CN104277024A - 一种从柚子中提取柚皮素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从柚子中提取柚皮素的方法，本方法包括：取干燥柚子落地果粉碎、水提、超滤膜过滤、减压浓缩结晶、酸水解、结晶即得到98％以上柚皮素产品。本方法简单易操作且原料易得，耗时短、耗能小、提取率高，无需过柱，适宜工业批量生产，用到有机溶剂较少，节约成本减少环境污染。

Description

一种从柚子中提取柚皮素的方法
技术领域
本发明涉及一种从柚子中提取柚皮素的方法，属于生物化学提纯技术领域。 
背景技术
柚皮素属于黄酮类物质，它是柚皮甙的甙元。具有抗菌、抗炎、清除自由基、抗氧化、止咳祛痰、降血脂、抗癌抗肿瘤、解痉和利胆、预防和治疗肝病、抑制血小板凝结、抗粥样动脉硬化等作用，可被广泛地应用于医药、食品等领域。 
柚皮素为白色结晶精细粉末，属二氢黄酮类化合物，白色针状结晶，熔点260℃，柚皮素溶于乙醇，乙醚和苯，几乎不溶于水，分子式为C15H12O5，分子量为272.25，结构式如下式所示。 
柚皮素主要食疗功效具有抗菌、抗炎、抗癌、解痉和利胆作用： 
1、抗菌：对金黄色葡萄球菌、大肠、痢疾和伤寒杆菌都有较强的抗菌作用。柚皮素对真菌亦有作用，1000ppm喷于大米上能降低稻瘟菌感染40-90％，且对人和家畜没有毒性。 
2、抗炎：大鼠腹腔每天注射20mg/kg，明显抑制植入羊毛球所引起的发炎过程。 
3、抗癌：对大鼠白血病L1210和肉瘤均有活性。 
4、解痉和利胆：为黄酮类化合物中具有较强作用者。柚皮素并有较强 的增加实验动物胆汁分泌的作用。 
5、降血脂作用：实验结果表明，在一定的剂量下，柚皮素能使血清TC、TG、LDL-C显著下降，并相对提高血清HDL-C，说明柚皮素对小白鼠具有降血脂的作用。 
6、止咳祛痰作用：利用苯酚红作为祛疾效果指示剂，实验说明柚皮素具有较强的止咳祛痰作用。 
现阶段，对柚皮素的开发还较少，柚皮素的提取工艺还停留在耗能大、耗时长、提取率低的初级阶段。 
发明内容
本发明解决上述技术问题，提供一种从柚子中提取柚皮素的方法，本方法简单易操作且原料易得，耗时短、耗能小、提取率高，无需过柱，适宜工业批量生产，用到有机溶剂较少，节约成本减少环境污染，所得到的柚皮素粗品杂质少，仅通过一次重结晶就能得到较高质量的柚皮素。 
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种从柚子中提取柚皮素的方法，包括： 
1)取干燥柚子落地果，粉碎，过10目筛，筛下物备用； 
2)取筛下物投入到80-90℃的热水中，加热至95℃以上提取1-2小时，过滤，滤液备用，滤渣投入到80-90℃热水中，加热到95℃以上提取1-2小时，过滤，合并两次滤液，得总滤液； 
3)将总滤液过卧螺离心机，卧螺离心机的转速为12000R/min，除掉机械性杂质后，将总滤液冷却到60℃以下，用超滤膜分离纯化，除去总滤液中大分子类物质，得到过膜液； 
4)将过膜液进行膜浓缩,进溶液压力为0.9 Mpa,出溶液压力为0.45Mpa，再将过膜液转到减压浓缩罐中，浓缩后得到浸膏，浸膏装入洁净结晶容器内，冷却到10℃以下结晶1-2天，待析晶饱和，过滤得到晶体，用2倍晶体重量 的纯水洗晶体，将晶体干燥得产品Ⅰ； 
5)产品Ⅰ用浓度1.5mol/L盐酸水溶液水解，然后迅速冷却到25-28℃静置析晶10h，采用抽滤的方式将粗晶体分离出，干燥后得到柚皮素粗晶体； 
6)向柚皮素粗晶体中加入质量分数60％-85％的乙醇，加热到80℃使柚皮素粗品晶体完全溶解，冷却到10℃以下析晶2-3天，将析晶完全的物料进行抽滤，滤饼用两倍滤饼重量的纯化水洗至抽滤液无色，得晶体，晶体经过80℃真空干燥后得到柚皮素。 
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。 
进一步，在2)中，所述80-90℃热水用量是筛下物重量的10倍，两次提取所用80-90℃热水用量相同。 
进一步，在3)中，所述总滤液过卧螺离心机的流速为每小时7000L。 
进一步，在3)中，所述超滤膜的进膜压力为0.25MPA，出膜压力为0.14MPA，温度是40℃流量80M3/H。 
进一步，在4)中，所述浸膏的重量等于2)所取筛下物的重量。 
进一步，在5)中，所述浓度1.5mol/L盐酸的加入重量为产品Ⅰ重量的15倍。 
进一步，在5)中，所述水解条件为96℃以上搅拌水解3小时。 
进一步，在6)中，所述柚皮素粗晶体与质量分数60％-85％乙醇的重量比为1:5。 
本发明的有益效果是： 
本方法简单易操作且原料易得，耗时短、耗能小、提取率高，无需过柱，适宜工业批量生产，用到有机溶剂较少，节约成本减少环境污染。 
附图说明
图1为本发明实施例1制备的柚皮素的HPLC图； 
图2为本发明实施例2制备的柚皮素的HPLC图。 
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。 
实施例1 
取柚子落地果干燥果实，粉碎过10目筛，取筛下物160kg，并投入已加热至85℃的1600L热水中，继续加热到100℃，保持此温度提取1.5小时。分离出提取液，滤渣再用1600L85℃水加热到100℃提取1.5小时。分离出提取液并与第一次提取液合并。将合并的提取液过卧螺离心机，卧螺离心机的转速为12000R/min，除掉机械性杂质。离心液冷却到60℃以下后，用超滤膜过滤去掉大分子类杂质，超滤膜的进膜压力为0.25MPA，出膜压力为0.14MPA，流量80M3/H。过膜液再用膜浓缩，进溶液压力为0.9Mpa,出溶液压力为0.45Mpa。最后转到减压浓缩罐中浓缩到176kg浸膏，装入洁净的结晶罐内10℃以下冷却结晶2天。用高速布袋离心机离心过滤，并用2倍晶体重量的纯水淋洗滤饼得出晶体，晶体干燥得31.96kg，通过HPLC检测柚皮甙含量98.28％。将所得干粉与479.4L浓度为3％(v/v)盐酸溶液混合，加热到97℃水解3小时。水解完成后迅速冷却到25℃静置析出固体，用高速布袋离心机离心过滤出沉淀，并用3倍沉淀量纯水淋洗到沉淀呈中性，沉淀干燥得11.68kg，通过HPLC检测柚皮素含量94.89％。将此柚皮素粗品再与58.4L75％(v/v)乙醇混合搅拌加热到80℃使全部溶解，再冷却到10℃以下析晶2天。用高速布袋离心机离心过滤，并用2倍晶体重量的纯水淋洗滤饼得出晶体，晶体干燥得8.76kg，通过HPLC检测柚皮素含量98.64％，HPLC检测图谱如图1。 
实施例2 
取柚子落地果干燥果实，粉碎过10目筛，去筛下物200kg，并投入已加热至85℃的2000L热水中，继续加热到100℃，保持此温度提取1.5小时。分离出提取液，滤渣再用2000L85℃水加热到100℃提取1.5小时。分离出提取液并与第一次提取液合并。将合并的提取液过卧螺离心机，卧螺离心机的转速为12000R/min，除掉机械性杂质。待离心液冷却到60℃以下后，用超滤膜过滤去掉大分子类杂质，超滤膜的进膜压力为0.25MPA，出膜压力为0.14MPA，流量80M3/H。过膜液再用膜浓缩，进溶液压力为0.9Mpa,出溶液压力为0.45Mpa。最后转到减压浓缩罐中浓缩到225kg浸膏，装入洁净的结晶罐内10℃以下冷却结晶2天。用高速布袋离心机离心过滤，并用2倍晶体重量的纯水淋洗滤饼得出晶体，晶体干燥得39.36kg，通过HPLC检测柚皮甙含量98.48％。将所得干粉与590.4L浓度为2.5％(v/v)盐酸溶液混合，加热到98℃水解3小时。水解完成后迅速冷却到25℃，静置析出固体，用高速布袋离心机离心过滤出沉淀，并用3倍沉淀量纯水淋洗到沉淀呈中性，沉淀干燥得14.24kg，通过HPLC检测柚皮素含量92.50％。将此柚皮素粗品再与71.2L 75％(v/v)乙醇混合搅拌加热到80℃使全部溶解，再冷却到10℃以下析晶2天。用高速布袋离心机离心过滤，并用2倍晶体重量的纯水淋洗滤饼得出晶体，晶体干燥得10.57kg，通过HPLC检测柚皮素含量98.76％，HPLC检测图谱如图2： 
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 

Claims (8)

1.一种从柚子中提取柚皮素的方法，其特征在于，包括：
1)取干燥柚子落地果，粉碎，过10目筛，筛下物备用；
2)取筛下物投入到80-90℃的热水中，加热至95℃以上提取1-2小时，过滤，滤液备用，滤渣投入到80-90℃热水中，加热到95℃以上提取1-2小时，过滤，合并两次滤液，得总滤液；
3)将总滤液过卧螺离心机，卧螺离心机的转速为12000R/min，除掉机械性杂质后，将总滤液冷却到60℃以下，用超滤膜分离纯化，除去总滤液中大分子类物质，得到过膜液；
4)将过膜液进行膜浓缩,进溶液压力为0.9Mpa,出溶液压力为0.45Mpa，再将过膜液转到减压浓缩罐中，浓缩后得到浸膏，浸膏装入洁净结晶容器内，冷却到10℃以下结晶1-2天，待析晶饱和，过滤得到晶体，用2倍晶体重量的纯水洗晶体，将晶体干燥得产品Ⅰ；
5)产品Ⅰ用浓度1.5mol/L盐酸水溶液水解，然后迅速冷却到25-28℃静置析晶10h，采用抽滤的方式将粗晶体分离出，干燥后得到柚皮素粗晶体；
6)向柚皮素粗晶体中加入质量分数60％-85％的乙醇，加热到80℃使柚皮素粗晶体完全溶解，冷却到10℃以下析晶2-3天，将析晶完全的物料进行抽滤，滤饼用两倍滤饼重量的纯化水洗至抽滤液无色，得晶体，晶体经过80℃真空干燥后得到柚皮素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在2)中，所述80-90℃热水用量是筛下物重量的10倍，两次提取所用80-90℃热水用量相同。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在3)中，所述总滤液过卧螺离心机的流速为每小时7000L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在3)中，所述超滤膜的进膜压力为0.25MPA，出膜压力为0.14MPA，温度是40℃，流量80M3/H。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在4)中，所述浸膏的重量等于2)所取筛下物的重量。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在5)中，所述浓度1.5mol/L盐酸的加入重量为产品Ⅰ重量的15倍。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在5)中，所述水解条件为96℃以上搅拌水解3小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在6)中，所述柚皮素粗晶体与质量分数60％-85％乙醇的重量比为1:5。
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