CN103418317B - 一种氧化锌中空微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的氧化锌中空微球具有双层结构，内层是由100nm的氧化锌晶体组成，外层是由500～800nm的呈现六方结构特征的氧化锌晶体组成，氧化锌中空微球的直径为4-12μm。采用溶剂热法制备，首先将二水乙酸锌溶解于有机溶剂中，然后添加甲酸得到悬浊液，将悬浊液转移到溶剂热装置中，进行溶剂热反应后，离心，干燥。本发明具有工艺简单，成本低，无需后处理等优点，氧化锌中空微球的粒径可调，结晶性好，易大规模合成。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锌中空微球及其制备方法。
背景技术
氧化锌是一种宽禁带半导体，室温激子激活能达到60 meV，在光催化，太阳能电池，光电功能器件，化学传感器，药物输运等领域有广泛应用。氧化锌的形貌对它的性能有很重要的影响。尽管很多种形貌的氧化锌纳米材料已经被广泛报道，然而氧化锌三维结构的合成仍然具有很大的挑战。中空球作为一种特殊的三维结构具有很多优点，如折射率可调，低密度，大的催化活性面积等。目前获得氧化锌双层中空微球通常需要多步工艺，因此有必要开发氧化锌的中空球的简易合成方法。
“一锅”（one-pot）的合成方法因为操作简单，成本低，容易大量生产等优点而受到广泛关注。 然而，由于“一锅”合成法要让所有的化学反应都在同一个容器中发生，因此采用该方法合成氧化锌中空球的关键是寻找一种合适的氧化锌前驱体。甲酸锌是具有一种特殊的晶体结构。锌离子在甲酸锌有两种不同的位置，同一位置的锌离子排列在同一平面上，不同位置的锌离子相间排列，从而使晶体呈现一种“三明治”结构。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，成本低，无需后处理的氧化锌中空微球及其制备方法。
本发明的氧化锌中空微球具有双层结构，内层是由100nm的氧化锌晶体组成，外层是由500～800 nm的呈现六方结构特征的氧化锌晶体组成，氧化锌中空微球的直径为4-12μm。
氧化锌中空微球的制备方法采用的是溶剂热法，包括以下步骤：
1）将二水乙酸锌溶解于有机溶剂中，二水乙酸锌在有机溶剂中的摩尔浓度为0.05~0.5 M，然后添加甲酸，二水乙酸锌和甲酸的摩尔比为1：1～10，搅拌至均匀，得到悬浊液；
2）将步骤1）制得的悬浊液转移到溶剂热装置中，在100~200℃下进行溶剂热反应30 min～100 h，离心，干燥，得到氧化锌中空微球。
上述的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正己烷、环己烷、苯甲醇、甲苯、丙酮和四氢呋喃中的一种或几种。
氧化锌中空微球的粒径可以通过控制甲酸的量来调节。
本发明采用甲酸锌作为氧化锌的前驱体，由于甲酸锌具有特殊的晶体结构，使得获得的氧化锌中空微球具有新颖的双层结构，内层是由100nm的氧化锌晶体组成，外层是由500～800 nm的呈现六方结构特征的氧化锌晶体组成。本发明具有工艺简单，成本低，无需后处理等优点，易大规模合成，制得的氧化锌中空微球的结晶性好，中空微球的粒径可以在4-12μm范围内调控。
附图说明
图 1是实施例1氧化锌中空微球的X射线衍射图谱。
图 2是实施例1氧化锌中空微球的扫描电镜照片。
图 3是实施例3氧化锌中空微球的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例 1
1）将1 g二水乙酸锌溶解于30 ml乙醇中，然后添加0.5 ml甲酸，搅拌至均匀得到悬浊液。
2）将悬浊液转移到溶剂热装置中，在150℃下进行6 h的溶剂热反应，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥，得到氧化锌中空微球。
制备的氧化锌中空微球X射线衍射图谱如图 1 所示，其衍射峰与六方纤锌矿相氧化锌的标准图谱一致，说明所得产品为纤锌矿氧化锌。氧化锌中空微球的扫描电镜照片（见图2），从中可以看出氧化锌微球外层的晶体具有六方结构特征。
实施例 2
1）将1 g二水乙酸锌溶解于30 ml甲醇中，然后添加0.5 ml甲酸，搅拌至均匀得到悬浊液。
2）将悬浊液转移到溶剂热装置中，在150℃下进行6 h的溶剂热反应，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥，得到氧化锌中空微球。
实施例 3
1）将1 g二水乙酸锌溶解于30 ml乙醇中，然后添加0.5 ml甲酸，搅拌至均匀得到悬浊液。
2）将悬浊液转移到溶剂热装置中，在170℃下进行36 h的溶剂热反应，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥，得到氧化锌中空微球。
制备的氧化锌中空微球的透射电镜照片如图 3 所示。从图中可以看到氧化锌中空微球是由两种不同尺寸的氧化锌晶体组成，内层氧化锌晶体的粒径为100 nm，外层具有六方结构特征的氧化锌晶体的粒径为600 nm。
Claims (2)
1.一种氧化锌中空微球的制备方法，该氧化锌中空微球具有双层结构，内层是由100nm的氧化锌晶体组成，外层是由500～800 nm的呈现六方结构特征的氧化锌晶体组成，氧化锌中空微球的直径为4-12μm，其制备包括以下步骤：
1）将二水乙酸锌溶解于有机溶剂中，二水乙酸锌在有机溶剂中的摩尔浓度为0.05~0.5 M，然后添加甲酸，二水乙酸锌和甲酸的摩尔比为1：1～10，搅拌至均匀，得到悬浊液；
2）将步骤1）制得的悬浊液转移到溶剂热装置中，在100~200℃下进行溶剂热反应30 min～100 h，离心，干燥，得到氧化锌中空微球。
2.根据权利要求1 所述的氧化锌中空微球的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正己烷、环己烷、苯甲醇、甲苯、丙酮和四氢呋喃中的一种或几种。
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