CN104528809B - 一种二氧化锡纳米棒的光化学制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二氧化锡纳米棒的光化学制备方法。属于纳米氧化物半导体材料制备领域。该方法包括以下步骤：1)将亚锡盐、表面活性剂加入并溶解于稀酸溶液中配制成前驱溶液；2)将前驱溶液置于紫外光源下，搅拌前驱溶液，辐照进行光化学反应；3)辐照结束后，收集步骤2)中的沉淀，进行洗涤、干燥后即得到二氧化锡纳米棒。本发明具有制备工艺简单，反应条件温和，能耗低，环境友好，实用性强，原料和设备的成本较低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化锡纳米棒的制备方法，尤其涉及一种二氧化锡纳米棒的光化学制备方法，属于纳米氧化物半导体材料技术领域。
背景技术
一维半导体纳米结构材料,如纳米棒、纳米线、纳米带和纳米管等,由于具有纳米结构的独特性能,在新器件、新技术方面应用广泛。二氧化锡(SnO2)是一种重要的半导体材料,其中具有一维纳米结构的SnO2纳米棒由于具有独特光学，电学等性质，在催化剂、传感器、光电材料等领域有广泛的应用前景。目前人们制备一维SnO2纳米棒的方法主要涉及水热法、盐熔法、化学气相沉积和溶胶-凝胶等方法。这些方法通常要借助模板在高真空或较高的温度下完成，属于热化学法制备材料的范畴。在一定程度上存在着原料种类多，生产成本高，反应条件苛刻，工艺难以控制，生产工艺复杂等问题。因此，有必要开发一种产率高，成本低，操作方法简单的SnO2纳米棒的制备方法。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种二氧化锡纳米棒的光化学制备方法，其具有工艺简单、产率高和成本低的特点。
实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种二氧化锡纳米棒的光化学制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将表面活性剂和亚锡盐加入到质量浓度为0.1-10％稀酸溶液中，充分溶解后配成前驱溶液；所配成的前驱溶液中亚锡盐的质量浓度为0.5-9％，表面活性剂的质量浓度为0.6-10％；
2)将配置成的前驱溶液置于紫外光源下，搅拌前驱溶液，辐照进行光化学反应；
3)辐照结束后，收集步骤2)中的沉淀，进行洗涤、干燥处理后,即得到二氧化锡纳米棒。
作为优选，在步骤1)中,所述亚锡盐为硫酸亚锡、甲基磺酸亚锡、柠檬酸亚锡二钠、氯化亚锡和硝酸亚锡中的任意一种。
作为优选，在步骤1)中,所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的任意一种或任意两种以上的混合物。
作为优选，在步骤1)中,所述稀酸溶液为硝酸溶液、醋酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液和甲酸溶液中的任意一种。
作为优选，在步骤2)中,搅拌前驱溶液时，控制搅拌速度为100-1000rpm。
作为优选，在步骤2)中，紫外光源为紫外灯，紫外灯的波长范围220-330nm，辐照强度0.4-4mw/cm2，辐照时间为30min-170min。
作为优选，在步骤3)中,洗涤处理的具体为：用蒸馏水对取出的沉淀反复洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次。
作为优选，在步骤3)中,干燥处理具体为：在室温条件下自然风干或在真空烘箱中进行真空干燥。
作为优选，所述真空烘箱的干燥温度为45-75℃，干燥时间为1-3.5h。
本发明的有益效果在于：
本发明以亚锡盐、表面活性剂为主要原料，采用光化学合成法制备，利用紫外光源作为辐照光源，将所得的固体产物洗涤干燥即可得到二氧化锡纳米棒。该方法工艺简单，使用原料种类少，反应在室温下进行，提供了一种合成一维二氧化锡纳米棒的新途径，其反应条件温和，无污染对环境友好，同时由于不需要后续高温煅烧，有效的节约了能源，降低了生产成本。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的二氧化锡纳米棒的x射线衍射图；
图2是本发明实施例1制得的二氧化锡纳米棒的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面通过具体实施例和较佳实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明并不局限于以下的实施例。
本发明实施例提供一种二氧化锡纳米棒的光化学制备方法，该方法以亚锡盐为原料，加入适量的表面活性剂，将二者溶解于不同浓度的稀酸溶液中，配成前驱溶液，然后将配制成的前驱溶液置于紫外光源下，搅拌前驱溶液，开灯辐照进行光化学反应，在搅拌光照反应过程中逐渐生成沉淀，辐照结束后收集沉淀物，进行洗涤、干燥即得到一维的二氧化锡(SnO2)纳米棒。
上述制备方法的具体步骤如下：
1)在搅拌下，将表面活性剂和亚锡盐加入到质量浓度为0.1-10％稀酸溶液中，充分溶解后配成前驱溶液，所配成的前驱溶液中亚锡盐的质量浓度为0.5-9％，表面活性剂的质量浓度为0.6-10％；
2)将配成的前驱溶液，转入配有搅拌装置的烧杯中，置于不同波长的紫外灯下，在搅拌速度100-1000rpm下,搅拌前驱溶液，然后开灯辐照30-170min进行光化学反应，光辐照结束后，收集反应体系中的沉淀；
3)用蒸馏水对收集的沉淀反复洗涤至中性后，再进一步用无水乙醇洗涤三次，在自然条件下风干干燥或在真空烘箱中加热真空干燥。得到的产物即为具有一维结构的二氧化锡(SnO2)纳米棒。
上述制备方法的配制前驱溶液步骤中使用的亚锡盐可以为硫酸亚锡、甲基磺酸亚锡、柠檬酸亚锡二钠、氯化亚锡和硝酸亚锡中的任一种；使用的表面活性剂可以为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的任一种或任意两种以上的混合物；使用的稀酸溶液可以为硝酸溶液、醋酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液和甲酸溶液中的任一种。
上述制备方法的光化学反应步骤中，辐照前驱溶液使用的紫外光源采用紫外灯，紫外灯的波长范围220-330nm，辐照强度0.4-4mw/cm2，辐照时间为30min-170min。
上述制备方法步骤3)中如采用在真空烘箱中加热真空干燥，则真空干燥温度为45-75℃，干燥时间为1-3.5h。
本发明实施例提供的制备方法，与现有技术相比本发明具有以下优点：1、提供了一种在常温下合成一维二氧化锡纳米棒的新途径；2、采用光化学方法合成，利用低功率紫外灯作为辐照光源，在室温下反应，反应条件温和，反应时间短，无污染对环境友好，同时由于不需要后续高温煅烧，有效的节约了能源，降低了合成二氧化锡纳米棒的成本。
实施例1：
本实施例提供一种二氧化锡纳米棒的光化学制备方法，具体按下述步骤进行：
分别称取0.5g硫酸亚锡和0.72g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，加入到20ml浓度为3％的盐酸溶液中，在搅拌下溶解后得到前驱溶液；将此前驱溶液置于磁力搅拌器上，紫外灯放置在前驱溶液的上方，在搅拌速度300rpm下搅拌前驱溶液，然后开灯辐照120min(紫外灯波长254nm，辐照强度2.5mW/cm2)，进行光化学反应；收集辐照后前驱溶液反应体系中的沉淀物，反复用蒸馏水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次，洗涤后的样品在70℃下真空干燥2h后，得到产物即为一维SnO2纳米棒。对得到的一维SnO2纳米棒进行测试，其XRD衍射图谱如图1所示；样品的SEM如图2所示。可以确认该二氧化锡(SnO2)纳米棒的长度在0.5-3um之间，直径在100nm-300nm之间。
实施例2:
本实施例提供一种二氧化锡纳米棒的光化学制备方法，具体按下述步骤进行：
分别称取0.42g硫酸亚锡和0.3g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，加入到20ml浓度为3％的硫酸溶液中，在搅拌下溶解后得到前驱溶液；将此前驱溶液置于磁力搅拌器上，紫外灯放置在前驱溶液的上方，在搅拌速度500rpm下搅拌前驱溶液，然后开灯辐照160min(紫外灯波长254nm，辐照强度0.8mW/cm2)，进行光化学反应；收集辐照后前驱溶液反应体系中的沉淀物，反复用蒸馏水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次，洗涤后的样品自然风干后，得到产物即为一维SnO2纳米棒。
实施例3:
本实施例提供一种二氧化锡纳米棒的光化学制备方法，具体按下述步骤进行：
分别称取0.12g硫酸亚锡和0.15g十二烷基硫酸钠(SLS)。加入到20ml浓度为0.3％的硫酸溶液中，在搅拌下溶解后得到前驱溶液；将此前驱溶液置于磁力搅拌器上，紫外灯放置在前驱溶液的上方，在搅拌速度750rpm下搅拌前驱溶液，然后开灯辐照90min(紫外灯波长312nm，辐照强度1.6mW/cm2)，进行光化学反应；收集辐照后前驱溶液反应体系中的沉淀物，反复用蒸馏水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次，洗涤后的样品在45℃下真空干燥3.5h后，得到产物即为一维SnO2纳米棒。
实施例4:
本实施例提供一种二氧化锡纳米棒的制备方法，是利用光化学来制备二氧化锡纳米棒的方法，具体按下述步骤进行：
分别称取1g硫酸亚锡和2g十二烷基硫酸钠(SLS)，加入到20ml的浓度为8％的硝酸溶液中，在搅拌下溶解后得到前驱溶液；将此前驱溶液置于磁力搅拌器上，紫外灯放置在前驱溶液的上方，在搅拌速度800rpm下搅拌前驱溶液，然后开灯辐照120min(紫外灯波长254nm，辐照强度3.4mW/cm2)，进行光化学反应；收集辐照后前驱溶液反应体系的沉淀物，反复用蒸馏水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次。洗涤后的样品自然风干后，得到产物即为一维SnO2纳米棒。
实施例5:
本实施例提供一种二氧化锡纳米棒的光化学制备方法，具体按下述步骤进行：
分别称取0.5g甲基磺酸亚锡和1g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，加入到20ml浓度为3％的盐酸溶液中，在搅拌下溶解后得到前驱溶液；将此前驱溶液置于磁力搅拌器上，紫外灯放置在前驱溶液的上方，在搅拌速度750rpm下搅拌前驱溶液，然后开灯辐照170min(紫外灯波长312nm，辐照强度3.5mW/cm2)，进行光化学反应；收集辐照后前驱溶液反应体系中的沉淀物，反复用蒸馏水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次，洗涤后的样品在60℃下真空干燥3h后，得到产物即为一维SnO2纳米棒。
实施例6:
本实施例提供一种二氧化锡纳米棒的光化学制备方法，具体按下述步骤进行：
分别称取0.5g硝酸亚锡和0.72g十二烷基磺酸钠，加入到20ml浓度为5％的盐酸溶液中，在搅拌下溶解后得到前驱溶液；将此前驱溶液置于磁力搅拌器上，紫外灯放置在前驱溶液的上方，在搅拌速度750rpm下搅拌前驱溶液，然后开灯辐照150min(紫外灯波长312nm，辐照强度3.8mW/cm2)，进行光化学反应；收集辐照后前驱溶液反应体系中的沉淀物，反复用蒸馏水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次，洗涤后的样品在45℃下真空干燥3.5h后，得到产物即为一维SnO2纳米棒。
实施例7:
本实施例提供一种二氧化锡纳米棒的光化学制备方法，具体按下述步骤进行：
分别称取2g硫酸亚锡、2g SLS和1g CTBA，加入到100ml浓度为8％的硝酸溶液中，在搅拌下溶解后得到前驱溶液；将此前驱溶液置于磁力搅拌器上，紫外灯放置在前驱溶液的上方，在搅拌速度750rpm下搅拌前驱溶液，然后开灯辐照150min(紫外灯波长254nm，辐照强度1.3mW/cm2)，进行光化学反应；收集辐照后前驱溶液反应体系中的沉淀物，反复用蒸馏水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次。洗涤后的样品自然风干后，得到产物即为一维SnO2纳米棒。
实施例8:
本实施例提供一种二氧化锡纳米棒的光化学制备方法，具体按下述步骤进行：
分别称取10g氯化亚锡、7g SLS，加入到100ml浓度为8％的硝酸溶液中，在搅拌下溶解后得到前驱溶液；将此前驱溶液置于磁力搅拌器上，紫外灯放置在前驱溶液的上方，在搅拌速度550rpm下搅拌前驱溶液，然后开灯辐照150min(紫外灯波长254nm，辐照强度3.3mW/cm2)，进行光化学反应；收集辐照后前驱溶液反应体系中的沉淀物，反复用蒸馏水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次。洗涤后的样品自然风干后，得到产物即为一维SnO2纳米棒。
综上所述，本发明实施例利用光化学合成技术提供一种制备SnO2纳米棒的方法，该方法工艺简单，反应条件温和、易于控制、清洁和可操作性强，不用后续烧结，具有污染小，成本低的优点。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种二氧化锡纳米棒的光化学制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将表面活性剂和亚锡盐加入到质量浓度为0.1-10%稀酸溶液中，充分溶解后配成前驱溶液；所配成的前驱溶液中亚锡盐的质量浓度为0.5-9%，表面活性剂的质量浓度为0.6-10%；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的任意一种或任意两种以上的混合物；
2）将配置成的前驱溶液置于紫外光源下，搅拌前驱溶液，辐照进行光化学反应；搅拌前驱溶液时，控制搅拌速度为100-1000rpm；紫外光源为紫外灯，紫外灯的波长范围220-330nm，辐照强度0.4-4 mw/cm2，辐照时间为30min-170min；
3）辐照结束后，收集步骤2）中的沉淀，进行洗涤处理和干燥处理后,即得到二氧化锡纳米棒；干燥处理具体为：在真空烘箱中进行真空干燥；所述真空烘箱的干燥温度为45-75℃，干燥时间为1-3.5h；洗涤处理的具体为：用蒸馏水对取出的沉淀反复洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次。
2.根据权利要求1所述的二氧化锡纳米棒的光化学制备方法，其特征在于:在步骤1）中，所述亚锡盐为硫酸亚锡、甲基磺酸亚锡、柠檬酸亚锡二钠 、氯化亚锡和硝酸亚锡中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的二氧化锡纳米棒的光化学制备方法，其特征在于:在步骤1）中，所述稀酸溶液为硝酸溶液、醋酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液和甲酸溶液中的任意一种。
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