CN101580271A - 一种二氧化锡纳米管的制备方法 - Google Patents

一种二氧化锡纳米管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例提供一种二氧化锡纳米管的制备方法。属于纳米氧化物半导体材料制备领域。该方法包括：配制前驱溶液：将亚锡盐、表面活性剂加入并溶解于稀酸溶液中配制成前驱溶液；辐照前驱溶液：将配制成的所述前驱溶液置于紫外光源下辐照至前驱溶液表层生成膜状物；后处理：辐照结束后取出所述前驱溶液表层生成的膜状物进行洗涤、干燥后即得到二氧化锡纳米管。本发明具有制备工艺简单，反应条件温和，能耗低，环境友好，实用性强，原料和设备的成本较低等优点。

Description

一种二氧化锡纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米氧化物半导体材料制备领域，尤其涉及一种二氧化锡纳米管的制备方法。
背景技术
二氧化锡(SnO2)是常见宽带隙半导体材料之一，禁带宽度为3.6eV，在气敏、光电子材料及催化材料等方面具有重要的应用价值。在纳米尺度的二氧化锡中，具有一维结构的纳米SnO2(纳米管，纳米线和纳米棒)，由于具有独特的结构、较大的比表面积和较高的活性，在气敏，电导，光敏吸收等领域有广泛的应用前景。
目前人们制备一维纳米结构SnO2的方法主要涉及盐熔法、化学气相沉积和溶胶-凝胶等方法。这些方法通常要借助模板在高真空或较高的温度下完成，属于热化学法制备材料的范畴。在一定程度上存在着生产成本高，反应条件苛刻，工艺难以控制，生产工艺复杂等问题。因此，有必要开发一种制备高产率，低成本，简单合成一维纳米结构SnO2的方法。
发明内容
基于上述现有技术所存在的问题，本发明实施例提供一种二氧化锡纳米管的制备方法，其工艺简单，产率高、成本低。
本发明是通过下述技术方案实现的：
本发明实施例提供一种二氧化锡纳米管的制备方法，包括：
配制前驱溶液：将亚锡盐、表面活性剂加入并溶解于稀酸溶液中配制成前驱溶液；
辐照前驱溶液：将配制成的所述前驱溶液置于紫外光源下辐照至前驱溶液表层生成膜状物；
后处理：辐照结束后取出所述前驱溶液表层生成的膜状物进行洗涤、干燥后即得到二氧化锡纳米管。
所述配制出的前驱溶液中，亚锡盐的质量浓度为0.1～10％。
所述亚锡盐为硫酸亚锡、氯化亚锡或硝酸亚锡中的任一种。
所述配制出的前驱溶液中，表面活性剂质量浓度为0.1～5％。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基四甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、烷基酚聚氧乙烯醚中的任一种或任意几种的混合物。
所述配制前驱溶液使用的稀酸溶液的质量浓度为0.5～15％；配制前驱溶液傅的稀酸溶液的质量浓度优选为1～10％。
所述稀酸溶液为硝酸溶液、醋酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液和甲酸溶液中的任一种。
所述辐照前驱溶液中使用的紫外光源采用紫外灯，紫外灯的功率为8～40w，紫外灯的主波长范围为250～370nm，辐照时紫外灯与前驱溶液的液面距离为5～40cm，辐照强度为0.05～2.0mW/cm2，辐照时间为3～24h。
所述方法的后处理步骤中对取出的所述前驱溶液表层的膜状物进行洗涤、干燥包括：
用蒸馏水对取出的膜状物反复洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次，洗涤后的干燥是在室温条件下自然风干或在烘箱中加热烘干。
所述烘箱的烘干温度为40～120℃，干燥时间为4～12h。
由上述本发明实施例提供的技术方案可以看出，本发明实施例通过亚锡盐、表面活性剂加入并溶解于稀酸溶液中配制出前驱溶液，利用紫外光源对配制出的前驱溶液辐照，在前驱溶液表面生成膜状物，取出膜状物洗涤并干燥后即得到一维二氧化锡纳米管。该方法工艺简单，提供了一条合成一维二氧化锡纳米管的新途径，其反应条件温和，无污染对环境友好，同时由于不需要后续高温煅烧，有效的节约了能源。
附图说明
图1是本发明实施例二制得的二氧化锡纳米管的X射线衍射图；
图2是本发明实施例二制得的二氧化锡纳米管的扫描电子显微镜图片；
图3是本发明实施例二制得的二氧化锡纳米管的透射电子显微镜图片。
具体实施方式
为便于理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的制备方法不受限于这些实施例。
实施例一
本发明实施例提供一种二氧化锡纳米管的制备方法，是利用光化学来制备二氧化锡纳米管的方法，该方法以亚锡盐为原料，将其溶解于不同浓度的稀酸溶液中，加入适量的表面活性剂配成前驱溶液，然后将配制成的前驱溶液置于紫外光源下辐照，辐照结束后在前驱溶液表层生成膜状物，将反应体系表层生成的膜状物取出后进行洗涤、干燥即得到一维的二氧化锡(SnO2)纳米管。
上述制备方法的具体步骤如下：
配制前驱溶液：在搅拌下，将亚锡盐和表面活性剂溶解于质量浓度为0.5～15％稀酸溶液中配制成前驱溶液，配成的前驱溶液中的亚锡盐质量浓度为0.1～10％，表面活性剂质量浓度为0.1～5％；
辐照前驱溶液：将配成的前驱溶液，转入表面皿中，置于不同波长的光源下辐照3～24h，收集前驱溶液反应体系表面的膜状物；
后处理：用蒸馏水对收集的膜状物反复洗涤至中性后，再进一步用无水乙醇洗涤三次，在自然条件下风干干燥或在烘箱中加热烘干，得到的产物即为具有一维结构的二氧化锡(SnO2)纳米管。
上述制备方法的配制前驱溶液步骤中使用的亚锡盐可以为硫酸亚锡、氯化亚锡或硝酸亚锡中的任一种；使用的表面活性剂可以为十二烷基硫酸钠(SLS)，十二烷基苯磺酸钠(SDS)，十六烷基四甲基溴化铵(CTAB)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，聚乙烯醇，烷基酚聚氧乙烯醚(OP)中的任一种或任意几种的混合物；使用的稀酸溶液可以为硝酸溶液、醋酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液和甲酸溶液中的任一种，稀酸溶液的质量浓度优选为1～10％。
上述制备方法的辐照前驱溶液步骤中辐照用的紫外光源为紫外光，紫外灯的功率为8～40w，紫外灯的主波长范围为254～365nm，辐照时紫外灯与前驱溶液的液面距离为5～40cm，辐照强度为0.05～2.0mW/cm2，辐照时间为3～24h；
上述制备方法的后处理步骤中，若采用烘箱烘干进行干燥，则烘箱的烘干温度为40～120℃，干燥时间为4～12h。
本发明实施例提供的制备方法，与现有技术相比本发明具有以下优点：
(1)提供了一种在常温下合成一维二氧化锡纳米管的新途径；
(2)采用光化学方法合成，利用低功率紫外灯作为辐照光源，在室温下反应，反应条件温和，无污染对环境友好，同时由于不需要后续高温煅烧，有效的节约了能源，降低了合成二氧化锡纳米管的成本。
实施例二
本实施例提供一种二氧化锡纳米管的制备方法，是利用光化学来制备二氧化锡纳米管的方法，具体按下述步骤进行：
分别称取3g硫酸亚锡和2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到200g质量浓度为10％的醋酸溶液中，在搅拌下溶解后得到前驱溶液；将得到的前驱溶液转入直径12cm的表面皿中，置于紫外灯下辐照14h(紫外灯功率8w，辐照波长254nm，紫外灯与前驱溶液的液面距离为10cm)；收集辐照后前驱溶液反应体系表面的膜状物，反复用蒸馏水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次，洗涤后的样品在100℃下烘4h，得到产物即为一维SnO2纳米管。图1是得到产物的X射线衍射图，通过对照标准谱可以看出，图1中三个明显的衍射峰分别对应二氧化锡的三个晶面(110)、(101)和(211)，可知得到产物为二氧化锡。图2是本发明实施例得到二氧化锡纳米管的扫描电子显微镜照片，可以看到样品含大量的管；图3是得样品的透射电子显微镜照片，可进一步看出样品为空心的管状结构。通过以上分析共同证实了本发明实施例得到的样品为二氧化锡纳米管，并且纳米管的直径在200nm～500nm之间。
实施例三
本实施例提供一种二氧化锡纳米管的制备方法，是利用光化学来制备二氧化锡纳米管的方法，具体按下述步骤进行：
分别称取5g硝酸亚锡和2g PVP加入到200g质量浓度为5％的盐酸溶液中，在搅拌下溶解后得到前驱溶液；将得到的前驱溶液转入直径12cm的表面皿中，置于紫外灯下辐照20h(紫外灯功率40w，辐照波长254nm，紫外灯与前驱溶液的液面距离为35cm)；收集辐照后前驱溶液反应体系表面的膜状物，反复用蒸馏水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次，洗涤后的样品在100℃下烘8h后即得到二氧化锡纳米管产品。
实施例四
本实施例提供一种二氧化锡纳米管的制备方法，是利用光化学来制备二氧化锡纳米管的方法，具体按下述步骤进行：
分别称取6g硫酸亚锡和4g十二烷基硫酸钠(SLS)加入到200g质量浓度为5％的硫酸溶液中，在搅拌下溶解后得到前驱溶液；将得到的前驱溶液转入直径12cm的表面皿中，置于紫外灯下辐照5h(紫外灯功率40w，辐照波长254nm，灯与液面距离为10cm)；收集辐照后前驱溶液反应体系表面的膜状物，反复用蒸馏水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次。洗涤后的样品在120℃下烘4h后，得到产物即为二氧化锡纳米管产品。
实施例五
本实施例提供一种二氧化锡纳米管的制备方法，是利用光化学来制备二氧化锡纳米管的方法，具体按下述步骤进行：
分别称取1g硫酸亚锡和2g SLS加入到200g质量浓度为5％的硫酸溶液中，在搅拌下溶解后得到前驱溶液；将制得的前驱溶液转入直径12cm的表面皿中，置于紫外灯下辐照8h(紫外灯功率30w，辐照波长254nm，紫外灯与前驱溶液的液面距离为10cm)；收集辐照后前驱溶液反应体系表面的膜状物，反复用蒸馏水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次，洗涤后的样品在100℃下烘6h即得到二氧化锡纳米管产品。
实施例六
本实施例提供一种二氧化锡纳米管的制备方法，是利用光化学来制备二氧化锡纳米管的方法，具体按下述步骤进行：
分别称取1g硫酸亚锡和2g SLS加入到200g质量浓度为8％的硝酸溶液中，在搅拌下溶解后得到前驱溶液；将配制的前驱溶液转入直径12cm的表面皿中，置于紫外灯下辐照24h(紫外灯功率8w，辐照波长365nm，紫外灯与前驱溶液的液面距离为10cm)；收集辐照后前驱溶液反应体系表面的膜状物，反复用蒸馏水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次。洗涤后的样品在70℃下烘12h即得到二氧化锡纳米管产品。
实施例七
本实施例提供一种二氧化锡纳米管的制备方法，是利用光化学来制备二氧化锡纳米管的方法，具体按下述步骤进行：
分别称取氯化亚锡2g和2g SLS加入到200g质量浓度为6％的硝酸溶液中，在搅拌下溶解后得到前驱溶液；将该配制的前驱溶液转入直径12cm的表面皿中，置于紫外灯下辐照24h(紫外灯功率40w，辐照波长365nm，紫外灯与前驱溶液的液面距离为10cm)；收集辐照后前驱溶液反应体系表面的膜状物，反复用蒸馏水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次。洗涤后的样品在80℃下烘10h即得到二氧化锡纳米管产品。
实施例八
本实施例提供一种二氧化锡纳米管的制备方法，是利用光化学来制备二氧化锡纳米管的方法，具体按下述步骤进行：
分别称取氯化亚锡2g和2g SDS加入到200g质量浓度为6％的硝酸溶液中，在搅拌下溶解后得到前驱溶液；将该配制的前驱溶液转入直径12cm的表面皿中，置于紫外灯下辐照24h(紫外灯功率8w，辐照波长254nm，紫外灯与前驱溶液的液面距离为10cm)；收集辐照后前驱溶液反应体系表面的膜状物，反复用蒸馏水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次，洗涤后的样品在室温下自然干燥24h后即得到二氧化锡纳米管产品。
实施例九
本实施例提供一种二氧化锡纳米管的制备方法，是利用光化学来制备二氧化锡纳米管的方法，具体按下述步骤进行：
分别称取1g硫酸亚锡、2g SLS和1g CTBA加入到200g质量浓度为8％的硝酸溶液中，对溶液进行搅拌下溶解后得到前驱溶液；将该配制的前驱溶液转入直径12cm的表面皿中，置于紫外灯下辐照24h(紫外灯功率8w，辐照波长365nm，紫外灯与前驱溶液的液面距离为10cm)；收集辐照后前驱溶液反应体系表面的膜状物，反复用蒸馏水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次。洗涤后的样品在100℃下烘5h后即得到二氧化锡纳米管产品。
综上所述，本发明实施例利用光化学合成技术提供一种制备SnO2纳米管产品的方法，该方法工艺简单，反应条件温和、易于控制、清洁和可操作性强，不用后续烧结，具有污染下，成本低的优点。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，也不因各实施例的前后次序对本发明造成任何限制，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1、一种二氧化锡纳米管的制备方法，其特征在于，包括：
配制前驱溶液：将亚锡盐、表面活性剂加入并溶解于稀酸溶液中配制成前驱溶液；
辐照前驱溶液：将配制成的所述前驱溶液置于紫外光源下辐照至前驱溶液表层生成膜状物；
后处理：辐照结束后取出所述前驱溶液表层生成的膜状物进行洗涤、干燥后即得到二氧化锡纳米管。
2、根据权利要求1所述的二氧化锡纳米管的制备方法，其特征在于，所述配制出的前驱溶液中，亚锡盐的质量浓度为0.1～10％。
3、根据权利要求1或2所述的二氧化锡纳米管的制备方法，其特征在于，所述亚锡盐为硫酸亚锡、氯化亚锡或硝酸亚锡中的任一种。
4、根据权利要求1所述的二氧化锡纳米管的制备方法，其特征在于，所述配制出的前驱溶液中，表面活性剂质量浓度为0.1～5％。
5、根据权利要求1或4所述的二氧化锡纳米管的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基四甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、烷基酚聚氧乙烯醚中的任一种或任意几种的混合物。
6、根据权利要求1所述的二氧化锡纳米管的制备方法，其特征在于，所述配制前驱溶液使用的稀酸溶液的质量浓度为0.5～15％；配制前驱溶液使用的稀酸溶液的质量浓度优选为1～10％。
7、根据权利要求1或6所述的二氧化锡纳米管的制备方法，其特征在于，所述稀酸溶液为硝酸溶液、醋酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液和甲酸溶液中的任一种。
8、根据权利要求1所述的二氧化锡纳米管的制备方法，其特征在于，所述辐照前驱溶液中使用的紫外光源采用紫外灯，紫外灯的功率为8～40w，紫外灯的主波长范围为250～370nm，辐照时紫外灯与前驱溶液的液面距离为5～40cm，辐照强度为0.05～2.0mW/cm2，辐照时间为3～24h。
9、根据权利要求1所述的二氧化锡纳米管的制备方法，其特征在于，所述方法的后处理步骤中对取出的所述前驱溶液表层的膜状物进行洗涤、干燥包括：
用蒸馏水对取出的膜状物反复洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次，洗涤后的干燥是在室温条件下自然风干或在烘箱中加热烘干。
10、根据权利要求9所述的二氧化锡纳米管的制备方法，其特征在于，所述烘箱的烘干温度为40～120℃，干燥时间为4～12h。
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