CN103349285A - 有机凝胶组合物及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含磷脂组合物的有机凝胶组合物。还公开了用于生产这样的有机凝胶组合物的方法。本发明还涉及新颖有机凝胶组合物在食物或饮料、化妆品、个人护理产品中作为药物递送媒介物或作为任何期望的化合物的载体的用途。

Description

有机凝胶组合物及其生产方法
本申请是申请日为2009年11月13日，申请号为“200980152058.5”，发明名称为“有机凝胶组合物及其生产方法”的申请的分案申请。
技术领域
本发明总体上涉及有机凝胶。本公开内容涉及包含磷脂组合物、有机溶剂、基于生物的天然聚合物和极性溶剂的组合物。本公开内容还涉及用于制备包含磷脂组合物、有机溶剂、基于生物的天然聚合物和极性溶剂的组合物的方法以及所述组合物的用途。
背景技术
液晶结构一般为能够容纳大量活性组分并限制活性组分扩散以协助活性组分的控制释放的良好有序结构。然而，用来创造这些立方晶相的组分中的一些可能难以被结合到这些相中。例如，单酸甘油酯具有一些不期望的物理特性，比如在室温下使单酸甘油酯成为糊状物或蜡状固体的高熔点。此外，因为通过固体单酸甘油酯的水的扩散被延迟了，所以将单酸甘油酯组成到这样的结构中所需的平衡时间可能是几小时或几天。
另一个问题是用来形成立方液晶相的方法是麻烦的，因为这种方法需要较长的保持时间、较高的制造温度和高剪切工艺，这些是经济上或商业上不可行的。
卵磷脂有机凝胶是透明的、热力学稳定的、粘弹性的和生物相容的冻胶状相，通常主要由水合的纯化的磷脂、有机液体和胶凝剂组成。通常，所用的纯化的磷脂含有至少80-95％的磷脂酰胆碱含量以制备有机凝胶。早期的有机凝胶形成的局限性需要使用昂贵且不易获得的非常高纯度的卵磷脂。合成的聚合物，聚氧丙烯(pluronic)已被用于卵磷脂有机凝胶。通常所用的聚氧丙烯的量在约30％-40％之间。然而，聚氧丙烯是特征为皮肤刺激性的非离子型的三嵌段共聚物，不是基于生物的，是食物系统中不被允许的且不是便宜的化合物。
发明公开内容
本发明克服了现有技术的障碍并公开了更为商业可行的方法，以在室温下在无高能量输入下制备立方液晶相，具有几分钟或几小时的低平衡时间。本文所公开的磷脂有机凝胶是高度有序的液晶结构、是独特的且一般是像凝胶一样的高粘度固体，具有运载大量诸如活性组分的化合物的能力。这样的结构化磷脂有机凝胶是热致可逆的。
在一个实施方案中，组合物包含磷脂组合物、有机溶剂、基于生物的天然聚合物和极性溶剂。
本发明的一个方面提供了一种热致可逆的结构化磷脂有机凝胶组合物，所述热致可逆的结构化磷脂有机凝胶组合物包括：
磷脂组合物；
有机溶剂；
水溶性聚合物；和
极性溶剂。
在一些实施方案中，所述水溶性聚合物可以是基于生物的。
在一些实施方案中，所述有机溶剂可选自由以下组成的组：肉豆蔻酸异丙酯、月桂酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯、棕榈酸异丙酯、环戊烷、环辛烷、反式十氢化萘、反式蒎烷、正戊烷、正己烷、正十六烷、三丙胺、1，7-辛二烯、月桂酸丁酯、环十二烷、二丁醚、异辛烷、正辛烷、三丁胺、三异丁胺、矿物油、植物油比如甘油三酯油和/或甘油二酯油、多元醇酯、单酸甘油酯、甘油二酯、脂肪酸酯及其任意组合。
在一些实施方案中，所述极性溶剂可选自由以下组成的组：水、甘油、乙二醇、丙二醇、甲酰胺、异山梨醇、异山梨醇衍生物、山梨糖醇、赤藓糖醇、其它多元醇及其任意组合。
在一些实施方案中，将所述热致可逆的结构化磷脂有机凝胶组合物加热至30℃-40℃之间的温度后，所述热致可逆的结构化磷脂有机凝胶组合物可熔化，并且将所述熔化的热致可逆的结构化磷脂有机凝胶组合物冷却至30℃以下的温度后，所述热致可逆的结构化磷脂有机凝胶组合物可重新形成为凝胶的形态。
在一些实施方案中，所述热致可逆的结构化磷脂有机凝胶组合物还可包含选自由以下组成的组的化合物：绿茶提取物、香料、抗坏血酸、山梨酸钾、柠檬酸、天然极性抗氧化剂、生育酚、甾醇、植物甾醇、锯棕榈、咖啡因、海藻提取物、葡萄籽提取物、迷迭香提取物、杏仁油、薰衣草油、薄荷油、菠萝蛋白酶、辣椒素、氯化苯甲烃铵、三氯生、对氯间二甲酚(PCMX)、透明质酸、乳化剂、极性宾分子、非极性宾分子、双嗜性宾分子、酶及其任意组合。
在一些实施方案中，所述热致可逆的结构化磷脂有机凝胶组合物还可包括选自由以下组成的组的化合物：麻醉剂、非甾体抗炎药物、肌肉松弛剂、类固醇、激素、止痛药、止吐药、心血管剂、抗甲状腺药物、大分子、神经病药物、卫生洗涤剂、消毒剂及其任意组合。
在一些实施方案中，所述热致可逆的结构化磷脂有机凝胶组合物可为基于生物的，如按照ASTM国际放射性同位素标准方法D 6866所测定。
在一些实施方案中，所述磷脂组合物可包含小于90％的磷脂、小于30％的磷脂酰胆碱或10％-95％之间的磷脂酰胆碱。
在一些实施方案中，所述水溶性聚合物可选自由以下组成的组：黄原胶、结冷胶、纤维素和改性纤维素产品、淀粉、甲壳质、角叉菜胶、阿拉伯树胶、藻酸盐、阿拉伯胶、瓜尔豆胶、琼脂、明胶、刺槐豆胶、菊粉、麦芽糊精、果胶、β葡聚糖、及其任意组合。
在一些实施方案中，所述水溶性聚合物可与去油卵磷脂混合。
本发明的另一方面提供了本发明以上所述的热致可逆的结构化磷脂有机凝胶组合物在食物产品、化妆品、个人护理产品或工业产品中的用途。
在另一个实施方案中，一种用于生产产品的方法包括将有机溶剂与磷脂组合物混合，从而产生有机相；将基于生物的天然聚合物分散于极性溶剂中，从而产生极性相；以及将有机相与极性相混合。
在一个另外的实施方案中，组合物包含磷脂组合物、有机溶剂、黄原胶和极性溶剂。磷脂组合物、有机溶剂、黄原胶和极性溶剂以使得组合物采取透明的、热力学稳定的、粘弹性的冻胶状相的形式的量而存在和被处理。
在另一个实施方案中，热致可逆的结构化磷脂有机凝胶组合物包含磷脂组合物、有机溶剂、水溶性聚合物和极性溶剂。
另一个实施方案包括一种用于生产产品的方法，该方法包括将有机溶剂与磷脂组合物混合，从而产生有机相；将水溶性聚合物分散到极性溶剂中，从而产生极性相；以及将有机相与极性相混合。
在一些实施方案中，所述方法还可包括将选自由以下组成的组的化合物添加到所述有机相、所述极性相或其组合中：绿茶提取物、香料、抗坏血酸、山梨酸钾、柠檬酸、天然极性抗氧化剂、生育酚、甾醇、植物甾醇、锯棕榈、咖啡因、海藻提取物、葡萄籽提取物、迷迭香提取物、杏仁油、薰衣草油、薄荷油、菠萝蛋白酶、辣椒素、氯化苯甲烃铵、三氯生、对氯间二甲酚(PCMX)、透明质酸、乳化剂、极性宾分子、非极性宾分子、双嗜性宾分子、酶及其任意组合。
在一些实施方案中，可在持续搅拌下混合所述有机溶剂和所述磷脂组合物。
在一些实施方案中，可在持续搅拌下所述水溶性聚合物被分散于所述极性溶剂中。
在一些实施方案中，可在室温和低剪切下进行所述方法。
一个另外的实施方案包括负载热致可逆的结构化磷脂有机凝胶的方法，该方法包括使热致可逆的结构化磷脂有机凝胶熔化，将化合物与熔化的热致可逆的结构化磷脂有机凝胶混合，并将该热致可逆的结构化磷脂有机凝胶冷却至低于熔点的温度，使得该有机凝胶重新形成为凝胶的形态。
在一些实施方案中，所述化合物可选自由疏水性化合物、亲水性化合物、两亲性化合物及其任意组合组成的组。
在一些实施方案中，所述方法还可包括将所述热致可逆的结构化磷脂有机凝胶结合到食物产品、化妆品、个人护理产品或工业产品中。
附图简述
图1是本发明的卵磷脂有机凝胶的一个实施方案的代表性的粘度曲线图。
图2显示了本发明的卵磷脂有机凝胶的一个实施方案的X射线小角散射。
图3A和图3B图示了本发明的包含活性组分的卵磷脂有机凝胶的实施方案的粘度曲线图。
图4显示了本发明的卵磷脂有机凝胶的一个实施方案的X射线小角散射。
实施本发明的方式
在一个实施方案中，本发明涉及用于生产有机凝胶的方法，以及由该方法生产的有机凝胶。
在另一个实施方案中，本发明包括包含磷脂组合物、有机溶剂、基于生物的天然聚合物和极性溶剂的组合物。
在又一个实施方案中，组合物采取透明的、热力学稳定的、粘弹性的冻胶状相的形式。这可通过将磷脂组合物、有机溶剂、基于生物的天然聚合物和极性溶剂以产生这样的相的量放置在组合物中且以产生这样的相的方式处理该组合物来实现。
卵磷脂有机凝胶在化妆品和个人护理产品中具有一系列的应用，以及在用于透膜运输活性成分的经皮药物递送系统中具有效用。纯化的磷脂作为良好的渗透剂、增溶剂的能力和其成膜特性使纯化的磷脂成为用于生物活性运输应用的良好组合物。这些有机凝胶的局部应用得益于显著的微型化、皮肤屏障加强和活性物质的均匀递送。
在另一个实施方案中，组合物可被配制为局部剂或化妆品。在该实施方案中，组合物还可包含选自由以下组成的组的化合物：绿茶提取物、香料、抗坏血酸、山梨酸钾、柠檬酸、天然极性抗氧化剂、生育酚、甾醇或植物甾醇、锯棕榈、咖啡因、海藻提取物、葡萄籽提取物、迷迭香提取物、杏仁油、薰衣草油、薄荷油、菠萝蛋白酶、辣椒素、氯化苯甲烃铵、三氯生、对氯间二甲酚(PCMX)、透明质酸、乳化剂或其任意组合。在其它的实施方案中，本发明的有机凝胶可用来增溶极性宾分子、非极性宾分子和/或双嗜性宾分子。在另一个实施方案中，本发明的有机凝胶可用来增溶或运载酶。
在还另外的实施方案中，组合物可被配制为药物递送组合物。在这样的实施方案中，组合物还可包含选自由以下组成的组的化合物：麻醉剂、非甾体抗炎药物、肌肉松弛剂、类固醇、激素、止痛药、止吐药、心血管剂、抗甲状腺药物、大分子、神经病药物、卫生洗涤剂、消毒剂或其任意组合。
在另一个实施方案中，可将组合物用于食物产品中。在这样的实施方案中，组合物的非限制性用途包括但不限于：用于在食物中提供或增强结构的结构剂，比如，例如在糊状食品、蛋黄酱、调味品、起酥油、润滑油、馅、糖衣和糖霜中；可在诸如烘烤应用中用来运载活性组分或酶的乳化剂；可保持活性组分的成膜组合物；在食物上可保持香料或调料的覆盖层或调料；可用作脱膜剂的成膜组合物；饮料乳化剂；或作为用于递送营养化合物或生物活性化合物的载体。
在一个实施方案中，磷脂组合物包括由不同方法生产的卵磷脂。适宜在所公开的组合物和方法中使用的卵磷脂包括但不限于，粗过滤的卵磷脂、标准化流体卵磷脂、去油卵磷脂、化学上和/或酶学上改性的卵磷脂、醇分馏的卵磷脂、色谱纯化的卵磷脂、纯化的卵磷脂及其任意共混物。可使用具有约4.0的HLB值的粗过滤的卵磷脂。可使用包含具有范围从10.0到24.0的HLB值的添加剂的标准化的卵磷脂，这导致具有7.0到10.0的HLB值的卵磷脂组合物。任何的卵磷脂或卵磷脂的组合适宜在所公开的组合物和方法中使用，而与卵磷脂的起始HLB值无关。
在另一个实施方案中，磷脂组合物具有任何纯度。在不同的实施方案中，磷脂组合物具有小于90％的磷脂，具有小于30％的磷脂酰胆碱，具有10％-95％之间的磷脂酰胆碱含量，或其任意组合。具有小于90％的磷脂或小于30％的磷脂酰胆碱的卵磷脂的使用是有利的，因为这样的组合物比使用具有大于90％的磷脂或大于30％的磷脂酰胆碱的卵磷脂组合物生产更经济。
在一个实施方案中，卵磷脂包含从Archer Daniels Midland Company，Decatur，Illinois可获得的ULTRALEC P品牌的去油卵磷脂。去油卵磷脂通常以粉末、细颗粒或颗粒的干的形式，且含有按AOCS Ja 4-46所测定的最少为97.0％的丙酮不溶物、按AOCS Ja 2b-87所测定的最多为1.0％的水分、按AOCS Ja 3-87所测定的最多为0.05％的己烷不溶物、和约7的有效HLB值。
在另一个实施方案中，卵磷脂包含从Archer Daniels Midland Company，Decatur，Illinois可获得的YEKLIN SS品牌的卵磷脂。该卵磷脂是淡琥珀色液体，且含有按AOCS Ja 4-46所测定的最少为62.00％的丙酮不溶物、具有按AOCS Ja 6-55所测定的最大为30.00mg KOH/g的酸值、按AOCS Ja2b-87所测定的最大为1.0％的水分、按AOCS Ja 9-87所测定的最大为14.00的色度(按照Gardner)、按AOCS Ja 3-87所测定的最大为0.05％的己烷不溶物、在77℃下按AOCS Ja-87所测定的最大为100沲的粘度和约4的有效HLB值。
在另一个实施方案中，卵磷脂包含从Archer Daniels Midland Company，Decatur，Illinois可获得的THERMOLEC WFC品牌的羟基化大豆卵磷脂。该卵磷脂是半透明液体，且包含按AOCS Ja 4-46所测定的最少为60.00％的丙酮不溶物，具有按AOCS Ja 6-55所测定的最大为30.00mg KOH/g的酸值、按AOCS Ja 2b-87所测定的最大为1.0％的水分、按AOCS Ja 9-87所测定的最大为13.00的色度(按照Gardner)、按AOCS Ja 3-87所测定的最大为0.05％的己烷不溶物、按AOCS Ja 8-87所测定的最大为10.0的过氧化值和在77℃下按AOCS Ja 11-87所测定的最大为100沲的粘度。
在一个另外的实施方案中，卵磷脂包含从Archer-Daniels-MidlandCompany，Decatur，Illinois可获得的THERMOLEC 200品牌的大豆卵磷脂。该卵磷脂是半透明液体，且包含按AOCS Ja 4-46所测定的最少为62.00％的丙酮不溶物，具有按AOCS Ja 6-55所测定的最大为30.00mg KOH/g的酸值、按AOCS Ja 2b-87所测定的最大为0.8％的水分、按AOCS Ja 9-87所测定的最大为14.00的色度(按照Gardner)、按AOCS Ja 3-87所测定的最大为0.05％的己烷不溶物、按AOCS Ja 8-87所测定的最大为5.0的过氧化值、在77℃下按AOCS Ja 11-87所测定的最大为75沲的粘度和约7的有效HLB值。
在另一个实施方案中，基于生物的天然聚合物包括黄原胶、结冷胶、纤维素和改性纤维素产品、淀粉、甲壳质、角叉菜胶、阿拉伯树胶、藻酸盐、阿拉伯胶、瓜尔豆胶、琼脂、明胶、刺槐豆胶、菊粉、麦芽糊精、果胶、β葡聚糖或其任意组合。在一个另外的实施方案中，基于生物的天然聚合物可以0.5％-1.0％之间的浓度存在。在其它的实施方案中，可使用合成的或天然的水溶性多聚物。
在一个实施方案中，有机溶剂包括肉豆蔻酸异丙酯、月桂酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯、棕榈酸异丙酯、环戊烷、环辛烷、反式十氢化萘、反式蒎烷、正戊烷、正己烷、正十六烷、三丙胺、1，7-辛二烯、月桂酸丁酯、环十二烷、二丁醚、异辛烷、正辛烷、三丁胺、三异丁胺、矿物油、植物油比如甘油三酯油和/或甘油二酯油、多元醇酯、单酸甘油酯、甘油二酯、脂肪酸酯或其任意组合。
在一个实施方案中，极性溶剂包括水、甘油、乙二醇、丙二醇、甲酰胺、异山梨醇、异山梨醇衍生物、山梨糖醇、赤藓糖醇、其它多元醇或其任意组合。
在一个实施方案中，本文所描述的组合物是基于生物的。基于生物的产品的含量可由ASTM国际放射性同位素标准方法D 6866来检验。ASTM国际放射性同位素标准方法D 6866基于材料或产品中的基于生物的碳的量来测定基于生物的材料的含量，以材料或产品中的总有机碳的重量(质量)百分比表示。生物源的和基于生物的产品将具有生物源的组合物特征的碳同位素比。
在一个另外的实施方案中，本发明的组合物的每一种成分都是可食用的和/或被批准用于食物的。
本发明通过利用以下示例性的实施方案来进一步解释。
实施例1
通过将从Archer-Daniels-Midland Company of Decatur，Illinois可获得的YELKIN SS品牌的卵磷脂以按重量计80％浓度添加至16％的肉豆蔻酸异丙酯，并在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该肉豆蔻酸异丙酯中而制备有机相。
通过在室温下将从Archer-Daniels-Midland Company of Decatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌黄原胶，一种水分散性透明黄原胶，以0.6-1.0％分散于蒸馏水中而制备极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以4％的浓度缓慢引入到有机相中。此时，卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，也称作卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
实施例2
通过将从Archer-Daniels-Midland Comp any of Decatur，IL可获得的THERMOLEC WFC品牌的卵磷脂，一种乙酰化和羟基化的耐热卵磷脂，以按重量计85％浓度添加至按重量计11％浓度的肉豆蔻酸异丙酯，并在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该肉豆蔻酸异丙酯中而制备有机相。
通过在室温下将从Archer-Daniels-Midland Company of Decatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌的黄原胶，一种水分散性透明黄原胶，以0.6-1.0％分散于蒸馏水中而制备极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以4％的浓度缓慢引入到有机相中。此时，卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，也称作卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
实施例3
通过将从Archer-Daniels-Midland Comp any of Decatur，IL可获得的THERMOLEC 200品牌的卵磷脂，一种乙酰化的耐热卵磷脂，以按重量计80％浓度添加至肉豆蔻酸异丙酯，并在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该肉豆蔻酸异丙酯中而制备有机相。
通过在室温下将从Archer-Daniels-Midland Company of Decatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌的黄原胶，一种水分散性透明黄原胶，以0.6-1.0％分散于蒸馏水中而制备极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以4％的浓度缓慢引入到有机相中。此时，卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，也称作卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
实施例4
通过将从Archer-Daniels-Midland Comp any of Decatur，IL可获得的ULTRALEC P品牌的卵磷脂，一种去油卵磷脂，以按重量计80％浓度添加至肉豆蔻酸异丙酯，并在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该肉豆蔻酸异丙酯中而制备有机相。
通过在室温下将从Archer-Daniels-Midland Company of Decatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌的黄原胶，一种水分散性透明黄原胶，以0.6-1.0％分散于蒸馏水中而制备极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以4％的浓度缓慢引入到有机相中。此时，卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，也称作卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
实施例5
通过将醇分馏的卵磷脂(约40％的磷脂酰胆碱)以按重量计85％浓度添加至按重量计11％浓度的肉豆蔻酸异丙酯，并在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该肉豆蔻酸异丙酯中而制备有机相。
通过在室温下将从Archer-Daniels-Midland Company of Decatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌的黄原胶，一种水分散性透明黄原胶，以0.6-1.0％分散于蒸馏水中而制备极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以4％的浓度缓慢引入到有机相中。此时，卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，也称作卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
实施例6
通过将从American Lecithin Company，Oxford，CT可获得的PHOSPHOLIPON 90品牌的卵磷脂(约90％的磷脂酰胆碱)，一种高纯度的卵磷脂，以按重量计85％浓度添加至按重量计11％浓度的肉豆蔻酸异丙酯，并在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该肉豆蔻酸异丙酯中而制备有机相。
通过在室温下将从Archer-Daniels-Midland Company of Decatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌的黄原胶，一种水分散性透明黄原胶，以0.6-1.0％分散于蒸馏水中而制备极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以4％的浓度缓慢引入到有机相中。此时，卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，也称作卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
实施例7
通过将从Archer-Daniels-Midland Comp any of Decatur，IL可获得的YELKIN SS品牌的卵磷脂，一种标准化流体卵磷脂，以按重量计80％浓度添加至肉豆蔻酸异丙酯，并在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该肉豆蔻酸异丙酯中而制备有机相。将从Archer-Daniels-Midland Company ofDecatur，IL可获得的维生素E以2％的浓度添加至该有机相并搅拌。
通过在室温下将从Archer-Daniels-Midland Company of Decatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌的黄原胶，一种水分散性透明黄原胶，以0.6-1.0％分散于蒸馏水中而制备极性相。将从Danisco USA Inc.，New Century，KS可获得的GUARDIAN品牌的绿茶提取物以2％的浓度添加至该极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以4％的浓度缓慢引入到有机相中。此时，卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，也称作卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
实施例8
通过将从Archer-Daniels-Midland Comp any of Decatur，IL可获得的YELKIN SS品牌的卵磷脂，以按重量计80％浓度添加至肉豆蔻酸异丙酯，并在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该肉豆蔻酸异丙酯中而制备有机相。将从Archer-Daniels-Midland Company of Decatur，IL可获得的CARDIOAID品牌的植物甾醇以2％的浓度添加至该有机相，加热且搅拌以溶解固体。固体溶解后，允许该有机相冷却至室温。
通过在室温下将从Archer-Daniels-Midland Company of Decatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌的黄原胶，一种水分散性透明黄原胶，以0.6-1.0％分散于蒸馏水中而制备极性相。将从Danisco USA Inc.，New Century，KS可获得的GUARDIAN品牌的绿茶提取物以2％的浓度添加至该极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以4％的浓度缓慢引入到有机相中。此时，卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，也称作卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
实施例9
通过在高剪切下将约5g的从Archer-Daniels-Midland Company ofDecatur，IL可获得的ULTRALEC P品牌的去油卵磷脂分散于棕榈酸异丙酯中而制备有机相。
通过在室温下将从Archer-Daniels-Midland Company of Decatur，IL可获得的NOVAXAN 80品牌的透明黄原胶，一种水分散性黄原胶，以2％分散于水中从而产生透明凝胶而制备极性相。
在轻轻搅拌下将有机相混合入极性相中，从而制备黄原胶-卵磷脂有机凝胶。
实施例10
通过将从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的YELKIN SS品牌的卵磷脂以按重量计80％浓度添加至棕榈酸异丙酯而制备有机相。在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该棕榈酸异丙酯中。
通过在室温下将0.75％(w/v)的从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌的黄原胶，一种水分散性透明黄原胶连同1％(w/v)的从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的ULTRALEC P，一种水分散性粉末状的卵磷脂和0.5％的山梨酸钾一起分散于蒸馏水中而制备极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以4-25％(w/v)的浓度缓慢引入到有机相中。卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
实施例11
通过将从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的YELKIN SS品牌的卵磷脂以按重量计70％浓度添加到10％(w/v)的棕榈酸异丙酯和10％(w/v)的从Kao Corporation可获得的甘油二酯油中而制备有机相。在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该棕榈酸异丙酯和甘油二酯油的混合物中而形成有机相。
通过在室温下将0.75％(w/v)的从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌的黄原胶，一种水分散性透明黄原胶和1％(w/v)的从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的ULTRALEC P品牌的卵磷脂，一种水分散性粉末状的卵磷脂和0.5％的山梨酸钾一起分散于蒸馏水中而制备极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以10％(w/v)的浓度缓慢引入到有机相中。此时，卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
实施例12
通过将从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的YELKIN SS品牌的卵磷脂以按重量计70％浓度添加到10％(w/v)的棕榈酸异丙酯和10％(w/v)的高油酸葵花籽油中而制备有机相。在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该棕榈酸异丙酯和高油酸葵花籽油的混合物中。
通过在室温下将0.75％(w/v)的从Archer-Daniels-Midland Company ofDecatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌的黄原胶，一种水分散性透明黄原胶与从Archer-Daniels-Midland Company of Decatur，IL可获得的ULTRALEC P品牌的卵磷脂，一种水分散性粉末状的卵磷脂和0.5％的山梨酸钾一起分散于蒸馏水中而制备极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以10％(w/v)的浓度缓慢引入到有机相中。卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
实施例13
通过将从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的YELKIN SS品牌的卵磷脂以按重量计70％浓度添加到20％(w/v)的从KaoCorporation可获得的甘油二酯油中并在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该甘油二酯油中而制备有机相。
通过在室温下将0.75％(w/v)的从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌的黄原胶，一种水分散性透明黄原胶与1％(w/v)的从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的ULTRALEC P，一种水分散性粉末状的卵磷脂和0.5％的山梨酸钾一起分散而制备极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以10％(w/v)的浓度缓慢引入到有机相中。卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，也称作卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
实施例14
通过将从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的YELKIN SS品牌的卵磷脂以按重量计75％浓度添加到20％(w/v)的一种聚甘油酯PGE 3-4-0(Polyaldo 3-4-0，从Lonza Group Ltd.，Basel，瑞士可获得)中，并在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该PGE 3-4-0中而制备有机相。
通过在室温下将0.75％(w/v)的从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌的黄原胶，一种水分散性透明黄原胶，和从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的ULTRALEC P品牌的卵磷脂，一种水分散性粉末状的卵磷脂，和0.5％的山梨酸钾一起分散到蒸馏水中而制备极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以5％(w/v)的浓度缓慢引入到有机相中。卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
实施例15
通过将从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的YELKIN SS品牌的卵磷脂以按重量计75％浓度添加到10％(w/v)的一种聚甘油酯PGE 3-4-0(Polyaldo 3-4-0，从Lonza Group Ltd.，Basel，瑞士可获得)和10％(w/v)的从Kao Corporation可获得的甘油二酯油中，并在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该PGE 3-4-0和该甘油二酯油的混合物中而制备有机相。
通过在室温下将0.75％(w/v)的从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌的黄原胶，一种水分散性透明黄原胶，连同从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的ULTRALEC P品牌的卵磷脂，一种水分散性粉末状的卵磷脂，和作为防腐剂的0.5％的山梨酸钾一起分散到蒸馏水中而制备极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以5％(w/v)的浓度缓慢引入到有机相中。卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
在具有锥/板几何结构(2°角和40mm直径；间隙51mm)的AR-2000应力控制流变仪(TA)上进行流变学测量。在25℃下在12％的应变下在0.1到500弧度/秒的角频率范围内进行振荡频率扫描。图1显示了储能模量(G′)和损耗模量(G″)对角频率(弧度/秒)绘制的曲线。该损耗模量G″通常高于储能模量G′，显示了在所研究的全部频率范围内凝胶的更粘的性质。
偏振光显微术(PLM)可用来确定组合物是否形成了立方相。胶体相可从显微镜中获得的结构界定。与各向异性相结构(层状的和六角形的)不同，立方相不显示双折射并在显微镜中呈现黑暗。
还通过X射线小角散射(SAXS)验证立方相。在Basali Institute ofApplied Chemistry，The Hebrew University of Jerusalem，以色列进行研究以确定本体液晶相的结构和内部有序度。在图2中，显示了SAXS散射曲线。0.999、1.1403、1.6205、1.9137、1.9916和2.3134nm被转换为
Figure BDA00003343242900162
和
Figure BDA00003343242900163
的间距比。倒易间距1/dh，k，l对所有6个衍射峰的(h2+k2+l2)1/2值的曲线显示线性度为R＝0.9984。指数间距可被解释为具有的晶格参数的立体对称的Fm3m空间群。该值与R.Efrat，A.Aserin，E.Kesselman，D.Danino，E.Wachtel和N.Garti，Colloids and Surfaces A：Physicochem.Eng.Aspects 299(2007)，133-145中所确定的油酸单甘油酯-水-乙醇双连续立方相来源的值相似。
实施例16
通过将从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的YELKIN SS品牌的卵磷脂以按重量计65％浓度添加到10％(w/v)的棕榈酸异丙酯和10％(w/v)的从Kao Corporation可获得的甘油二酯油中，并在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该棕榈酸异丙酯和甘油二酯油的混合物中而制备有机相。在搅拌时，添加6g的维生素E和6g的甘油。
通过在室温下将0.75％(w/v)的从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌的黄原胶，一种水分散性透明黄原胶连同1％(w/v)的从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的ULTRALEC P的一种水分散性粉末状的卵磷脂和0.5％的山梨酸钾一起分散于蒸馏水中而制备极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以15％(w/v)的浓度缓慢引入到有机相中。卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，称为卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
实施例17
通过将从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的YELKIN SS品牌的卵磷脂以按重量计70％浓度添加到10％(w/v)的一种聚甘油酯PGE 3-4-0(Polyaldo 3-4-0，从Lonza Group Ltd.，Basel，瑞士可获得)、10％(w/v)的高油酸葵花籽油和5g的单酸甘油酯(Dimodan SO/DK-A，从Danisco，New Century，KS可获得)中而制备有机相。并在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该PGE 3-4-0、高油酸葵花籽油和单酸甘油酯的混合物中。
通过在室温下将0.75％(w/v)的从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌的黄原胶，一种水分散性透明黄原胶连同1％(w/v)的从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的ULTRALEC P的一种水分散性粉末状的卵磷脂和0.5％的山梨酸钾一起分散到蒸馏水中而制备极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以10％(w/v)的浓度缓慢引入到有机相中。卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，其被称为卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
实施例18
通过将从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的YELKIN SS品牌的卵磷脂以按重量计75％浓度添加到10％(w/v)的一种聚甘油酯PGE 3-4-0(Polyaldo 3-4-0，从Lonza Group Ltd.，Basel，瑞士可获得)、10％(w/v)的高油酸葵花籽油和5g的单酸甘油酯(Dimodan SO/DK-A，从Danisco，New Century，KS可获得)中而制备有机相。并在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该PGE 3-4-0、高油酸葵花籽油和单酸甘油酯的混合物中。搅拌后，将6％的甘油添加到混合物中。
通过在室温下将0.75％(w/v)的从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌的黄原胶，一种水分散性透明黄原胶连同1％(w/v)的从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的ULTRALEC P品牌的卵磷脂，一种水分散性粉末状的卵磷脂和0.5％的山梨酸钾一起分散到蒸馏水中而制备极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以5％(w/v)的浓度缓慢引入到有机相中。卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，其被称为卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
实施例19
通过将从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的YELKIN SS品牌的卵磷脂以按重量计67％浓度添加到8.4％(w/v)的一种聚甘油酯PGE 3-4-0(Polyaldo 3-4-0，从Lonza Group Ltd.，Basel，瑞士可获得)、17.6％(w/v)的高油酸葵花籽油和10g的从Archer-Daniels-MidlandCompany，Decatur，IL可获得的CARDIOAID品牌的甾醇中而制备有机相，将该有机相添加到26g的油相中。在室温下在持续搅拌下将该卵磷脂溶于该PGE 3-4-0和高油酸葵花籽油以及CARDIOAID品牌的甾醇的混合物中。
通过在室温下将0.75％(w/v)的从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的NOVAXAN D品牌的黄原胶，一种水分散性透明黄原胶连同1％(w/v)的从Archer-Daniels-Midland Company，Decatur，IL可获得的ULTRALEC P品牌的卵磷脂，一种水分散性粉末状的卵磷脂和0.5％的山梨酸钾一起分散到蒸馏水中而制备极性相。
在室温下在持续搅拌下将极性相以7％(w/v)的浓度缓慢引入到有机相中。卵磷脂有机相自发地从牛顿流体变为粘性凝胶相，其被称作卵磷脂有机凝胶。加热后，卵磷脂有机凝胶变为流体且冷却后自组装回卵磷脂有机凝胶，显示了卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质。
实施例20
将具有聚甘油酯和/或植物油的有机凝胶的可食用的形式以10-40％的比例与高油酸葵花籽油共混。将所得的混合物加热至40-50℃以获得油状稠度的澄清透明的液体，该液体在冷却后在衬底上形成膜。这尤其可用作作为香料、调味剂和/或色素的载体的可喷涂油，用于快餐食品应用，包括，但不局限于，薯条。
实施例21
本文所制备的有机凝胶全部是热致可逆的。利用这些凝胶的热致可逆性质，在制备卵磷脂有机凝胶后进行生物活性物质的负载。如实施例6中所描述的制备卵磷脂有机凝胶。
将该卵磷脂有机凝胶加热至40℃以完全熔化，并在持续搅拌下，将从Archer-Daniels-Midland Company of Decatur，IL可获得的NOVATOL 6-92品牌的维生素E，一种非极性抗氧化剂，缓慢引入到熔化的卵磷脂有机凝胶中，然后逐渐添加以在USP级甘油中15％浓度的绿茶提取物。将熔化的卵磷脂有机凝胶冷却至室温且该卵磷脂有机凝胶重新形成，分成维生素E和极性相，在各自的相中具有甘油中的绿茶提取物，而不改变卵磷脂有机凝胶的性质。包括维生素E和绿茶提取物的卵磷脂有机凝胶的热致可逆性质通过在维生素E和绿茶提取物以不同浓度添加之前和之后的粘度测量而证实。
在具有锥/板几何结构(2°角和40mm直径；间隙51mm)的AR-2000应力控制流变仪(TA)上进行流变学测量。在25℃下在12％的应变下在0.1到500弧度/秒的角频率范围内进行振荡频率扫描。
如图3A和图3B中所示，粘度曲线保持恒定。图3A和图3B显示了储能模量(G′)和损耗模量(G″)对角频率(弧度/秒)绘制的曲线。损耗模量G″通常高于储能模量G′，显示了在所研究的全部频率范围中卵磷脂有机凝胶的更粘的性质。
该性质使本发明的卵磷脂有机凝胶是独特的，因为可在制备卵磷脂有机凝胶后的任何时间将任何希望的活性物质添加到卵磷脂有机凝胶中。
偏振光显微术(PLM)可用来确定组合物是否形成了立方相。胶体相可从显微镜中获得的结构界定。与各向异性相结构(层状的和六角形的)不同，立方相不显示双折射并在显微镜中呈现黑暗。
还通过X射线小角散射(SAXS)验证立方相。进行研究以确定本体液晶相的结构和内部有序度。在图4中，显示了SAXS散射曲线，其8个主峰在0.692、0.7783、1.1288、1.318、1.3763、1.7759、1.9531和2.0606nm处，已被转换为
Figure BDA00003343242900201
和的间距比。倒易间距1/dh，k，l对所有6个衍射峰的(h2+k2+l2)1/2值的曲线显示线性度为R＝0.9999。指数间距可被解释为具有
Figure BDA00003343242900203
的晶格参数的立体对称的Fm3m空间群。该值与具有
Figure BDA00003343242900204
的晶格参数的双连续立方相存在时的GMO-水混合物来源的值相似。如R.Efrat，A.Aserin，E.Kesselman，D.Danino，E.Wachtel和N.Garti，Colloids and Surfaces A：Physicochem.Eng.Aspects 299(2007)，133-145中所讨论的，这可能是所添加的甘油和结合到立方相中的较大分子维生素E乙酸酯的作用。
已参考某些示例性的实施方案、组合物和其用途描述了本发明。然而，本领域普通技术人员将认识到，可作出示例性实施方案中的任一个的多种替换、更改或组合，而不脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受示例性实施方案的描述限制，而由原始提交的所附权利要求限制。

Claims (3)

1.一种负载热致可逆的结构化磷脂有机凝胶的方法，所述方法包括：
使所述热致可逆的结构化磷脂有机凝胶熔化；
将化合物与所熔化的热致可逆的结构化磷脂有机凝胶混合；和
将包含所述化合物的所述热致可逆的结构化磷脂有机凝胶冷却至低于熔点的温度，使得所述热致可逆的结构化磷脂有机凝胶重新形成凝胶的形态。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述化合物选自由疏水性化合物、亲水性化合物、两亲性化合物及其任意组合组成的组。
3.如权利要求1或权利要求2所述的方法，还包括将所述热致可逆的结构化磷脂有机凝胶结合到食物产品、化妆品、个人护理产品或工业产品中。
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