CN103454366A - 一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相(hplc)定量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为乙腈和0.1％磷酸水溶液组成的混合溶剂，乙腈和0.1％磷酸水溶液体积比为10～15∶85～90，流速为0.5～1.5mg/ml，检测波长为200～210nm。本发明建立的方法供试品溶液制备时前处理简单，检测时间短、重复性好、准确度高。
Description
技术领域
本发明属于药物质量控制技术领域，特别涉及一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法。
背景技术
吐根为茜草科植物Cephaelis ipecacuanha(Brot.)A.Rich.或Cephaelis acuminate Karsten的干燥根茎，原产于巴西，在其他热带气候地区也有栽培；具有止咳化痰、催吐、抗阿米巴病等功效；有研究表明其主要药理活性成分为生物碱类化学成分。目前吐根药材、吐根粉和吐根糖浆的质量标准在美国药典、日本药典和欧洲药典均有收载。各国药典中多以盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的含量做为吐根药材及其制剂的主要质量评价指标，其中在美国药典及欧洲药典中主要是采用示差折光光度法检测盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的含量、采用酸碱滴定的方法测定总生物碱的含量；日本药典(JP16)则采用了高效液相色谱法检测盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的含量。也有一些文献报道采用HPLC色谱法、实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)检测吐根中生物碱，但是这些方法均存在一些不足之处；如美国药典和欧洲药典所述方法操作繁琐，准确度和重复性差；JP药典和一些文献报道的HPLC色谱法采用284nm检测波长，导致方法的灵敏度降低，同时检测耗时较长，前处理繁琐；中国专利201210131906.8中供试品溶液的制备需要用到中性氧化铝柱，操作繁琐，重复性差；实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)法设备昂贵，不利用推广应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种吐根药材及制剂中盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，所述方法具有样品前处理简单，样品检测时间短、重复性好、准确度高等优点。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，测定方法包括以下步骤：
①对照品溶液的制备
取盐酸吐根碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成每1ml含盐酸吐根碱50μg的溶液，即得盐酸吐根碱对照品溶液；
取盐酸吐根酚碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成每1ml含盐酸吐根碱50μg的溶液，即得盐酸吐根酚碱对照品溶液；
②供试品溶液的制备
称取吐根粉末约0.25g，精密称定，置于100ml容量瓶中，加60％甲醇35ml及盐酸1滴，密塞，静置浸润30分钟后，超声处理50min，放冷后，加甲醇定容至刻度；或精密量取吐根流浸膏0.25ml或吐根酊5ml置棕色容量瓶中，加60％甲醇水溶液溶解并定容至100ml；上述定容后溶液离心后取上清即得供试品溶液；
③色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈和0.1％磷酸水溶液组成的混合溶剂，乙腈和0.1％磷酸水溶液体积比为10～15∶85～90；流速：0.5～1.5mg/ml；检测波长：200～210nm；理论塔板数按盐酸吐根碱及盐酸吐根酚碱计算均应不低于3000；
④测定法
分别取上述对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，进样量为5～20μl。
本发明一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，所述的色谱柱优选C18色谱柱，可以选择岛津Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6mm，5μm)、Kromasil C18、Agilent ZORBEX SB-C18等反相色谱柱等，其中优选Agilent ZORBEX SB-C18反相色谱柱。
所述Agilent ZORBEX SB-C18反相色谱柱的规格为250mm×4.6mm，5μm，其中250mm是色谱柱的长度，4.6mm是色谱柱的内径，5μm是内部填充颗粒的直径，所述Agilent ZORBEXSB-C18反相色谱柱稳定性。
所述的流动相为乙腈和0.1％磷酸水溶液组成的混合溶剂，乙腈和0.1％磷酸水溶液体积比为10～15∶85～90；其中优选为12～14∶86～88；进一步优选为12∶88。
本方法采用紫外检测器或二极管阵列检测器，检测波长为200～210nm，在此波长下，盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱有最大吸收值，检测灵敏度高，但此波长条件下为末端吸收，流动相应尽量避免用甲醇或其他对该波长敏感的溶剂，乙腈的截止波长(190nm)较甲醇(205nm)的短，更适合于利用末端吸收进行样品的检测，因此本发明采用乙腈为流动相，避免了溶剂对所要检测成分的干扰。
色谱柱柱温的高低对保留时间有较大的影响。柱温太高，出峰快，保留时间短，有些组分可能分离不够，无法完全分离产品。为了有效地分离产品，本发明所述色谱柱柱温为25～50℃，其中优选为40℃。
所述的进样量为5～20μl，优选为10μl。
所述流动相的流速为0.5～1.5mg/ml，其中优选0.8～1.2mg/ml，进一步优选为1.0mg/ml。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，供试品溶液制备方法简单，制备过程无需使用色谱柱，节约了成本和操作时间。
(2)本发明大大缩短了盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的保留时间，缩短了检测时间。
(3)本发明选用乙腈和0.1％磷酸水溶液为流动相，避免了甲醇在205nm处对检测存在的干扰，提高了检测的准确度。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的描述。
图1.盐酸吐根酚碱对照品的HPLC色谱图；
图2.盐酸吐根碱对照品的HPLC色谱图；
图3.吐根药材中所含盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的HPLC色谱图；
图4.吐根流浸膏中所含盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的HPLC色谱图；
图5.吐根酊剂中所含盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的HPLC色谱图；
具体实施方式
为便于理解本发明，列举实施例如下，所述实施例仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本测定方法的方法学考察：
(1)盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱对照品溶液的制备
取盐酸吐根碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成每1ml含盐酸吐根碱50μg的溶液，即得盐酸吐根碱对照品溶液。
取盐酸吐根酚碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成每1ml含盐酸吐根碱50μg的溶液，即得盐酸吐根酚碱对照品溶液。
(2)供试品溶液的制备
称取1号吐根粉末约0.25g，精密称定，置于100ml容量瓶中，加60％甲醇35ml及盐酸1滴，密塞，静置浸润30分钟后，超声处理50min，放冷后，加甲醇定容至刻度，上述定容后溶液离心后取上清即得供试品溶液。
(3)色谱条件与系统适用性
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈和0.1％磷酸水溶液组成的混合溶剂，乙腈和0.1％磷酸水溶液体积比为12∶88；流速：1.0mg/ml；检测波长：205nm；进样量：10μl；理论塔板数按盐酸吐根碱及盐酸吐根酚碱计算均应不低于3000。
(4)线性关系考察
按照上述所述的方法制备盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的对照品溶液，分别进样2μl、8μl、12μl、16μl、20μl，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，计算线性回归方程。结果表明：盐酸吐根碱进样量在0.11162～1.162μg，回归方程为Y＝25033X-45.223(r＝0.9999)，进样量与峰面积呈良好的线性关系；盐酸吐根酚碱进样量在0.1176～1.176μg，回归方程为Y＝20676X-4.5512(r＝1.0000)，进样量与峰面积呈良好的线性关系。
表1.线性关系考察结果
(5)定量限和检测限试验
取盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱对照品溶液，分别稀释后，注入液相色谱仪。试验结果表明，盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱对照品溶液经稀释后信噪比分别为10.9和10.1，盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的定量限分别为0.0435μg和0.0518μg。
取盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱对照品溶液，分别稀释后，注入液相色谱仪。试验结果表明，盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱对照品溶液经稀释后信噪比分别为2.7和3.5，盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的检测限分别为0.0145μg和0.0173μg。
(6)精密度试验
取吐根药材，按上述所述方法制备供试品溶液，在上述液相色谱条件下，重复进样6次，考察盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱峰面积RSD值。本实验盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱峰面积RSD均小于2％，表明试验仪器精密度良好。
表2.精密度试验结果
(7)重复性试验
取1号吐根药材六份，按上述所述方法制备供试品溶液，在上述液相色谱条件下，进样分析，测定样品中盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱含量的RSD值。本实验盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱峰面积RSD均小于2％，表明该方法具有良好的分析重复性。
表3.重复性试验结果
(8)加样回收率试验
①储备液制备
取盐酸吐根碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加60％甲醇溶解并定容，制备盐酸吐根碱储备液，浓度为75μg/ml。
取盐酸吐根碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加60％甲醇溶解并定容，制备盐酸吐根碱储备液，浓度为150μg/ml。
取盐酸吐根酚碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加60％甲醇溶解并定容，制备盐酸吐根粉碱储备液，浓度为225μg/ml。
取盐酸吐根酚碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加60％甲醇溶解并定容，制备盐酸吐根粉碱储备液，浓度为450μg/ml。
②用于测定回收率的供试品溶液的制备
取1号吐根药材0.125g，精密称定，置于棕色100ml容量瓶中，加入浓度为75μg/ml盐酸吐根碱储备液10ml及浓度为225μg/m1盐酸吐根酚碱储备液5ml，加60％甲醇20ml及盐酸1滴，密塞，静置浸润30分钟后，超声处理50min，放冷后，加甲醇定容至刻度，上述定容后溶液离心后取上清即得供试品溶液。平行制备3份。
取1号吐根药材0.125g，精密称定，置于棕色100ml容量瓶中，加入浓度为150μg/ml盐酸吐根碱储备液10ml及浓度为450μg/ml盐酸吐根酚碱储备液5ml，加60％甲醇20ml及盐酸1滴，密塞，静置浸润30分钟后，超声处理50min，放冷后，加甲醇定容至刻度，上述定容后溶液离心后取上清即得供试品溶液。平行制备3份。
取1号吐根药材0.125g，精密称定，置于棕色100ml容量瓶中，加入浓度为150μg/ml盐酸吐根碱储备液20ml及浓度为450μg/ml盐酸吐根酚碱储备液10ml，加60％甲醇5ml及盐酸1滴，密塞，静置浸润30分钟后，超声处理50min，放冷后，加甲醇定容至刻度，上述定容后溶液离心后取上清即得供试品溶液。平行制备3份。
在上述液相色谱条件下，进样分析，考察盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的回收率。结果表明：盐酸吐根碱的平均回收率为100.4％(n＝9)，RSD为0.74％(见表4)；盐酸吐根酚碱的平均回收率为100.2％(n＝9)，RSD为0.97％(见表5)。
表4盐酸吐根碱的回收率实验结果
表5盐酸吐根酚碱的回收率实验结果
(9)稳定性试验
新制备的供试品溶液放置于室温，于0、4、8、12、24h，分别进样，考察供试品中盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱含量的RSD值。本实验盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱含量RSD均小于2％，表明供试品溶液24h内稳定。
表6稳定性试验试验结果
实施例2
按照实施例1中供试品溶液的制备项下1号吐根粉末的处理方法，分别制备2、3、4、5、6号吐根粉末的供试品溶液。
分别取实施例1中的对照品溶液、供试品溶液以及实施例2中2-6号供试品溶液，分别注入液相色谱仪，记录盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的峰面积，计算盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的含量，结果见表3。
实施例3
(1)盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱对照品溶液的制备
取盐酸吐根碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成每1ml含盐酸吐根碱50μg的溶液，即得盐酸吐根碱对照品溶液。
取盐酸吐根酚碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成每1ml含盐酸吐根碱50μg的溶液，即得盐酸吐根酚碱对照品溶液。
(2)供试品溶液的制备
精密量取吐根流浸膏0.25ml置棕色容量瓶中，加60％甲醇水溶液溶解并定容至100ml；上述定容后溶液离心后取上清即得供试品溶液。
(3)色谱条件与系统适用性
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈和0.1％磷酸水溶液组成的混合溶剂，乙腈和0.1％磷酸水溶液体积比为14∶86；流速：0.8mg/ml；检测波长：208nm；理论塔板数按盐酸吐根碱及盐酸吐根酚碱计算均应不低于3000。
(4)测定法
分别取对照品溶液、供试品溶液，分别注入液相色谱仪，记录盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的峰面积，计算盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的含量，结果见表3。
实施例4
(1)盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱对照品溶液的制备
取盐酸吐根碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成每1ml含盐酸吐根碱50μg的溶液，即得盐酸吐根碱对照品溶液。
取盐酸吐根酚碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成每1ml含盐酸吐根碱50μg的溶液，即得盐酸吐根酚碱对照品溶液。
(2)供试品溶液的制备
取吐根酊剂10ml置棕色容量瓶中，加60％甲醇水溶液溶解并定容至25ml；上述定容后溶液离心后取上清即得供试品溶液。
(3)色谱条件与系统适用性
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈和0.1％磷酸水溶液组成的混合溶剂，乙腈和0.1％磷酸水溶液体积比为15∶85；流速：0.5mg/ml；检测波长：200nm；理论塔板数按盐酸吐根碱及盐酸吐根酚碱计算均应不低于3000。
(4)测定法
分别取对照品溶液、供试品溶液，分别注入液相色谱仪，记录盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的峰面积，计算盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的含量，结果见表3。
表7吐根药材及其制剂中盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱含量测定结果
Claims (8)
1.一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于定量测定方法包括以下步骤：
①对照品溶液的制备
取盐酸吐根碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成每1ml含盐酸吐根碱50μg的溶液，即得盐酸吐根碱对照品溶液；
取盐酸吐根酚碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成每1ml含盐酸吐根碱50μg的溶液，即得盐酸吐根酚碱对照品溶液；
②供试品溶液的制备
称取吐根粉末约0.25g，精密称定，置于100ml容量瓶中，加60％甲醇35ml及盐酸1滴，密塞，静置浸润30分钟后，超声处理50min，放冷后，加甲醇定容至刻度；或精密量取吐根流浸膏0.25ml或吐根酊5ml置棕色容量瓶中，加60％甲醇水溶液溶解并定容至100ml；上述定容后溶液离心后取上清即得供试品溶液；
③色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈和0.1％磷酸水溶液组成的混合溶剂，乙腈和0.1％磷酸水溶液体积比为10～15∶85～90；流速：0.5～1.5mg/ml；检测波长：200～210nm；理论塔板数按盐酸吐根碱及盐酸吐根酚碱计算均应不低于3000；
④测定法
分别取上述对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，进样量为5～20μl。
2.如权利要求1所述的一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于，所述的色谱柱优选Agilent ZORBEX SB-C18反相色谱柱。
3.如权利要求1或2所述的一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于，所述的色谱柱柱温为25～50℃。
4.如权利要求3所述的一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于，所述的色谱柱柱温进一步优选为40℃。
5.如权利要求1所述的一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于，所述的乙腈和0.1％磷酸水溶液体积比优选为12～14∶86～88。
6.如权利要求1所述的一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于，所述的进样量优选为5～20μl。
7.如权利要求1所述的一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于，所述的流速优选0.8～1.2mg/ml。
8.如权利要求1所述的一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于，所述的检测波长优选为205nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 510620 No. 6, Industrial Avenue, Conghua Economic Development Zone, Guangdong, Guangzhou Applicant after: Xianqiang Pharmaceutical Co., Ltd., Guangdong Address before: 510620 No. 6, Industrial Avenue, Conghua Economic Development Zone, Guangdong, Guangzhou Applicant before: Guangdong Xianqiang Pharmaceutical Co., Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: GUANGDONG XIANQIANG PHARMACEUTICAL CO., LTD. TO: XIANQIANG PHARMACEUTICAL CO., LTD., GUANGDONG |
|
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20131218 |