CN115926513B - 一种GO增强CdS/TiO2纳米材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种GO增强纳米CdS/TiO2材料制备环氧树脂复合防腐涂层的方法，采用GO作为CdS/TiO2纳米材料的改性增强材料，由于GO具有特殊的层状结构和较高的比表面积，还有极高的导电性能，可以提供大的比表面积有效分散材料，防止团聚，GO增强CdS/TiO2复合材料后，能够提高复合材料的导电性能，抑制光生载流子的复合，该增强复合材料用作环氧树脂基体填料能大幅提高其防腐性能。
Description
技术领域
本发明属于防腐涂层制备技术领域，具体涉及到一种GO增强纳米CdS/TiO2材料制备环氧树脂复合防腐涂层的方法。
背景技术
金属腐蚀对社会和人类造成巨大的经济损失和不可逆的环境问题。因此，应采取有效的防腐措施控制金属腐蚀。光致阴极防护技术具有无毒无害、绿色环保、无需外接电源等诸多特点。当太阳光提供的能量大于光阳极材料的带隙能时，光生电子与空穴分离并由价带转移至导带，然后通过与金属连接的导线转移至被保护金属，控制其电位至自腐蚀电位以下，达到防腐的效果。虽然光致阴极保护技术近些年飞速发展，但在工程应用方面光致阴极保护技术仍被一些因素限制。一方面是在暗态下,光生电子和光生空穴的快速复合,使得难以形成持久阴极保护作用；另一方面光伏转换效率不足，对可见光的利用率较低。
CdS和TiO2能级非常匹配，可提高光生电子的产生效率，用CdS复合TiO2能够提高TiO2对太阳光的吸收率，有效提高其光电性能，从而提高其光致阴极保护性能。但是复合后导电性能任然不理想导致其光电传递效率低，电子和空穴的复合率大，从而影响光电转换性能。
GO因为自身优异的光学、电学和力学性能，在材料科学、能源、生物医学和药物传递方面具有广泛的应用领域。在材料复合中，GO还可以提供大的比表面积有效分散材料，防止团聚。GO具有特殊的层状结构和较高的比表面积，还有极高的导电性能。GO可以用作将光电子从半导体转移到金属的介质，可以提高
光电子转换效率并减少自由电子的消耗，从而抑制光生载流子的复合，扩大复合材料的光响应范围，从而提高可见光的吸收利用效率。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种GO增强CdS/TiO2纳米材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：包括，
GO分散在水中后加入CdS/TiO2混合搅拌，转移至反应釜中进行水热反应，反应结束后洗涤、干燥、研磨即得到GO增强的CdS/TiO2复合材料。
作为本发明所述的GO增强CdS/TiO2纳米材料的制备方法一种优选方案，其中：以质量份数计，所述GO为0.5～5份，所述CdS/TiO2为10～50份。
作为本发明所述的GO增强CdS/TiO2纳米材料的制备方法一种优选方案，其中：所述水热反应的温度为80～200℃，时间为2～20h。
作为本发明所述的GO增强CdS/TiO2纳米材料的制备方法一种优选方案，其中：所述CdS/TiO2的制备方法包括，
CTAB先与CdCl2、Na2S分别混合，再将两溶液混合均匀进行水热反应，反应结束后过滤、洗涤、干燥、研磨即得到CdS材料；
取CdS材料分散于CTAB中，钛酸丁酯分散于无水乙醇中，再将两溶液混合均匀进行水热反应，反应结束后过滤、洗涤、干燥、研磨即得到CdS/TiO2复合材料。
作为本发明所述的GO增强CdS/TiO2纳米材料的制备方法一种优选方案，其中：所述取CdS材料分散于CTAB中，其中，以质量份数计，所述CdS材料为5～50份，所述CTAB为5～50份；所述钛酸四丁酯分散于无水乙醇中，其中，以质量份数计，所述钛酸四丁酯为5～50份，所述无水乙醇为0.15～15份。
本发明的再一目的是，克服现有技术中的不足，提供一种GO增强CdS/TiO2纳米材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：包括，将所述材料应用于金属防腐涂层的制备。
作为本发明所述的GO增强CdS/TiO2纳米材料的应用的一种优选方案，其中：将GO增强CdS/TiO2纳米材料与稀释剂混合分散均匀，加入环氧树脂搅拌均匀，再加入固化剂搅拌，将所得产物均匀涂布于金属表面，固化12～18h，即得到金属防腐涂层。
作为本发明所述的GO增强CdS/TiO2纳米材料的应用的一种优选方案，其中：以质量份数计，所述GO增强CdS/TiO2纳米材料为5～20份，稀释剂为5～20份，环氧树脂为10～90份，固化剂为1～60份。
作为本发明所述的GO增强CdS/TiO2纳米材料的应用的一种优选方案，其中：所述固化剂为酚醛胺类固化剂。
本发明有益效果：
本发明采用GO作为CdS/TiO2纳米材料的改性增强材料，由于GO具有特殊的层状结构和较高的比表面积，还有极高的导电性能，可以提供大的比表面积有效分散材料，防止团聚，GO增强CdS/TiO2复合材料后，能够提高复合材料的导电性能，抑制光生载流子的复合，该增强复合材料用作环氧树脂基体填料能大幅提高其防腐性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明制得的GO增强CdS/TiO2复合材料SEM图。
图2为本发明实施例1与对比例1制得材料的i-t对比图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
将10份CdCl2加入到40份CTAB中，40份Na2S加入到40份CTAB中，然后将两溶液混合均匀，混合溶液移至水热反应釜中于100℃条件下反应8个小时，过滤洗涤，干燥研磨得到CdS材料；
取30份CdS材料分散于20份CTAB中；取20份的钛酸四丁酯分散于10份无水乙醇中，将两溶液混合均匀，将上述混合溶液移至水热反应釜中在100℃条件下反应8个小时，反应结束后，将产物用乙醇、水洗涤，最后干燥、研磨，制得纳米CdS/TiO2复合材料；
取2份GO均匀分散在水中，加入20份CdS/TiO2复合材料，搅拌均匀，将得到悬浮液转移到反应釜中,在80℃条件下水热反应8个小时，反应结束后，将产物用乙醇、水洗涤，最后干燥、研磨，得到了GO增强CdS/TiO2复合材料。
实施例2
将10份CdCl2加入到40份CTAB中，40份Na2S加入到40份CTAB中，然后将两溶液混合均匀，混合溶液移至水热反应釜中于100℃条件下反应8个小时，过滤洗涤，干燥研磨得到CdS材料；
取30份CdS材料分散于20份CTAB中；取20份的钛酸四丁酯分散于10份无水乙醇中，将两溶液混合均匀，将上述混合溶液移至水热反应釜中在100℃条件下反应8个小时，反应结束后，将产物用乙醇、水洗涤，最后干燥、研磨，制得纳米CdS/TiO2复合材料；
取3份GO均匀分散在水中，加入30份CdS/TiO2复合材料，搅拌均匀，将得到悬浮液转移到反应釜中,在100℃条件下水热反应10个小时，反应结束后，将产物用乙醇、水洗涤，最后干燥、研磨，得到了GO增强CdS/TiO2复合材料。
实施例3
将10份CdCl2加入到40份CTAB中，40份Na2S加入到40份CTAB中，然后将两溶液混合均匀，混合溶液移至水热反应釜中于100℃条件下反应8个小时，过滤洗涤，干燥研磨得到CdS材料；
取30份CdS材料分散于20份CTAB中；取20份的钛酸四丁酯分散于10份无水乙醇中，将两溶液混合均匀，将上述混合溶液移至水热反应釜中在100℃条件下反应8个小时，反应结束后，将产物用乙醇、水洗涤，最后干燥、研磨，制得纳米CdS/TiO2复合材料；
取4份GO均匀分散在水中，加入40份CdS/TiO2复合材料，搅拌均匀，将得到悬浮液转移到反应釜中,在120℃条件下水热反应12个小时，反应结束后，将产物用乙醇、水洗涤，最后干燥、研磨，得到了GO增强CdS/TiO2复合材料。
对比例1
将10份CdCl2加入到40份CTAB中，40份Na2S加入到40份CTAB中，然后将两溶液混合均匀，混合溶液移至水热反应釜中于100℃条件下反应8个小时，过滤洗涤，干燥研磨得到CdS材料；
取30份CdS材料分散于20份CTAB中；取20份的钛酸四丁酯分散于10份无水乙醇中，将两溶液混合均匀，将上述混合溶液移至水热反应釜中在100℃条件下反应8个小时，反应结束后，将产物用乙醇、水洗涤，最后干燥、研磨，制得纳米CdS/TiO2复合材料。
图1为本发明实施例1制得的GO增强CdS/TiO2复合材料的SEM图，由于GO具有特殊的层状结构和较高的比表面积，可以提供大的比表面积有效分散材料，防止团聚。
图2为本发明实施例1以及对比例1制得复合材料的i-t对比图，由图可以看出，本发明通过采用GO增强CdS/TiO2复合材料后，能够显著提高复合材料的导电性能，抑制光生载流子的复合。
实施例4
将上述实施例1～3以及对比例1制得的纳米复合材料应用于制备防腐涂层，步骤如下：
分别取实施例1～4以及对比例1制得的纳米复合材料10份，与10份稀释剂(正丁醇和二甲苯)混合分散均匀得到混合溶液；
取50份环氧树脂加入上述溶液中，搅拌均匀后向其中加入30份T-31酚醛胺固化剂，搅拌均匀后均匀涂覆于金属表面，将涂覆的金属在室温下固化30h，即得到复合涂层。
将喷涂了不同防腐涂层后的金属置于3.5wt％NaCl溶液中浸泡10h，采用Tafel外推法拟合计算涂层的腐蚀电位(Ecorr/V)和腐蚀电流密度(Icorr/(A/cm2))，结果如表1所示。
表1不同复合材料制得涂层的腐蚀参数
由表1数据可以看出，通过本发明方法——GO增强的CdS/TiO2的复合材料制备的涂层用作环氧树脂基体填料能够大幅提高其防腐性能。
实施例5
本实施例用以探究GO增强CdS/TiO2的复合材料时，其掺杂量对最终防腐性能的影响，具体步骤如下：
将10份CdCl2加入到40份CTAB中，40份Na2S加入到40份CTAB中，然后将两溶液混合均匀，混合溶液移至水热反应釜中于100℃条件下反应8个小时，过滤洗涤，干燥研磨得到CdS材料；
取30份CdS材料分散于20份CTAB中；取20份的钛酸四丁酯分散于10份无水乙醇中，将两溶液混合均匀，将上述混合溶液移至水热反应釜中在100℃条件下反应8个小时，反应结束后，将产物用乙醇、水洗涤，最后干燥、研磨，制得纳米CdS/TiO2复合材料；
分别取1份、2份、4份、6份GO均匀分散在水中，加入20份CdS/TiO2复合材料，搅拌均匀，将得到悬浮液转移到反应釜中,在80℃条件下水热反应8个小时，反应结束后，将产物用乙醇、水洗涤，最后干燥、研磨，得到了不同掺杂量的GO增强CdS/TiO2复合材料。
分别取不同掺杂量的GO增强CdS/TiO2复合材料10份，与10份稀释剂(正丁醇和二甲苯)混合分散均匀得到混合溶液；
取50份环氧树脂加入上述溶液中，搅拌均匀后向其中加入30份T-31酚醛胺固化剂，搅拌均匀后均匀涂覆于金属表面，将涂覆的金属在室温下固化30h，即得到复合涂层。
将喷涂了不同防腐涂层后的金属置于3.5wt％NaCl溶液中浸泡10h，采用Tafel外推法拟合计算涂层的腐蚀电位(Ecorr/V)和腐蚀电流密度(Icorr/(A/cm2))，结果如表2所示。
表2不同掺杂量的GO增强CdS/TiO2复合材料制得涂层的腐蚀参数
由表2可以看出，通过GO增强CdS/TiO2复合材料用于涂层制备时，其防腐性能均优于未掺杂GO的CdS/TiO2复合材料，但，当GO掺杂量过多时，涂层的防腐性能并不能持续增加，反而有所下降，这是由于过量GO会破坏CdS/TiO2的分子结构，进而影响其应用效果。
实施例6
本实施例用以探究GO增强CdS/TiO2的复合材料用于制备防腐涂层时，其掺杂量对涂层防腐性能的影响，具体步骤如下：
将10份CdCl2加入到40份CTAB中，40份Na2S加入到40份CTAB中，然后将两溶液混合均匀，混合溶液移至水热反应釜中于100℃条件下反应8个小时，过滤洗涤，干燥研磨得到CdS材料；
取30份CdS材料分散于20份CTAB中；取20份的钛酸四丁酯分散于10份无水乙醇中，将两溶液混合均匀，将上述混合溶液移至水热反应釜中在100℃条件下反应8个小时，反应结束后，将产物用乙醇、水洗涤，最后干燥、研磨，制得纳米CdS/TiO2复合材料；
取2份GO均匀分散在水中，加入20份CdS/TiO2复合材料，搅拌均匀，将得到悬浮液转移到反应釜中,在80℃条件下水热反应8个小时，反应结束后，将产物用乙醇、水洗涤，最后干燥、研磨，得到了GO增强CdS/TiO2复合材料。
分别取GO增强CdS/TiO2复合材料5份、10份、15份、20份，与10份稀释剂(正丁醇和二甲苯)混合分散均匀得到混合溶液；
取50份环氧树脂加入上述溶液中，搅拌均匀后向其中加入30份T-31酚醛胺固化剂，搅拌均匀后均匀涂覆于金属表面，将涂覆的金属在室温下固化30h，即得到复合涂层。
将喷涂了不同防腐涂层后的金属置于3.5wt％NaCl溶液中浸泡10h，采用Tafel外推法拟合计算涂层的腐蚀电位(Ecorr/V)和腐蚀电流密度(Icorr/(A/cm2))，结果如表3所示。
表3不同GO增强CdS/TiO2复合材料掺杂量制得涂层的腐蚀参数
由表3可以看出，掺杂了GO增强CdS/TiO2复合材料制备的涂层，防腐性能均得到提升，尤其是当复合材料的掺杂量为10份时，涂层防腐性能达到最优。
实施例7
本实施例用以探究固化剂种类对涂层防腐性能的影响，具体步骤如下：
将10份CdCl2加入到40份CTAB中，40份Na2S加入到40份CTAB中，然后将两溶液混合均匀，混合溶液移至水热反应釜中于100℃条件下反应8个小时，过滤洗涤，干燥研磨得到CdS材料；
取30份CdS材料分散于20份CTAB中；取20份的钛酸四丁酯分散于10份无水乙醇中，将两溶液混合均匀，将上述混合溶液移至水热反应釜中在100℃条件下反应8个小时，反应结束后，将产物用乙醇、水洗涤，最后干燥、研磨，制得纳米CdS/TiO2复合材料；
取2份GO均匀分散在水中，加入20份CdS/TiO2复合材料，搅拌均匀，将得到悬浮液转移到反应釜中,在80℃条件下水热反应8个小时，反应结束后，将产物用乙醇、水洗涤，最后干燥、研磨，得到了GO增强CdS/TiO2复合材料。
取GO增强CdS/TiO2复合材料10份，与10份稀释剂(正丁醇和二甲苯)混合分散均匀得到混合溶液；
取50份环氧树脂加入上述溶液中，搅拌均匀后分别向其中加入30份T-31酚醛胺固化剂、三乙烯二胺固化剂、间苯二胺固化剂、苯酮四羧酸二酐固化剂、腰果酚固化剂，搅拌均匀后均匀涂覆于金属表面，将涂覆的金属在室温下固化30h，即得到复合涂层。
将喷涂了不同防腐涂层后的金属置于3.5wt％NaCl溶液中浸泡10h，采用Tafel外推法拟合计算涂层的腐蚀电位(Ecorr/V)和腐蚀电流密度(Icorr/(A/cm2))，结果如表3所示。
表4不同GO增强CdS/TiO2复合材料掺杂量制得涂层的腐蚀参数
由表4可以看出，固化剂的种类对金属涂层的防腐性能也有重要影响，发明人通过进一步研究发现，这是由于固化剂与其他组分发生反应会影响涂层的致密性，而不同种类的固化剂由于其分子结构不同，故与复合纳米材料以及环氧树脂发生反应实现的韧性、粘结力、附着力效果都有差异，通过优选发现，本发明涂层选用酚醛胺类固化剂能够实现最佳的技术效果。
本发明采用GO作为CdS/TiO2纳米材料的改性增强材料，由于GO具有特殊的层状结构和较高的比表面积，还有极高的导电性能，可以提供大的比表面积有效分散材料，防止团聚，GO增强CdS/TiO2复合材料后，能够提高复合材料的导电性能，抑制光生载流子的复合，该增强复合材料用作环氧树脂基体填料能大幅提高其防腐性能。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (1)
1.一种GO增强CdS/TiO2纳米材料在制备防腐涂层中的应用，其特征在于：包括，
将10份CdCl2加入到40份CTAB中，40份 Na2S加入到40份CTAB中，然后将两溶液混合均匀，混合溶液移至水热反应釜中于100℃条件下反应8个小时，过滤洗涤，干燥研磨得到CdS材料；
取30份CdS材料分散于20份CTAB中；取20份的钛酸四丁酯分散于10份无水乙醇中，将两溶液混合均匀，将上述混合溶液移至水热反应釜中在100 ℃条件下反应8个小时，反应结束后，将产物用乙醇、水洗涤，最后干燥、研磨，制得纳米CdS/TiO2复合材料;
2份GO分散在水中后加入20份CdS/TiO2复合材料混合搅拌，转移至反应釜中进行水热反应，反应结束后洗涤、干燥、研磨即得到GO增强的CdS/TiO2复合材料；
取GO增强的CdS/TiO2复合材料10份，与10份稀释剂混合分散均匀得到混合溶液；
取50份环氧树脂加入上述溶液中，搅拌均匀后向其中加入30份T-31酚醛胺固化剂，搅拌均匀后均匀涂覆于金属表面，将涂覆的金属在室温下固化30h，即制得防腐涂层。
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