CN103365134A - 调色剂及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种调色剂，其包括调色剂母粒，所述调色剂母粒含有粘合剂树脂、着色剂和蜡，其中所述蜡在固体状态下的密度与所述蜡在液体状态下的密度之差不小于0.11g/cm3；所述蜡在液体状态下的密度不超过0.835g/cm3；并且从通过差示扫描量热法测量到的低温侧的吸热峰面积获得的每单位质量的所述蜡的热量不小于190mJ/mg。

Description

调色剂及其生产方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2012年3月30日提交的日本专利申请号2012-079661的优先权，所述专利申请的公开内容以其整体通过引用并入本文。
技术领域
本发明涉及在电子照相法和/或静电记录法中使用的调色剂，以及生产所述调色剂的方法。
背景技术
作为在电子照相法和/或静电记录法中使用的调色剂，已知存在一种调色剂，所述调色剂含有蜡，用以确保相对于定影元件的释放性能，所述定影元件通过施加热和压力而将调色剂定影于记录介质（定影目标），例如纸张。
作为如上所述含有蜡的调色剂的生产方法，例如，已经提出了一种生产调色剂的方法，其中将电荷控制剂固着（fixing）于调色剂母粒，所述调色剂母粒包括含有基于酯的蜡的聚酯树脂（例如日本专利公布号2008-286944，美国专利申请公布号2008/286674）。
在通过如上所述的生产方法获得的调色剂中，所述基于酯的蜡被包含在聚酯树脂中。
因此，在某些情况下，印刷的加速引起下列问题。也就是说，在调色剂被定影于记录介质的情况下，调色剂不能被充分加热，并且相对于定影元件的释放性能降低。
在释放性能降低的情况下，调色剂在某些情况下附着于定影元件，这降低了调色剂相对于记录介质的定影性能。
有鉴于此，本发明的目的是提供能够改善低温下的相对于定影元件的释放性能和相对于记录介质的定影性能的调色剂，以及生产所述调色剂的方法。
发明内容
根据本发明的第一方面，提供了一种调色剂，其包括调色剂母粒，所述调色剂母粒含有粘合剂树脂、着色剂和蜡，其中所述蜡在固体状态下的密度与所述蜡在液体状态下的密度之差不小于0.11g/cm3；所述蜡在液体状态下的密度不超过0.835g/cm3；并且从通过差示扫描量热法测量到的低温侧的吸热峰面积获得的每单位质量的所述蜡的热量不小于190mJ/mg。
容许的是，所述粘合剂树脂是聚酯树脂，并且所述蜡是基于酯的蜡。所述蜡可以是选自由硬脂酸硬脂基酯、硬脂酸山嵛酯、二十一烷酸山嵛酯、六肉豆蔻酸二季戊四醇酯和肉豆蔻酸山嵛酯组成的组中的至少一种。此外，所述蜡可以包括硬脂酸山嵛酯或二十一烷酸山嵛酯。
所述调色剂母粒的阴离子当量可以不小于-1x10-5mol/g并且小于0mol/g。此外，所述调色剂母粒的阴离子当量和阳离子当量之和可以为-1.1x10-5至1x10-6mol/g。
根据本发明的第二方面，提供了一种生产调色剂的方法，所述方法包括：将带电控制树脂、第一有机溶剂和第一水基介质掺混至乳化，通过从由此获得的第一乳液中去除所述第一有机溶剂，制备其中分散有带电控制树脂粒子的带电控制树脂粒子悬液；将粘合剂树脂、着色剂、蜡、第二有机溶剂和第二水基介质掺混至乳化，通过从由此获得的第二乳液中去除所述第二有机溶剂，制备其中分散有含有所述粘合剂树脂、所述着色剂和所述蜡的母粒的母粒悬液；通过加热所述母粒悬液使所述母粒融合并聚集以形成调色剂母粒，制备其中分散有所述调色剂母粒的调色剂母粒悬液；以及将所述带电控制树脂粒子悬液与所述调色剂母粒悬液混合，其中所述蜡在固体状态下的密度与所述蜡在液体状态下的密度之差不小于0.11g/cm3；所述蜡在液体状态下的密度不超过0.835g/cm3；从通过差示扫描量热法测量到的低温侧的吸热峰面积获得的每单位质量的所述蜡的热量不小于190mJ/mg；并且所述调色剂母粒的阴离子当量不小于-1x10-5mol/g并且小于0mol/g。
根据本发明的第三方面，提供了一种生产调色剂的方法，所述方法包括：将带电控制树脂、第一有机溶剂和第一水基介质掺混至乳化，通过从由此获得的第一乳液中去除所述第一有机溶剂，制备其中分散有带电控制树脂粒子的带电控制树脂粒子悬液；将粘合剂树脂、着色剂、蜡、第二有机溶剂和第二水基介质掺混至乳化，通过从由此获得的第二乳液中去除所述第二有机溶剂，制备其中分散有含有所述粘合剂树脂、所述着色剂和所述蜡的母粒的母粒悬液；通过加热所述母粒悬液使所述母粒融合并聚集以形成调色剂母粒，制备其中分散有所述调色剂母粒的调色剂母粒悬液；以及将所述带电控制树脂粒子悬液与所述调色剂母粒悬液混合，其中所述蜡在固体状态下的密度与所述蜡在液体状态下的密度之差不小于0.11g/cm3；所述蜡在液体状态下的密度不超过0.835g/cm3；从通过差示扫描量热法测量到的低温侧的吸热峰面积获得的每单位质量的所述蜡的热量不小于190mJ/mg；并且所述调色剂母粒的阴离子当量与阳离子当量之和为-1.1x10-5至1x10-6mol/g。
在第二和第三方面中，带电控制树脂细粒子的阳离子当量可以为5.0x10-6至5.0x10-5mol/g，
附图说明
图1是示出了本发明的生产调色剂的方法的流程图。
具体实施方式
下面将参考图1来描述本发明的生产调色剂的方法。
1.第一制备工序（带电控制树脂细粒子的合成）
在根据本发明的生产调色剂的方法中，首先将带电控制树脂、第一有机溶剂和第一水基介质或水性介质掺混至乳化，通过从由此获得的第一乳液中去除第一有机溶剂，制备其中分散有带电控制树脂细粒子（带电控制树脂粒子）的带电控制树脂细粒子悬液（带电控制树脂粒子悬液）（第一制备工序，步骤S1）。
（1）带电控制树脂
带电控制树脂的实例是例如具有阳离子基团的合成树脂。将带电控制树脂掺混以便向调色剂稳定地提供正带电或电荷。在带电控制树脂是合成树脂的情况下，带电控制树脂可以被令人满意或成功地固着（fixing）于调色剂母粒（如后文中所述）。
阳离子基团的实例是例如季铵基团、含季铵盐基团、氨基和含鏻盐基团。优选地，阳离子基团的实例是含季铵盐基团。如果阳离子基团是含季铵盐基团，则带电控制树脂可以被稳定地乳化，并且可以改善所获得的调色剂的带电或电荷的稳定性。
合成树脂的实例是例如丙烯酸类树脂、丙烯基-苯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂和聚酯树脂。优选地，合成树脂的实例是丙烯酸类树脂和丙烯基-苯乙烯树脂。更优选地，合成树脂的实例是丙烯基-苯乙烯树脂。在合成树脂是丙烯基-苯乙烯树脂并且调色剂母粒的粘合剂树脂（如后文中所述）是聚酯树脂的情况下，由于丙烯基-苯乙烯树脂几乎不能与粘合剂树脂相容地溶解，因此可以抑制带电控制树脂与调色剂母粒相容地溶解。因此，可以向调色剂提供稳定的带电性能（充电性能）。如上所述的合成树脂可以被单独（仅仅一种）使用或以两种以上所述合成树脂的组合形式使用。
带电控制树脂可以通过将带有阳离子基团的可聚合单体（含阳离子基团的乙烯基单体）与能够与带有阳离子基团的所述可聚合单体共聚的可聚合单体（可共聚乙烯基单体）共聚来获得。例如，丙烯酸类树脂和丙烯基-苯乙烯树脂可以通过将带有阳离子基团的（甲基）丙烯酸酯与能够与带有阳离子基团的（甲基）丙烯酸酯共聚的（甲基）丙烯酸酯或苯乙烯进行自由基共聚来获得。
在带电控制树脂是自由基共聚得到的情况下，如果需要，则可以通过将多官能可聚合单体例如多官能（二、三、四官能）丙烯酸酯与作为可共聚乙烯基单体的二乙烯基苯进行共聚，从而将带电控制树脂桥接或交联。
在带电控制树脂是自由基共聚得到的情况下，可以通过适合地选择含阳离子基团的乙烯基单体的含量，可以任意调整带电控制树脂中阳离子基团的含量。
在这种情况下，相对于所有的可聚合单体的总量，含阳离子基团的乙烯基单体的含量为例如4质量%至50质量%，优选为4质量%至40质量%。
含阳离子基团的乙烯基单体与所有的可聚合单体的摩尔比为例如0.8摩尔%至40摩尔%，优选为0.8摩尔%至30摩尔%。
含有含季铵盐基团的带电控制树脂可以按照日本专利公布号63-60458（美国专利号4,840,863）、日本专利公布号03-175456、日本专利公布号03-243954、日本专利公布号11-15192等的描述来生产。含有含季铵盐基团的带电控制树脂的实例是例如由日本Fujikura Kasei公司生产的“FCA-201PS”（产品名）（由苯乙烯、丙烯酸丁酯和N,N-二乙基-N-甲基-2-(甲基丙烯酰氧基)乙基铵=对甲苯磺酸酯组成的共聚物，（N,N-二乙基-N-甲基-2-(甲基丙烯酰氧基)乙基铵=对甲苯磺酸酯的含量：14质量%），重均分子量（Mw）：15000，玻璃化转变温度（Tg）：66℃），由同一公司生产的“FCA-207P”（产品名）（由83质量%的苯乙烯、15质量%的丙烯酸丁酯和2质量%的N,N-二乙基-N-甲基-2-(甲基丙烯酰氧基)乙基铵=对甲苯磺酸酯组成的共聚物，重均分子量（Mw）：12,000，玻璃化转变温度（Tg）：67℃），由同一公司生产的“FCA-161P”（产品名），以及由同一公司生产的“FCA-78P”（产品名）。
带电控制树脂的重均分子量（Mw）优选被设定在3,000至100,000的范围内。在重均分子量（Mw）低于3,000的情况下，调色剂的强度降低，并且在某些情况下，调色剂粒子彼此聚集或凝结。在重均分子量（Mw）超过100,000的情况下，调色剂被过度硬化，并且在某些情况下，其定影性能降低。通过GPC测量（通过如后文中所述的实施例中描述的方法进行该测量），作为标准聚苯乙烯的对应值获得重均分子量（Mw）。
从调色剂的储存稳定性和热定影性能的观点来看，带电控制树脂的玻璃化转变温度（Tg）（通过如后文中所述的实施例中描述的方法进行测量）被设定为40℃至100℃。
（2）第一有机溶剂
尽管对第一有机溶剂没有特别限制，只要使带电控制树脂能够溶解或溶胀即可，但优选地，第一有机溶剂具有一定水平的水溶性，以便当第一有机溶剂被乳化在第一水基介质中时促进带电控制树脂的阳离子基团的离解。
所述有机溶剂的实例是例如甲乙酮（MEK）、乙酸乙酯、四氢呋喃（THF）和丙酮。如上所述的有机溶剂可以被单独（仅仅一种）使用或以两种以上所述有机溶剂的组合形式使用。
（3）第一水基介质
第一水基介质的实例是水，或是主要由水构成并在需要时含有一定量水溶性溶剂（例如醇或二醇）或添加剂（例如表面活性剂和分散剂）的水基介质。根据下面的乳化方法，优选的是，仅使用水作为第一水基介质。
（4）第一乳液的制备
为了制备第一乳液，例如，制备其中由第一有机溶剂溶解或溶胀带电控制树脂的带电控制树脂液体，然后将带电控制树脂液体乳化在第一水基介质中。
为了制备带电控制树脂液体，例如，相对于100质量份的第一有机溶剂，以5至100质量份、优选为10至50质量份的掺混比率掺混带电控制树脂。
对于将带电控制树脂与第一有机溶剂进行掺混的方法没有特别限制。例如，将带电控制树脂与第一有机溶剂掺混，然后进行搅拌（搅动）并使之彼此混合，以使带电控制树脂溶解或溶胀。
由此，制备出其中由第一有机溶剂溶解或溶胀带电控制树脂的带电控制树脂液体。
然后，为了将带电控制树脂液体乳化在第一水基介质中，相对于100质量份的第一水基介质，以例如50至150质量份、优选为80至110质量份的掺混比率掺混带电控制树脂液体。
然后，在其中掺混有带电控制树脂液体的第一水基介质具有例如1至3升的体积的情况下，通过使用公知的分散机例如均化器等将第一水基介质以例如5000至20000rpm（尖端圆周速度：4至17m/s）、优选为7000至16000rpm（尖端圆周速度：7至14m/s）的转数搅拌例如5至60分钟、优选为10至30分钟。
由此，将带电控制树脂液体以液滴形式乳化在第一水基介质中，并制备出第一乳液。
也可以如下制备第一乳液。也就是说，首先将第一水基介质与第一有机溶剂掺混，然后将带电控制树脂与所获得的第一水基介质与第一有机溶剂的混合物液体进行掺混，随后以如上所述相同的方式进行搅拌。
在这种情况下，为了获得第一水基介质与第一有机溶剂的混合物液体，相对于100质量份的第一水基介质，以例如4至140质量份、优选谓60至90质量份的掺混比率掺混第一有机溶剂。
此外，在将带电控制树脂与第一水基介质和第一有机溶剂的混合物液体进行掺混的情况下，相对于100质量份的混合物液体，以例如2至50质量份、优选为5至25质量份的掺混比率掺混带电控制树脂。
在如上所述的第一乳液的制备中，可以通过使用带电控制树脂中的阳离子基团代替掺混乳化稳定剂（例如表面活性剂、分散剂和中和剂）来乳化带电控制树脂。因此，可以减少所获得的调色剂中包含的乳化稳定剂，并且因此可以使调色剂的带电性能稳定。
（5）带电控制树脂细粒子悬液的制备
为了获得带电控制树脂细粒子悬液，从第一乳液中去除第一有机溶剂。
在制备方法中，由于带电控制树脂含有阳离子基团，因此在第一乳液的制备中被溶解或溶胀在第一有机溶剂中的带电控制树脂被稳定地乳化在第一水基介质中。由于可以通过从第一乳液中去除第一有机溶剂而获得带电控制树脂细粒子悬液，因此带电控制树脂细粒子悬液被制备成具有低聚集度的带电控制树脂细粒子悬液。
为了从第一乳液中去除第一有机溶剂，可以使用任何已知方法，所述方法包括例如吹气、加热、减压及其任何组合。具体来说，为了从第一乳液中去除第一有机溶剂，将第一乳液在例如常温至90℃、优选为50至80℃的温度下在例如氮气等的惰性气体气氛中加热，直至初始量中的约80至95质量%的第一有机溶剂被去除。
由此，从第一乳液中去除了第一有机溶剂，并制备出其中带电控制树脂细粒子被分散在第一水基介质中的带电控制树脂细粒子悬液（浆液）。固体内含物的浓度（带电控制树脂细小粒悬液中的带电控制树脂细粒子的浓度）为例如5至55质量%，优选为15至45质量%。
作为中位直径，带电控制树脂的细粒子的体积平均粒径为例如50至800nm，优选为100至550nm。
通过适合地控制当带电控制树脂与第一有机溶剂掺混时所获得的粘度、带电控制树脂液体与水的掺混比率、制备第一乳液时高速分散机的搅拌速度等，可以将带电控制树脂的细粒子的体积平均粒径设定在如上所述的范围内。
带电控制树脂细粒子的表面上存在的阳离子基团的量（阳离子当量）为例如4.5x10-6至8.0x10-5mol/g，优选为5.0x10-6至5.0x10-5mol/g。
在阳离子基团的量低于如上所述的范围的情况下，调色剂的带电是不充分的，从而在某些情况下引起图像形成失败。在阳离子基团的量高于如上所述的范围的情况下，在混合过程（如后文中所述）中带电控制树脂细粒子与调色剂母粒（如后文中所述）之间有过大的静电吸引力起作用，并在某些情况下降低本发明中的调色剂的产率（调色剂粒子的产率）。通过使阳离子基团的量处于如上所述的范围内，可以向调色剂提供适合的带电性能，并且可以有效率地生产本发明的调色剂。
阳离子基团的量可以通过例如胶体滴定法（流动电位法）来测量。
2.第二制备工序
在本发明的生产调色剂的方法中，将粘合剂树脂、着色剂、蜡、第二有机溶剂和第二水基介质掺混至乳化，通过从由此获得的第二乳液中去除第二有机溶剂，独立地制备其中分散有含有粘合剂树脂、着色剂和蜡的细母粒（母粒）的细母粒悬液（母粒悬液）（第二制备工序，步骤S2）。
（1）粘合剂树脂
调色剂主要由粘合剂树脂构成。粘合剂树脂的实例是例如带有具有一定酸值的官能团（例如羧基）的聚酯树脂。通过加热和/或向其施加压力，将粘合剂树脂定影（热熔合）在记录介质（纸张、OHP片等）的表面上。
具有一定酸值的聚酯树脂的实例为如下所述的聚酯树脂：酸值为例如0.5至40mgKOH/g、优选为1.0至20mgKOH/g，重均分子量（基于GPC测量，使用标准聚苯乙烯制作校准曲线）为例如9,000至200,000、优选为20,000至150,000，凝胶部分（THF不溶性部分）为例如不超过10质量%、优选为0.5至10质量%，并且玻璃化转变温度（Tg）为例如50至70℃、优选为55至65℃。具体来说，可商购的聚酯树脂的实例是例如FC1565（Tg：62℃，Mn（数均分子量）：3600，Mw（重均分子量）：50000，凝胶含量：低于2重量%，酸值：6.0KOHmg/g，由日本Mitsubishi Rayon公司生产），FC1588（Tg：52℃，Mn（数均分子量）：2000，Mw（重均分子量）：4800，凝胶含量：0重量%，酸值：4.1KOH mg/g，由日本Mitsubishi Rayon公司生产），ER508（Tg：63℃，Mn（数均分子量）：3700，Mw（重均分子量）：113000，凝胶含量：低于2重量%，酸值：8.0KOH mg/g，由日本Mitsubishi Rayon公司生产）和FC023。
在酸值低于如上所述的范围的情况下，由于与将要在后面加入的碱例如氢氧化钠反应的粘合剂树脂的量是低的，因此乳化变得不稳定，并且在某些情况下不能获得稳定的浆液。另一方面，在酸值高于如上所述的范围的情况下，调色剂的正带电受损，并且在某些情况下图像密度降低。
在重均分子量低于如上所述的范围的情况下，调色剂的机械强度不足，并且在某些情况下调色剂的耐久性降低。另一方面，在重均分子量高于如上所述的范围的情况下，由于调色剂的融化粘度过度增加并且乳化液滴变大，因此更有可能产生粗粒子。
含有凝胶部分不是必不可少的。然而，从调色剂的强度和/或定影性能（特别是在高温侧的污损（offset））的观点来看，优选包含一定程度的凝胶部分。需要注意的是，在凝胶部分大于如上所述的范围的情况下，乳化液滴变大，并且在某些情况下更有可能产生粗粒子。
（2）着色剂
着色剂为调色剂提供所需颜色，并且被分散或渗透在聚酯树脂中。
可以作为着色剂使用的例如包括：炭黑；有机颜料，如喹酞酮黄、汉萨黄、异吲哚啉酮黄、联苯胺黄、匹莫林橙、紫环酮红、苝红褐、罗丹明6G色淀、喹吖啶酮红、孟加拉玫瑰红、铜酞菁蓝、铜酞菁绿、基于二酮吡咯并吡咯的颜料等；无机颜料或金属粉末，如钛白、钛黄、群青、钴蓝、印度红（铁丹）、铝粉、青铜等；油溶性染料或油分散性染料，如偶氮染料、喹酞酮染料、蒽醌染料、呫吨染料、三苯甲烷染料、酞菁染料、靛酚染料、碘苯胺染料等；以及松香染料，如松香、松香改性的酚、松香改性的马来酸树脂等。此外，还存在用例如高级脂肪酸或树脂处理过的示例性染料和颜料。
取决于所需颜色，如上所述的着色剂可以被单独（仅仅一种）使用或以两种以上所述着色剂的组合形式使用。例如，具有单色颜色的调色剂可以与基于同样颜色的颜料和染料，例如基于罗丹明的颜料和染料、基于喹酞酮的颜料和染料和基于酞菁的颜料和染料分别掺混。
相对于100质量份的粘合剂树脂，以例如2至20质量份、优选为4至10质量份的比率掺混着色剂。
（3）蜡
添加蜡是为了改善调色剂相对于记录介质的定影性能。
蜡的实例是例如基于酯的蜡和基于烃的蜡。
基于酯的蜡例如包括：脂族酯化合物，如硬脂酸酯（硬脂酸硬脂基酯、硬脂酸山嵛酯等）、二十一烷酸酯（二十一烷酸山嵛酯等）、肉豆蔻酸酯（肉豆蔻酸山嵛酯等）和棕榈酸酯；以及多官能酯化合物，例如四肉豆蔻酸季戊四醇酯、四棕榈酸季戊四醇酯、六肉豆蔻酸二季戊四醇酯和六棕榈酸二季戊四醇酯。这其中，作为蜡，硬脂酸山嵛酯或二十一烷酸山嵛酯是优选的。此外，每种蜡在固体状态下的密度与熔化成液体状态的每种蜡的密度之差较大。因此，在定影调色剂时产生高热能，因此增强了低温下调色剂相对于记录介质的定影性能。
基于烃的蜡例如包括：聚烯烃蜡，如低分子量聚乙烯、低分子量聚丙烯、低分子量聚丁烯等；基于植物的天然蜡，如小烛树蜡、巴西棕榈蜡、米糠蜡、日本蜡、霍霍巴蜡等；基于石油的蜡及其改性蜡，如基于石蜡的蜡、微晶蜡、凡士林等；以及合成蜡，如费-托蜡（Fischer-Tropsch wax）等。
这些蜡可以被单独（仅仅一种）使用或以两种以上所述蜡的组合形式使用。
蜡在固体状态下的密度与熔化成液体状态的蜡的密度之差是例如不小于0.11g/cm3，并且例如不超过0.15g/cm3。特别是，如上所述的密度上的差优选不小于0.133g/cm3并且不超过0.145g/cm3。
融化成液体状态的蜡的密度为例如不超过0.835g/cm3，并且例如不小于0.8g/cm3。
在蜡在固体状态下的密度与熔化成液体状态的蜡的密度之差在如上所述的范围内的情况下，释放性能可以得到改善，并且低温下的定影性能可以得到改善。
从通过差示扫描量热法测量（在如后文中所述的实施例中描述的测量条件下进行测量）到的低温侧的吸热峰面积（如后文中所述）获得的每单位质量的蜡的热量为例如不小于190mJ/mg。
在从低温侧的吸热峰面积（如后文中所述）获得的每单位质量的蜡的热量在如上所述的范围内的情况下，低温下的定影性能得到改善。
优选地，蜡在固体状态下的密度与融化成液体状态的蜡的密度之差不小于0.11g/cm3（在下文中，在适合时被称为“特征（I）”）；融化成液体状态的蜡的密度不超过0.835g/cm3（在下文中，在适合时被称为“特征（II）”）；并且从通过差示扫描量热法测量到的低温侧的吸热峰面积获得的每单位质量的蜡的热量不小于190mJ/mg（在下文中，在适合时被称为“特征（III）”）。在具有特征（I）至（III）的蜡中，在定影调色剂时产生高热能。因此，可以增强低温下调色剂相对于记录介质的定影性能。由于调色剂相对于记录介质的定影性能得到改善，因此调色剂相对于定影元件的释放性能也得到改善。
在如上所述的蜡中，优选使用融点为50至100℃的蜡。即使在定影单元的加热温度较低时，具有低融点和低融化粘度的蜡也在粘合剂树脂被融化而在调色剂的表面上漏出之前被融化。因此，可以避免污损。
在如上所述的蜡中，优选使用基于酯的蜡。
基于酯的蜡例如可以通过脂肪酸与醇的缩合反应来合成。
脂肪酸例如包括具有碳原子数为10至25的烷基的饱和或不饱和脂肪酸，如月桂酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、结核硬脂酸、花生酸、二十一烷酸和山嵛酸。
醇例如包括具有碳原子数为3至25的烷基的一元醇，如月桂醇、肉豆蔻醇、鲸蜡醇、硬脂醇和山嵛醇；以及多元醇，如季戊四醇和二季戊四醇。
如下引起脂肪酸和醇的缩合反应。也就是说，将脂肪酸和醇导入烧瓶中，所述烧瓶连有例如温度计、搅拌桨叶、冷却管和氮气入口管，然后通过将脂肪酸与醇在200至250℃下反应15至30小时，同时向气体相通入氮气，使反应水挥发并去除，从而获得粗产物。
为了去除未反应的材料，向所获得的粗产物加入有机溶剂如甲苯和碱性水溶液，以去除水层。
将获得的油层用水洗涤，直至水层被中和，然后在减压下加热并搅拌，以去除有机溶剂，从而将所获得的油层浓缩。由此，制备出基于酯的蜡。
制备的基于酯的蜡例如包括硬脂酸硬脂基酯（硬脂酸与硬脂醇的酯缩合物）、硬脂酸山嵛酯（硬脂酸与山嵛醇的酯缩合物）、二十一烷酸山嵛酯（二十一烷酸与山嵛醇的酯缩合物）、肉豆蔻酸山嵛酯（肉豆蔻酸与山嵛醇的酯缩合物）以及六肉豆蔻酸二季戊四醇酯（肉豆蔻酸与二季戊四醇的酯缩合物）。
相对于100质量份的粘合剂树脂，以例如1至20质量份、优选为3至10质量份的比率掺混每种蜡。
（4）第二乳液
（4-1）粘合剂树脂液体的制备
为了制备第二乳液，首先将粘合剂树脂、着色剂和蜡与第二有机溶剂混合以制备粘合剂树脂液体。第二有机溶剂的实例是例如与第一制备工序中的有机溶剂（第一有机溶剂）相同的有机溶剂。
为了制备粘合剂树脂液体，首先，相对于100质量份的第二有机溶剂，以例如5至40质量份、优选为10至30质量份的掺混比率掺混粘合剂树脂；以例如0.25至3质量份、优选为0.5至2质量份的掺混比率掺混着色剂；并以例如0.25至4质量份、优选为0.5至3质量份的掺混比率掺混蜡，然后进行混合。
然后，将获得的混合物（粘合剂树脂、着色剂、蜡和第二有机溶剂的混合物）在不低于蜡可溶解时所处的温度并且低于第二有机溶剂的沸点的温度下进行加热。具体来说，取决于蜡和第二有机溶剂的类型，所述温度是超过例如30℃的温度，并且所述温度优选为32至79℃，以便使蜡溶解在第二有机溶剂中。
也可以如下制备粘合剂树脂液体。也就是说，通过将着色剂事先分散在第二有机溶剂中来制备着色剂分散物；然后，将着色剂分散物与第二有机溶剂、粘合剂树脂和蜡掺混。在这种情况下，可以添加分散剂或添加粘合剂树脂代替分散剂，以便分散着色剂。优选地，添加粘合剂树脂。
为了制备着色剂分散物，相对于100质量份的着色剂，以例如50至200质量份、优选为80至150质量份的掺混比率掺混粘合剂树脂，并以例如100至3600质量份、优选为400至3500质量份的掺混比率掺混第二有机溶剂，然后利用搅拌器或搅动器（例如分散器或均化器）进行初步分散，接着利用分散机（例如珠磨机、高压均化器）进行细分散。
（4-2）第二水基介质
第二制备工序中的第二水基介质的实例是例如与第一制备工序中的水基介质（第一水基介质）相同的水基介质和碱性水溶液。
碱性水溶液的实例是例如通过将碱性有机化合物如胺化合物等溶解在水中而获得的有机碱水溶液，和/或通过将碱金属的氢氧化物如氢氧化钾等溶解在水中而获得的无机碱水溶液或氢氧化钠的水溶液。
无机碱水溶液被制备为例如0.1至5N（规定）、优选为0.2至2N（规定）的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
在对由于混合了水而不太可能溶解在粘合剂树脂液体中的蜡进行掺混的情况下，从防止蜡的沉积或沉淀的观点来看，优选地，使用有机碱水溶液。在这种情况下，有机碱水溶液被制备为例如0.1至5N（规定）、优选为0.2至2N（规定）的溶液。
为了制备第二制备工序中的第二水基介质，相对于100质量份的水，以例如0.1至40质量份、优选为1至20质量份的掺混比率掺混无机碱水溶液。
为了制备第二制备工序中的第二水基介质，相对于100质量份的水，以例如0.5至20质量份、优选为1至10质量份的掺混比率掺混有机碱水溶液。
（4-3）第二乳液的制备
为了制备第二乳液，相对于100质量份的第二水基介质，以例如50至150质量份、优选为80至120质量份的掺混比率掺混粘合剂树脂液体。
在蜡被包含在粘合剂树脂液体中的情况下，将粘合剂树脂液体与第二水基介质在温度不低于蜡可溶解时所处的温度并且低于第二有机溶剂的沸点的温度范围内例如30至90℃、优选为40至80℃内进行掺混。
随后，例如通过具有涡轮桨叶和/或推进器桨叶的搅拌器或搅动器如Three-One Motor搅拌机、高速分散机如转子定子类型的均化器和/或分散机如高压均化器，对其中掺混有粘合剂树脂液体的第二水基介质进行搅拌。
在通过高速分散机如均化器对其中掺混有粘合剂树脂的第二水基介质进行搅拌的情况下，尖端圆周速度为例如5至20m/s，优选为7至14m/s，并且搅拌时间为例如10至120分钟，优选为15至60分钟。
由此，将粘合剂树脂液体以100至1000nm的液滴形式乳化在第二水基介质中，从而制备出第二乳液。
在第二乳液的制备中，可以将粘合剂树脂液体与第二水基介质掺混。可选地，可以将第二水基介质与粘合剂树脂液体掺混。在将第二水基介质与粘合剂树脂液体掺混的情况下，也可以使用相转化乳化方法。在常见的相转化乳化方法中，由于向粘合剂树脂液体逐步添加少量第二水基介质，因此，乳化需要大量时间。然而，按照本发明，可以提高添加第二水基介质的速度，因此可以改善生产率。
此外，下面的方式也是容许的。也就是说，通过事先将碱性水溶液与粘合剂树脂液体掺混来进行中和，然后将水与中和后的混合物掺混。可选地，将水与事先中和的粘合剂树脂液体进行掺混。
（5）细母粒悬液的制备
随后，从第二乳液中去除第二有机溶剂，以获得其中分散有含有粘合剂树脂、着色剂和蜡的细母粒的细母粒悬液。可以以与带电控制树脂细粒子悬液的制备中的方式相似的方式从第二乳液中去除第二有机溶剂。
在该制备工序中，无需使第二有机溶剂挥发即可制备调色剂母粒悬液（如后文中所述）。在这种情况下，细母粒聚集并融合成具有调色剂母粒的尺寸（如后文中所述）的液滴形式，然后通过包括例如吹气、加热和减压的方法来去除第二有机溶剂。
所获得的细母粒悬液中的固体内含物的浓度（细母粒悬液中的细母粒的浓度）为例如5至50质量%，优选为10至35质量%。作为中位直径，细母粒悬液中的细母粒的体积平均粒径为例如30至1000nm，优选为50至500nm。
3.第三制备工序
首先，将细母粒悬液用第三水基介质稀释，以使固体内含物的浓度为例如1至30质量%，优选为5至20质量%。第三水基介质的实例是例如与第一或第二制备工序中的水基介质（第一或第二水基介质）相同的水基介质。
在将细母粒悬液稀释的情况下，如果需要，可以与第三水基介质一起添加表面活性剂。在向细母粒悬液添加表面活性剂的情况下，允许事先制备表面活性剂水溶液并向细母粒悬液添加表面活性剂水溶液。
可以作为表面活性剂使用的包括例如聚氧化乙烯聚氧化丙烯二醇（例如聚氧化乙烯聚氧化丙烯嵌段共聚物）、聚氧化烯烃癸基醚、聚氧化烯烃十三烷基醚、聚氧化乙烯异癸基醚、聚氧化烯烃月桂基醚和聚氧化乙烯烷基醚。优选地，实例是聚氧化乙烯聚氧化丙烯二醇。
在向细母粒悬液添加表面活性剂的情况下，相对于100质量份的细母粒悬液的固体内含物，以例如0.5至20质量份、优选为1至10质量份的掺混比率掺混表面活性剂。
随后，向细母粒悬液添加促凝剂或凝结剂，以使细母粒凝结。然后，通过加热使已凝结的细母粒合成一体（融合），以增加细母粒的粒径。由此，制备出其中分散有调色剂母粒的调色剂母粒悬液（第三制备工序，步骤S3）。
促凝剂的实例是例如无机金属盐如氯化铝、硝酸钙等，以及无机金属盐的聚合物如聚氯化铝等。
为了使细母粒聚集，相对于100质量份的细母粒悬液，以例如0.1至10质量份、优选为0.5至5质量份的比率加入被制备成例如0.01至1.0N（规定）、优选0.05至0.5N（规定）的促凝剂水溶液，然后搅拌该促凝剂水溶液。
对添加有促凝剂的细母粒悬液如下进行搅拌。也就是说，例如，首先通过高速分散机如均化器将促凝剂分散在细母粒悬液中。然后通过搅拌器对添加有促凝剂的细母粒悬液进行搅拌。搅拌器的实例是例如提供有搅拌桨叶或叶片的搅拌器，所述搅拌桨叶或叶片是平板式涡轮桨叶、推进器桨叶、锚爪等。可以通过超声波分散机代替搅拌器对细母粒悬液进行搅拌。
在添加促凝剂时，细母粒悬液的液体温度为例如10至60℃，优选为20至40℃。搅拌器的搅拌时间为例如5至60分钟，优选为10至40分钟。
然后，如果需要，将细母粒悬液在不使细母粒融合的温度（特别是不超过粘合剂树脂的玻璃化转变温度的温度）下加热，以使细母粒的凝结状态一致化。加热温度是例如35至60℃。
然后，向细母粒悬液加入凝结终止物或凝结终止剂，以终止细母粒的凝结。
凝结终止物的实例是例如碱金属的氢氧化物如氢氧化钠、氢氧化钾等。也可以使用离子型表面活性剂。
在凝结终止物的添加中，相对于100质量份的细母粒悬液，以例如0.5至20质量份、优选为1.0至10质量份的比率加入被制备成例如0.01至5.0N（规定）、优选为0.1至2.0N（规定）的凝结终止物的水溶液，并继续进行搅拌。
然后，通过加热细母粒悬液使已聚集的细母粒融合。
为了使已聚集的细母粒融合，将细母粒悬液在不低于细母粒的玻璃化转变温度的温度下加热，同时进行搅拌，直至使细母粒融合成所需形状。
此时，加热温度为例如55至100℃，优选为65至98℃。尽管加热时间取决于粘合剂树脂的类型，但加热时间为例如0.5至10小时。
在加热时间较短的情况下，可以获得各自具有不规则形状（其不是球形的）的调色剂母粒。在加热时间较长的情况下，可以获得各自具有球形形状的调色剂母粒。
如上所述，使已聚集的细母粒融合以形成调色剂母粒。由此，制备出其中分散有调色剂母粒的调色剂母粒悬液。调色剂母粒含有粘合剂树脂、着色剂和蜡。
随后，将调色剂母粒悬液冷却，并且如果需要，用酸进行反向中和。
为了进行反向中和，将无机酸如盐酸、硫酸和硝酸制备成例如0.01至5N（规定）、优选0.1至2N（规定）的水溶液。然后，相对于100质量份的悬液，以例如0.05至2质量份、优选为0.1至1质量份的比率加入所述水溶液。然后，将水溶液搅拌至悬液流动的程度，搅拌进行10至180分钟，优选为15至120分钟。
调色剂母粒的基于体积的平均粒径（Dv，通过如后文中所述的实施例中描述的方法进行测量）为例如3至12μm，优选为6至10μm。调色剂母粒的基于数量的平均粒径（Dn，通过如后文中所述的实施例中描述的方法进行测量）为例如2至11μm，优选为5至9μm。
调色剂母粒的玻璃化转变温度（Tg，通过如后文中所述的实施例中描述的方法进行测量）为例如20至80℃，优选为40至60℃。
调色剂母粒被制备成使得调色剂母粒的表面上存在的阴离子基团的量（阴离子当量，通过如后文中所述的实施例中描述的方法进行测量）为例如不小于-3x10-5mol/g、优选为不小于-1x10-5mol/g，并且小于0mol/g。
调色剂母粒的表面上存在的主要的阴离子基团的实例是例如作为调色剂的主要组分的粘合剂树脂的羧基。因此，通过调整调色剂中包含的粘合剂树脂的类型和含量、调色剂母粒的表面积等，可以调整调色剂母粒的阴离子当量。
可选地，调色剂母粒被制备成使得调色剂母粒的阴离子当量与阳离子当量之和（通过如后文中所述的实施例中描述的方法进行测量）为例如-3.0x10-5至2x10-6mol/g，优选为-1.1x10-5至1x10-6mol/g。
除了阴离子基团如羧基之外，阳离子基团也存在于调色剂母粒的表面上。通过调整组成调色剂的物质的类型和组分比率、调色剂母粒的表面积等，可以调整调色剂母粒的阴离子当量与阳离子当量之和。
调色剂母粒优选被制备成如下所述的那样：阴离子当量不小于-1x10-5mol/g并且小于0mol/g，并且阴离子当量与阳离子当量之和为-1.1x10-5至-1x10-6mol/g。
4.调色剂的制备
（1）带电控制树脂细粒子悬液和调色剂母粒悬液的混合物液体的制备
在根据本发明的生产调色剂的方法中，随后将带电控制树脂的细粒子的悬液（带电控制树脂细粒子悬液）与调色剂母粒的悬液（调色剂母粒悬液）彼此混合，以制备混合物液体（混合工序，步骤S4）。
由此，可以以良好的产率生产本发明的调色剂。
对于将带电控制树脂细粒子悬液与调色剂母粒悬液混合的方法没有特别限制。例如，将调色剂母粒悬液与带电控制树脂细粒子悬液掺混，然后如果适合，进行搅拌。
在制备混合物液体的情况下，将调色剂母粒悬液与带电控制树脂细粒子悬液以一定的掺混比率进行掺混，使得相对于100质量份的调色剂母粒悬液的固体内含物（即调色剂母粒），带电控制树脂细粒子悬液的固体内含物（即带电控制树脂细粒子）为例如0.2至10质量份，优选为0.2至5质量份。
在混合物液体中的带电控制树脂细粒子的比率低于如上所述的比率的情况下，由于调色剂母粒的表面上存在的带电控制树脂的量不足，因此在某些情况下不能充分获得带电性能。另一方面，在混合物液体中的带电控制树脂细粒子的比率高于如上所述的比率的情况下，引起电荷积累等，并且在某些情况下，调色剂带电的均匀性受到不利影响。此外，在这种情况下，调色剂带电的稳定性可能降低。在混合物液体中的带电控制树脂细粒子的比率在如上所述的比率之内的情况下，可以进一步稳定调色剂的带电性能。
在将调色剂母粒悬液与带电控制树脂细粒子悬液彼此混合的情况下，通过搅拌器如Three-One Motor搅拌器进行搅拌，直至混合物液体整体流动的程度。作为搅拌桨叶或叶片，可以使用公知的搅拌桨叶或叶片，包括例如平板式涡轮桨叶、推进器桨叶和锚爪。
由此，将带电控制树脂细粒子静电附着到混合物液体中的调色剂母粒上。
在根据本发明的生产调色剂的方法中，然后对带电控制树脂细粒子悬液与调色剂母粒悬液的混合物液体进行加热。
在对混合物液体进行加热的情况下，将混合物液体搅拌例如5至60分钟、优选为10至30分钟，同时将加热温度维持在例如30至65℃，优选为40至55℃。
由此，可以将带电控制树脂细粒子固着并融合在调色剂母粒的表面上。
（2）外部添加剂
随后，如果需要，添加外部添加剂。添加外部添加剂是为了调整例如调色剂的带电性能、流动性和储存稳定性。外部添加剂由非常细的粒子构成，每个所述粒子的粒径（粒子尺寸）远远小于每个调色剂母粒的粒径。
外部添加剂的实例是例如无机粒子和合成树脂粒子。
无机粒子的实例是例如二氧化硅、氧化铝、氧化钛、硅铝共氧化物、硅钛共氧化物、上述的经疏水处理的材料等。例如，通过将二氧化硅细粉用硅油和/或硅烷偶联剂（例如二氯二甲基硅烷、六甲基二硅氮烷和四甲基二硅氮烷）进行处理，可以获得经疏水处理的二氧化硅材料。
合成树脂粒子的实例是例如甲基丙烯酸酯聚合物粒子、丙烯酸酯聚合物粒子、苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物粒子、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物粒子、具有由苯乙烯聚合物构成的核和由甲基丙烯酸酯聚合物构成的壳的核-壳型粒子等。
对于添加外部添加剂的方法没有特别限制。将如上所述获得的调色剂与外部添加剂混合，同时使用例如高速搅拌机如亨舍尔混合器进行搅拌。对外部添加剂的添加量没有特别限制。然而，相对于100质量份的如上所述获得的调色剂，外部添加剂的添加量一般为0.1至6质量份。
如上所述，根据本发明的生产调色剂的方法，通过将其中分散有含有具有特征（I）至（III）的蜡的调色剂母粒的调色剂母粒悬液与其中分散有带电控制树脂细粒子的带电控制树脂细粒子悬液进行混合，生产调色剂。
因此，可以提供能够改善低温下相对于定影元件的释放性能和相对于记录介质的定影性能的调色剂。
此外，根据本发明的生产调色剂的方法，调色剂母粒的阴离子当量不小于-1x10-5mol/g并且小于0mol/g，或者调色剂母粒的阴离子当量与阳离子当量之和为-1.1x10-5至-1x10-6mol/g。
因此，在混合工序中，可以将带电控制树脂细粒子固着于调色剂母粒，同时防止调色剂母粒彼此合成一体和聚集。通过如上所述地调整调色剂母粒的表面，可以防止调色剂母粒经由带电控制树脂细粒子而聚集，同时维持调色剂具有足够的带电性能，结果可以提高调色剂的产率。
4.调色剂
在根据本发明的生产调色剂的方法中，由于调色剂母粒的阴离子当量或调色剂母粒的阴离子当量与阳离子当量之和在如上所述的范围之内，因此在混合工序中，可以将带电控制树脂细粒子固着于调色剂母粒，同时防止调色剂母粒彼此合成一体和聚集。
此外，通过如上所述生产调色剂的方法获得的调色剂含有如下所述的蜡。也就是说，蜡在固体状态下的密度与融化成液体状态的蜡的密度之差不小于0.11g/cm3；融化成液体状态的蜡的密度不超过0.835g/cm3；从通过差示扫描量热法测量到的低温侧的吸热峰面积获得的每单位质量的蜡的热量不小于190mJ/mg。
因此，可以改善低温下相对于定影元件的释放性能和相对于记录介质的定影性能。
实施例
下面将以实施例为例，更具体地解释用于生产可带正电的调色剂的方法。在下面的说明中，除非特别注明，否则“份数”和“%”均基于质量。按照后文中描述的测量方法来测量各种物理性质。
1.第一制备工序
（1）带电控制树脂细粒子悬液A的制备
（1-1）带电控制树脂A
制备带电控制树脂A（产品名：“FCA-201PS”，由日本FujikuraKasei公司生产）。
带电控制树脂A是丙烯酸丁酯、N,N-二乙基-N-甲基-2-(甲基丙烯酰氧基)乙基铵=对甲苯磺酸酯和苯乙烯的共聚物（N,N-二乙基-N-甲基-2-(甲基丙烯酰氧基)乙基铵=对甲苯磺酸酯的含量：14质量%），重均分子量（Mw）：15000，玻璃化转变温度（Tg）：66℃。
（1-2）带电控制树脂细粒子悬液A的制备
以表1中所示的掺混比率将MEK和带电控制树脂A混合并搅拌，并将带电控制树脂A溶解在MEK中以获得带电控制树脂液体。
将100质量份的蒸馏水与100质量份的带电控制树脂液体混合，然后使用均化器（转子定子类型，18F轴，转子直径：12.5mm，DIAX-900型，由日本Heidolph公司生产）以表1中所示的转数搅拌并乳化20分钟，从而获得第一乳液A。
将获得的第一乳液A转移至1L可分离式烧瓶，并通过在表1中所示的温度下进行表1中所示时间的加热和搅拌，同时向气体相通入氮气，以使MEK挥发并去除，从而获得其中分散有带电控制树脂A细粒子的带电控制树脂细粒子悬液A。
带电控制树脂细粒子悬液A的固体内含物的浓度、带电控制树脂细粒子悬液A中的带电控制树脂A细粒子的体积平均粒径（中位直径：D50）以及带电控制树脂A细粒子的表面上存在的阳离子基团的量（阳离子当量）被示出在表1中。
（2）带电控制树脂细粒子悬液B的制备
以与如上所述制备带电控制树脂细粒子悬液A相同的方式，制备其中分散有带电控制树脂A细粒子的带电控制树脂细粒子悬液B，区别在于将材料以表1中所示的掺混比率进行掺混，然后在表1中所示的温度下加热并搅拌表1中所示的时间。
带电控制树脂细粒子悬液B的固体内含物的浓度、带电控制树脂细粒子悬液B中的带电控制树脂A细粒子的体积平均粒径（中位直径：D50）以及带电控制树脂A细粒子的表面上存在的阳离子基团的量（阳离子当量）被示出在表1中。
（3）带电控制树脂细粒子悬液C的制备
（3-1）带电控制树脂B
将285质量份的苯乙烯单体、15质量份的丙烯基单体（甲基丙烯酸二甲基氨基乙基酯的甲基氯化物季盐（ACRYESTER DMC，由日本Mitsubishi Rayon公司生产））、5质量份的基于偶氮的聚合引发剂（V65，由日本Wako Pure Chemical Industries公司生产）、50质量份的MEK（甲乙酮）和150质量份的甲醇装入1L可分离式烧瓶。
然后，以50ml/分钟的流速吹入氮气并进行30分钟的鼓泡。此外，将可分离式烧瓶加热至65℃的温度，同时以30ml/分钟的流速向气体相通入氮气。
然后，将溶液聚合进行约10小时，同时使用月牙形叶轮以100rpm的转数进行搅拌。通过在减压下加热而从所获得的带电控制树脂液体去除溶剂部分（MEK和/或未反应的单体），以获得由含有含季铵盐基团的基于丙烯基-苯乙烯的树脂组成的带电控制树脂B。
在带电控制树脂B中，重均分子量（Mw）为9030，玻璃化转变温度（Tg）为92.7℃。
（3-2）带电控制树脂细粒子悬液C的制备
以与如上所述制备带电控制树脂细粒子悬液A相同的方式，制备带电控制树脂细粒子悬液C，区别在于用带电控制树脂B代替带电控制树脂A，然后在表1中所示的温度下加热并搅拌表1中所示的时间。
带电控制树脂细粒子悬液C的固体内含物的浓度、带电控制树脂细粒子悬液C中的带电控制树脂B细粒子的体积平均粒径（中位直径：D50）以及带电控制树脂B细粒子的表面上存在的阳离子基团的量（阳离子当量）被示出在表1中。
（4）带电控制树脂细粒子悬液D和E的制备
以与如上所述制备带电控制树脂细粒子悬液C相同的方式，制备带电控制树脂细粒子悬液D和E，区别在于将材料以表1中所示的掺混比率进行掺混，然后以表1中所示的转数进行搅拌。
带电控制树脂细粒子悬液D和E各自的固体内含物的浓度、带电控制树脂细粒子悬液D和E各自的带电控制树脂B细粒子的体积平均粒径（中位直径：D50）以及带电控制树脂B细粒子的表面上存在的阳离子基团的量（阳离子当量）被示出在表1中。
2.蜡的制备
（1）蜡A的制备
将81质量份的硬脂酸和76质量份的硬脂醇装入连有温度计、搅拌桨叶、冷却管和氮气入口管的四颈烧瓶中，然后在氮气流下、在230℃下反应15小时，同时去除反应水。
向100质量份所获得的粗产物加入50质量份的甲苯和20质量份的乙醇，并进一步加入10%的氢氧化钾水溶液。在70至80℃下进行30分钟搅拌后，去除水层。
随后，向100质量份的粗产物加入30质量份的70至80℃的蒸馏水。在进行30分钟搅拌后，去除水层。然后，以相同方式重复用蒸馏水进行洗涤，直至水层的pH被中和。
将获得的油层（酯，硬脂酸硬脂基酯）置于180℃的温度下和1kPa的减压条件下，以去除溶剂。蜡的物理性质被示出在表2和3中。
（2）蜡B的制备
以与基于酯的蜡A的制备相同的方式，制备基于酯的蜡B（硬脂酸山嵛酯），区别在于使用73质量份的硬脂酸和83质量份的山嵛醇代替81质量份的硬脂酸和76质量份的硬脂醇。蜡的物理性质被显示在表2和3中。
（3）蜡C的制备
以与基于酯的蜡A的制备相同的方式，制备基于酯的蜡C（二十一烷酸山嵛酯），区别在于使用80质量份的二十一烷酸和78质量份的山嵛醇代替81质量份的硬脂酸和76质量份的硬脂醇。蜡的物理性质被显示在表2和3中。
（4）蜡D的制备
以与基于酯的蜡A的制备相同的方式，制备基于酯的蜡D（六肉豆蔻酸二季戊四醇酯和肉豆蔻酸山嵛酯），区别在于使用238质量份的肉豆蔻酸、37质量份的二季戊四醇和48质量份的山嵛醇代替81质量份的硬脂酸和76质量份的硬脂醇。蜡的物理性质被显示在表2和3中。
（5）蜡E至J的制备
为了进行对照实验，制备蜡E（基于酯的；产品名“WEP4”，由日本NOF公司生产）、蜡F（基于酯的；产品名“WEP5”，由NOF公司生产）、蜡G（基于酯的；产品名“WEP6”，由日本NOF公司生产）、蜡H（基于酯的；产品名“WEP476R”，由日本NOF公司生产）、蜡I（基于酰胺的；产品名“WA-1”，由日本NOF公司生产）和蜡J（基于酰胺的；产品名“WA-2”，由日本NOF公司生产）。蜡的物理性质被显示在表2和3中。
3.第二制备工序
（1）着色剂分散物的制备
（1-1）着色剂分散物A的制备
将15质量份的聚酯树脂（FC1565，Tg：62℃，Mn（数均分子量）：3600，Mw（重均分子量）：50000，凝胶含量：低于2重量%，酸值：6.0KOH mg/g，由日本Mitsubishi Rayon公司生产）、15质量份的炭黑（#260，由日本Mitsubishi Chemical公司生产）和70质量份的MEK彼此混合，并利用均化器（Silent Crusher M，18F轴，由日本Heidolph公司生产）以10000rpm的转数搅拌10分钟。如上所述，将着色剂初步分散。
然后，将100质量份的着色剂初步分散物与450质量份的氧化锆珠子（直径：1mm）一起导入珠磨机（RMB-04，由IMEX公司生产）中，然后以2000rpm的搅拌速度处理60分钟，从而获得着色剂分散物A。
（1-2）着色剂分散物B的制备
以与着色剂分散物A的制备相同的方式制备着色剂分散物B，区别在于使用聚酯树脂（ER508，Tg：63℃，Mn（数均分子量）：3700，Mw（重均分子量）：113000，凝胶含量：低于2重量%，酸值：8.0KOHmg/g，由日本Mitsubishi Rayon公司生产）代替FC1565。
（2）细母粒悬液（细母粒的悬液）的制备
（2-1）细母粒悬液A的制备
在如表4中所示的那样将678质量份的MEK与60质量份的着色剂分散物缓慢混合后，以表4中所示的掺混比率将粘合剂树脂和蜡进一步混合并搅拌，并将混合物加热并搅拌至70℃的液体温度，以获得粘合剂树脂液体。
将900质量份所获得的粘合剂树脂液体、900质量份的蒸馏水和9.0质量份的1N的氢氧化钠水溶液彼此混合。利用均化器以15000rpm的转数将混合物搅拌并乳化20分钟，以获得第二乳液A。
将第二乳液A转移至2L可分离式烧瓶，并通过在80℃温度下进行表4中所示时间的加热和搅拌，同时向气体相通入氮气，去除MEK，以获得其中分散有细母粒的细母粒悬液A。
细母粒悬液A的固体内含物的浓度和细母粒悬液A中的细母粒的体积平均粒径（中位直径:D50）被示出在表4中。
（2-2）细母粒悬液B至Q的制备
以与细母粒悬液A的制备相同的方式制备细母粒悬液B至Q，区别在于将材料以表4中所示的每个掺混比率进行掺混，然后加热并搅拌表4中所示的每个时间。
细母粒悬液B至Q每个的固体内含物的浓度和细母粒悬液B至Q每个的细母粒的体积平均粒径（中位直径：D50）被示出在表4中。
3.第三制备工序
（1）调色剂母粒悬液A的制备
随后，将细母粒悬液A和57.6质量份的5%的非离子型表面活性剂（Epan-785，聚氧化乙烯聚氧化丙烯嵌段共聚物，由日本Dai-ichiKogyo Seiyaku公司生产）水溶液以表5中所示的掺混比率彼此混合，然后用956.5质量份的蒸馏水进行稀释，以制备1600质量份的固体内含物的浓度为10%的细母粒悬液A的稀释液。
向所述稀释液加入作为促凝剂的35质量份的0.2N的氯化铝水溶液，然后利用均化器以8000rpm的转数高速混合10分钟。
然后，将稀释液转移至2L可分离烧瓶，并在45℃下加热30分钟，同时使用6个平板式涡轮桨叶（φ75mm）以300rpm的转数进行搅拌，以使细粒子凝结。然后，导入作为凝结终止物的46质量份的0.2N的氢氧化钠水溶液，随后在98℃下加热并搅拌表5中所示的时间，以制备调色剂母粒A，使得每个细母粒具有球形形状。由此，获得了调色剂母粒悬液A。
将所获得的调色剂母粒悬液A过滤，并将滤出的调色剂母粒A用蒸馏水洗涤，然后导入到可分离式烧瓶中。向可分离式烧瓶中加入蒸馏水以重新分散调色剂母粒A。由此，获得了1600质量份的固体内含物的浓度为10质量%的调色剂细母粒悬液A（160质量份的调色剂母粒）。
调色剂母粒A的基于体积的平均粒径（Dv）、调色剂母粒A的基于数量的平均粒径（Dn）、调色剂母粒A的玻璃化转变温度（Tg）、调色剂母粒A的阴离子当量和调色剂母粒A的阴离子当量与阳离子当量之和被示出在表5中。
（2）调色剂母粒悬液B至Q的制备
以与调色剂母粒悬液A的制备相同的方式制备调色剂母粒悬液B至Q，区别在于将材料以表5中所示的每个掺混比率进行掺混，然后在如表5中所示的其中每个细母粒具有球形形状的每个条件下进行加热和搅拌。
调色剂母粒B至Q每个的基于体积的平均粒径（Dv）、调色剂母粒B至Q每个的基于数量的平均粒径（Dn）、调色剂母粒B至Q每个的玻璃化转变温度（Tg）、调色剂母粒B至Q每个的阴离子当量和调色剂母粒B至Q每个的阴离子当量与阳离子当量之和被示出在表5中。
4.调色剂的制备
（1）实施例1
在46℃的热水浴中，将41质量份的其中分散有带电控制树脂A细粒子的带电控制树脂细粒子悬液A（固体内含物的浓度：19.5质量%）（8质量份的带电控制树脂A细粒子）与1600质量份的固体内含物的浓度为10质量%的调色剂母粒悬液A（160质量份的调色剂母粒A）掺混，同时使用叶轮（双重6个平板式涡轮桨叶，直径：75mm）以200rpm进行搅拌，然后搅拌20分钟，以制备混合物液体（混合工序）。
然后，将含有混合物液体的可分离式烧瓶浸泡在冷水中并冷却。然后，使用150μm筛网过滤混合物液体。此外，向滤出的调色剂粒子加入蒸馏水，以仅滤出未通过筛网的调色剂粒子（粗粒子），然后将滤液完全回收。
然后，将回收的滤液用4μm滤纸过滤。此外，向滤出的调色剂粒子添加蒸馏水并重复进行过滤（洗涤），直至滤液的电导率不超过4μS/cm。然后，回收滤液。
在将滤液中的水分完全蒸发的情况下，通过滤纸的滤液中的固体内含物的量为6.6质量份。
在这种情况下，从下面的表达式计算固着于调色剂母粒的带电控制树脂A细粒子的量。
表达式：（混合物液体中的带电控制树脂A细粒子的量（8质量份））–（通过滤纸的滤液中的固体内含物的量（6.6质量份））
=（固着于调色剂母粒的带电控制树脂A细粒子的量（1.4质量份）（W3））
在这里，从下面的表达式计算调色剂粒子的产率。
表达式：调色剂粒子的产率（%）
={1–（W2：74.8质量份–W1：43质量份）/（160质量份+W3：1.4质量份）}x100
=80.3重量%
调色剂母粒固体内含物的重量：160质量份
W1：回收粗粒子之前筛网的干重
W2：在将捕获粗粒子的筛网置于干燥机中以去除水分后测量的重量
W3：固着于调色剂母粒的带电控制树脂细粒子的重量
基于下面的标准评估通过上面的表达式获得的调色剂粒子的产率。评估结果被示出在表6中。
<调色剂粒子产率的评估标准>
＋＋＋：不低于95重量%
＋＋：不低于88重量%并低于95重量%
＋：低于88重量%
随后，相对于100质量份的调色剂粒子，掺混1质量份的HVK2150（疏水性二氧化硅，由Clariant公司生产）和1质量份的NA50H（疏水性二氧化硅，由Aerosil公司生产），然后使用MECHANOMILL（由日本OKADA SEIKO公司生产）以2500rpm的转数进行3分钟的搅拌。然后，使用筛来去除疏水性二氧化硅的粗聚集物质，以获得调色剂。物理性质被示出在表6中。
（2）实施例2
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液B代替调色剂母粒悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（3）实施例3
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液C代替调色剂母粒悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（4）实施例4
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液C代替调色剂母粒悬液A，使用带电控制树脂细粒子悬液B代替带电控制树脂细粒子悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（5）实施例5
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液C代替调色剂母粒悬液A，使用带电控制树脂细粒子悬液C代替带电控制树脂细粒子悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（6）实施例6
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液C代替调色剂母粒悬液A，使用带电控制树脂细粒子悬液D代替带电控制树脂细粒子悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（7）实施例7
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用带电控制树脂细小粒子悬液D代替带电控制树脂细粒子悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（8）实施例8
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液D代替调色剂母粒悬液A，使用带电控制树脂细粒子悬液D代替带电控制树脂细粒子悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（9）实施例9
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液F代替调色剂母粒悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（10）实施例10
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液G代替调色剂母粒悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（11）实施例11
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液G代替调色剂母粒悬液A，使用带电控制树脂细粒子悬液C代替带电控制树脂细粒子悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（12）实施例12
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液H代替调色剂母粒悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（13）实施例13
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液I代替调色剂母粒悬液A，使用带电控制树脂细粒子悬液D代替带电控制树脂细粒子悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（14）实施例14
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液J代替调色剂母粒悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（15）实施例15
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液K代替调色剂母粒悬液A，使用带电控制树脂细粒子悬液D代替带电控制树脂细粒子悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（16）对照例1
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液L代替调色剂母粒悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（17）对照例2
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液M代替调色剂母粒悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（18）对照例3
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液N代替调色剂母粒悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（19）对照例4
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液O代替调色剂母粒悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（20）对照例5
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液P代替调色剂母粒悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
（21）对照例6
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液Q代替调色剂母粒悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。
如表2至4和表6中所示，包含在实施例1至15的调色剂中的蜡A至D具有特征（I）至（III），而包含在对照例1至6的调色剂中的蜡E至J不具有特征（I）至（III）。如表6中所示，作为调色剂定影性能的测试结果，在各实施例1至15中定影调色剂的下限温度低于对照例1至6中的下限温度。从这个结果揭示了下面的事实。即，与对照例1至6相比，实施例1至15中的调色剂在低温下具有优异的相对于记录介质的定影性能和优异的相对于定影元件的释放性能。
实施例9至13中的调色剂含有蜡B硬脂酸山嵛酯或蜡C二十一烷酸山嵛酯（参见表4和表6）。此外，如表2中所示，在每种蜡B和C中，蜡在固体状态下的密度与融化成液体状态的蜡的密度之差较大（在蜡B中为0.145g/cm3，在蜡C中为0.133g/cm3）。如表6中所示，揭示了下面的事实。即，在实施例9至13中定影调色剂的下限温度特别低，并且实施例9至13中的调色剂在低温下具有优异的相对于记录介质的定影性能和优异的相对于定影元件的释放性能。
如表6中所示，在实施例4至6、8、11、13和15中，对调色剂粒子产率的评估结果被评估为“+++”。在实施例4至6、8、11、13和15中，调色剂母粒的阴离子当量不小于-1x10-5mol/g并且小于0mol/g，且调色剂母粒的阴离子当量与阳离子当量之和为-1.1x10-5至-1x10-6mol/g。从这些结果中作了下面的假设。即，在实施例4至6、8、11、13和15中，由于调色剂母粒具有上述特征，因此在生产调色剂时，调色剂母粒的聚集被抑制。因此，改善了调色剂粒子的产率。
（22）参照例1
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液C代替调色剂母粒悬液A，使用带电控制树脂细粒子悬液E代替带电控制树脂细粒子悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。在参照例1中，带电控制树脂细粒子的阳离子当量不超过下限值。带电控制树脂细粒子未以足够量固着于调色剂母粒，且因此在参照例1中不能进行形成后文中所述的用于评估定影性能的实心斑点图案所需的带电控制。因此，在参照例1中不能评估调色剂的定影性能。
在参照例1中，调色剂粒子产率的评估结果被评估为“+++”（好）。对于该评估结果，作了下面的假设。即，调色剂母粒的阴离子当量不小于-1x10-5mol/g并且小于0mol/g，且调色剂母粒的阴离子当量与阳离子当量之和为-1.1x10-5至-1x10-6mol/g。因此，调色剂母粒的聚集被抑制。
参照例1的调色剂中包含的蜡具有特征（I）至（III）。因此，作了下面的假设。即，尽管不能通过用于测试调色剂的定影性能的方法来进行本参照例的评估，但当通过另一种评估方法评估调色剂的定影性能时，参照例1中的调色剂在低温下表现出优异的相对于记录介质的定影性能和优异的相对于定影元件的释放性能。
（23）参照例2
以与实施例1相同的方式获得调色剂，区别在于使用调色剂母粒悬液E代替调色剂母粒悬液A，并且在表6中所示的温度下、在热水浴中进行处理。物理性质被示出在表6中。在参照例2中，调色剂母粒的阴离子当量与阳离子当量之和不小于上限值。带电控制树脂细粒子未以足够量固着于调色剂母粒，因此，在参照例2中不能进行形成后文中所述的用于评估定影性能的实心斑点图案所需的带电控制。因此，在参照例2中不能评估调色剂的定影性能。
在参照例2中，调色剂粒子产率的评估结果被评估为“+++”（好）。对于该评估结果，作了下面的假设。即，调色剂母粒的阴离子当量不小于-1x10-5mol/g并且小于0mol/g。因此，调色剂母粒的聚集被抑制。
参照例2的调色剂中包含的蜡具有特征（I）至（III）。因此，作了下面的假设。即，尽管不能通过用于测试调色剂的定影性能的方法来进行本参照例的评估，但当通过另一种评估方法评估调色剂的定影性能时，参照例2中的调色剂在低温下表现出优异的相对于记录介质的定影性能和优异的相对于定影元件的释放性能。
5.各种物理测试
（1）调色剂母粒的阴离子当量和阳离子当量的测量方法
准备流动电位测量装置（自动电位滴定仪AT-510，由日本KYOTOELECTRONICS PRODUCING公司生产（设定条件：等待时间：300s，截止时间：5s，单位体积：0.1ml，分配速度：10s/ml，增益：1，datasanp.电位：4mv，data sanp.体积：0.1ml））。
作为滴定试剂，制备了浓度为0.004mol/l并且密度为1.00g/ml的阴离子试剂（十二烷基硫酸钠，由日本Wako Pure Chemical Industries公司生产）水溶液。
作为另一种滴定试剂，制备了浓度为0.0016mol/l并且密度为1.00g/ml的阳离子试剂（苄索氯铵，由日本Wako Pure Chemical Industries公司生产）水溶液。已经证实，只要滴定试剂具有相同的浓度和相同的量，则如上所述的滴定试剂具有相同的拐点。
将磁力搅拌子置于烧杯中并进行称重。将该重量视为“A”。然后，将调色剂母粒（1g）装入烧杯中并进行称重。该重量被视为“B”。
此外，使用滴管将5ml的阴离子试剂水溶液沿着烧杯壁装入烧杯中，并使调色剂母粒浸泡在阴离子试剂中，同时施加超声波一分钟。然后加入95g蒸馏水。为了防止挥发，用表玻璃（watch glass）（表面玻璃（clock glass））覆盖烧杯，然后通过磁力搅拌器进行10分钟搅拌，以获得悬液。在进行搅拌后，将除了表玻璃以外的总重量进行称重，并将该重量视为“C”。此外，单独地准备好其中放置有磁力搅拌器的高型烧杯，并进行称重。该重量被视为“D”。
使用膜过滤器（乙酸纤维素，0.45μm，φ47mm）对所获得的悬液进行过滤，并将滤液导入已称重的高型烧杯中。然后，对其中含有滤液的高型烧杯进行称重。
然后，将其中含有滤液的高型烧杯置于流动电位测量装置中，并浸没三分之一至二分之一的接触窗。通过磁力搅拌器将高型烧杯中的滤液搅拌5分钟，并使电极活塞进行振幅运动，以使测量灵敏度是适合的。以5秒的时间间隔滴加0.1ml的阳离子试剂水溶液，并测量达到拐点所需的滴定量。滴加的阳离子试剂的重量被视为“F”。
从下面的表达式计算调色剂母粒的表面上存在的阴离子基团的量（阴离子当量）。
（调色剂母粒的表面上存在的阴离子当量（mol/g））
=（吸附于调色剂母粒的十二烷基硫酸钠的摩尔数）/（导入的调色剂母粒的重量）
={（0.004x5/1000）–0.0016x（F/1000）x（C-A-B）/（E-D）}/B
此外，以与阴离子基团的量（阴离子当量）的测量方式相似的方式测量调色剂母粒的表面上存在的阳离子基团的量（阳离子当量），区别在于阴离子试剂和阳离子试剂彼此交换。
具体来说，类似地是准备好流动电位测量装置，并且作为滴定试剂，制备了浓度为0.004mol/l的阳离子试剂（苄索氯铵，由日本WakoPure Chemical Industries公司生产）水溶液代替具有相同浓度的阴离子试剂水溶液。制备浓度为0.0016mol/l的阴离子试剂（十二烷基硫酸钠，由日本Wako Pure Chemical Industries公司生产）水溶液来代替具有相同浓度的阳离子试剂水溶液。
将磁力搅拌器置于烧杯中，并将该重量视为“A’”。然后，将调色剂母粒（1g）装入烧杯中，并将该重量视为“B’”。
此外，使用滴管将5ml的阳离子试剂水溶液代替阴离子试剂水溶液沿着烧杯壁装入烧杯中，并使调色剂母粒浸泡在阳离子试剂中，同时施加超声波一分钟。然后加入95g蒸馏水，随后进行10分钟搅拌以获得悬液。对其中含有悬液的烧杯的总重量进行称重，并将该重量视为“C’”。此外，单独地准备好其中放置有磁力搅拌器的高型烧杯，并进行称重。该重量被视为“D’”。
使用膜过滤器（乙酸纤维素，0.45μm，φ47mm）对所获得的悬液进行过滤，并将滤液导入已称重的高型烧杯中。然后，对其中含有滤液的高型烧杯进行称重。
然后，将其中含有滤液的高型烧杯置于流动电位测量装置中。通过磁力搅拌器搅拌高型烧杯中的滤液，并以5秒的时间间隔滴加0.1ml的阴离子试剂水溶液。测量达到拐点所需的滴定量，滴加的阴离子试剂的重量被视为“F’”。
从下面的表达式计算调色剂母粒的表面上存在的阳离子基团的量（阳离子当量）。
（调色剂母粒的表面上存在的阳离子当量（mol/g））
=（吸附于调色剂母粒的苄索氯铵的摩尔数）/（导入的调色剂母粒的重量）
={（0.004x5/1000）–0.0016x（F’/1000）x（C’-A’-B’）/（E’-D’）}/B’
（2）测量带电控制树脂细粒子的阳离子当量的方法
用蒸馏水稀释带电控制树脂细粒子悬液，使得带电控制树脂的浓度为0.1质量%，并将100g用蒸馏水稀释后的带电控制树脂细粒子悬液取样到烧杯中。
将其中含有稀释的液体的高型烧杯置于流动电位测量装置（自动电位滴定仪AT-510，由日本KYOTO ELECTRONICS PRODUCING公司生产（设定条件：等待时间：300s，截止时间：5s，单位体积：0.1ml，分配速度：10s/ml，增益：1，data sanp.电位：4mv，data sanp.体积：0.1ml））中，并浸没三分之一至二分之一的接触窗。通过磁力搅拌器将高型烧杯中的稀释的液体搅拌5分钟，并使电极活塞进行振幅运动，以使测量灵敏度是适合的。
随后，以5秒的时间间隔滴加0.1ml的阴离子试剂（0.004mol/l，十二烷基硫酸钠水溶液，由日本Wako Pure Chemical Industries公司生产，密度：1.00g/ml），并测量达到拐点所需的滴定量。
从下面的表达式计算带电控制树脂细粒子的表面上存在的阳离子基团的量（阳离子当量）。
（带电控制树脂细粒子的表面上存在的阳离子当量（mol/g））
=（吸附于带电控制树脂细粒子的十二烷基硫酸钠的摩尔数）/（导入的带电控制树脂细粒子的重量）=（0.004x滴加的十二烷基硫酸钠的量/1000）/{100x（0.1/100）}
（3）粘合剂树脂与蜡之间（界面）的相容性的评估方法
将4g粘合剂树脂装入玻璃容器中，然后使用其中温度设定为100℃的离心式分离器（50A-IV，由日本Sakuma公司生产）以5000rpm旋转4小时。在完成离心式分离后，将其中含有粘合剂树脂的玻璃容器从离心式分离器暂时取出，并目测观察到粘合剂树脂中不存在气泡这一事实。然后，将粘合剂树脂重新放置在离心式分离器中，并留置过夜以逐渐冷却，使得粘合剂树脂不开裂。
将4g蜡装入其中含有粘合剂树脂的玻璃容器中，并将玻璃容器置于100℃的油浴中以使蜡溶解（第一次加热）。在蜡溶解后，将玻璃容器从油浴取出，然后在室温下冷却。在蜡冷却后，获取玻璃容器中的粘合剂树脂与蜡之间的界面的图像，并如下所述从所获取的图像计算实际Rz（第一次加热后的Rz）：
实际Rz（粘合剂树脂与蜡之间的相容性/由溶蚀造成的最大高度的粗糙度，在下文中采用相同的定义）
=所获取的图像中的Rz x（实际的容器高度/所获取的图像中的容器高度）
将玻璃容器在100℃油浴中再次加热（第二次加热），并在6小时后停止加热，然后在玻璃容器被置于油浴中的状态下逐渐冷却至室温。在蜡冷却后，获取玻璃容器中的粘合剂树脂与蜡之间的界面的图像，并以与第一次加热相似的方式计算实际Rz（第二次加热后的Rz）。
此外，获得第一次加热后粘合剂树脂与蜡之间的界面的实际Rz与第二次加热后粘合剂树脂与蜡之间的界面的实际Rz的平均值。
对于第一次加热后的Rz与第二次加热后的Rz的Rz平均值，基于下面的标准来判断相容性（单位：mm）。
等级1：界面被直截了当地分离开，0≤Rz≤1.5
等级2：在界面中观察到树脂和蜡的轻微粗糙度和/或溶蚀，1.5<Rz≤2.5
等级3：在界面中观察到由相容性和/或溶蚀造成的粗糙度，2.5<Rz≤3.5
等级4：在界面中观察到有些严重的由相容性和/或溶蚀造成的粗糙度，3.5<Rz≤4.5
等级5：在界面中观察到严重的由相容性和/或溶蚀造成的粗糙度，4.5<Rz
（4）树脂与蜡之间的相容性的评估方法（DSC）
将455g MEK、45g粘合剂树脂和搅拌棒导入容器中，并通过turbula混合器进行30分钟的搅拌，以制备树脂溶液。通过磁力搅拌器将树脂溶液搅拌1小时。
随后，将34.65g树脂溶液导入其中含有0.35g的每种蜡的容器中，然后将容器盖上盖。在将容器置于70℃热水浴中的同时，适当摇动容器以使每种蜡融合，使得每种蜡都被溶解在树脂溶液中。在观察到每种蜡融合后，将容器从热水浴中取出，然后在室温下逐渐冷却过夜，以获得悬液。
此外，使用膜过滤器（PTFE，0.8μm）来过滤悬液的上清液以获得滤液。
接下来，将用于DSC/TG测量的铝盘进行称重，并加热至85℃。将3滴滤液（约0.0125g）滴加在加热的铝盘上。在将通过滴加3滴滤液获得的样品干燥后，进一步滴加数滴滤液，使得滤液的液滴的总数为8滴。在滴加8滴滤液后，将加热温度升高至100℃，并留置3小时，然后对样品和铝盘进行称重。
使用差示扫描量热分析仪（DSC6220，由日本SII NanoTechnology公司生产），以10℃/分钟的速率将样品的温度从-10℃升高至170℃（第一轮）。然后，以10℃/分钟的速率将样品的温度冷却至-10℃，随后以10℃/分钟的速率再次升高至170℃（第二轮）。根据第二轮中的在粘合剂树脂的最终玻璃化转变温度之后的基线，观察在基于粘合剂树脂的变化之后的基线下出现的吸热面积的存在或不存在。在没有观察到在基于粘合剂树脂的变化之后的基线下出现的吸热面积的情况下，吸热面积被视为0。
需要注意的是，通过在相同的铝盘中导入9.7mg铝片，相似地进行参照的测量。
（5）测量蜡在低温侧的吸热峰面积的方法
使用差示扫描量热分析仪（DSC6220，由日本SII NanoTechnology公司.生产）来进行测量。
将约5mg样品（通过将待测量的物体干燥而获得的粉末）导入特制铝盘中。以10℃/分钟的速率将样品的温度从-10℃升高至170℃（第一轮）。然后，以10℃/分钟的速率将样品的温度冷却至-10℃，随后以10℃/分钟的速率再次升高至170℃（第二轮）。当将第二轮中的基线延长时，在基线下形成的区域的面积（尺寸）被视为低温侧的吸热峰面积。
在形成一个被分割出来的区域的情况下（在存在一个吸热峰的情况下），所述被分割出来的区域被视为“低温侧的吸热峰面积”。在形成2个以上分割出来的区域的情况下（在存在2个以上吸热峰的情况下），在最低的温度一侧处的分割出来的区域的面积（尺寸）被视为“低温侧的吸热峰面积”。
需要注意的是，通过在相同的铝盘中导入9.7mg铝片，相似地进行参照的测量。
（6）玻璃化转变温度的测量
使用差示扫描量热分析仪（DSC6220，由日本SII NanoTechnology公司生产）来进行测量。
将约5mg样品（通过将待测定的物体干燥而获得的粉末）导入特制铝盘中。以10℃/分钟的速率将样品视为温度从-10℃升高至170℃（第一轮）。然后，以10℃/分钟的速率将样品的温度冷却至-10℃，随后以10℃/分钟的速率再次升高至170℃（第二轮）。第二轮中的玻璃化转变温度的中间点被视为玻璃化转变温度（Tg）。需要注意的是，通过在相同的铝盘中导入9.7mg铝片，相似地进行参照的测量。
（7）测量蜡的融体密度和密度差的方法
将试管进行称重，并将6g表面活性剂（产品名：nanohana-sekken（油菜花皂），0.5%水溶液，密度：1g/cm3，由日本MIYOSHI SOAP公司生产）导入试管中。然后，在液体表面的位置处，在试管上做出指示6ml的记号。
接下来，将铝容器加热至120℃以使铝容器中的蜡溶解。将空试管浸泡在沸水的热水浴中，并将加热并溶解的蜡装入试管中，直到指示6ml的记号的位置。
然后，将其中装有蜡的试管从底部部分起逐渐地浸泡在24℃冷水中，以从底部部分起使蜡逐渐固化。在这种情况下，蜡的液体表面的中心塌陷，而其壁表面的位置得以维持。
将蜡进行称重，并从测量到的重量和液体状态下的体积（6ml）来计算融体密度（当蜡处于液体状态时的密度）。
然后，将如上所述的表面活性剂装入蜡的表面上的凹陷处（塌陷的部分），直至体积达到6ml，并从所装入的表面活性剂的体积得出蜡在固体状态下的体积，以计算蜡在固体状态下的密度。
（8）测量固体内含物浓度的方法
将2至20g待测量的物体取样在铝容器中，以测量其干燥前的重量。然后，将样品在干燥机中、在50℃下干燥，以测量非挥发性内含物的重量。计算非挥发性内含物的重量相对于干燥前的重量的百分率，作为固体内含物浓度（质量%）。
（9）带电控制树脂细粒子的平均粒径和细母粒的平均粒径的测量
使用Microtrack粒径分布测定装置（UPA150，由日本Nikkiso公司生产）来测量带电控制树脂细粒子悬液中的带电控制树脂细粒子的体积平均粒径和细母粒悬液中的细母粒的体积平均粒径。
使用纯水作为稀释溶剂。将溶剂的折射率设定为1.33。此外，将带电控制树脂细粒子的折射率设定为1.51，并将细母粒的折射率设定为1.91。
对同一样品进行三次测量，并将中位直径（50%直径）的平均值视为体积平均粒径的代表值。
（10）调色剂母粒的平均粒径的测量
使用粒径分布测量装置（Coulter Multisizer III，由美国BeckmanCoulter公司生产）。使用其中孔隙直径为100μm的装置来进行测量。
使用分散剂（PELEX OT-P，由日本Kao公司生产）将0.2g调色剂母粒（通过将调色剂母粒悬液干燥而获得的粉末）分散（如果需要，进行超声波分散）在50ml蒸馏水中，以制备样品（浆液）。
随后，通过装料器或滴管（2ml）将数滴（3至5滴）样品导入粒径分布测量装置的测量单元中，以测量约50,000个粒子的粒径，并获得基于体积的平均粒径和基于数量的平均粒径。
6.调色剂定影性能的测试
将定影单元（HL-5340，由日本Brother Industries公司生产）脱机使用（将定影单元从打印机体取下并使用），以评估每个实施例和对照例中的调色剂的定影性能。
取6张其中每张均尚未进行定影并具有用于评估定影性能的实心斑点图案的印刷品，以测量实心斑点图案的反射密度OD1。将反射密度调整到1.29至1.31。在反射密度处在如上所述的范围之外的情况下，改变显影偏性以调整印刷密度。
对如上所述的6张印刷品进行定影，同时适当改变定影单元的辊（速度：相当于30张/分钟）的温度。在定影后，在施加300g负载的同时将每个实心斑点图案用布向前向后摩擦5次。然后，再次测量每个实心斑点图案的反射密度OD2。
计算反射密度的降低比率（OD1–OD2/OD1），并采用6张印刷品的反射密度的降低比率的平均值低于10%时的温度作为定影调色剂的温度的下限（用以定影调色剂的下限温度）。
此外，印刷尚未进行定影并具有用于评估污损的印刷图案的印刷品，并使用如上所述的定影单元对尚未进行定影的印刷品进行定影。在这种情况下，通过将定影调色剂的温度改变为高于事先获得的定影调色剂的下限温度，进行评估；目测观察污损（在高温侧上的污损）的存在或不存在，所述污损是一部分调色剂转移到定影单元的辊上；并且采用不发生污损的最高温度作为定影调色剂的温度的上限（用以定影调色剂的上限温度）。
表1
Figure BDA00002973719200511
表2
Figure BDA00002973719200521
表3
Figure BDA00002973719200531
表4
Figure BDA00002973719200541
表5
表6
Figure BDA00002973719200561
表6（续）
Figure BDA00002973719200571

Claims (13)

1.一种调色剂，其包含调色剂母粒，所述调色剂母粒含有粘合剂树脂、着色剂和蜡，
其中所述蜡在固体状态下的密度与所述蜡在液体状态下的密度之差不小于0.11g/cm3；
所述蜡在液体状态下的密度不超过0.835g/cm3；并且
从通过差示扫描量热法测量到的低温侧的吸热峰面积获得的每单位质量的所述蜡的热量不小于190mJ/mg。
2.权利要求1的调色剂，
其中所述粘合剂树脂是聚酯树脂；并且
所述蜡是基于酯的蜡。
3.权利要求1或2的调色剂，
其中所述蜡是选自由硬脂酸硬脂基酯、硬脂酸山嵛酯、二十一烷酸山嵛酯、六肉豆蔻酸二季戊四醇酯和肉豆蔻酸山嵛酯组成的组中的至少一种。
4.权利要求3的调色剂，
其中所述蜡包括硬脂酸山嵛酯。
5.权利要求3的调色剂，
其中所述蜡包括二十一烷酸山嵛酯。
6.权利要求1的调色剂，
其中所述蜡在固体状态下的密度与所述蜡在液体状态下的密度之差不小于0.133g/cm3并且不超过0.145g/cm3。
7.一种生产调色剂的方法，所述方法包括：
将带电控制树脂、第一有机溶剂和第一水基介质掺混至乳化，通过从由此获得的第一乳液中去除所述第一有机溶剂，制备其中分散有带电控制树脂粒子的带电控制树脂粒子悬液；
将粘合剂树脂、着色剂、蜡、第二有机溶剂和第二水基介质掺混至乳化，通过从由此获得的第二乳液中去除所述第二有机溶剂，制备其中分散有含有所述粘合剂树脂、所述着色剂和所述蜡的母粒的母粒悬液；
通过加热所述母粒悬液而使所述母粒融合并聚集以形成调色剂母粒，制备其中分散有所述调色剂母粒的调色剂母粒悬液；以及
将所述带电控制树脂粒子悬液与所述调色剂母粒悬液混合，
其中所述蜡在固体状态下的密度与所述蜡在液体状态下的密度之差不小于0.11g/cm3；
所述蜡在液体状态下的密度不超过0.835g/cm3；
从通过差示扫描量热法测量到的低温侧的吸热峰面积获得的每单位质量的所述蜡的热量不小于190mJ/mg；并且
所述调色剂母粒的阴离子当量不小于-1x10-5mol/g并且小于0mol/g。
8.一种生产调色剂的方法，所述方法包括：
将带电控制树脂、第一有机溶剂和第一水基介质掺混至乳化，通过从由此获得的第一乳液中去除所述第一有机溶剂，制备其中分散有带电控制树脂粒子的带电控制树脂粒子悬液；
将粘合剂树脂、着色剂、蜡、第二有机溶剂和第二水基介质掺混至乳化，通过从由此获得的第二乳液中去除所述第二有机溶剂，制备其中分散有含有所述粘合剂树脂、所述着色剂和所述蜡的母粒的母粒悬液；
通过加热所述母粒悬液而使所述母粒融合并聚集以形成调色剂母粒，制备其中分散有所述调色剂母粒的调色剂母粒悬液；以及
将所述带电控制树脂粒子悬液与所述调色剂母粒悬液混合，
其中所述蜡在固体状态下的密度与所述蜡在液体状态下的密度之差不小于0.11g/cm3；
所述蜡在液体状态下的密度不超过0.835g/cm3；
从通过差示扫描量热法测量到的低温侧的吸热峰面积获得的每单位质量的所述蜡的热量不小于190mJ/mg；并且
所述调色剂母粒的阴离子当量与阳离子当量之和为-1.1x10-5至1x10-6mol/g。
9.权利要求7或8的生产调色剂的方法，其中所述带电控制树脂粒子的阳离子当量为5.0x10-6至5.0x10-5mol/g。
10.权利要求7或8的生产调色剂的方法，
其中所述粘合剂树脂是聚酯树脂；并且
所述蜡是基于酯的蜡。
11.权利要求7或8的生产调色剂的方法，
其中所述蜡是选自由硬脂酸硬脂基酯、硬脂酸山嵛酯、二十一烷酸山嵛酯、六肉豆蔻酸二季戊四醇酯和肉豆蔻酸山嵛酯组成的组中的至少一种。
12.权利要求11的生产调色剂的方法，其中所述蜡包括硬脂酸山嵛酯。
13.权利要求11的生产调色剂的方法，其中所述蜡包括二十一烷酸山嵛酯。
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