CN107537518B - 可见光响应的CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可见光响应的CdS/(cal‑Ta2O5‑SiO2)复合光催化剂的制备方法。该方法是把氯化钽溶于乙醇水溶液中，用柠檬酸调节pH=4‑6，然后加入硅球搅拌3‑8h，离心分离后，80度干燥，然后400‑600度煅烧2h得到样品，然后重复上述步骤3次，得到Cal‑Ta2O5‑SiO2样品。将该样品浸入0.2M Cd(AC)2溶液中2‑3min，再将其浸入50‑80ml的0.2M Na2S溶液中2‑3min，离心，水洗。放入80℃烘箱干燥12‑16小时。如此重复3次，最后所得样品命名为CdS/（cal‑Ta2O5‑SiO2）。本发明方法新颖，前驱体较便宜，尺寸均一，并且具有很高的光催化活性和催化寿命，具有潜在的工业实际应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种可见光响应的CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)复合光催化剂的制备方法。
背景技术
五氧化二钽在染料降解及光解水方面是一种很有前景的光催化剂。与其它光催化材料相比，五氧化二钽具有化学稳定性高、光催化效率高、环境友好、压电常数高和折射率高等显著优点。五氧化二钽与二氧化钛相比，Ta的5d轨道比Ti 3d轨道更负，其氧化还原能力更强，其氧化物和盐类都受到广泛关注和研究。近年来，五氧化二钽基的光催化剂也慢慢应用于光催化反应中。然而由于五氧化二钽带隙为3.9-4.0eV，这个带隙能只能被紫外光所激发。而纯的紫外光只占太阳光谱能量的4-5%，而45%太阳光谱能量的可见光部分和室内照明光源无法被五氧化二钽光催化剂利用。这极大限制了五氧化二钽作为光催化剂的应用。如今能源短缺，太阳能将成为未来极为有效的清洁能源和可再生能源，在工业和实际生活中占有重要的意义。因此制备可见光响应的具有高催化活性的催化剂将是科学研究的重点。
窄带隙半导体材料能够吸收可见光，但它们氧化还原电位较低，光解稳定性差，这些限制了其光催化应用。选择窄带隙半导体氧化物和宽带隙Ta2O5材料复合不但使Ta2O5材料能够可见光响应，而且宽带隙Ta2O5的加入还能解决窄带隙半导体材料面对的问题。目前，有关五氧化二钽基的复合物，有三维的介孔In2O3/Ta2O5复合物，规则介孔CdS/Ta2O5和CdS和硅加强的Ta2O5介孔材料复合物，这些都很大程度上拓展了光吸收，具有较高的光催化活性。尤其是CdS/Ta2O5介孔复合物，因为介孔内部有效地电荷转移而具有可见光下较为出色的光催化活性。
然而Ta2O5原料很容易聚集且比表面积小，如何提高其比表面积是一项备受关注的研究方面。目前，大部分是CdS与介孔Ta2O5复合，但这种方法使介孔很容易被破坏，不够稳定。因此，如何选取一种方法得到稳定高效的Ta2O5和CdS复合光催化材料，仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的可见光响应的CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)复合光催化剂的制备方法，可以克服现有技术的缺陷。通过Ta2O5多次浸渍在硅球上，且每次浸渍后都进行煅烧，这样使得Ta2O5能够均匀的分散在硅球上，并和硅球紧密的结合在一起，将其与CdS复合后，所得的样品CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)复合光催化剂在可见光区有很好的光催化性能。本发明创思新颖、操作简单、适用性强。
本发明提供的一种可见光响应的CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)复合光催化剂的制备方法是以硅球为原料采用多步负载法负载金属离子Ta5+，然后再与CdS复合形成CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)。
本发明提供的一种可见光响应的CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)复合光催化剂的制备方法包括的步骤：
1)在氨水的乙醇溶液中加入硅酸乙酯混合均匀，搅拌12-16小时，离心分离，用无水乙醇和去离子水清洗干净，产物在80℃下干燥，所得到的硅球样品经研磨后备用。
2)TaCl5溶于50ml的乙醇-水（v/v=1:1）溶液中，用柠檬酸调节pH=4-6，金属离子（Ta5+）与柠檬酸摩尔比为1/2。室温搅拌1-2小时后，加入硅球，搅拌3-8小时，经离心分离，用去离子水和无水乙醇彻底清洗，80℃干燥12-16小时，在400-600℃煅烧2h得到所需样品。
3)TaCl5溶于50ml的乙醇-水（v/v=1:1）溶液中，用柠檬酸调节pH=4-6，金属离子与柠檬酸摩尔比为1/2。室温搅拌1-2小时后，加入第二步所制备的样品，搅拌3-8小时，经离心分离，用去离子水和无水乙醇彻底清洗，80℃干燥12-16小时，在400-600℃煅烧2h得到所需样品。
4)TaCl5溶于50ml的乙醇-水（v/v=1:1）溶液中，用柠檬酸调节pH=4-6，金属离子与柠檬酸摩尔比为1/2。室温搅拌1-2小时后，加入第三步所制备的样品，搅拌3-8小时，经离心分离，用去离子水和无水乙醇彻底清洗，80℃干燥12-16小时，在400-600℃煅烧2h得到所需样品Cal-Ta2O5-SiO2。
5)将第四步所得样品Cal-Ta2O5-SiO2浸入0.2M Cd(AC)2溶液中2-3min，再将其浸入50-80ml的0.2M Na2S溶液中2-3min，离心，水洗，放入80℃烘箱干燥12-16小时得到样品。
6)将第五步所的样品浸入0.2M Cd(AC)2溶液中2-3min，再将其浸入50-80ml的0.2M Na2S溶液中2-3min，离心，水洗，放入80℃烘箱干燥12-16小时得到样品。
7)将第六步所的样品浸入0.2M Cd(AC)2溶液中2-3min，再将其浸入50-80ml的0.2M Na2S溶液中2-3min，离心，水洗，放入80℃烘箱干燥12-16小时得到样品CdS/（cal-Ta2O5-SiO2）。
本发明所提供的CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)复合光催化剂可用于在可见外光下光解水反应。
本发明所提供的CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)复合光催化剂的制备方法与现有技术相比，本发明采用SiO2圆球作为载体，所用的硅球不仅比表面积大而且有堆积孔，使其与溶液反应物接触面增大。另外采用特殊的多步沉积多步煅烧的制备方法，使得Ta2O5与SiO2紧密结合，然后再与CdS复合形成适用于可见光条件下的光催化剂。本发明所制备的催化剂能使Ta2O5更均匀的分布在硅球上，活性位点更多，与CdS在电子传递上载流子更容易到达催化剂表面，并且光激电子和空穴复合速度减慢，极大增加了光催化活性。在罗丹明B降解中，CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)的光催化活性最高，30分钟可降解了95%以上，远超过CdS/(Ta2O5-SiO2)和CdS/Ta2O5-commercial的降解效率。在光解水反应中CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)样品6小时后的产氢量超过300μmol/g，约是CdS/(Ta2O5-SiO2)产氢量的2倍，是CdS/Ta2O5-commercial的5倍。本发明思路新颖，操作简单，有效利用可见光催化，具有较高的光催化活性，具有潜在的工业实际应用价值。
附图说明
图1为所得到的(a)SiO2 spheres, (b)Ta2O5-SiO2, (c)cal-Ta2O5-SiO2 and (d)CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)的SEM照片。
图2为所得到的cal-Ta2O5-SiO2的TEM照片。
图3为所合成样品的FT-IR谱图。
图4为所合成样品的UV-Vis 光谱图。
图5为所合成样品的光降解罗丹明B曲线。
图6为所制得的CdS/Ta2O5-commercial、CdS/(Ta2O5-SiO2)和CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)样品在光解水反应中产氢量的对比。
具体实施方式
下面结合具体实施方式及附图对本发明做进一步详细、完整的说明。
实施例 1
1)在氨水的乙醇溶液中加入硅酸乙酯混合均匀，搅拌14小时，离心分离，用无水乙醇和去离子水清洗干净，产物在80度下干燥，所得到的硅球样品经研磨后备用。
2)TaCl5溶于50ml的乙醇-水（v/v=1:1）溶液中，用柠檬酸调节pH=4-6，金属离子与柠檬酸摩尔比为1/2。室温搅拌1-2小时后，加入硅球，搅拌3-8小时，经离心分离，用去离子水和无水乙醇彻底清洗，80℃干燥14小时得到所需样品。
3)TaCl5溶于50ml的乙醇-水（v/v=1:1）溶液中，用柠檬酸调节pH=4-6，金属离子与柠檬酸摩尔比为1/2。室温搅拌1-2小时后，加入第二步所制备的样品，搅拌3-8小时，经离心分离，用去离子水和无水乙醇彻底清洗，80℃干燥14小时得到所需样品。
4)TaCl5溶于50ml的乙醇-水（v/v=1:1）溶液中，用柠檬酸调节pH=4-6，金属离子与柠檬酸摩尔比为1/2。室温搅拌1-2小时后，加入第三步所制备的样品，搅拌3-8小时，经离心分离，用去离子水和无水乙醇彻底清洗，80℃干燥14小时得到所需样品Ta2O5-SiO2。
5)将第四步所得样品Ta2O5-SiO2浸入0.2M Cd(AC)2溶液中2-3min，再将其浸入50-80ml的0.2M Na2S溶液中2-3min，离心，水洗，放入80℃烘箱干燥14小时得到样品。
6)将第五步所的样品浸入0.2M Cd(AC)2溶液中2-3min，再将其浸入50-80ml的0.2M Na2S溶液中2-3min，离心，水洗，放入80℃烘箱干燥14小时得到样品。
7)将第六步所的样品浸入0.2M Cd(AC)2溶液中2-3min，再将其浸入50-80ml的0.2M Na2S溶液中2-3min，离心，水洗，放入80℃烘箱干燥14小时得到样品CdS/（Ta2O5-SiO2）。具体见图1、3、4。
实施例 2
1)在氨水的乙醇溶液中加入硅酸乙酯混合均匀，搅拌14小时，离心分离，用无水乙醇和去离子水清洗干净，产物在80度下干燥，所得到的硅球样品经研磨后备用。
2)TaCl5溶于50ml的乙醇-水（v/v=1:1）溶液中，用柠檬酸调节pH=4-6，金属离子与柠檬酸摩尔比为1/2。室温搅拌1-2小时后，加入硅球，搅拌3-8小时，经离心分离，用去离子水和无水乙醇彻底清洗，80℃干燥14小时，在400-600℃煅烧2h得到所需样品。
3)TaCl5溶于50ml的乙醇-水（v/v=1:1）溶液中，用柠檬酸调节pH=4-6，金属离子与柠檬酸摩尔比为1/2。室温搅拌1-2小时后，加入第二步所制备的样品，搅拌3-8小时，经离心分离，用去离子水和无水乙醇彻底清洗，80℃干燥14小时，在400-600℃煅烧2h得到所需样品。
4)TaCl5溶于50ml的乙醇-水（v/v=1:1）溶液中，用柠檬酸调节pH=4-6，金属离子与柠檬酸摩尔比为1/2。室温搅拌1-2小时后，加入第三步所制备的样品，搅拌3-8小时，经离心分离，用去离子水和无水乙醇彻底清洗，80℃干燥12-16小时，在400-600℃煅烧2h得到所需样品Cal-Ta2O5-SiO2。
5)将第四步所得样品Cal-Ta2O5-SiO2浸入0.2M Cd(AC)2溶液中2-3min，再将其浸入50-80ml的0.2M Na2S溶液中2-3min，离心，水洗，放入80℃烘箱干燥14小时得到样品。
6)将第五步所的样品浸入0.2M Cd(AC)2溶液中2-3min，再将其浸入50-80ml的0.2M Na2S溶液中2-3min，离心，水洗，放入80℃烘箱干燥14小时得到样品。
7)将第六步所的样品浸入0.2M Cd(AC)2溶液中2-3min，再将其浸入50-80ml的0.2M Na2S溶液中2-3min，离心，水洗，放入80℃烘箱干燥14小时得到样品CdS/（cal-Ta2O5-SiO2）。具体见图1、2、3、4。
实施例 3
考察本发明实施例1、2所制得的CdS/(Ta2O5-SiO2)和CdS/(Cal-Ta2O5-SiO2)在可见外光下降解RhB的催化活性。将所得的Ta2O5微纳米柱状阵列膜CdS/(Ta2O5-SiO2)、CdS/(Cal-Ta2O5-SiO2)和对照物CdS/Ta2O5-commercial 0.1g放入200ml 罗丹明B(0.01g/ L)中，黑暗中搅拌30分钟达到吸附-脱附平衡，然后可见光照射，每10分钟取一次样，用液体紫外可见分光光度仪测其吸光度，计算C/C0和-Ln（C/C0），结果如图5。
CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)的光催化活性最高，30分钟可降解了95%以上，远超过CdS/(Ta2O5-SiO2)和CdS/Ta2O5-commercial的降解效率。
实施例 6
考察本发明实施例1、2所制得的CdS/(Ta2O5-SiO2)和CdS/(Cal-Ta2O5-SiO2)在可见外光下光解水产氢的催化活性，将0.1g所得的样品放入100ml含10%甲醇的水溶液中，真空抽30分钟，然后用200W的Xe灯（紫外光）照射，每1小时取一次样，在线用热岛气相色谱分析(Varian CP-3800)。结果如图6。
在光解水反应中CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)样品6小时后的产氢量超过300μmol/g，约是CdS/(Ta2O5-SiO2)产氢量的2倍，是CdS/Ta2O5-commercial的5倍。
Claims (4)
1.一种可见光响应的CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括的步骤：
1）在氨水的乙醇溶液中加入硅酸乙酯混合均匀，搅拌12-16小时，离心分离，用无水乙醇和去离子水清洗干净，产物在80℃下干燥，所得到的硅球样品经研磨后备用；
2）TaCl5溶于50ml体积比为1:1的乙醇-水溶液中，用柠檬酸调节pH=4-6，室温搅拌1-2小时后，加入硅球，搅拌3-8小时，经离心分离，用去离子水和无水乙醇彻底清洗，80℃干燥12-16小时，在400-600℃煅烧2h得到所需样品；
3）TaCl5溶于50ml体积比为1:1的乙醇-水溶液中，用柠檬酸调节pH=4-6，室温搅拌1-2小时后，加入步骤2）所制备的样品，搅拌3-8小时，经离心分离，用去离子水和无水乙醇彻底清洗，80℃干燥12-16小时，在400-600℃煅烧2h得到所需样品；
4）TaCl5溶于50ml体积比为1:1的乙醇-水溶液中，用柠檬酸调节pH=4-6，室温搅拌1-2小时后，加入步骤3）所制备的样品，搅拌3-8小时，经离心分离，用去离子水和无水乙醇彻底清洗，80℃干燥12-16小时，在400-600℃煅烧2h得到所需样品Cal-Ta2O5-SiO2；
5）将步骤4）所得样品Cal-Ta2O5-SiO2浸入0.2M Cd(AC)2溶液中2-3min，再将其浸入50-80ml的0.2M Na2S溶液中2-3min，离心，水洗，放入80℃烘箱干燥12-16小时得到样品；
6）将步骤5）所得的样品浸入0.2M Cd(AC)2溶液中2-3min，再将其浸入50-80ml的0.2MNa2S溶液中2-3min，离心，水洗，放入80℃烘箱干燥12-16小时得到样品；
7）将步骤6）所得的样品浸入0.2M Cd(AC)2溶液中2-3min，再将其浸入50-80ml的0.2MNa2S溶液中2-3min，离心，水洗，放入80℃烘箱干燥12-16小时得到样品CdS/（cal-Ta2O5-SiO2）。
2.根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于步骤2）-4）中金属离子Ta5+与柠檬酸摩尔比为1/2。
3.权利要求 1 -2 任一所述的制备方法得到的CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)复合光催化剂。
4.按照权利要求3 所述的CdS/(cal-Ta2O5-SiO2)复合光催化剂，其特征在于该复合光催化剂用于在可见光下光解水反应。
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