CN106881114A - 一种可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂的制备方法，属于环境污染治理技术领域。其特征是首先Cd2Ge2O6通过GeO2与Cd(AC)2·2H2O在去离子水和无水乙醇的混合溶剂条件下通过溶剂热法制备；然后，采用离子交换法制备可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂并用于染料污染物亚甲基蓝和内分泌干扰物双酚A的可见光催化降解。本发明的制备方法具有操作简单、性能稳定、降解效率高以及制备过程无其他污染物产生等优点，有很高的实用价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环境污染治理技术领域，具体涉及一种可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
环境污染控制与治理是人类二十一世亟待解决的重大课题，光催化技术作为一项环境污染治理的高新技术，近年来受到了广泛的关注。光催化过程是光诱导的氧化-还原过程，具有安全性高，催化性好，环保性强的特点，处理能源短缺及环境污染问题等方面，受到越来越多的关注。光催化剂是光催化技术的核心，是光催化产品开发和推广应用的基础。
染料废水是典型的难降解有机废水，其对光、温度、化学试剂、微生物腐蚀等，具有很高的稳定性。染料一般是通过复杂的有机反应获得，且合成过程会使它们的结构变得复杂难以被破坏，并以高分子络合产生染料废水。众多学者不断尝试将光催化技术应用于染料污染物的降解，多项研究表明，利用半导体光催化对染料的降解率多数可高达90%。
发明内容
本发明的目的在于针对技术背景中存在的问题，提供了一种可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂的制备方法。通过离子交换法制备可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂，解决现有技术中光催化剂虽可见光响应范围较好，但电子-空穴分离效率较低的问题。通过对染料污染物亚甲基蓝和内分泌干扰物双酚A的光催化降解考察了催化剂的可见光催化活性。该制备方法简单易行、不需要复杂昂贵的设备、合成条件温和，具有一定的普适性。
本发明的技术方案如下：
本发明是通过如下的技术方案实施的，具体按照以下步骤实施：
（1）Cd2Ge2O6纳米棒的制备
采用溶剂热法合成Cd2Ge2O6纳米棒，称取1~ 3 mM GeO2和1~ 3 mM Cd(AC)2·2H2O溶于15 ~ 45 mL去离子水和无水乙醇体积比为1：2的混合溶剂中，超声分散得到混合溶液；将上述混合溶液转移到高压反应釜中，于160 ~ 200 °C下反应10 ~ 14 h，待反应完毕高压反应釜逐渐冷却到室温后，取出样品，用乙醇和去离子水将产物洗涤3次，置于烘箱内60 °C下烘干；
（2）可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂的制备
采用离子交换法制备可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂，控制CdS和Cd2Ge2O6一定的质量比，称取一定量的Cd2Ge2O6纳米棒超声分散于盛有150 mL去离子水的三口烧瓶中；称取一定质量的硫代乙酰胺加入到上述三口烧瓶中，并将其转移到油浴锅内，于40 ~80 °C下回流反应1 ~ 3 h。待反应完毕后，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，将产物置于60 °C烘箱中干燥；
上述所述一种可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂的制备方法，（2）中所述CdS与Cd2Ge2O6的一定的质量比为0.1 ~ 0.3︰1；
（3）可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂用于废水中染料污染物亚甲基蓝和内分泌干扰物双酚A的可见光催化降解，其光催化活性测试方法为：以500 W短弧氙灯作为光源，外加可见光带通滤光片；将污染物模拟废水加入到自制恒温冷阱反应器中，然后加入可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂；磁力搅拌，暗吸附60 分钟达到平衡，光照过程中间隔一定时间取样，离心分离后取上层清液在紫外−可见分光光度计上测定吸光度，计算降解效率，并与单一CdS或Cd2Ge2O6光催化剂的降解效率比较；
所述可见光采用短弧氙灯照射，其波长范围为420 ~ 760 nm；所述染料污染物亚甲基蓝的浓度为20 mg/L；所述的内分泌干扰物双酚A的浓度为10mg/L；所述可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂的用量为1 g/L。
本发明的有益成果
1本发明制备工艺操作简便，无需复杂的合成设备，大大降低了制备成本。
2本发明采用水热法制备的Cd2Ge2O6纳米棒，产物具有规则二维结构，结晶好、比表面积大，对光生载流子的分离效率高。
3本发明首次采用离子交换的方法制备Cd2Ge2O6纳米棒负载的CdS颗粒，能够使异质结光催化剂的光吸收范围拓展至可见光区。
4本发明制备可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂，具有优异的可见光催化降解活性，首次用于染料污染物亚甲基蓝和内分泌干扰物双酚A的可见光催化降解，在相同实验条件下，与单一的CdS或Cd2Ge2O6光催化剂比较，其对染料污染物亚甲基蓝的降解效率提高了1 ~ 5倍，其对内分泌干扰物双酚A的降解效率提高1~4倍。
5本发明的具有可见光响应的复合可见光催化剂可用于低浓度污染废水、地表水、饮用水中的染料污染物亚甲基蓝和内分泌干扰物双酚A的光催化去除。
具体实施方式
实施例1 Cd2Ge2O6纳米棒的制备
采用溶剂热法合成Cd2Ge2O6纳米棒，称取1 mM GeO2和1 mM Cd(AC)2·2H2O溶于15 mL去离子水和无水乙醇体积比为1：2的混合溶剂中，超声分散得到混合溶液；将上述混合溶液转移到高压反应釜中，于160 °C下反应14 h，待反应完毕高压反应釜逐渐冷却到室温后，取出样品，用乙醇和去离子水将产物洗涤3次，置于烘箱内60 °C下烘干。
实施例2 Cd2Ge2O6纳米棒的制备
采用溶剂热法合成Cd2Ge2O6纳米棒，称取2 mM GeO2和2 mM Cd(AC)2·2H2O溶于30 mL去离子水和无水乙醇体积比为1：2的混合溶剂中，超声分散得到混合溶液；将上述混合溶液转移到高压反应釜中，于180 °C下反应12 h，待反应完毕高压反应釜逐渐冷却到室温后，取出样品，用乙醇和去离子水将产物洗涤3次，置于烘箱内60 °C下烘干。
实施例3 Cd2Ge2O6纳米棒的制备
采用溶剂热法合成Cd2Ge2O6纳米棒，称取3 mM GeO2和3 mM Cd(AC)2·2H2O溶于45 m去离子水和无水乙醇体积比为1：2的混合溶剂中，超声分散得到混合溶液；将上述混合溶液转移到高压反应釜中，于200 °C下反应10 h，待反应完毕高压反应釜逐渐冷却到室温后，取出样品，用乙醇和去离子水将产物洗涤3次，置于烘箱内60 °C下烘干。
实施例4 可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂的制备
采用离子交换法制备可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂，控制CdS和Cd2Ge2O6的质量比为0.1：1，称取0.465 g Cd2Ge2O6纳米棒超声分散于盛有150 mL去离子水的三口烧瓶中；称取0.027 g的硫代乙酰胺加入到上述三口烧瓶中，并将其转移到油浴锅内，于40 °C下回流反应3 h。待反应完毕后，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，将产物置于60 °C烘箱中干燥。
实施例5可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂的制备
采用离子交换法制备可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结可见光催化剂，控制CdS和Cd2Ge2O6的质量比为0.15：1，称取0.93 g Cd2Ge2O6纳米棒超声分散于盛有150 mL去离子水的三口烧瓶中；称取0.086 g硫代乙酰胺加入到上述三口烧瓶中，并将其转移到油浴锅内，于60 °C下回流反应2 h。待反应完毕后，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，将产物置于60 °C烘箱中干燥。
实施例6可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂的制备
采用离子交换法制备可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结可见光催化剂，控制CdS和Cd2Ge2O6的质量比为0.3：1，称取1.395 g Cd2Ge2O6纳米棒超声分散于盛有150 mL去离子水的三口烧瓶中；称取0.312 g硫代乙酰胺加入到上述三口烧瓶中，并将其转移到油浴锅内，于80 °C下回流反应1 h。待反应完毕后，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，将产物置于60 °C烘箱中干燥。
实施例7可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂应用于染料污染物亚甲基蓝的可见光催化降解
以500W短弧氙灯作为光源，外加可见光带通滤光片，其可见光波长范围为420 ~760nm；将100 mL 20 mg/L的染料污染物亚甲基蓝模拟废水加入到自制恒温冷阱反应器中，加入100 mg CdS与Cd2Ge2O6的质量比为0.1︰1的可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂，暗吸附60分钟达到平衡，光照过程中间隔一定时间取样，离心分离后取上层清液在紫外−可见分光光度计上测定吸光度，计算光照120分钟染料污染物亚甲基蓝的降解率为98.6%，同样条件下，单一Cd2Ge2O6对染料污染物亚甲基蓝没有降解效果，与单一CdS对染料污染物亚甲基蓝的降解效率（70%）相比提高了1.5倍。
实施例8可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂应用于内分泌干扰物双酚A的可见光催化降解
以500W短弧氙灯作为光源，外加可见光带通滤光片，其可见光波长范围为420 ~760nm；将100 mL 20 mg/L的染料污染物亚甲基蓝模拟废水加入到自制恒温冷阱反应器中，加入100 mg CdS与Cd2Ge2O6的质量比为0.3︰1的可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂，暗吸附60分钟达到平衡，光照过程中间隔一定时间取样，离心分离后取上层清液在紫外−可见分光光度计上测定吸光度，计算光照150分钟内分泌干扰物双酚A的降解率为90 %，同样条件下，单一Cd2Ge2O6对内分泌干扰物双酚A没有降解效果，与单一CdS对内分泌干扰物双酚A的降解效率（30%）相比提高了3倍。
Claims (4)
1.一种可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
（1）Cd2Ge2O6纳米棒的制备
采用溶剂热法合成Cd2Ge2O6纳米棒，称取1~ 3 mM GeO2和1~ 3 mM Cd(AC)2·2H2O溶于15 ~ 45 mL去离子水和无水乙醇体积比为1：2的混合溶剂中，超声分散得到混合溶液；将上述混合溶液转移到高压反应釜中，于160 ~ 200 °C下反应10 ~ 14 h，待反应完毕高压反应釜逐渐冷却到室温后，取出样品，用乙醇和去离子水将产物洗涤3次，置于烘箱内60 °C下烘干；
（2）可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂的制备
采用离子交换法制备可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂，控制CdS和Cd2Ge2O6一定的质量比，称取一定量的Cd2Ge2O6纳米棒超声分散于盛有150 mL去离子水的三口烧瓶中；称取一定质量的硫代乙酰胺加入到上述三口烧瓶中，并将其转移到油浴锅内，于40 ~80 °C下回流反应1 ~ 3 h；待反应完毕后，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，将产物置于60 °C烘箱中干燥。
2.根据权利要求1所述的一种可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂的制备方法，（2）中所述CdS与Cd2Ge2O6纳米棒一定的质量比为0.01 ~ 0.3︰1。
3.根据权利要求1所述的一种可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂的制备方法，制备的可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂的应用，其特征在于，该种可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂用于染料污染物亚甲基蓝和内分泌干扰物双酚A的可见光催化降解，可见光用500 W短弧氙灯照射，其波长范围为420 ~ 760 nm；所述染料污染物亚甲基蓝的浓度为20 mg/L，所述内分泌干扰物双酚A的浓度为10 mg/L，所述可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂的用量为1 g/L。
4.根据权利要求1所述的一种可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6异质结光催化剂的制备方法，所述的异质结光催化剂是指可见光响应的CdS/Cd2Ge2O6。
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