CN103420425A - 一种制备Mn3O4多孔材料的方法 - Google Patents
一种制备Mn3O4多孔材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103420425A CN103420425A CN2013103751154A CN201310375115A CN103420425A CN 103420425 A CN103420425 A CN 103420425A CN 2013103751154 A CN2013103751154 A CN 2013103751154A CN 201310375115 A CN201310375115 A CN 201310375115A CN 103420425 A CN103420425 A CN 103420425A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- porous material
- mn3o4
- suspension liquid
- porous materials
- organic solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
本发明公开的制备Mn3O4多孔材料的方法,首先将二水合乙酸锰溶解于有机溶剂中,然后添加甲酸得到悬浊液,将悬浊液离心,干燥,或者将悬浊液转移到溶剂热装置中,进行溶剂热反应,离心,干燥后,再进行热处理,得到Mn3O4多孔材料。本发明方法无模板的过程,工艺简单,成本低,制得的Mn3O4多孔材料结晶性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备Mn3O4多孔材料的方法。
背景技术
氧化锰在电化学材料,催化,离子交换,吸附等领域具有广泛应用,近年来受到越来越多的关注。Mn3O4是氧化锰体系中最稳定的晶型。Mn3O4可以作为氧化NOx和CO的催化剂,在治理汽车尾气,工业废气方面有重要应用。另外,Mn3O4是一种很有前途的电化学材料,有望应用于锂离子电池,超级电容器。
采用水热法,溶剂热法,微乳液,热注入法等,研究人员已经合成很多种Mn3O4纳米结构。为了调控纳米结构的生长和形成孔道结构,常常需要在合成体系中引入表面活性剂等有机分子。然而,移除这些有机分子会导致多孔结构的坍塌和成本的增加。目前,采用无模板的方法,合成Mn3O4多孔材料的方法并未被广泛报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种无需模板,工艺简单,成本低的制备Mn3O4多孔材料的方法。
本发明的制备Mn3O4多孔材料的方法,步骤如下:
1)将二水合乙酸锰溶解于有机溶剂中,二水合乙酸锰在有机溶剂中的摩尔浓度为0.01~1 M;然后添加甲酸,二水合乙酸锰和甲酸的摩尔比为1:1~10,搅拌至均匀,得到悬浊液;
2)将悬浊液离心,干燥,或者将悬浊液转移到溶剂热装置中,在80~200℃下进行溶剂热反应T小时,0<T<100,再离心,干燥;
3)将干燥后的粉末在200~1000℃热处理5 min~100 h,得到Mn3O4多孔材料。
上述的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正己烷、环己烷、苯甲醇、甲苯、丙酮和四氢呋喃中的一种或几种。
本发明成本低,所需设备简单,易大规模合成,制得的Mn3O4多孔材料的结晶性好,Mn3O4晶体约为20 nm。
附图说明
图 1是实施例1的Mn3O4多孔材料的X射线衍射图谱。
图 2是实施例1是Mn3O4多孔材料的扫描电镜照片。
图 3是实施例1是Mn3O4多孔材料的高分辨透射电镜照片。
图 4是实施例2是Mn3O4多孔材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例 1
1)将1.1 g二水合乙酸锰溶解于30 ml乙醇中,然后添加0.8 ml甲酸,搅拌至均匀得到悬浊液。
2)将悬浊液转移到溶剂热装置中,在150℃下进行6 h的溶剂热反应,再将所得物质进行离心,然后在80℃干燥。
3)将干燥后的粉末进行200℃的热处理12 h,得到Mn3O4多孔材料。
制备的Mn3O4多孔材料的X射线衍射图谱如图 1 所示,其衍射峰与黑锰矿(hausmannite) Mn3O4的标准图谱一致,说明所得产品为黑锰矿Mn3O4。通过谢乐公式计算,其晶体平均直径为20 nm。图 2 为本例制备的Mn3O4多孔材料的扫描电镜照片。从图中可以看到Mn3O4多孔材料具有大量的介孔和大孔结构。图 3为本例制备的是Mn3O4多孔材料的高分辨透射电镜照片。从图中可以看出,Mn3O4颗粒具有很好的分散性,同时具有很高的结晶度,颗粒之间存在大量孔道。
实施例 2
1)将1.1 g二水合乙酸锰溶解于30 ml乙醇中,然后添加0.8 ml甲酸,搅拌至均匀得到悬浊液。
2)将悬浊液进行离心,然后将得到的物质在80℃干燥。
3)将干燥后的粉末进行200℃的热处理12 h,得到Mn3O4多孔材料。
制备的Mn3O4多孔材料的扫描电镜照片如图4所示。从图中可以看到,制备的Mn3O4多孔材料是椭球形的,球体上分布着大量的孔道结构。
实施例 3
1)将1.1 g二水合乙酸锰溶解于30 ml甲醇中,然后添加1 ml甲酸,搅拌至均匀得到悬浊液。
2)将悬浊液转移到溶剂热装置中,在170℃下进行12 h的溶剂热反应,再将所得物质进行离心,然后在80℃干燥。
3)将干燥后的粉末进行400℃的热处理3 h,得到Mn3O4多孔材料。
Claims (2)
1. 一种制备Mn3O4多孔材料的方法,其特征是包括以下步骤:
1)将二水合乙酸锰溶解于有机溶剂中,二水合乙酸锰在有机溶剂中的摩尔浓度为0.01~1 M;然后添加甲酸,二水合乙酸锰和甲酸的摩尔比为1:1~10,搅拌至均匀,得到悬浊液;
2)将悬浊液离心,干燥,或者将悬浊液转移到溶剂热装置中,在80~200℃下进行溶剂热反应T小时,0<T<100,再离心,干燥;
3)将干燥后的粉末在200~1000℃热处理5 min~100 h,得到Mn3O4多孔材料。
2. 根据权利要求 1 所述的制备Mn3O4多孔材料的方法,其特征在于:所述的有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正己烷、环己烷、苯甲醇、甲苯、丙酮和四氢呋喃中的一种或几种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310375115.4A CN103420425B (zh) | 2013-08-26 | 2013-08-26 | 一种制备Mn3O4多孔材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310375115.4A CN103420425B (zh) | 2013-08-26 | 2013-08-26 | 一种制备Mn3O4多孔材料的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103420425A true CN103420425A (zh) | 2013-12-04 |
CN103420425B CN103420425B (zh) | 2015-04-29 |
Family
ID=49645869
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310375115.4A Active CN103420425B (zh) | 2013-08-26 | 2013-08-26 | 一种制备Mn3O4多孔材料的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103420425B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104261476A (zh) * | 2014-09-19 | 2015-01-07 | 济南大学 | 一种Mn3O4 自组装结构的制备方法 |
CN106299392A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-04 | 天津大学 | 一种具有锰缺陷的纳米Mn3O4及其制备方法及其在电催化氧还原反应中的应用 |
CN114180632A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-03-15 | 西安理工大学 | 一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1824383A (zh) * | 2005-02-21 | 2006-08-30 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 用于甲苯液相催化氧化的锰氧化物催化剂及制法和应用 |
CN102303910A (zh) * | 2011-07-26 | 2012-01-04 | 陕西师范大学 | 均匀球形四氧化三锰的制备方法 |
CN102464355A (zh) * | 2010-11-05 | 2012-05-23 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种超细锰氧化物的制备方法 |
CN102745749A (zh) * | 2012-07-05 | 2012-10-24 | 兰州理工大学 | 一种Mn3O4纳米颗粒的制备方法 |
-
2013
- 2013-08-26 CN CN201310375115.4A patent/CN103420425B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1824383A (zh) * | 2005-02-21 | 2006-08-30 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 用于甲苯液相催化氧化的锰氧化物催化剂及制法和应用 |
CN102464355A (zh) * | 2010-11-05 | 2012-05-23 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种超细锰氧化物的制备方法 |
CN102303910A (zh) * | 2011-07-26 | 2012-01-04 | 陕西师范大学 | 均匀球形四氧化三锰的制备方法 |
CN102745749A (zh) * | 2012-07-05 | 2012-10-24 | 兰州理工大学 | 一种Mn3O4纳米颗粒的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
LI-XIA YANG ET AL.: "Controlled synthesis of Mn3O4 and MnCO3 in a solvothermal system", 《MATERIALS RESEARCH BULLETIN》, vol. 44, 25 March 2009 (2009-03-25), pages 1753 - 1759 * |
杨陆峰等: "Mn304多面体纳米晶体的制备及其电化学性能", 《无机化学学报》, vol. 29, no. 2, 28 February 2013 (2013-02-28), pages 381 - 388 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104261476A (zh) * | 2014-09-19 | 2015-01-07 | 济南大学 | 一种Mn3O4 自组装结构的制备方法 |
CN104261476B (zh) * | 2014-09-19 | 2016-01-06 | 济南大学 | 一种Mn3O4自组装结构的制备方法 |
CN106299392A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-04 | 天津大学 | 一种具有锰缺陷的纳米Mn3O4及其制备方法及其在电催化氧还原反应中的应用 |
CN106299392B (zh) * | 2016-08-26 | 2019-04-16 | 天津大学 | 一种具有锰缺陷的纳米Mn3O4、其制备方法及应用 |
CN114180632A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-03-15 | 西安理工大学 | 一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103420425B (zh) | 2015-04-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Hao et al. | Co3O4/carbon aerogel hybrids as anode materials for lithium-ion batteries with enhanced electrochemical properties | |
CN103441241B (zh) | 一种普鲁士蓝类配合物/碳复合材料的制备方法及应用 | |
Zhao et al. | Monodisperse iron phosphate nanospheres: preparation and application in energy storage | |
CN106986611A (zh) | 一种块状金属硫化物气凝胶的制备方法 | |
CN104003368A (zh) | 一种多孔磷-氮共掺杂碳材料及其制备方法 | |
Zeng et al. | Enhancement of electrochemical performance by the oxygen vacancies in hematite as anode material for lithium-ion batteries | |
CN109569670B (zh) | 一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法 | |
CN103044463A (zh) | 一种高效制备沸石咪唑类金属有机框架zif-90 的方法 | |
CN104129770B (zh) | 一种纳米级磷酸铁及其制备方法 | |
CN103337327A (zh) | 非均相Fe3O4/Co金属有机骨架材料及其制备方法和应用 | |
CN103399064A (zh) | 一种氧化石墨烯/水滑石/Nafion复合薄膜修饰电极及其制备方法 | |
Thomas et al. | Processing of thermally stable 3D hierarchical ZIF-8@ ZnO structures and their CO2 adsorption studies | |
Lu et al. | In situ synthesis of cobalt alginate/ammonium perchlorate composite and its low temperature decomposition performance | |
CN103420425A (zh) | 一种制备Mn3O4多孔材料的方法 | |
CN104045113A (zh) | 一种八面体Mn3O4纳米颗粒的制备方法 | |
CN108435143A (zh) | 一种高亲水性吸附剂、制备及吸附铷离子或锂离子的应用 | |
CN102397775B (zh) | 除砷吸附剂及其制备方法与应用 | |
CN106848246A (zh) | 一种三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物及其制备方法和应用 | |
CN104843779A (zh) | 一种空心球状金红石二氧化钛介晶及其制备方法 | |
Wang et al. | Competition among refined hollow structures in schiff base polymer derived carbon microspheres | |
CN105110381A (zh) | 一种制备纳米孔α-Fe2O3的方法 | |
CN103450475A (zh) | 核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的制备方法 | |
CN101386671B (zh) | 一种环境响应性介孔硅球的制备方法 | |
CN102923753A (zh) | 一种高比表面二氧化铈材料的制备方法 | |
Bhosale et al. | Recent trends in synthetic Top-down approach for Mesoporous Carbon: A seminal review |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |