CN103420425B - 一种制备Mn3O4多孔材料的方法 - Google Patents

一种制备Mn3O4多孔材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的制备Mn3O4多孔材料的方法，首先将二水合乙酸锰溶解于有机溶剂中，然后添加甲酸得到悬浊液，将悬浊液离心，干燥，或者将悬浊液转移到溶剂热装置中，进行溶剂热反应，离心，干燥后，再进行热处理，得到Mn3O4多孔材料。本发明方法无模板的过程，工艺简单，成本低，制得的Mn3O4多孔材料结晶性好。

Description

一种制备Mn3O4多孔材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备Mn3O4多孔材料的方法。
背景技术
氧化锰在电化学材料，催化，离子交换，吸附等领域具有广泛应用，近年来受到越来越多的关注。Mn3O4是氧化锰体系中最稳定的晶型。Mn3O4可以作为氧化NOx和CO的催化剂，在治理汽车尾气，工业废气方面有重要应用。另外，Mn3O4是一种很有前途的电化学材料，有望应用于锂离子电池，超级电容器。
采用水热法，溶剂热法，微乳液，热注入法等，研究人员已经合成很多种Mn3O4纳米结构。为了调控纳米结构的生长和形成孔道结构，常常需要在合成体系中引入表面活性剂等有机分子。然而，移除这些有机分子会导致多孔结构的坍塌和成本的增加。目前，采用无模板的方法，合成Mn3O4多孔材料的方法并未被广泛报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种无需模板，工艺简单，成本低的制备Mn3O4多孔材料的方法。
本发明的制备Mn3O4多孔材料的方法，步骤如下：
1）将二水合乙酸锰溶解于有机溶剂中，二水合乙酸锰在有机溶剂中的摩尔浓度为0.01~1 M；然后添加甲酸，二水合乙酸锰和甲酸的摩尔比为1：1～10，搅拌至均匀，得到悬浊液；
2）将悬浊液离心，干燥，或者将悬浊液转移到溶剂热装置中，在80~200℃下进行溶剂热反应T小时，0＜T＜100，再离心，干燥；
3）将干燥后的粉末在200～1000℃热处理5 min～100 h，得到Mn3O4多孔材料。
上述的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正己烷、环己烷、苯甲醇、甲苯、丙酮和四氢呋喃中的一种或几种。
本发明成本低，所需设备简单，易大规模合成，制得的Mn3O4多孔材料的结晶性好，Mn3O4晶体约为20 nm。
附图说明
图 1是实施例1的Mn3O4多孔材料的X射线衍射图谱。
图 2是实施例1是Mn3O4多孔材料的扫描电镜照片。
 图 3是实施例1是Mn3O4多孔材料的高分辨透射电镜照片。
图 4是实施例2是Mn3O4多孔材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例 1
1）将1.1 g二水合乙酸锰溶解于30 ml乙醇中，然后添加0.8 ml甲酸，搅拌至均匀得到悬浊液。
2）将悬浊液转移到溶剂热装置中，在150℃下进行6 h的溶剂热反应，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥。
3）将干燥后的粉末进行200℃的热处理12 h，得到Mn3O4多孔材料。
   制备的Mn3O4多孔材料的X射线衍射图谱如图 1 所示，其衍射峰与黑锰矿(hausmannite) Mn3O4的标准图谱一致，说明所得产品为黑锰矿Mn3O4。通过谢乐公式计算，其晶体平均直径为20 nm。图 2 为本例制备的Mn3O4多孔材料的扫描电镜照片。从图中可以看到Mn3O4多孔材料具有大量的介孔和大孔结构。图 3为本例制备的是Mn3O4多孔材料的高分辨透射电镜照片。从图中可以看出，Mn3O4颗粒具有很好的分散性，同时具有很高的结晶度，颗粒之间存在大量孔道。
实施例 2
1）将1.1 g二水合乙酸锰溶解于30 ml乙醇中，然后添加0.8 ml甲酸，搅拌至均匀得到悬浊液。
2）将悬浊液进行离心，然后将得到的物质在80℃干燥。
3）将干燥后的粉末进行200℃的热处理12 h，得到Mn3O4多孔材料。
制备的Mn3O4多孔材料的扫描电镜照片如图4所示。从图中可以看到，制备的Mn3O4多孔材料是椭球形的，球体上分布着大量的孔道结构。
实施例 3
1）将1.1 g二水合乙酸锰溶解于30 ml甲醇中，然后添加1 ml甲酸，搅拌至均匀得到悬浊液。
2）将悬浊液转移到溶剂热装置中，在170℃下进行12 h的溶剂热反应，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥。
3）将干燥后的粉末进行400℃的热处理3 h，得到Mn3O4多孔材料。

Claims (2)

1. 一种制备Mn3O4多孔材料的方法，其特征是包括以下步骤：
1）将二水合乙酸锰溶解于有机溶剂中，二水合乙酸锰在有机溶剂中的摩尔浓度为0.01~1 M；然后添加甲酸，二水合乙酸锰和甲酸的摩尔比为1：1～10，搅拌至均匀，得到悬浊液；
2）将悬浊液离心，干燥，或者将悬浊液转移到溶剂热装置中，在80~200℃下进行溶剂热反应T小时，0＜T＜100，再离心，干燥；
3）将干燥后的粉末在200～1000℃热处理5 min～100 h，得到Mn3O4多孔材料。
2. 根据权利要求 1 所述的制备Mn3O4多孔材料的方法，其特征在于：所述的有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正己烷、环己烷、苯甲醇、甲苯、丙酮和四氢呋喃中的一种或几种。
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