CN102247878B - 一种新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16及其合成方法 - Google Patents
一种新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16及其合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16及其合成方法，本发明涉及一种新型复合型光催化剂及其合成方法。本发明是要解决TiO2对太阳能利用率低、量子效率低、吸附性能差、易团聚失活和回收困难的问题。本发明的新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16是由钛酸四丁脂、AgNO3、无水乙醇、冰乙酸、乙酸乙酯和介孔分子筛SBA-16制备而成。本发明的新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16的合成方法是按以下步骤完成的：一、溶解；二、混匀；三、加载体；四、洗涤干燥；五、焙烧。本发明主要用于合成新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型复合型光催化剂及其合成方法。
背景技术
随着科学技术的发展和工业的现代化，人们的生活水平有了显著改善，但同时人们也受到了随之而来的环境污染的危害。水污染、大气污染和室内有害气体等污染已经对人类的健康造成了严重的危害。污水处理和空气净化也因此成为各国科研工作者重要的研究内容。如何有效地去除在工业废水中的表面活性剂、染料、重金属离子等有毒物质，大气中的有机废气和有毒气体，成为各研究领域的热门话题。光催化氧化作为一种高级氧化技术，在处理污水治理、去除有机废气和有毒气体领域得到较快的发展。自从Fujishima提出TiO2具有光催化效应之后，TiO2就作为一种重要的功能材料开始被人们研究。TiO2光催化技术是一种新型高效的废水处理技术，具有氧化能力强、反应条件温和、设备简单、易于控制、无二次污染等优点，其在生物难降解废水治理及生活用水深度处理等方面有很广阔的应用前景。
虽然TiO2有上述的诸多优点，但是也存在不足，主要表现在四个方面。第一，由于TiO2的带隙约为3.2eV，只能吸收波长小于385nm的紫外光。而紫外光仅占太阳光的3％～4％，其中能被TiO2吸收用于光催化反应的也只有30％，使得TiO2对太阳光的利用效率极低。第二，光生载流子(电子和空穴)的复合率高，导致量子效率降低，影响光催化效率。第三，TiO2纳米粉吸附性能差，难以将污染物吸附在其表面，致活性中心不能与污染物充分接触，从而使其对污染物的降解效率降低。第四，悬浮体系中TiO2纳米粉容易发生团聚、失活，反应结束后回收较为困难，难以循环使用。
发明内容
本发明是要解决TiO2对太阳能利用率低、量子效率低、吸附性能差、易团聚失活和回收困难的问题，而提供一种新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16及其合成方法。
新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16是由钛酸四丁脂、AgNO3、无水乙醇、冰乙酸、乙酸乙酯和介孔分子筛SBA-16制备而成；其中钛酸四丁脂与无水乙醇的体积比为(2～3)∶1；冰乙酸与无水乙醇的体积比为(1～2)∶1；乙酸乙酯与无水乙醇的体积比为(40～60)∶1；Ag与Ti的原子百分比为(0.1～1.5)∶100；AgNO3与介孔分子筛SBA-16的质量比为(0.001～0.02)∶1；所述的钛酸四丁脂、无水乙醇、冰乙酸和乙酸乙酯均为分析纯。
新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16的合成方法是按以下步骤完成的：一、溶解：将AgNO3溶解于无水乙醇中，得到透明AgNO3乙醇溶液；二、混匀：向步骤一制备的AgNO3乙醇溶液中加入乙酸乙酯、钛酸四丁酯、冰乙酸，搅拌8～12min，得到混合均匀的混合液；三、加载体：向步骤二制备的混合液中加入载体介孔分子筛SBA-16，搅拌25～35min，然后放入聚四氟乙烯衬底的反应釜中，在130℃～150℃下反应20～28h，得到固体产物；四、洗涤干燥：将步骤三制备的固体产物用无水乙醇洗涤，抽滤后置于烘箱中，在70～90℃下干燥20～28h；五、焙烧：将步骤四中干燥后的固体产物在500℃～600℃下焙烧2～4h，即得到新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16；步骤二中所述加入的钛酸四丁脂与步骤一中所述的无水乙醇的体积比为(2～3)∶1，步骤二中所述加入的冰乙酸与步骤一中所述的无水乙醇的体积比为(1～2)∶1，步骤二中所述加入的乙酸乙酯与步骤一中所述的无水乙醇的体积比为(40～60)∶1，步骤二中所述加入的钛酸四丁酯与步骤一中所述的AgNO3满足Ag与Ti的原子百分比为(0.1～1.5)∶100；步骤三中所述的加入的介孔分子筛SBA-16与步骤一中所述的AgNO3的质量比为1∶(0.001～0.02)；在制备过程中所述的钛酸四丁脂、无水乙醇、冰乙酸和乙酸乙酯均为分析纯。
本发明优点：一、通过Ag改性TiO2，Ag+有利于电子从价带到导带的跃迁，并可使TiO2吸收带边会发生红移，使其吸光范围向可见光区拓宽，提高对太阳能的利用效率；二、因为在TiO2表面的单质Ag成为俘获光生电子的陷阱并可促进氧对光生电子的俘获，促进光生载流子的分离，从而提高TiO2的量子效应；三、利用SBA-16规整的三维孔道结构和较高的比表面积和较大的孔径等特点，可以有效地将TiO2固定在SBA-16上，制备出高度分散的二氧化钛催化系统，可有效防止TiO2粉末团聚失活，并且易于分离、回收利用；四、因为SBA-16较高的比表面积能够有效地将污染物吸附在催化剂表面，并使污染物在催化剂表面扩散到二氧化钛的活性中心，从而解决其吸附性差的缺点。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式提供一种新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16：
这种新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16是由钛酸四丁脂、AgNO3、无水乙醇、冰乙酸、乙酸乙酯和介孔分子筛SBA-16制备而成；其中钛酸四丁脂与无水乙醇的体积比为(2～3)∶1；冰乙酸与无水乙醇的体积比为(1～2)∶1；乙酸乙酯与无水乙醇的体积比为(40～60)∶1；Ag与Ti的原子百分比为(0.1～1.5)∶100；AgNO3与介孔分子筛SBA-16的质量比为(0.001～0.02)∶1；所述的钛酸四丁脂、无水乙醇、冰乙酸和乙酸乙酯均为分析纯。
具体实施方式二：本实施方式提供一种新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16的合成方法是按以下步骤完成的：
一、溶解：将AgNO3溶解于无水乙醇中，得到透明AgNO3乙醇溶液；二、混匀：向步骤一制备的AgNO3乙醇溶液中加入乙酸乙酯、钛酸四丁酯、冰乙酸，搅拌8～12min，得到混合均匀的混合液；三、加载体：向步骤二制备的混合液中加入载体介孔分子筛SBA-16，搅拌25～35min，然后放入聚四氟乙烯衬底的反应釜中，在130℃～150℃下反应20～28h，得到固体产物；四、洗涤干燥：将步骤三制备的固体产物用无水乙醇洗涤，抽滤后置于烘箱中，在70～90℃下干燥20～28h；五、焙烧：将步骤四中干燥后的固体产物在500℃～600℃下焙烧2～4h，即得到新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16；步骤二中所述加入的钛酸四丁脂与步骤一中所述的无水乙醇的体积比为(2～3)∶1，步骤二中所述加入的冰乙酸与步骤一中所述的无水乙醇的体积比为(1～2)∶1，步骤二中所述加入的乙酸乙酯与步骤一中所述的无水乙醇的体积比为(40～60)∶1，步骤二中所述加入的钛酸四丁酯与步骤一中所述的AgNO3满足Ag与Ti的原子百分比为(0.1～1.5)∶100；步骤三中所述的加入的介孔分子筛SBA-16与步骤一中所述的AgNO3的质量比为1∶(0.001～0.02)；在制备过程中所述的钛酸四丁脂、无水乙醇、冰乙酸和乙酸乙酯均为分析纯。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤二中所述加入的钛酸四丁脂与步骤一中所述的无水乙醇的体积比为2.56∶1，步骤二中所述加入的冰乙酸与步骤一中所述的无水乙醇的体积比为1.72∶1，步骤二中所述加入的乙酸乙酯与步骤一中所述的无水乙醇的体积比为50∶1。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三之一不同点是：步骤二中搅拌10min，得到混合均匀的混合液。其它与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同点是：步骤三中所述的加入的介孔分子筛SBA-16与AgNO3的质量比为1∶(0.0012～0.0192)。其它与具体实施方式二或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同点是：步骤三中搅拌30min，然后放入聚四氟乙烯衬底的反应釜中。其它与具体实施方式二或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同点是：步骤三中在140℃下反应24h，得到固体产物。其它与具体实施方式二或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同点是：步骤三中所述的SBA-16是按以下步骤制备的：首先，将F127溶于盐酸溶液中，在35℃～45℃下搅拌使其完全溶解，然后逐滴加入正硅酸乙酯，搅拌20～28h后装入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并将带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜放入95℃～105℃的烘箱中静置晶化20～28h，取出不锈钢反应釜中的产物，产物冷却后用去离子水洗涤若干次，抽滤、烘干后即得介孔分子筛SBA-16；所述的F127与正硅酸乙酯的质量比为1∶(4.0～4.4)；所述的F127、正硅酸乙酯和盐酸均为分析纯；所述的F127是一种聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物，分子式为EO106PO70EO106。其它与具体实施方式二或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同点是：步骤三中所述的SBA-16是按以下步骤制备的：首先，将F127溶于盐酸溶液中，在40℃下搅拌使其完全溶解，然后逐滴加入正硅酸乙酯，搅拌24h后装入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并将带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜放入100℃的烘箱中静置晶化24h，取出不锈钢反应釜中的产物，产物冷却后用去离子水洗涤若干次，抽滤、烘干后得SBA-16；所述的F127与正硅酸乙酯的质量比为1∶4.2。其它与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二至九之一不同点是：步骤三中所述的加入的SBA-16与AgNO3的质量比为1∶0.0012。其它与具体实施方式二或九相同。
对本实施方式制备的新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16进行光降解反应试验，具体操作步骤如下：①称取0.05g新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16放入自制光反应器中，加入10mg/L的罗丹明B溶液100ml，在暗处磁力搅拌30min；②以160W高压汞灯，开灯预热15min，将溶液放入灯下光照，并不断搅拌，每15min取样进行测试；③取样后，将样品液离心，取上层清液用722型紫外可见分光光度计测定染料的吸光度(E)变化，λmax＝553nm，衡量催化剂的催化活性，经检测得在15min～120min中的6次检测的降解率分别为：77.30％、81.92％、85.32％、87.79％、89.86％、91.33％、92.86％和94.15％。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式二至十之一不同点是：步骤三中所述的加入的SBA-16与AgNO3的质量比为1∶0.0038。其它与具体实施方式二或十相同。
对本实施方式制备的新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16进行光降解反应试验，经检测得在15min～120min中的6次检测的降解率分别为：80.00％、84.16％、87.15％、90.20％、92.14％、93.61％、94.89％和96.01％。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式二至十一之一不同点是：步骤三中所述的加入的SBA-16与AgNO3的质量比为1∶0.0064。其它与具体实施方式二或十一相同。
对本实施方式制备的新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16进行光降解反应试验，经检测得在15min～120min中的6次检测的降解率分别为：80.17％、85.52％、89.32％、91.86％、93.61％、95.31％、96.58％和97.81％。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式二至十二之一不同点是：步骤三中所述的加入的SBA-16与AgNO3的质量比为1∶0.0090。其它与具体实施方式二或十二相同。
对本实施方式制备的新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16进行光降解反应试验，经检测得在15min～120min中的6次检测的降解率分别为：79.57％、83.57％、86.54％、89.10％、91.44％、92.92％、94.25％和95.42％。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式二至十三之一不同点是：步骤三中所述的加入的SBA-16与AgNO3的质量比为1∶0.0128。其它与具体实施方式二或十三相同。
对本实施方式制备的新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16进行光降解反应试验，经检测得在15min～120min中的6次检测的降解率分别为：76.97％、80.71％、83.22％、86.02％、88.89％、89.89％、91.41％和92.65％。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式二至十四之一不同点是：步骤三中所述的加入的SBA-16与AgNO3的质量比为1∶0.0192。其它与具体实施方式二或十四相同。
对本实施方式制备的新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16进行光降解反应试验，经检测得在15min～120min中的6次检测的降解率分别为：73.21％、77.30％、79.23％、81.83％、84.13％、85.37％、87.29％和88.99％。
具体实施方式十六：本实施方式采用纯TiO2进行光降解反应试验，作为对比试验，具体操作步骤如下：
①称取0.05g纯TiO2放入自制光反应器中，加入10mg/L的罗丹明B溶液100ml，在暗处磁力搅拌30min；②以160W高压汞灯，开灯预热15min，将溶液放入灯下光照，并不断搅拌，每15min取样进行测试；③取样后，将样品液离心，取上层清液用722型紫外可见分光光度计测定染料的吸光度(E)变化，λmax＝553nm，衡量催化剂的催化活性，经检测得在15min～120min中的6次检测的降解率分别为：4.75％、7.44％、10.37％、11.73％、15.67％、19.54％、20.65％和23.79％。
根据具体实施方式十至具体实施方式十六的检测结果可知，本发明制备的新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16在光降解反应试验检测的降解率与纯TiO2进行光降解反应试验检测的降解率有显著的提高，且具体实施方式十二制备的新型复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16光降解效果最好。
Claims (8)
1.一种复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16，其特征在于复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16是由钛酸四丁酯、AgNO3、无水乙醇、冰乙酸、乙酸乙酯和介孔分子筛SBA-16制备而成；其中钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为(2~3):1；冰乙酸与无水乙醇的体积比为(1~2):1；乙酸乙酯与无水乙醇的体积比为(40~60):1；Ag与Ti的原子百分比为(0.1~1.5):100；AgNO3与介孔分子筛SBA-16的质量比为(0.001~0.02):1；所述的钛酸四丁酯、无水乙醇、冰乙酸和乙酸乙酯均为分析纯。
2.一种复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16的合成方法，其特征在于复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16的合成方法是按以下步骤完成的：一、溶解：将AgNO3溶解于无水乙醇中，得到透明AgNO3乙醇溶液；二、混匀：向步骤一制备的AgNO3乙醇溶液中加入乙酸乙酯、钛酸四丁酯、冰乙酸，搅拌8～12min，得到混合均匀的混合液；三、加载体：向步骤二制备的混合液中加入载体介孔分子筛SBA-16，搅拌25~35min，然后放入聚四氟乙烯衬底的反应釜中，在130℃~150℃下反应20~28h，得到固体产物；四、洗涤干燥：将步骤三制备的固体产物用无水乙醇洗涤，抽滤后置于烘箱中，在70~90℃下干燥20~28h；五、焙烧：将步骤四中干燥后的固体产物在500℃~600℃下焙烧2~4h，即得到复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16；步骤二中所述加入的钛酸四丁酯与步骤一中所述的无水乙醇的体积比为(2~3):1，步骤二中所述加入的冰乙酸与步骤一中所述的无水乙醇的体积比为(1~2):1，步骤二中所述加入的乙酸乙酯与步骤一中所述的无水乙醇的体积比为(40~60):1，步骤二中所述加入的钛酸四丁酯与步骤一中所述的AgNO3满足Ag与Ti的原子百分比为(0.1~1.5):100；步骤三中所述的加入的介孔分子筛SBA-16与步骤一中所述的AgNO3的质量比为1:(0.001~0.02)；在制备过程中所述的钛酸四丁酯、无水乙醇、冰乙酸和乙酸乙酯均为分析纯。
3.根据权利要求2所述的一种复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16的合成方法，其特征在于步骤二中所述加入的钛酸四丁酯与步骤一中所述的无水乙醇的体积比为2.56:1，步骤二中所述加入的冰乙酸与步骤一中所述的无水乙醇的体积比为1.72:1，步骤二中所述加入的乙酸乙酯与步骤一中所述的无水乙醇的体积比为50:1。
4.根据权利要求3所述的一种复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16的合成方法，其特征在于步骤二中搅拌10min，得到混合均匀的混合液。
5.根据权利要求2、3或4所述的一种复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16的合成方法，其特征在于步骤三中所述的加入的介孔分子筛SBA-16与步骤一中所述的AgNO3的质量比为1:(0.0012~0.0192)。
6.根据权利要求5所述的一种复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16的合成方法，其特征在于步骤三中搅拌30min，然后放入聚四氟乙烯衬底的反应釜中。
7.根据权利要求6所述的一种复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16的合成方法，其特征在于步骤三中在140℃下反应24h，得到固体产物。
8.根据权利要求7所述的一种复合型光催化剂Ag-TiO2/SBA-16的合成方法，其特征在于步骤三中所述的介孔分子筛SBA-16是按以下步骤制备的：首先，将F127溶于盐酸溶液中，在35℃~45℃下搅拌使其完全溶解，然后逐滴加入正硅酸乙酯，搅拌20~28h后装入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并将带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜放入95℃~105℃的烘箱中静置晶化20~28h，取出不锈钢反应釜中的产物，产物冷却后用去离子水洗涤若干次，抽滤、烘干后即得介孔分子筛SBA-16；所述的F127与正硅酸乙酯的质量比为1:(4.0~4.4)；所述的F127、正硅酸乙酯和盐酸均为分析纯；所述的F127是一种聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物，分子式为EO106PO70EO106。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20121114 Termination date: 20130524 |