CN103450127A - 一种防风草酸的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从防风草中提纯防风草酸的方法。工艺步骤包括：1）用醇溶液对防风草进行闪式提取；2）提取液进行活性炭保温脱色，脱色液浓缩，放置沉淀；3）沉淀用碱溶液溶解，上清液调pH4.5-5.5，得到沉淀；4）将沉淀用高醇溶液回流溶解，趁热过滤，滤液放置结晶；5）重结晶。采用本发明生产防风草酸，产品纯度高、得率高，工艺简单易操作。
Description
技术领域
本发明涉及防风草酸的提取纯化工艺，特别是一种从防风草提取纯化防风草酸的工艺。
背景技术
防风草酸（Anisomelic acid），分子式为C20H26O4，分子量为330.42，结构式为
防风草酸来源于唇形科(Labiatae)防风草 Anisomeles indica(L.)O.Ktze.全植物，防风草酸具有细胞毒活性，对KB细胞生长有抑制作用，其IC50为6.7μg/ml。
防风草又名落马衣、假紫苏、马衣叶等，性温、苦辛，入膀胱、肝、肾经。具有祛风解表，解毒除湿，强壮筋骨的功效。能治感冒身热，呕吐，腹痛，筋骨疼痛，疮疡，湿疹，痔疾等症。防风草主要分布广东、广西、云南、贵州等地。
防风草全草含挥发油及生物碱。又叶含防风草双内酯(ovatodi-olide)。地上部分含防风草双内酯(ovatodi-olide)。地上部分含防风草甙(aniso-folin A)、芹菜素-7-O-β-D-(2″,6 ″-双-O-对-香豆酰)-葡萄糖甙[apigenin-7-O-β-D-(2″,6″-di-O- coumaryl)glucoside]、芹菜素-7-O-β-D-(4″,6″-双-O-对-香豆酰)葡萄糖甙[apigenin- 7-O-β-D-(4″,6″-di-O-p-coumaryl) glucoside]、5-羟基-6,7,3′,4-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-6,7,3′,4-tetramethoxyflavone)、5,4′-二羟基-6,7,3′-三甲氧基黄酮(5,4′-dihydroxy-6,7,3′-trimethoxyflavone)和芹菜素。根含二十四烷(tetracosane)、二十四烷醇(tetracosanol)、β-香树脂醇(β-amyrin)、无羁萜(friedelin)、白桦脂酸(betulonic acid)，及二萜化合物防风草内酯、防风草酸(anisomelic acid)和黄酮化合物防风草素(anisomelin)。
目前，国内尚未见高含量防风草酸的提纯方法相关专利报道。
发明内容
本发明要解决的是提供一种从防风草中提取纯化防风草酸的方法，该工艺简单，产品品质高，适合做高品质片剂、胶囊剂。
本发明的目的是这样来实现的：
一种防风草酸的提纯方法，其特征在于包含以下步骤：
1）防风草加入闪式提取器中，用醇溶液进行闪式提取，过滤得到提取液；
2）提取液进行活性炭保温脱色，脱色液浓缩，放置沉淀；
3）沉淀用碱溶液溶解，上清液加酸调pH4.5-5.5，得到沉淀；
4）将沉淀用高醇溶液回流溶解，趁热过滤，滤液放置结晶；
5）将上述结晶进行重结晶1-2次即得防风草酸无色晶体。
步骤1）中所述醇溶液为80%-90%乙醇溶液。
步骤1）中所述闪式提取电压为140-160V，提取时间为90s-120s。
步骤2）中所述活性炭用量为液体重量的0.8-1%，脱色温度为50-60℃，保温0.5-1h。
步骤3）中所述碱溶液为pH8.5-9的氨水溶液。
步骤3）中所述酸为盐酸。
步骤4）中所述高醇溶液为95%-100%的乙醇溶液。
步骤5）中所述重结晶具体步骤是：用95%的乙醇溶液回流溶解，趁热过滤，滤液室温放置结晶。
本发明存在以下优点：
1）试剂种类少，容易回收试剂。
2）除杂过程简单，产品收率高。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
将防风草（防风草酸含量为0.2%）粉碎至20目，取200g加入1.6L80%乙醇溶液，加入闪式提取器中，提取电压为150V，提取时间为90s，进行闪式提取，合并得提取液，加32g活性炭脱色，脱色温度为60℃，保温1h，脱色液浓缩，放置沉淀，抽滤，得到沉淀，加4倍量（V/W）pH9的氨水溶液，搅拌溶解，上清液加盐酸调pH5，得到沉淀，再用95%乙醇回流溶解沉淀，趁热过滤，滤液放置结晶，重结晶1次，滤出干燥得无色晶体状产品190mg，防风草酸含量91.4%。
实施例2：
将防风草（防风草酸含量为0.2%）粉碎至40目，取200g加入1.6L90%乙醇溶液，加入闪式提取器中，提取电压为150V，提取时间为90s，进行闪式提取，加32g活性炭脱色，脱色温度为60℃，保温0.5h，脱色液浓缩，放置沉淀，抽滤，得到沉淀，加4倍量（V/W）pH9的氨水溶液，搅拌溶解，上清液加盐酸调pH4.5，得到沉淀，再用100%乙醇回流溶解沉淀，趁热过滤，滤液放置结晶，重结晶2次，滤出干燥得无色晶体状产品249mg，防风草酸含量94.3%。
实施例3：
将防风草（防风草酸含量为0.2%）粉碎至20目，取500g加入4L85%乙醇溶液，加入闪式提取器中，提取电压为150V，提取时间为90s，进行闪式提取，加64g活性炭脱色，脱色温度为50℃，保温1h，脱色液浓缩，放置沉淀，抽滤，得到沉淀，加4倍量（V/W）pH8.5的氨水溶液，搅拌溶解，上清液加盐酸调pH5.5，得到沉淀，再用95%乙醇回流溶解沉淀，趁热过滤，滤液放置结晶，重结晶2次，滤出干燥得无色晶体状产品785mg，防风草酸含量93.2%。
实施例4：
将防风草（防风草酸含量为0.2%）粉碎至60目，取5kg加入40L90%乙醇溶液，加入闪式提取器中，提取电压为150V，提取时间为90s，进行闪式提取，加960g活性炭脱色，脱色温度为60℃，保温1h，脱色液浓缩，放置沉淀，抽滤，得到沉淀，加4倍量（V/W）pH9的氨水溶液，搅拌溶解，上清液加盐酸调pH4.5，得到沉淀，再用95%乙醇回流溶解沉淀，趁热过滤，滤液放置结晶，重结晶2次，滤出干燥得无色晶体状产品7.4g，防风草酸含量92.2%。
Claims (8)
1. 一种防风草酸的提纯方法，其特征在于包含以下步骤：
1）防风草加入闪式提取器中，用醇溶液进行闪式提取，过滤得到提取液；
2）提取液进行活性炭保温脱色，脱色液浓缩，放置沉淀；
3）沉淀用碱溶液溶解，上清液加酸调pH4.5-5.5，得到沉淀；
4）将沉淀用高醇溶液回流溶解，趁热过滤，滤液放置结晶；
5）将上述结晶进行重结晶1-2次即得防风草酸无色晶体。
2. 如权利要求1所述的防风草酸的提纯方法，其特征在于：步骤1）中所述醇溶液为80%-90%乙醇溶液。
3. 如权利要求1所述的防风草酸的提纯方法，其特征在于：步骤1）中所述闪式提取电压为140-160V，提取时间为90s-120s。
4. 如权利要求1所述的防风草酸的提纯方法，其特征在于：步骤2）中所述活性炭用量为液体重量的0.8-1%，脱色温度为50-60℃，保温0.5-1h。
5. 如权利要求1所述的防风草酸的提纯方法，其特征在于：步骤3）中所述碱溶液为pH8.5-9的氨水溶液。
6. 如权利要求1所述的防风草酸的提纯方法，其特征在于：步骤3）中所述酸为盐酸。
7. 如权利要求1所述的防风草酸的提纯方法，其特征在于：步骤4）中所述高醇溶液为95%-100%的乙醇溶液。
8. 如权利要求1所述的防风草酸的提纯方法，其特征在于：步骤5）中所述重结晶具体步骤是：用95%的乙醇溶液回流溶解，趁热过滤，滤液室温放置结晶。
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|---|---|---|---|---|
| CN112964704A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-06-15 | 甘肃安卓幸制药有限公司 | 一种防风草内酯检测试纸、比色卡及快速检测方法 |
| CN114685525A (zh) * | 2020-12-31 | 2022-07-01 | 洛阳尚德药缘科技有限公司 | 一种从防风草叶中提取防风草内酯的方法 |
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