CN101798109A - 一种氧化锡纳米管的制备方法 - Google Patents

一种氧化锡纳米管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化锡纳米管的制备方法。将110-230毫克的分析纯氯化亚锡和0.3-0.6克尿素添加到40毫升的无水乙醇中，常温下搅拌混合均匀备用；将上述获得的无水乙醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜内；将高温反应釜放入恒温干燥箱中在150～200℃下保温10-15小时，自然冷却到室温；将所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后在干燥箱内在60-80℃下干燥10-12个小时即制得氧化锡纳米管。本发明成本低、工艺控制过程简单、易大规模而成，制得的多孔管壁结构的氧化锡纳米管具有单分散性，氧化锡纳米管内径为50-80纳米，长度为2-5微米而且管壁由20-30纳米的氧化锡纳米颗粒组成。

Description

一种氧化锡纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锡纳米管的制备方法，特别是一种多孔管壁氧化锡纳米管的制备方法，。
背景技术
纳米材料除了传统的纳米棒，纳米线和纳米管以外，近年来，出现了许多新型的一维纳米材料，包括纳米带，纳米盘，纳米片和纳米树枝。目前，国内外都在为合成新型的功能化的纳米材料和制备纳米器件付出了极大的努力。然而，大规模低成本合成一种多孔管壁的纳米管结构当前面临一个严重挑战。
氧化锡材料是一种绝缘体材料，当氧化锡与锑或氟离子进行掺杂后则成为一种重要的，无色，低成本的大带隙n型半导体材料。掺杂后的氧化锡半导体材料广泛的应用在作为基底的透明导电氧化物材料，气相传感器，用作能量转换装置的电极材料和储能材料。因此，为了今后基础研究及作为工业和高新技术潜在的应用，合成一种新型一维氧化锡，具有特定的结构，特别是管壁由多孔结构构成是相当重要的。
到目前为止，关于合成氧化锡纳米管的方法报道涉及热分解，气液固催化生长，激光烧蚀，氧化金属锡，微乳液等。尽管有合成氧化锡纳米管的方法出现，但这些方法都无外乎使用了模板法结合电沉积工艺，使用这种方法制备的氧化锡纳米管结构比较凌乱而且在合成过程中容易引入杂质，导致所制备的氧化锡纳米管不纯，而且所制备的氧化锡纳米管与模板不容易分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本、工艺过程简单、大规模制备多孔壁氧化锡纳米管的方法，即采用可控溶液增长的方法制备多孔管壁氧化锡纳米管。
本发明采用氯化亚锡，无水乙醇和尿素作为起始原料。将上述三种原料的混合物转到高温反应釜(聚四氟乙烯内衬)内，在恒温干燥箱内在150-200℃下保温10-15小时，自然冷却到室温。所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后在干燥箱内在60-80℃下干燥10-12个小时即制得多孔结构管壁的氧化锡纳米管。
具体步骤为：
(1)将110-230毫克的分析纯氯化亚锡和0.3-0.6克尿素添加到40毫升的无水乙醇中，常温下搅拌混合均匀备用；
(2)将上述获得的无水乙醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜内；
(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在150～200℃下保温10-15小时，自然冷却到室温；
(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后在干燥箱内在60-80℃下干燥10-12个小时即制得氧化锡纳米管。
本发明成本低、工艺控制过程简单、易大规模而成，制得的多孔管壁结构的氧化锡纳米管具有单分散性，氧化锡纳米管内径为50-80纳米，长度为2-5微米而且管壁由20-30纳米的氧化锡纳米颗粒组成。
附图说明
图1为本发明实施例2制得的氧化锡纳米管的XRD图。
图2为本发明实施例2制得的氧化锡纳米管横截面的SEM图。
图3为本发明实施例2制得的氧化锡纳米管侧面的SEM图。
具体实施方式
实施例1：
(1)分别称取113毫克分析纯氯化亚锡、0.3克尿素一同加入到40毫升无水乙醇醇中，常温下搅拌混合均匀备用；
(2)将上述获得的无水乙醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜(聚四氟乙烯内衬)内；
(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在150℃下保温12小时，自然冷却到室温；
(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后在干燥箱内在60℃下干燥10个小时即制得多孔结构管壁的氧化锡纳米管。
制得的多孔管壁结构的氧化锡纳米管具有单分散性，氧化锡纳米管内径为50-60纳米，长度为2-3微米而且管壁由20-30纳米的氧化锡纳米颗粒组成。
实施例2：
(1)分别称取225毫克分析纯氯化亚锡、0.6克尿素一同加入到40毫升无水乙醇醇中，常温下搅拌混合均匀备用；
(2)将上述获得的无水乙醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜(聚四氟乙烯内衬)内；
(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在180℃下保温15小时，自然冷却到室温；
(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后在干燥箱内在80℃下干燥12个小时即制得多孔结构管壁的氧化锡纳米管。
制得的多孔管壁结构的氧化锡纳米管具有单分散性，氧化锡纳米管内径为60-70纳米，长度为4-5微米而且管壁由20-30纳米的氧化锡纳米颗粒组成。制得的氧化锡纳米管的XRD图见图1，制得的氧化锡纳米管横截面的SEM图见图2，制得的氧化锡纳米管侧面的SEM图见图3。

Claims (1)

1.一种氧化锡纳米管的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将110-230毫克的分析纯氯化亚锡和0.3-0.6克尿素添加到40毫升的无水乙醇中，常温下搅拌混合均匀备用；
(2)将上述获得的无水乙醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜内；
(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在150～200℃下保温10-15小时，自然冷却到室温；
(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后在干燥箱内在60-80℃下干燥10-12个小时即制得内径为50-80纳米、长度为2-5微米的氧化锡纳米管。
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