-异辛基戊酰胺和磷酸三丁酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000062
Figure BDA0002266364540000071
从表4可以看出，Li+单级萃取率为61.04％，Mg2+单级萃取率为2.82％，锂镁分离系数为54.13。Li+单级反萃取率为95.42％，Mg2+单级反萃取率为35.56％，反萃取后锂镁分离系数为37.77，反萃水相中Li+浓度为2.34g/L、镁锂质量比下降至0.98。
实施例5
取21mL N-异辛基异戊酰胺作为萃取剂和9mL磷酸三己酯作为协萃剂于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10mL实施例1中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:6的体积比加入水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表5所示。
表5 N-异辛基异戊酰胺和磷酸三己酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000072
从表5可以看出，Li+单级萃取率为48.25％，Mg2+单级萃取率为1.30％，锂镁分离系数为70.80。Li+单级反萃取率为96.65％，Mg2+单级反萃取率为35.49％，反萃取后锂镁分离系数为52.48，反萃水相中Li+浓度为1.86g/L、镁锂质量比下降至0.57。
实施例6
取21mL N-戊基异壬酰胺作为萃取剂和9mL磷酸三异辛酯作为协萃剂于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10mL实施例1中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:6的体积比加入水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表6所示。
表6 N-戊基异壬酰胺和磷酸三异辛酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000081
从表6可以看出，Li+单级萃取率为36.12％，Mg2+单级萃取率为1.15％，锂镁分离系数为48.61。Li+单级反萃取率为87.69％，Mg2+单级反萃取率为28.48％，反萃取后锂镁分离系数为17.89，反萃水相中Li+浓度为1.27g/L、镁锂质量比下降至0.60。
实施例7
取21mL N-异辛基庚酰胺作为萃取剂和9mL磷酸三己酯作为协萃剂于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10mL实施例1中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:3的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表7所示。
表7 N-异辛基庚酰胺和磷酸三己酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000082
从表7可以看出，Li+单级萃取率为45.25％，Mg2+单级萃取率为0.75％，锂镁分离系数为109.51。Li+单级反萃取率为90.48％，Mg2+单级反萃取率为83.41％，反萃取后锂镁分离系数为1.89，反萃水相中Li+浓度为0.82g/L、镁锂质量比下降至0.87。
实施例8
取27mL N-异辛基辛酰胺作为萃取剂和3mL磷酸三丁酯作为协萃剂于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10mL实施例1中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:3的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表8所示。
表8 N-异辛基辛酰胺和磷酸三丁酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000091
从表8可以看出，Li+单级萃取率为51.57％，Mg2+单级萃取率为1.38％，锂镁分离系数为75.83。Li+单级反萃取率为91.14％，Mg2+单级反萃取率为50.70％，反萃取后锂镁分离系数为10.00，反萃水相中Li+浓度为0.94g/L、镁锂质量比下降至0.84。
实施例9
取21mL N-异辛基癸酰胺作为萃取剂和9mL磷酸三异辛酯作为协萃剂于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入6mL实施例1中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为5:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4200r/min转速离心8min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:5的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4200r/min转速离心8min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表9所示。
表9 N-异辛基癸酰胺和磷酸三异辛酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000092
Figure BDA0002266364540000101
从表9可以看出，Li+单级萃取率为37.10％，Mg2+单级萃取率为2.21％，锂镁分离系数为26.06。Li+单级反萃取率为88.06％，Mg2+单级反萃取率为30.62％，反萃取后锂镁分离系数为16.72，反萃水相中Li+浓度为0.65g/L、镁锂质量比下降至1.17。
实施例10
取10.5mL N-异戊基辛酰胺、10.5mL N-异辛基戊酰胺作为萃取剂和9mL磷酸三异辛酯作为协萃剂于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10mL实施例1中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:6的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表10所示。
表10 N-异戊基辛酰胺、N-异辛基戊酰胺和磷酸三异辛酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000102
从表10可以看出，Li+单级萃取率为58.35％，Mg2+单级萃取率为1.38％，锂镁分离系数为100.43。Li+单级反萃取率为94.48％，Mg2+单级反萃取率为36.58％，反萃取后锂镁分离系数为29.65，反萃水相中Li+浓度为2.22g/L、镁锂质量比下降至0.53。
实施例11
青海柴达木盆地某盐湖卤水中Li+和Mg2+含量分别为5.72g/L和116.36g/L，镁锂质量比为20.35:1，其中Na+、K+、Cl-、
Figure BDA0002266364540000103
和B2O3含量分别为2.70、1.04、346.21、37.32和16.89g/L，卤水密度为1.36g/cm3，卤水pH值为4.1。取10mL该种卤水于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10.5mL N-异戊基辛酰胺、10.5mL N-异辛基戊酰胺作为萃取剂、加入9mL磷酸三己酯作为协萃剂，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:5的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表11所示。
表11 N-异戊基辛酰胺、N-异辛基戊酰胺和磷酸三己酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000111
从表11可以看出，Li+单级萃取率为65.92％，Mg2+单级萃取率为1.97％，锂镁分离系数为96.23。Li+单级反萃取率为73.32％，Mg2+单级反萃取率为30.20％，反萃取后锂镁分离系数为6.35，反萃水相中Li+浓度为4.61g/L、镁锂质量比下降至0.25。
实施例12
青海柴达木盆地某盐湖卤水中Li+和Mg2+含量分别为0.33g/L和102.50g/L，镁锂质量比为314.23:1，其中Na+、K+、Cl-、
Figure BDA0002266364540000113
和B2O3含量分别为5.16、3.32、311.40、11.13和1.14g/L，卤水密度为1.31g/cm3，卤水pH值为5.5。取10mL该种卤水于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10.5mL N-戊基异壬酰胺和10.5mL N-异辛基异己酰胺作为萃取剂、加入9mL磷酸三异辛酯作为协萃剂，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:6的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表12所示。
表12 N-戊基异壬酰胺、N-异辛基异己酰胺和磷酸三异辛酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000112
Figure BDA0002266364540000121
从表12可以看出，Li+单级萃取率为44.22％，Mg2+单级萃取率为2.18％，锂镁分离系数为35.60。Li+单级反萃取率为94.84％，Mg2+单级反萃取率为25.64％，反萃取后锂镁分离系数为53.28，反萃水相中Li+浓度为0.28g/L、镁锂质量比下降至4.19。
实施例13
取12mL N-戊基异壬酰胺、12mL N-环戊基壬酰胺(受热后液体)作为萃取剂和6mL磷酸三异辛酯作为协萃剂于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10mL实施例1中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:3的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表13所示。
表13 N-戊基异壬酰胺、N-环戊基壬酰胺和磷酸三异辛酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000122
从表13可以看出，Li+单级萃取率为57.07％，Mg2+单级萃取率为6.91％，锂镁分离系数为17.92。Li+单级反萃取率为93.54％，Mg2+单级反萃取率为96.60％，反萃取后锂镁分离系数为0.51，反萃水相中Li+浓度为1.07g/L、镁锂质量比下降至7.09。
实施例14
取7mL N-丁基壬酰胺、7mL N-戊基辛酰胺和7mL N-异戊基异辛酰胺作为萃取剂与9mL磷酸三己酯作为协萃剂一起置于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10mL实施例1中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:6的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表14所示。
表14 N-丁基壬酰胺、N-戊基辛酰胺、N-异戊基异辛酰胺和磷酸三己酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000131
从表14可以看出，Li+单级萃取率为60.69％，Mg2+单级萃取率为2.85％，锂镁分离系数为52.70。Li+单级反萃取率为95.74％，Mg2+单级反萃取率为30.94％，反萃取后锂镁分离系数为50.18，反萃水相中Li+浓度为2.32g/L、镁锂质量比下降至0.86。
实施例15
取5mL N-丁基壬酰胺、5mL N-戊基辛酰胺和5mL N-异戊基异辛酰胺作为萃取剂与15mL磷酸三异辛酯作为协萃剂一起置于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10mL实施例1中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:3的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表15所示。
表15 N-丁基壬酰胺、N-戊基辛酰胺、N-异戊基异辛酰胺和磷酸三异辛酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000132
从表15可以看出，Li+单级萃取率为36.80％，Mg2+单级萃取率为0.62％，锂镁分离系数为93.84。Li+单级反萃取率为82.51％，Mg2+单级反萃取率为23.40％，反萃取后锂镁分离系数为15.44，反萃水相中Li+浓度为0.61g/L、镁锂质量比下降至0.27。
实施例16
取7mL N-戊基辛酰胺、7mL N-辛基戊酰胺和7mL N-异辛基戊酰胺作为萃取剂与9mL磷酸三己酯作为协萃剂一起置于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10mL实施例1中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于0℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:6的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在0℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表16所示。
表16 N-戊基辛酰胺、N-辛基戊酰胺、N-异辛基戊酰胺和磷酸三己酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000141
从表16可以看出，Li+单级萃取率为67.80％，Mg2+单级萃取率为2.55％，锂镁分离系数为80.66。Li+单级反萃取率为88.58％，Mg2+单级反萃取率为35.06％，反萃取后锂镁分离系数为14.36，反萃水相中Li+浓度为2.39g/L、镁锂质量比下降至0.84。
实施例17
取7mL N-戊基辛酰胺、7mL N-辛基戊酰胺和7mL N-异辛基异戊酰胺作为萃取剂与9mL磷酸三己酯作为协萃剂一起置于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入3mL实施例1中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为10:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4000r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:5的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4000r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表17所示。
表17 N-戊基辛酰胺、N-辛基戊酰胺、N-异辛基异戊酰胺和磷酸三己酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000142
Figure BDA0002266364540000151
从表17可以看出，Li+单级萃取率为90.03％，Mg2+单级萃取率为4.52％，锂镁分离系数为190.68。Li+单级反萃取率为94.72％，Mg2+单级反萃取率为30.27％，反萃取后锂镁分离系数为41.30，反萃水相中Li+浓度为0.85g/L、镁锂质量比下降至0.91。
实施例18
取7mL N-戊基异辛酰胺、14mL N-异戊基辛酰胺作为萃取剂与4.5mL磷酸三异辛酯、4.5mL磷酸三异癸酯作为协萃剂一起置于100mL磨口锥形瓶中，协萃剂占有机相体积的30％，然后在其中加入10mL实施例1中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:3的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表18所示。
表18 N-戊基异辛酰胺、N-异戊基辛酰胺、磷酸三异辛酯和磷酸三异癸酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000152
从表18中可以看出，Li+单级萃取率为46.71％，Mg2+单级萃取率为2.74％，锂镁分离系数为31.05。Li+单级反萃取率为71.70％，Mg2+单级反萃取率为49.45％，反萃取后锂镁分离系数为2.59，反萃水相中Li+浓度为0.67g/L、镁锂质量比下降至2.29。
实施例19
取21mL N-仲丁基壬酰胺(受热后液体)作为萃取剂、6mL磷酸三丁酯作为协萃剂和3mL 260#溶剂油作为稀释剂于100mL磨口锥形瓶中，其中协萃剂和稀释剂占有机相体积的30％，然后在其中加入10mL实施例1中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:6的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表19所示。
表19 N-仲丁基壬酰胺、磷酸三丁酯和260#溶剂油复合体系对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000161
从表19中可以看出，Li+单级萃取率为39.95％，Mg2+单级萃取率为3.54％，锂镁分离系数为18.10。Li+单级反萃取率为89.29％，Mg2+单级反萃取率为22.85％，反萃取后锂镁分离系数为28.13，反萃水相中Li+浓度为1.43g/L、镁锂质量比下降至1.29。
实施例20
取13.4mL N-异辛基戊酰胺、1.6mL N-乙基月桂酰胺(受热后液体)作为萃取剂与15mL磷酸三异辛酯作为协萃剂于100mL磨口锥形瓶中，协萃剂占有机相体积的50％，然后在其中加入3mL含镁卤水，有机相与卤水体积比为10:1。该含镁卤水中Li+、Mg2+和Cl-含量分别为19.77、94.91和377.85g/L，镁锂质量比等于4.80:1，卤水密度为1.32g/cm3，卤水pH值为4.5。在锥形瓶中插入聚四氟乙烯搅拌杆，用DW-1-60型直流恒速搅拌器于50℃下混合搅拌、萃取30min。接着使混合液体自然澄清沉降60min，两相分离后得到萃取后卤水样品和负载Li+、Mg2+的有机相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:20的体积比加入去离子水，插入聚四氟乙烯搅拌杆，用DW-1-60型直流恒速搅拌器在50℃下进行反萃取、两相混合30min。然后让混合液体自然澄清沉降60min，两相分离后得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表20所示。
表20 N-异辛基戊酰胺、N-乙基月桂酰胺和磷酸三异辛酯复合溶剂对某含镁卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000162
从表20可以看出，Li+单级萃取率为38.35％，Mg2+单级萃取率为0.79％，锂镁分离系数为78.62。Li+单级反萃取率为88.27％，Mg2+单级反萃取率为92.56％，反萃取后锂镁分离系数为0.60，反萃水相中Li+浓度为13.38g/L、水相中镁锂质量比下降至0.10。
实施例21
取13.35mL N-异辛基丁酰胺、0.5mL N-十二基乙酰胺(受热后液体)、0.5mL N-异辛基-1-环丙基甲酰胺、0.5mL N-己基-3-环戊基丙酰胺作为萃取剂与0.15mL磷酸三己酯作为协萃剂于100mL磨口锥形瓶中，其中萃取剂占有机相体积的99％，协萃剂占有机相体积的1％，然后在其中加入15mL含镁卤水，有机相与卤水体积比为1:1。该含镁卤水中Li+、Mg2+和Cl-含量分别为0.11、120.62和352.42g/L，镁锂质量比等于1096.55:1，卤水密度为1.33g/cm3，卤水pH值为5.6。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4200r/min转速离心8min，两相界面清晰，分相后得到萃取后卤水样品和负载Li+、Mg2+的有机相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:1的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4200r/min转速离心8min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表21所示。
表21 N-异辛基丁酰胺、N-十二基乙酰胺、N-异辛基-1-环丙基甲酰胺、N-己基-3-环戊基丙酰胺和磷酸三己酯复合溶剂对某含镁卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000171
从表21可以看出，Li+单级萃取率为59.96％，Mg2+单级萃取率为3.20％，锂镁分离系数为45.33。Li+单级反萃取率为98.81％，Mg2+单级反萃取率为57.72％，反萃取后锂镁分离系数为60.79，反萃水相中Li+浓度为0.065g/L、水相中镁锂质量比下降至34.19。
实施例22
取29.7mL N-异辛基戊酰胺作为萃取剂、0.15mL磷酸三异十二酯作为协萃剂与0.15mL 260#溶剂油稀释剂于100mL磨口锥形瓶中，其中萃取剂占有机相体积的99％、协萃剂占有机相体积的0.5％、稀释剂占有机相体积的0.5％。然后在其中加入7.5mL含镁卤水，有机相与卤水体积比为4:1。该含镁卤水中Li+、Mg2+和Cl-含量分别为0.12、120.72和352.76g/L，镁锂质量比等于992.73:1，卤水密度为1.33g/cm3，卤水pH值为6.2。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于30℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4200r/min转速离心8min，两相界面清晰，分相后得到萃取后卤水样品和负载Li+、Mg2+的有机相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:4的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在30℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4200r/min转速离心8min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表22所示。
表22 N-异辛基戊酰胺、磷酸三异十二酯和260#溶剂油复合体系对某含镁卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000181
从表22可以看出，Li+单级萃取率为81.41％，Mg2+单级萃取率为7.55％，锂镁分离系数为53.64。Li+单级反萃取率为91.25％，Mg2+单级反萃取率为70.61％，反萃取后锂镁分离系数为4.34，反萃水相中Li+浓度为0.090g/L、水相中镁锂质量比下降至71.22。
实施例23
取14.7mL N-异辛基丁酰胺、0.15mL N-环丙基癸酰胺、0.15mL N-环十二基乙酰胺作为萃取剂与0.15mL磷酸三丁酯作为协萃剂、14.85mL 260#溶剂油稀释剂于100mL磨口锥形瓶中，其中萃取剂占有机相体积的50％，协萃剂占有机相体积的0.5％，稀释剂占有机相体积的49.5％。然后在其中加入6mL实施例12中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为5:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于30℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4200r/min转速离心8min，两相界面清晰，分相后得到萃取后卤水样品和负载Li+、Mg2+的有机相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:5的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在30℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4200r/min转速离心8min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表23所示。
表23 N-异辛基丁酰胺、N-环丙基癸酰胺、N-环十二基乙酰胺、磷酸三丁酯和260#溶剂油复合体系对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000182
从表23可以看出，Li+单级萃取率为44.09％，Mg2+单级萃取率为0.92％，锂镁分离系数为85.25。Li+单级反萃取率为97.07％，Mg2+单级反萃取率为93.95％，反萃取后锂镁分离系数为2.14，反萃水相中Li+浓度为0.14g/L、水相中镁锂质量比下降至6.35。
实施例24
取14.7mL N-异辛基丁酰胺、0.15mL N-环丙基癸酰胺、0.15mL N-环十二基乙酰胺作为萃取剂与14.85mL磷酸三丁酯协萃剂、0.15mL 260#溶剂油稀释剂于100mL磨口锥形瓶中，其中萃取剂占有机相体积的50％，协萃剂占有机相体积的49.5％，稀释剂占有机相体积的0.5％，然后在其中加入3mL含镁卤水，有机相与卤水体积比为10:1。该含镁卤水中Li+、Mg2 +和Cl-含量分别为3.54、82.09和261.10g/L，镁锂质量比等于23.20:1，卤水密度为1.25g/cm3，卤水pH值为1.0。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于50℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4200r/min转速离心8min，两相界面清晰，分相后得到萃取后卤水样品和负载Li+、Mg2+的有机相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:20的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在50℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4200r/min转速离心8min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表24所示。
表24 N-异辛基丁酰胺、N-环丙基癸酰胺、N-环十二基乙酰胺、磷酸三丁酯和260#溶剂油复合体系对某含镁卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000191
从表24可以看出，Li+单级萃取率为30.91％，Mg2+单级萃取率为0.72％，锂镁分离系数为61.69。Li+单级反萃取率为83.77％，Mg2+单级反萃取率为83.79％，反萃取后锂镁分离系数为1.00，反萃水相中Li+浓度为1.84g/L、水相中镁锂质量比下降至0.54。
实施例25
取13.4mL N-异辛基戊酰胺、1.6mL N-乙基月桂酰胺(受热后液体)作为萃取剂与15mL磷酸三异辛酯作为协萃剂于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入3mL含镁卤水，有机相与卤水体积比为10:1。该含镁卤水中Li+、Mg2+和Cl-含量分别为20.42、99.83和395.50g/L，镁锂质量比等于4.89:1，卤水密度为1.32g/cm3，卤水pH值为4.5。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于50℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4200r/min转速离心8min，两相界面清晰，分相后得到萃取后卤水样品和负载Li+、Mg2+的有机相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:20的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在50℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4200r/min转速离心8min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表25所示。
表25 N-异辛基戊酰胺、N-乙基月桂酰胺和磷酸三异辛酯复合溶剂对某卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000201
从表25可以看出，Li+单级萃取率为40.19％，Mg2+单级萃取率为2.24％，锂镁分离系数为29.26。Li+单级反萃取率为81.68％，Mg2+单级反萃取率为75.15％，反萃取后锂镁分离系数为1.47，反萃水相中Li+浓度为13.50g/L、水相中镁锂质量比下降至0.25。
实施例26
取23.8mL N-异辛基丁酰胺、0.1mL N-乙基-1-(4-戊基环己基)甲酰胺、0.1mL N-(4-叔丁基环己基)辛酰胺作为萃取剂与6mL磷酸三异辛酯作为协萃剂于100mL磨口锥形瓶中，萃取剂占有机相体积的80％、协萃剂占有机相体积的20％，然后在其中加入5mL含镁卤水，有机相与卤水体积比为6:1。该含镁卤水中Li+、Mg2+、Cl-和
Figure BDA0002266364540000203
含量分别为1.21、80.86、202.53和53.56g/L，镁锂质量比等于66.83:1，卤水密度为1.25g/cm3，卤水pH值为7.0。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于30℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4200r/min转速离心8min，两相界面清晰，分相后得到萃取后卤水样品和负载Li+、Mg2+的有机相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:6的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在30℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至100mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4200r/min转速离心8min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表26所示。
表26 N-异辛基丁酰胺、N-乙基-1-(4-戊基环己基)甲酰胺、N-(4-叔丁基环己基)辛酰胺和磷酸三异辛酯复合溶剂对某卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000202
从表26可以看出，Li+单级萃取率为44.09％，Mg2+单级萃取率为2.22％，锂镁分离系数为34.74。Li+单级反萃取率为80.17％，Mg2+单级反萃取率为73.05％，反萃取后锂镁分离系数为1.49，反萃水相中Li+浓度为0.43g/L、水相中镁锂质量比下降至3.06。
实施例27
取10mL实施例1中的盐湖卤水于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入纯度为99％的六水合三氯化铁0.81g，使其溶解后再加入27mL N-异辛基辛酰胺作为萃取剂和3mL磷酸三丁酯作为协萃剂，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:3的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表27所示。
表27 N-异辛基辛酰胺和磷酸三丁酯复合溶剂对青海某盐湖含Fe3+卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000211
从表27可以看出，Li+单级萃取率为75.63％，Mg2+单级萃取率为1.23％，锂镁分离系数为248.63。Li+单级反萃取率为98.08％，Mg2+单级反萃取率为46.31％，反萃取后锂镁分离系数为59.35，反萃水相中Li+浓度为1.48g/L、镁锂质量比下降至0.44。
实施例28
取10mL实施例1中的盐湖卤水于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入纯度为99％的四水合二氯化亚铁0.59g，使其溶解后再加入27mL N-异辛基戊酰胺作为萃取剂和3mL磷酸三异辛酯作为协萃剂，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:3的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表28所示。
表28 N-异辛基戊酰胺和磷酸三异辛酯复合溶剂对青海某盐湖含Fe2+卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000221
从表28可以看出，Li+单级萃取率为60.85％，Mg2+单级萃取率为12.63％，锂镁分离系数为10.75。Li+单级反萃取率为88.25％，Mg2+单级反萃取率为28.01％，反萃取后锂镁分离系数为19.30，反萃水相中Li+浓度为1.07g/L、镁锂质量比下降至3.73。
实施例29
取27mL N-异辛基戊酰胺作为萃取剂和3mL磷酸三异辛酯作为协萃剂于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10mL实施例1中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于10℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。接着按照萃取串级交叉操作步骤进行三级逆流萃取，得到三级逆流萃取后的负载有机相和剩余卤水相。
把三级逆流萃取后的负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:3的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在10℃下进行单级反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表29所示。
表29 N-异辛基戊酰胺和磷酸三异辛酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的三级逆流萃取和单级反萃取情况
Figure BDA0002266364540000222
从表29可以看出，卤水经过3级逆流萃取后Li+萃取率为86.73％，Mg2+萃取率为1.81％，锂镁分离系数达到355.28。Li+单级反萃取率为79.44％，Mg2+单级反萃取率为29.40％，反萃取后锂镁分离系数为9.28，反萃水相中Li+浓度为1.38g/L、镁锂质量比下降至0.44，卤水中的Li+与Mg2+实现有效分离。多级逆流萃取级数越多卤水中的Li+萃取率越高、锂镁分离系数越大，在减少水相用量的情况下多级逆流反萃取级数越多越有利于反萃取后水相中Li+浓度的提高。
把反萃取后有机相返回与萃取前卤水相重新混合，实现萃取剂的循环使用。
接着把反萃取后得到的水相溶液进行除油、经过二效蒸发浓缩至Li+浓度为30g/L后，分别加入氯化钙、氯化钡溶液彻底沉淀除去其中的硫酸根，分别加入碳酸钠、氢氧化钠溶液彻底沉淀除去其中的Mg2+，然后对剩余溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤干燥后制得无水氯化锂产品。
把经过除杂精制后得到的氯化锂浓缩液置于离子膜电解槽中进行电解，在阴极得到质量浓度为12％的氢氧化锂溶液，经浓缩、结晶后得到单水氢氧化锂，再经水洗、干燥后制到无水氢氧化锂产品。同时副产氢气和氯气，使氢气和氯气进一步反应制得盐酸。
实施例30
取7mL N-异戊基辛酰胺、7mL N-辛基戊酰胺和7mL N-异辛基戊酰胺作为萃取剂与9mL磷酸三己酯作为协萃剂一起置于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10mL实施例12中的盐湖卤水，有机相与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。接着按照萃取串级交叉操作步骤进行三级逆流萃取，得到三级逆流萃取后的负载有机相和剩余卤水相。
把三级逆流萃取后的负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:3的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行单级反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。接着按照串级交叉操作步骤进行二级逆流反萃取，得到二级逆流反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表30所示。
表30 N-异戊基辛酰胺、N-辛基戊酰胺、N-异辛基戊酰胺和磷酸三己酯复合溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的三级逆流萃取和二级逆流反萃取情况
Figure BDA0002266364540000231
从表30可以看出，卤水经过3级逆流萃取后Li+萃取率为94.62％，Mg2+萃取率为1.79％，锂镁分离系数达到964.31。负载有机相经过二级逆流反萃取后Li+反萃取率为90.59％，Mg2+反萃取率为94.14％，反萃取后锂镁分离系数为0.60，反萃水相中Li+浓度为0.28g/L、镁锂质量比下降至6.18，卤水中的Li+与Mg2+实现有效分离。
接着把反萃取后得到的水相溶液进行除油、经过二效蒸发浓缩至Li+浓度为20g/L后，分别加入氯化钙、氯化钡溶液彻底沉淀除去其中的硫酸根，分别加入碳酸钠、氢氧化钠溶液彻底沉淀除去其中的Mg2+，得到氯化锂精制溶液。然后在其中按其理论用量的1.1倍加入浓度为250g/L的碳酸钠溶液，产生碳酸锂沉淀，经过过滤、干燥后制得碳酸锂产品。
在获得的碳酸锂中加入氢氧化钙乳液，加热并强力搅拌进行固-液反应生成氢氧化锂溶液和碳酸钙沉淀，两相分离后得到氢氧化锂溶液，对其进行减压浓缩、结晶和在130–140℃下干燥后制得单水氢氧化锂，再在150–180℃下减压加热制得无水氢氧化锂产品。
对比例1
取30mL磷酸三己酯作为萃取剂于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10mL实施例1中的盐湖卤水，萃取剂与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:3的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表31所示。
表31磷酸三己酯溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000241
从表31可以看出，此时Li+的单级萃取率不高只有11.03％，表明该种磷酸三烷酯溶剂对盐湖卤水中的Li+萃取能力不大，与仲酰胺作为萃取剂时对盐湖卤水中的锂镁分离效果比较明显偏低。此对比例用以作为前面实施例的反例，对仲酰胺的萃取能力给予进一步说明。
对比例2
取30mL磷酸三异辛酯作为萃取剂于100mL磨口锥形瓶中，然后在其中加入10mL实施例1中的盐湖卤水，萃取剂与盐湖卤水体积比为3:1。在锥形瓶中放入磁子，其瓶口插入配套的空气冷凝管防止液体溅出，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，于20℃下混合搅拌、萃取30min。接着将混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，两相界面清晰，分相后得到萃取后负载有机相和剩余卤水相。把负载有机相转移至另一个100mL的磨口锥形瓶中，按与有机相1:3的体积比加入去离子水，置于DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器中，在20℃下进行反萃取、两相混合30min。然后把混合液体转移至250mL塑料试筒中，在LD5-10型台式离心机中以4500r/min转速离心15min，得到反萃取后的有机相和水相。
分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计标准加入法和EDTA容量滴定法对萃取和反萃取过程中的卤水相和水相进行定容、配成分析溶液，取样分析Li+和Mg2+浓度，计算出实验结果如表32所示。
表32磷酸三异辛酯溶剂对青海某盐湖卤水中Li+与Mg2+的两相分离情况
Figure BDA0002266364540000242
Figure BDA0002266364540000251
从表32可以看出，此时Li+的单级萃取率不高只有6.03％，表明该种磷酸三烷酯溶剂对盐湖卤水中的Li+萃取能力不大，与仲酰胺溶剂作为萃取剂时对盐湖卤水中的锂镁分离效果比较明显偏低。此对比例用以作为前面实施例的反例，对仲酰胺的萃取能力给予进一步说明。
以上仅为本发明选择提供的部分实施案例而已，本发明的实施方式不受上述实施例的限制。对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、组合和改进等，都包含在本技术发明的保护范围之内。
表33实施例中涉及到的A物质仲酰胺的常用名称、对应规范名称和代号
Figure BDA0002266364540000252
Figure BDA0002266364540000261
表34实施例中涉及到的B物质磷酸三烷酯的常用名称、对应规范名称和代号
Figure BDA0002266364540000262
*CAS号为美国化学文摘社登记号。

Claims (13)

1.用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取体系，其特征在于，萃取体系中含有A和B两类物质；其中A类物质为仲酰胺由单一化合物或两种以上的混合物组成；其中，单一化合物具有如式(I)所示的结构：
Figure FDA0002960626130000011
其中，R1选自C2～C12的烷基或含有单环结构的C3～C12的环烷基，R2选自C1～C11的烷基或含有单环结构的C3～C11的环烷基，并且R1和R2两基团中所含碳原子数目之和为11～17，其中烷基或环烷基包括各种同分异构体；当R1、R2唯一确定时，A类物质为单一化合物，混合物是指随着R1、R2的变化而产生的两种以上的化合物混合而成的物质；
其中B类物质为磷酸三烷酯由单一化合物或两种以上的混合物组成；其中，单一化合物具有如式(II)所示的结构：
Figure FDA0002960626130000012
其中，R3、R4和R5分别选自C4～C12的烷基，并且R3、R4和R5三烷基中所含碳原子数目之和为12～36，其中烷基包含直链的或带有支链的各种同分异构体；当R3、R4、R5唯一确定时，B类物质为单一化合物，混合物是指随着R3、R4、R5的变化而产生的两种以上的化合物混合而成的物质；
含有A和B两类物质的萃取体系的凝固点小于0℃。
2.根据权利要求1所述的用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取体系，其特征在于，所述A类物质起萃取作用在整个有机相中所占的体积百分数为50～100％，不包括端点值100％；所述B类物质起协萃作用在整个有机相中所占的体积百分数为0～50％，不包括端点值0％。
3.根据权利要求1所述的用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取体系，其特征在于，在所述的B类物质中，磷酸三烷酯分子结构中的3个烷基R3、R4和R5彼此相同，为同一种烷基。
4.根据权利要求1所述的用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取体系，其特征在于，还包含有起稀释作用的稀释剂260#溶剂油、300#溶剂油或磺化煤油。
5.用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法，其特征在于，包括下列步骤：
S1、以含镁卤水作为萃取前卤水相；其中，在所述含镁卤水中，锂离子的浓度为0.1～21g/L，镁离子的浓度为80～125g/L，氯离子的浓度为200～400g/L，镁锂质量比为4.8～1100:1，卤水密度20℃时为1.25～1.38g/cm3，卤水pH值在1～7之间；
S2、以权利要求1至4中任一项所述的仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂作为萃取前有机相；
S3、将所述萃取前有机相和所述萃取前卤水相按照体积比为1～10:1混合，进行单级萃取或多级逆流萃取，两相分离后得到负载有机相和萃取后卤水相。
6.根据权利要求5所述的用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法，其特征在于，在所述含镁卤水中，还含有钠离子、钾离子、铁离子、亚铁离子、硫酸根、硼酸或硼氧酸根离子中的一种或两种以上。
7.根据权利要求5所述的用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法，其特征在于，所述的含镁卤水包括含锂盐湖卤水。
8.根据权利要求5所述的用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法，其特征在于，在所述步骤S3中，萃取温度为0～50℃；两相混合通过搅拌方式进行，萃取后两相分离采取离心分离方式或澄清沉降方式进行。
9.根据权利要求5所述的用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法，其特征在于，在所述步骤S3后，还包括步骤：
S4、以水作为反萃取剂，对所述负载有机相进行单级反萃取或多级逆流反萃取，反萃相比即反萃取剂与负载有机相体积之比为1:1～20，两相分离后得到反萃取后有机相和反萃取后水相；
S5、使所述反萃取后有机相返回步骤S2，实现萃取体系的循环使用。
10.根据权利要求9所述的用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法，其特征在于，在所述步骤S4中，反萃取温度为0～50℃；两相混合通过搅拌方式进行，反萃取后两相分离采取离心分离方式或澄清沉降方式进行。
11.权利要求9或10所述的用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法在获得锂产品氯化锂中的应用，其特征在于，在所述步骤S4后，还包括步骤：
S6、对所述反萃取后水相进一步除油净化，浓缩，然后加入除杂剂对其中硫酸根、剩余镁离子进行去除，得到水相精制后的氯化锂溶液；所用除杂剂为氧化钙、氢氧化钙、氯化钙、氯化钡、碳酸钠、草酸钠或氢氧化钠中的一种或两种以上的化合物；
S7、对所述精制后的氯化锂溶液进行浓缩、结晶、分离和干燥过程，制得氯化锂产品。
12.权利要求9或10所述的用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法在获得锂产品碳酸锂中的应用，其特征在于，在所述步骤S4后，还包括步骤：
S6、对所述反萃取后水相进一步除油净化，浓缩，然后加入除杂剂对其中硫酸根、剩余镁离子进行去除，得到水相精制后的氯化锂溶液；所用除杂剂为氧化钙、氢氧化钙、氯化钙、氯化钡、碳酸钠、草酸钠或氢氧化钠中的一种或两种以上的化合物；
S8、在精制后的氯化锂溶液中加入碳酸钠得到碳酸锂沉淀，对碳酸锂沉淀进行分离、干燥过程，制得碳酸锂产品。
13.权利要求9或10所述的用仲酰胺/磷酸三烷酯复合溶剂从含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法在获得锂产品氢氧化锂中的应用，其特征在于，在所述步骤S4后，还包括步骤：
S6、对所述反萃取后水相进一步除油净化，浓缩，然后加入除杂剂对其中硫酸根、剩余镁离子进行去除，得到水相精制后的氯化锂溶液；所用除杂剂为氧化钙、氢氧化钙、氯化钙、氯化钡、碳酸钠、草酸钠或氢氧化钠中的一种或两种以上的化合物；
S9、对所述精制后的氯化锂溶液进行电解，制得氢氧化锂产品，同时副产氢气和氯气、可用于生产盐酸；
或在所述步骤S6后，还包括步骤：
S8、在精制后的氯化锂溶液中加入碳酸钠得到碳酸锂沉淀，对碳酸锂沉淀进行分离、干燥过程，制得碳酸锂产品；
S10、在制得的碳酸锂中加入氢氧化钙乳液，进行固-液反应，分离后得到氢氧化锂溶液，对其进行浓缩、结晶和干燥过程，制得氢氧化锂产品。
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