CN103462168A - 一种银杏鲜汁原液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种银杏鲜汁原液的制备方法，是以药材银杏为原料，依次经表面杀菌、高温脱毒、酶解、高压均质提取、絮凝、粗微过滤、超滤除菌、脱气和包装灭菌各单元过程，制备得到银杏鲜汁原液，最大程度地保护了银杏原液的色泽、风味、营养及功效成分，同时使产品有利于保存和实现工业化生产。本发明银杏鲜汁原液容易保存、携带方便、服用简单、口感好、易于吸收，具有保健营养成分和药用功能。本发明制备的银杏鲜汁原液不含任何添加剂，原液含量达99%以上。

Description

一种银杏鲜汁原液的制备方法

一、技术领域

本发明涉及一种药材的加工，特别涉及以中国特有中药材银杏（白果）为原料，提取鲜汁原液的制作方法。

二、背景技术

银杏（又称白果）为银杏树的果实，是一种被中国药典收录的中药材，来源广泛，自古以来都被人们认为是长寿果之一。银杏也是营养丰富的高级滋补品，含有粗蛋白、粗脂肪、还原糖、核蛋白、矿物质、粗纤维及多种维生素等成份。据研究检测：每100g鲜银杏中含蛋白质13.2g，碳水化合物72.6g，脂肪1.3g，且含有维生素C、核黄素、胡萝卜素、及钙、磷、铁、硒、钾、镁等多种微量元素，8种氨基酸，具有很高的食用、药用和保健价值，对人类健康有神奇的功效。经常食用银杏，可以滋阴养颜抗衰老，扩张微血管，促进血液循环，使人肌肤、面部红润，精神焕发，延年益寿，是老幼皆宜的保健食品和款待国宾上客的特制佳肴。

目前国内外对于银杏的开发侧重于该药材的药物治疗作用，主要是通过一些生物分离后去制备一些高含量的化合物，如银杏内酯、银杏黄酮类产品，用这些化合物制备一些药物。因为含有氢氰酸类的毒性物质，银杏类的饮料和饮用类产品就目前市场上并不多见。现有的银杏提取液制备工艺存在氢氰酸含量较高、生产周期长，提取液不稳定，易变色，口感易改变，营养物质含量低等缺点，严重影响了产品的质量，口感、观感、安全性及货架期，因此开发一种安全高效的银杏鲜汁原液的制备方法对于银杏饮料的开发具有非常重要的意义。

三、发明内容

本发明旨在提供一种银杏鲜汁原液的制备方法，所要解决的技术问题是降低提取液中氢氰酸的含量，提高提取液的稳定性和安全性，本发明银杏鲜汁原液容易保存，口感好、易于吸收，携带方便，并且具有保健营养成分和药用功能。

本发明银杏鲜汁原液的制备方法，包括表面杀菌、高温脱毒、酶解、高压均质提取、絮凝、粗微过滤、超滤除菌、脱气和包装灭菌各单元过程：

所述表面杀菌是先除去霉变虫咬的银杏部位，用清水洗净后放入体积分数70-75%的乙醇溶液中浸泡，取出后沥干，用无菌水清洗后得到杀菌后的银杏；酒精具有较强的杀菌能力和穿透力，故应严格掌握好处理时间。

所述高温脱毒是向所述杀菌后的银杏中加入2-5倍质量的水，破碎后得到浆液，将所述浆液于90-100℃高温脱毒1-5min，得到脱毒后的银杏果浆；银杏中含有一些有毒物质，高温可以降解这些毒性物质，进而消除毒性。

所述酶解是将脱毒后的银杏果浆冷却至35-55℃，加入混合生物酶进行酶解，酶解温度为35-55℃，酶解时间为3-10h，得到酶解浆膏；银杏中含有大量的蛋白、淀粉和粘液质，不仅会影响营养物质的溶出，还会导致原汁不易澄清和过滤，加入一些生物酶类，使蛋白、淀粉和粘液质类物质水解、粘度降低，提高有效物质的溶出率，减小过滤阻力，提高有效成分的含量，实现银杏原汁高度的澄清。

所述高压均质提取是向所述酶解浆膏中加入8-25倍质量的水，在均质机中于4-10℃、5-10MPa下均质2-4次，然后再于4-10℃、20-100MPa下均质1-3次，均质液离心分离后收集上清液；银杏里的一些有效成分对温度比较敏感，不宜长时间煎煮，高压均质提取技术可以在低温下快速提取有效成分，有利于保证化学成分的功效性，缩短工艺操作时间。高压均质的温度优选为6-8℃。

所述絮凝是向收集的上清液中加盐酸或柠檬酸调pH至4-5，酸性条件有利于提取液的稳定，然后加入絮凝剂，搅拌混合均匀后室温静置15-25min，得到絮凝液；絮凝剂可以使鲜汁中的胶质结成絮状物，有利于过滤。

所述粗微过滤是先将絮凝液通过管道式过滤器过滤，除去悬浮物，然后再用微孔滤膜微滤，收集滤液；温度控制在60℃以下，主要是去除一些颗粒型的杂质。

所述超滤除菌是将粗微过滤后收集的滤液通过盒式过滤器过滤，滤膜孔径为0.02μm，除去微粒、胶体、细菌、微生物和大分子有机物，得到除菌银杏原液；本过滤步骤是在密闭的容器中进行，能够有效地除去原汁中的蛋白质、各种酶类、微生物和大分子物质，达到除菌、除酶的目的，避免高温杀菌造成营养成分破坏和产品风味改变。

所述脱气是将所述除菌银杏原液放入真空脱气罐内进行真空脱气，脱去溶解氧，得到脱气后的银杏原液；在以上各步骤的制备过程中不可避免地有一定量的空气溶入，空气中的氧会引起银杏液的氧化褐变，还会导致营养成分的破坏，真空脱气能够防止活性成分和营养成分的氧化，保证了银杏原液的颜色和气味的稳定。

所述包装灭菌是将脱气后的银杏原液灌装在有色玻璃瓶内、封口，再经高温瞬时灭菌即得成品。

表面杀菌过程中在乙醇溶液中的浸泡时间优选为10-50s。

高温脱毒的温度为95-100℃，时间为2-3min。高温脱毒的最佳温度为100℃，最佳时间为2min。

所述混合生物酶按质量百分比由30-50%的淀粉酶、5-20%的果胶酶、10-30%的纤维素酶和20-40%的蛋白酶构成；以上各酶种均为市购，优选的是购于宁夏和氏璧生物技术有限公司或北京建明酶制剂有限公司的提取物专用酶；所述混合生物酶的添加量为银杏质量的0.5-5%。

高压均质提取过程中离心分离的离心转速为3500-4500r/min，离心时间为18-22min。

絮凝过程中所述絮凝剂为壳聚糖溶液，所述絮凝剂的添加量为收集的上清液质量的0.5-5%，所述絮凝剂中壳聚糖的质量浓度为0.5-2%。

本发明使用的壳聚糖为常规市购得到，优选的是购于国药集团化学试剂公司（等级为：生化试剂BR级)或郑州众信化工产品有限公司（医药原料）的絮凝专用壳聚糖。

所述絮凝剂的添加量优选为收集的上清液质量的2-3%。

粗微过滤过程中管道式过滤器的滤网孔径为800-1200目，微孔滤膜的孔径为0.2-10μm。脱气过程的温度控制在40-50℃，真空度为0.08-0.12MPa。

包装灭菌过程中高温瞬时灭菌的灭菌温度为115-120℃，灭菌时间4-6s，蒸汽压＜0.78MPa。

本发明中所述银杏为银杏的成熟果实，本领域人员均知，为中国药典收录名称定义的中药材。

本发明所用试剂和原料均市售可得。

与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：

本发明是应用高温脱毒技术可以使银杏中的毒性成分迅速降解，而又不影响鲜汁的口味。酶解技术将银杏鲜汁原液中的蛋白、淀粉和粘液质类物质水解、粘度降低，提高有效物质的溶出率，减小过滤阻力，提高有效成分的含量，实现银杏原汁高度的澄清，防止沉淀物的产生。高压均质提取技术结合絮凝技术既有利于有效物质最大限度的溶出，又保证了鲜汁的稳定性，工艺时间短，无需长时间高温，不添加任何合成的辅料，有效成分提取率高。超滤技术的应用有效地除去原汁中的蛋白质、各种酶类、微生物、大分子物质，达到了除菌、除酶的目的，最大程度地保护原汁的色泽、风味、营养物质和有效成分。超滤技术无需助滤剂，工艺流程短，费用低，节约工时、有效成分含量高、制作的原液更加澄清。采用高温瞬时灭菌技术加热时间短，原液营养成分和风味成分损失少。

本发明将银杏加工成一种容易保存、携带方便、饮用简单、口感好、易于吸收，是具有保健营养成分、药用功能的银杏鲜汁原液，不含任何添加剂，银杏原液含量达99%以上，有效成分回收率高达95%以上，氢氰酸含量≤1ppm。本发明银杏鲜汁原液既可以单独服用，也可以加入到矿泉水中作为保健饮料，还可以溶入酒内作滋补保健酒，添加到高档菜中作滋补菜肴使用。

四、具体实施方式

下面的实施例可以使本领域技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1：

本实施例中银杏鲜汁原液的制备步骤如下：

1、表面杀菌

先除去霉变虫咬的银杏部位，用清水洗净后放入体积分数70%的乙醇溶液中浸泡10s，取出后沥干，用无菌水清洗后得到杀菌后的银杏；

2、高温脱毒

向所述杀菌后的银杏中加入2倍质量的水，破碎后得到浆液，将所述浆液于90℃高温脱毒1min，得到脱毒后的银杏果浆；

3、酶解

将脱毒后的银杏果浆冷却至35℃，加入银杏质量0.5%的混合生物酶进行酶解，酶解温度为35℃，酶解时间为3h，得到酶解浆膏；所述混合生物酶是由淀粉酶、果胶酶、纤维素酶和蛋白酶按质量比30:20:30:20的比例构成。

4、高压均质提取

向所述酶解浆膏中加入8倍质量的水，在均质机中于4℃、5MPa下均质2次，然后再于4℃、20MPa下均质1次，均质液离心分离后收集上清液，离心转速为3500r/min，离心时间为18min；

5、絮凝

向收集的上清液中加盐酸调pH至4，然后加入上清液质量0.5%的絮凝剂，搅拌混合均匀后室温静置15min，得到絮凝液；所述絮凝剂为质量浓度0.5%的壳聚糖溶液，壳聚糖为购于国药集团化学试剂公司（等级为：生化试剂BR级）的絮凝专用壳聚糖。

6、粗微过滤

先将絮凝液通过管道式过滤器过滤，除去悬浮物，然后再用微孔滤膜微滤，收集滤液，微孔滤膜的孔径为0.2μm，微滤时的温度控制在60℃以下。

7、超滤除菌

将粗微过滤后收集的滤液通过盒式过滤器过滤，滤膜孔径为0.02μm，得到除菌银杏原液；

8、脱气

将所述除菌银杏原液放入真空脱气罐内进行真空脱气，脱气温度为40℃，真空度为0.08MPa，以脱去溶解氧，得到脱气后的银杏原液；

9、包装灭菌

将脱气后的银杏原液灌装在有色玻璃瓶内、封口，再经高温瞬时灭菌即得成品，灭菌温度为115℃，蒸汽压＜0.78MPa，灭菌时间4s。

实施例2：

本实施例中银杏鲜汁原液的制备步骤如下：

1、表面杀菌

先除去霉变虫咬的银杏部位，用清水洗净后放入体积分数75%的乙醇溶液中浸泡50s，取出后沥干，用无菌水清洗后得到杀菌后的银杏；

2、高温脱毒

向所述杀菌后的银杏中加入2倍质量的水，破碎后得到浆液，将所述浆液于100℃高温脱毒5min，得到脱毒后的银杏果浆；

3、酶解

将脱毒后的银杏果浆冷却至55℃，加入银杏质量5%的混合生物酶进行酶解，酶解温度为55℃，酶解时间为10h，得到酶解浆膏；所述混合生物酶是由淀粉酶、果胶酶、纤维素酶和蛋白酶按质量比50:5:10:35的比例构成。

4、高压均质提取

向所述酶解浆膏中加入25倍质量的水，在均质机中于10℃、10MPa下均质4次，然后再于10℃、100MPa下均质3次，均质液离心分离后收集上清液，离心转速为4500r/min，离心时间为22min；

5、絮凝

向收集的上清液中加柠檬酸调pH至5，然后加入上清液质量5%的絮凝剂，搅拌混合均匀后室温静置25min，得到絮凝液；所述絮凝剂为质量浓度2%的壳聚糖溶液，壳聚糖为购于郑州众信化工产品有限公司(医药原料）的絮凝专用壳聚糖。

6、粗微过滤

先将絮凝液通过管道式过滤器过滤，除去悬浮物，然后再用微孔滤膜微滤，收集滤液，微孔滤膜的孔径为10μm，微滤时的温度控制在60℃以下。

7、超滤除菌

将粗微过滤后收集的滤液通过盒式过滤器过滤，滤膜孔径为0.02μm，得到除菌银杏原液；

8、脱气

将所述除菌银杏原液放入真空脱气罐内进行真空脱气，脱气温度为50℃，真空度为0.12MPa，以脱去溶解氧，得到脱气后的银杏原液；

9、包装灭菌

将脱气后的银杏原液灌装在有色玻璃瓶内、封口，再经高温瞬时灭菌即得成品，灭菌温度为120℃，蒸汽压＜0.78MPa，灭菌时间6s。

实施例3：

本实施例中银杏鲜汁原液的制备步骤如下：

1、表面杀菌

先除去霉变虫咬的银杏部位，用清水洗净后放入体积分数72%的乙醇溶液中浸泡30s，取出后沥干，用无菌水清洗后得到杀菌后的银杏；

2、高温脱毒

向所述杀菌后的银杏中加入5倍质量的水，破碎后得到浆液，将所述浆液于95℃高温脱毒2min，得到脱毒后的银杏果浆；

3、酶解

将脱毒后的银杏果浆冷却至50℃，加入银杏质量2.5%的混合生物酶进行酶解，酶解温度为50℃，酶解时间为5h，得到酶解浆膏；所述混合生物酶是由淀粉酶、果胶酶、纤维素酶和蛋白酶按质量比30:10:20:40的比例构成。

4、高压均质提取

向所述酶解浆膏中加入10倍质量的水，在均质机中于6℃、6MPa下均质3次，然后再于6℃、80MPa下均质2次，均质液离心分离后收集上清液，离心转速为4000r/min，离心时间为20min；

5、絮凝

向收集的上清液中加盐酸溶液调pH至5，然后加入上清液质量2%的絮凝剂，搅拌混合均匀后室温静置20min，得到絮凝液；所述絮凝剂为质量浓度1%的壳聚糖溶液，壳聚糖为购于国药集团化学试剂公司（等级为：生化试剂BR级）的絮凝专用壳聚糖。

6、粗微过滤

先将絮凝液通过管道式过滤器过滤，除去悬浮物，然后再用微孔滤膜微滤，收集滤液，微孔滤膜的孔径为5μm，微滤时的温度控制在60℃以下。

7、超滤除菌

将粗微过滤后收集的滤液通过盒式过滤器过滤，滤膜孔径为0.02μm，得到除菌银杏原液；

8、脱气

将所述除菌银杏原液放入真空脱气罐内进行真空脱气，脱气温度为45℃，真空度为0.1MPa，以脱去溶解氧，得到脱气后的银杏原液；

9、包装灭菌

将脱气后的银杏原液灌装在有色玻璃瓶内、封口，再经高温瞬时灭菌即得成品，灭菌温度为118℃，蒸汽压＜0.78MPa，灭菌时间6s。

实施例4：

本实施例中银杏鲜汁原液的制备步骤如下：

1、表面杀菌

先除去霉变虫咬的银杏部位，用清水洗净后放入体积分数70%的乙醇溶液中浸泡20s，取出后沥干，用无菌水清洗后得到杀菌后的银杏；

2、高温脱毒

向所述杀菌后的银杏中加入5倍质量的水，破碎后得到浆液，将所述浆液于98℃高温脱毒3min，得到脱毒后的银杏果浆；

3、酶解

将脱毒后的银杏果浆冷却至45℃，加入银杏质量3%的混合生物酶进行酶解，酶解温度为45℃，酶解时间为6h，得到酶解浆膏；所述混合生物酶是由淀粉酶、果胶酶、纤维素酶和蛋白酶按质量比40:15:25:20的比例构成。

4、高压均质提取

向所述酶解浆膏中加入20倍质量的水，在均质机中于8℃、8MPa下均质2次，然后再于8℃、50MPa下均质3次，均质液离心分离后收集上清液，离心转速为3800r/min，离心时间为19min；

5、絮凝

向收集的上清液中加柠檬酸调pH至4，然后加入上清液质量3%的絮凝剂，搅拌混合均匀后室温静置18min，得到絮凝液；所述絮凝剂为质量浓度1.5%的壳聚糖溶液，壳聚糖为购于郑州众信化工产品有限公司(医药原料）的絮凝专用壳聚糖。

6、粗微过滤

先将絮凝液通过管道式过滤器过滤，除去悬浮物，然后再用微孔滤膜微滤，收集滤液，微孔滤膜的孔径为8μm，微滤时的温度控制在60℃以下。

7、超滤除菌

将粗微过滤后收集的滤液通过盒式过滤器过滤，滤膜孔径为0.02μm，得到除菌银杏原液；

8、脱气

将所述除菌银杏原液放入真空脱气罐内进行真空脱气，脱气温度为48℃，真空度为0.11MPa，以脱去溶解氧，得到脱气后的银杏原液；

9、包装灭菌

将脱气后的银杏原液灌装在有色玻璃瓶内、封口，再经高温瞬时灭菌即得成品，灭菌温度为120℃，蒸汽压＜0.78MPa，灭菌时间4s。

实施例5：

本实施例中银杏鲜汁原液的制备步骤如下：

1、表面杀菌

先除去霉变虫咬的银杏部位，用清水洗净后放入体积分数75%的乙醇溶液中浸泡40s，取出后沥干，用无菌水清洗后得到杀菌后的银杏；

2、高温脱毒

向所述杀菌后的银杏中加入5倍质量的水，破碎后得到浆液，将所述浆液于100℃高温脱毒2min，得到脱毒后的银杏果浆；

3、酶解

将脱毒后的银杏果浆冷却至40℃，加入银杏质量1%的混合生物酶进行酶解，酶解温度为40℃，酶解时间为7h，得到酶解浆膏；所述混合生物酶是由淀粉酶、果胶酶、纤维素酶和蛋白酶按质量比45:10:20:25的比例构成。

4、高压均质提取

向所述酶解浆膏中加入15倍质量的水，在均质机中于8℃、10MPa下均质4次，然后再于8℃、40MPa下均质1次，均质液离心分离后收集上清液，离心转速为4200r/min，离心时间为19min；

5、絮凝

向收集的上清液中加盐酸溶液调pH至5，然后加入上清液质量2%的絮凝剂，搅拌混合均匀后室温静置22min，得到絮凝液；所述絮凝剂为质量浓度2%的壳聚糖溶液，壳聚糖为购于国药集团化学试剂公司（等级为：生化试剂BR级）的絮凝专用壳聚糖。

6、粗微过滤

先将絮凝液通过管道式过滤器过滤，除去悬浮物，然后再用微孔滤膜微滤，收集滤液，微孔滤膜的孔径为2μm，微滤时的温度控制在60℃以下。

7、超滤除菌

将粗微过滤后收集的滤液通过盒式过滤器过滤，滤膜孔径为0.02μm，得到除菌银杏原液；

8、脱气

将所述除菌银杏原液放入真空脱气罐内进行真空脱气，脱气温度为42℃，真空度为0.09MPa，以脱去溶解氧，得到脱气后的银杏原液；

9、包装灭菌

将脱气后的银杏原液灌装在有色玻璃瓶内、封口，再经高温瞬时灭菌即得成品，灭菌温度为115℃，蒸汽压＜0.78MPa，灭菌时间6s。

本发明制备的银杏鲜汁原液的理化参数表征数据：

1、本发明制备的银杏鲜汁原液中氢氰酸含量≤1ppm。

2、理化指标考察结果（稳定性）

为考察本发明银杏鲜汁原液的稳定性，取实施例1-5制备的样品，分别进行测试，测试步骤如下：

①将样品48℃放置一个月，观察颜色的变化，并考察折光率、透明度、pH值、固含量、总黄酮和总内酯含量的变化。其中，折光率、透明度、pH值、固含量均按中华人名共和国药典（2010年版）规定方法检测；测定总黄酮为亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠显色比色法；测定总内酯为滴定法。

②将样品煮沸0.5h，观察颜色的变化。

结果见下表。

Claims (10)

1.一种银杏鲜汁原液的制备方法，包括表面杀菌、高温脱毒、酶解、高压均质提取、絮凝、粗微过滤、超滤除菌、脱气和包装灭菌各单元过程，其特征在于：

所述表面杀菌是先除去霉变虫咬的银杏部位，用清水洗净后放入体积分数70-75%的乙醇溶液中浸泡，取出后沥干，用无菌水清洗后得到杀菌后的银杏；

所述高温脱毒是向所述杀菌后的银杏中加入2-5倍质量的水，破碎后得到浆液，将所述浆液于90-100℃高温脱毒1-5min，得到脱毒后的银杏果浆；

所述酶解是将脱毒后的银杏果浆冷却至35-55℃，加入混合生物酶进行酶解，酶解温度为35-55℃，酶解时间为3-10h，得到酶解浆膏；

所述高压均质提取是向所述酶解浆膏中加入8-25倍质量的水，在均质机中于4-10℃、5-10MPa下均质2-4次，然后再于4-10℃、20-100MPa下均质1-3次，均质液离心分离后收集上清液；

所述絮凝是向收集的上清液中加盐酸或柠檬酸调pH至4-5，然后加入絮凝剂，搅拌混合均匀后室温静置15-25min，得到絮凝液；

所述粗微过滤是先将絮凝液通过管道式过滤器过滤，除去悬浮物，然后再用微孔滤膜微滤，收集滤液；

所述超滤除菌是将粗微过滤后收集的滤液通过盒式过滤器过滤，滤膜孔径为0.02μm，得到除菌银杏原液；

所述脱气是将所述除菌银杏原液放入真空脱气罐内进行真空脱气，脱去溶解氧，得到脱气后的银杏原液；

所述包装灭菌是将脱气后的银杏原液灌装在有色玻璃瓶内、封口，再经高温瞬时灭菌即得成品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

表面杀菌过程中在乙醇溶液中的浸泡时间为10-50s。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

高温脱毒的温度为95-100℃，时间为2-3min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述混合生物酶按质量百分比由30-50%的淀粉酶、5-20%的果胶酶、10-30%的纤维素酶和20-40%的蛋白酶构成；所述混合生物酶的添加量为银杏质量的0.5-5%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

高压均质提取过程中离心分离的离心转速为3500-4500r/min，离心时间为18-22min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

絮凝过程中所述絮凝剂为壳聚糖溶液，所述絮凝剂的添加量为收集的上清液质量的0.5-5%，所述絮凝剂中壳聚糖的质量浓度为0.5-2%。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：

所述絮凝剂的添加量为收集的上清液质量的2-3%。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

粗微过滤过程中管道式过滤器的滤网孔径为800-1200目，微孔滤膜的孔径为0.2-10μm。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

脱气过程的温度控制在40-50℃，真空度为0.08-0.12MPa。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

包装灭菌过程中高温瞬时灭菌的灭菌温度为115-120℃，灭菌时间4-6s，蒸汽压＜0.78MPa。