CN103357424B - 一种用于甲苯及其衍生物选择性氧化的光催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于甲苯及其衍生物选择性氧化的光催化剂，以Cd(Ac)2·2H2O、Na2S·9H2O、钛酸正丁酯和氧化石墨烯为原料，分别得到纳米粒子组合的片状CdS、TiO2胶体、氧化石墨烯水溶液，而后通过真空自组装，最后在120℃下水热，冷却、过滤、洗涤、干燥得到可见光催化剂GR-CdS-TiO2。本发明首次将GR-CdS-TiO2复合型光催化剂用于光催化选择性氧化甲苯及其衍生物，具有高催化效率，对相应醛的选择性达98%。制备简单，以可见光为驱动能、氧气为氧化剂，用于甲苯及其衍生物的选择性氧化，有利于环境和能源的可持续发展。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备以及环境和能源的可持续发展领域，具体涉及一种GR-CdS-TiO2光催化剂的制备和光催化选择性氧化甲苯及其衍生物到相应醛。
背景技术
日益紧缺的石油资源和不断恶化的环境，迫使人类面临着两项重大课题，那就是开发清洁可再生能源和治理环境污染。在各国政府的大力支持下，光催化氧化技术蓬勃发展，一方面着力于水、空气和土壤等环境污染治理的基础和应用研究。另一方面，也开展了光解水制氢和染料敏化太阳能电池方面的研究。随着能源与环境问题的凸显，将光催化应用于选择性氧化方面的研究备受关注。众所周知，传统的有机合成不仅步骤繁琐，而且所使用的氧化剂通常是一些具有毒性或者腐蚀性的强氧化剂，如ClO-，Cr(VI)，Cl2等。而光催化选择性氧化反应体系通常在简单温和的条件下即可发挥作用，避免了在传统有机合成中所使用的复杂步骤和苛刻条件，可以很好地解决由此带来的能源和环境问题，为有机合成提供了一种新的方法和途径。
在众多选择性氧化反应中，C–H键的活化是精细化工产业中间体合成的一个重要反应，通过选择性氧化反应，可以得到醛类、酮类以及酸类等一系列重要的化工产品的中间体，可广泛应用于医药、染料、香料、农药和材料等工业领域。如以苯甲醛为例，近几年我国苯甲醛需求量以每年约7%的速度递增，预计到2015年，我国苯甲醛的市场需求将达到3万吨/年。众所周知，苯甲醛可以由甲苯氧化得到，甲苯是石油加工和煤化工产物，而且大量的有机反应以甲苯为溶剂，进而因含杂质而被废弃，最后多被焚烧处理。若能利用光催化氧化技术，设计制备具有高转化率和选择性的光催化剂，对甲苯及其衍生物进行选择性氧化得到高附加值的醛，既能变废为宝，又有利于石化工和煤产业的持续发展。
近年来，TiO2以其无毒、化学稳定性好、氧化能力强、廉价等优点成为理想的光催化剂。因此，TiO2在紫外光下光催化选择性氧化甲苯已有初步尝试，但紫外光在太阳光谱中仅占4%，再者，TiO2氧化能力强，容易将部分氧化产物进一步氧化，所以TiO2紫外光下光催化选择性氧化甲苯不能在工业推广和应用。为了能得到实际应用的选择性氧化甲苯的光催化剂，发展具有高的可见光活性和高的选择性催化材料是必然趋势。CdS是一种可见光催化剂，已被广泛用于光解水之氢、选择性氧化醇类、还原芳香族硝基到芳香族氨基。然而，设计GR-CdS-TiO2用于光催化选择性氧化甲苯及其衍生物未见报道。此外，我们通过合理设计，从而达到对选择性目标产物的调控。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光催化活性和选择性高、循环性能好、制作成本低、生产工艺简单、可宏观制备、环境友好等特点的GR-CdS-TiO2光催化剂的制备方法及其应用，制备的GR-CdS-TiO2具有可见光光催化选择性氧化甲苯及其衍生物到相应醛且易回收的特点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种GR（石墨烯）-CdS-TiO2复合型光催化剂具有类似片状结构，纳米粒子组合成的片状CdS、TiO2粒子、片状GR三者具有非常好的界面接触。
制备如上所述的GR-CdS-TiO2复合型光催化剂的方法包括以下步骤：
（1）Cd(Ac)2·2H2O溶解在去离子水中得到澄清的A溶液，Na2S·9H2O溶解在去离子水中得到澄清的B溶液，将B溶液滴加到A溶液中，再继续搅拌24-48 h，而后过滤、洗涤、干燥得到CdS样品；
（2）将液态钛酸正丁酯分散于无水乙醇中，密封，用针戳几个小孔，搅拌36-72 h，得到TiO2胶体；
（3）氧化石墨烯（GO）分散于去离子水中，超声得到GO水溶液；
（4）将上述CdS、TiO2胶体、GO溶液按一定比例混合，搅拌12-36 h，然后40-60℃水浴旋转蒸干，得到自组装样品；
（5）将自组装样品分散于去离子水中，置于反应釜中120-150℃水热8-16 h，然后冷却、过滤、洗涤、干燥得到GR-CdS-TiO2复合型光催化剂。
步骤（5）中混合搅拌均匀的反应液放入水热反应釜中体积填充为80%。
所述的GR-CdS-TiO2复合型光催化剂用于可见光下光催化选择性氧化甲苯及其衍生物到相应的醛。GR-CdS-TiO2光催化剂在波长>420 nm的可见光下照射10 h，甲苯及其衍生物的转化率为65-73%，得到对应醛的选择性为98%以上。具体步骤如下：
（1）将一定量的三氟甲苯(BTF)通氧气(40 mL/min) 1 h；
（2）取一定量的BTF、GR-CdS-TiO2光催化剂、甲苯或其衍生物于瓶中，搅拌均匀，光照10 h，然后离心，回收催化剂，溶液待进气相色谱分析；
（3）将光催化产物溶液进气相色谱分析，通过保留时间和峰面积定性定量。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明首次将GR-CdS-TiO2复合型光催化剂用于光催化选择性氧化甲苯及其衍生物，具有高催化效率，对相应醛的选择性达98%。
（2）制备简单，以可见光为驱动能、氧气为氧化剂，用于甲苯及其衍生物的选择性氧化，有利于环境和能源的可持续发展。
（3）GR-CdS-TiO2光催化剂的光催化活性和选择性高、循环性能好、制作成本低、生产工艺简单、可宏观制备、环境友好、易回收。
附图说明
图1是不同比例GR-CdS光催化剂选择性氧化甲苯到苯甲醛活性。
图2是不同比例GR-CdS-TiO2光催化剂选择性氧化甲苯到苯甲醛活性。
图3是不同比例GR-CdS-TiO2的XRD图。
图4是5%GR-CdS-10%TiO2 的TEM图。
具体实施方式
实施例1
将200 mL 6.0 mM Na2S溶液慢慢滴加到200 mL 5.0 mM Cd(Ac)2溶液中，继续搅拌36 h，然后过滤、洗涤、干燥得CdS样品。将此样品分散于去离子水中，置于反应釜中120℃水热12 h，占反应釜的80%，然后冷却、过滤、洗涤、干燥得到CdS光催化剂。将8 mg CdS催化剂、预先通过氧气的1.5 mLBTF和0.1 mmol甲苯或衍生物混合均匀，置于可见光(>420 nm)下光照10 h，甲苯的转化率为33%，对氯甲苯的转化率为27%，对甲氧基甲苯的转化率为36%，对硝基甲苯的转化率为29%，对氟甲苯的转化率为30%，对二甲苯的转化率为39%，相应醛的选择性均为100%。
实施例2
将200 mL 6.0 mM Na2S溶液慢慢滴加到200 mL 5.0 mM Cd(Ac)2溶液中，继续搅拌36 h，然后过滤、洗涤、干燥得CdS固体；将一定量的GO分散于水中，按比例加入一定的CdS固体(m/m 0.01-0.3:1)，一起搅拌24 h，然后50℃水浴旋转蒸干，得到自组装样品；将自组装样品分散于去离子水中，置于反应釜中120℃水热12 h，占反应釜的80%，然后冷却、过滤、洗涤、干燥得到GR-CdS光催化剂。将8 mg 5%GR-CdS催化剂、预先通过氧气的1.5 mLBTF和0.1 mmol甲苯或衍生物混合均匀，置于可见光(>420 nm)下光照10 h，甲苯的转化率为53%，对氯甲苯的转化率为52%，对甲氧基甲苯的转化率为57%，对硝基甲苯的转化率为51%，对氟甲苯的转化率为54%，对二甲苯的转化率为58%，相应醛的选择性均达98%以上。
实施例3
将200 mL 6.0 mM Na2S溶液慢慢滴加到200 mL 5.0 mM Cd(Ac)2溶液中，继续搅拌36 h，然后过滤、洗涤、干燥得CdS固体；将一定量的GO分散于水中；将一定量的液态钛酸正丁酯分散于无水乙醇中，密封，用针戳几个小孔，搅拌48 h，得到TiO2胶体；将CdS固体、TiO2胶体、GO水溶液按一定比例混合(m/m 45-94:1-50:5)，一起搅拌24 h，然后50℃水浴旋转蒸干，得到自组装样品；将自组装样品分散于去离子水中，置于反应釜中120℃水热12 h，占反应釜的80%，然后冷却、过滤、洗涤、干燥得到GR-CdS-TiO2光催化剂。将8 mg 5%GR-CdS-10%TiO2催化剂、预先通过氧气的1.5 mLBTF和0.1 mmol甲苯或衍生物混合均匀，置于可见光(>420 nm)下光照10 h，甲苯的转化率为69%，对氯甲苯的转化率为66%，对甲氧基甲苯的转化率为71%，对硝基甲苯的转化率为65%，对氟甲苯的转化率为68%，对二甲苯的转化率为73%，相应醛的选择性均达98%以上。
表1是CdS、5%GR-CdS、5%GR-CdS-10%TiO2催化剂选择性氧化甲苯衍生物的活性
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种GR-CdS-TiO2复合型光催化剂的制备方法，其特征在于：所述GR-CdS-TiO2光催化剂具有类似片状结构，纳米粒子组合成的片状CdS、TiO2粒子、片状GR三者具有非常好的界面接触；
制备方法包括以下步骤：
（1）Cd(Ac)2·2H2O溶解在去离子水中得到澄清的A溶液，Na2S·9H2O溶解在去离子水中得到澄清的B溶液，将B溶液滴加到A溶液中，再继续搅拌24-48 h，而后过滤、洗涤、干燥得到CdS样品；
（2）将液态钛酸正丁酯分散于无水乙醇中，密封，用针戳几个小孔，搅拌36-72 h，得到TiO2胶体；
（3）氧化石墨烯分散于去离子水中，超声得到GO水溶液；
（4）将上述CdS、TiO2胶体、GO溶液按一定比例混合，搅拌12-36 h，然后40-60 ℃水浴旋转蒸干，得到自组装样品；
（5）将自组装样品分散于去离子水中，置于反应釜中120-150 ℃水热8-16 h，然后冷却、过滤、洗涤、干燥得到GR-CdS-TiO2复合型光催化剂。
2.根据权利要求1所述的GR-CdS-TiO2复合型光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中混合搅拌均匀的反应液放入水热反应釜中体积填充为80%。
3.一种如权利要求1所述的方法制得的GR-CdS-TiO2复合型光催化剂的应用，其特征在于：所述的GR-CdS-TiO2复合型光催化剂用于可见光下光催化选择性氧化甲苯及其衍生物到相应的醛。
4.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：GR-CdS-TiO2光催化剂在波长>420 nm的可见光下照射10 h，甲苯及其衍生物的转化率为65-73%，得到对应醛的选择性为98%以上。
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- 2013-07-26 CN CN201310318253.9A patent/CN103357424B/zh not_active Expired - Fee Related
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