CN103341053A - 一种大川芎口服液的纯化方法 - Google Patents

Abstract

本发明具体公开了一种大川芎口服液的纯化方法。本发明将膨润土负载壳聚糖的复合絮凝剂应用于大川芎方水提取液的絮凝澄清工艺研究中，并用HPLC和磷钼钨酸-干酪素法对絮凝后的有效成分和鞣质含量进行检测，对壳聚糖复合絮凝剂絮凝澄清条件进行优化，与传统的水提醇沉法进行比较，优选出一种针对大川芎口服液最佳的絮凝工艺。

Description

一种大川芎口服液的纯化方法

技术领域

本发明属于中药口服液纯化技术领域，具体涉及一种大川芎口服液的纯化方法。

背景技术

大川芎口服液是由川芎和天麻经二次煎煮精制而成，具有活血化瘀、平肝息风的作用，主要用于头风和淤血性头痛等症的治疗。

鞣质，是一类结构比较复杂的多元酚类化合物，广泛存在于植物界。中药制剂中若存在鞣质，除了会影响制剂的稳定性和澄明度外，还可能会引起一系列严重的生理反应。在中药提取的传统工艺中，尤其是大川芎口服液的纯化工艺中常使用水提醇沉法脱除鞣质，但这种方法存在操作繁琐，成本较高，有效成分流失较多的缺点。

壳聚糖是甲壳素脱乙酰甲基后的产物。无毒、无害、可生物降解，常作为一种高效的絮凝澄清剂，以吸附架桥和电中和方式除去中药提取液中的悬浮粗颗粒，并提高制剂的稳定性，在除鞣质和有效成分的保留上具有一定的优势。

膨润土是一种以蒙脱石为主要矿物成分，含少量伊利石、高岭石、蒙脱石混层等粘土矿物的复合物，具有很大的表面积。膨润土层间包括阳离子、水分子、羟基和水络合物等物质，具有良好的吸附性、离子交换性和体积膨胀性。

我国的壳聚糖、膨润土资源十分丰富，结合二者的性能与特点，以天然膨润土作为基体负载壳聚糖制备新型的壳聚糖-膨润土复合吸附剂，具有分散度高、吸附容量大、无污染等优点。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中大川芎口服液的纯化技术操作繁琐，成本较高，有效成分流失较多的缺陷，提供一种大川芎口服液的纯化方法。

本发明通过以下技术方案实现上述目的：

    一种大川芎口服液的纯化方法，包括如下步骤：

    S1.大川芎水提液的制备；

    S2.壳聚糖复合絮凝剂的制备：取30～100g膨润土，400～500℃灼烧2～5h，冷却后与30～100mL 1%壳聚糖混合调成糊状，将糊状物60～100℃加热2～4 h烘干，研细，即得；

S3.按20～60g/L的加入量向大川芎方水提取液中加入壳聚糖复合絮凝剂，搅拌混匀后静置8～24h，离心，滤过，加水定容到和大川芎方水提取液相同体积。所谓加水定容到和大川芎方水提取液相同体积的意思就是说原来大川芎水提液是多少，最后用水将离心滤过后的物质就定容到多少。

步骤S1所述大川芎水提液的制备方法为：取中药材川芎100g，天麻24g，加水浸泡30min后，煎煮两次，每次加水500mL，煎煮1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，定容到500mL即得。

    步骤S2所述1%壳聚糖的制备方法为将1.0 g壳聚糖溶于1%冰醋酸水溶液中，定容至100 mL即得。

    在优选的实施方式中，所述壳聚糖的性能指标为脱乙酰度90～95%、黏度60 cps；更优选地，所述壳聚糖的性能指标为脱乙酰度95%、黏度60 cps。

在优选的实施方式中，步骤S2中按40g/L的加入量向大川芎水提取液中加入壳聚糖复合絮凝剂；步骤S2中所述静置的时间为24h。

    一种大川芎口服液的纯化方法，包括如下步骤：

    S1.大川芎水提液的制备；取中药材川芎100g，天麻24g，加水浸泡30min后，煎煮两次，每次加水500mL，煎煮1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，定容到500mL即得。

    S2.壳聚糖复合絮凝剂的制备：取50 g膨润土，450 ℃灼烧4 h，冷却后与50 mL 1%壳聚糖混合调成糊状，将糊状物80 ℃加热3 h烘干，研细，即得；

S3.按40g/L的加入量向500mL大川芎水提取液中加入20g壳聚糖复合絮凝剂，搅拌混匀后静置24h，离心，滤过，滤液以去离子水定容至500mL即得。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

现有的大川芎口服液纯化技术通常是水提取液经过醇沉净化而得，需要消耗大量的乙醇，成本较高。本发明利用膨润土负载壳聚糖制备的复合絮凝剂对水提取液进行处理，选择性絮凝效果更好，成本降低。

附图说明

    图1.天麻素标准品(20.08μg/mL)的高效液相色谱图。

    图2.大川芎水提取液絮凝后的高效液相色谱图。

具体实施方式

下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。

    实施例中用到的仪器与材料：

LC-20A型高效液相色谱仪（包括四元梯度泵，DAD检测器，柱温箱，自动进样器，在线脱气机，日本岛津公司）；SpectrumLab 22PC可见光分光光度计（上海棱光技术有限公司）；十万分之一电子分析天平（德国Sartorius公司）；SK2510LHC超声波清洗器（天津天有利科技有限公司）。

天麻素（批号：110807-200205）、没食子酸（批号110831-200803）均购自中国药品生物制品检定所；壳聚糖（脱乙酰度95%，黏度60 cps，批号091107D3；脱乙酰度90%，黏度60 cps，批号091107D2；脱乙酰度85%，黏度60 cps，批号091107D1；脱乙酰度85%，黏度95 cps，批号091107V1；脱乙酰度85%，黏度188 cps，批号110302A；脱乙酰度85%，黏度415 cps，批号110309V）山东奥康生物科技有限公司；甲醇（色谱纯，天津市四友生物医学技术有限公司，批号：050531101）；磷酸（色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心，批号：20060728）；硫酸锂（AR，广州化学试剂厂，批号：20101001-2）；钼酸钠（AR，天津市化学试剂四厂凯达化工厂）；钨酸钠（AR，天津市科密欧化学试剂有限公司，批号：20110713）；膨润土（上海市四赫维化工有限公司，批号070601）；干酪素（AR，广州环凯微生物科技有限公司，批号：200907171）；溴水（AR，天津市福晨化学试剂厂，批号：20110220）；盐酸（AR，广州化学试剂厂，批号：20060823-1）；乙醇（AR，江苏强盛化工有限公司，批号：20081116）；其他实验用试剂均为分析纯或优级纯，实验用水为去离子水。实验用药材天麻和川芎均购自广州大参林药店，经广东药学院中药学院刘基柱副教授鉴定为正品。

实施例1

    S1. 大川芎水提液的制备

参照《中国药典》2010年版一部，按处方称取中药材川芎100g，天麻24g，加水浸泡30min后，煎煮两次，每次加水500mL，煎煮1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，量瓶定容到500mL。此水提液用于后续醇沉法纯化以及壳聚糖复合絮凝剂的絮凝工艺。

S2. 壳聚糖复合絮凝剂的制备

在前期的工作中曾经对单纯使用壳聚糖和膨润土负载壳聚糖的复合絮凝剂的絮凝效果进行了对比研究，并对膨润土负载壳聚糖与高温改性膨润土负载壳聚糖的絮凝效果进行了对比研究，发现经过高温改性后的膨润土负载壳聚糖具有更好的选择性絮凝效果。因此，本次的絮凝工艺研究选择高温改性后的膨润土负载壳聚糖作为絮凝剂。

称取膨润土50 g，在马弗炉中以450 ℃灼烧4 h，取出冷却后，与1%壳聚糖（1.0 g壳聚糖溶于1%冰醋酸水溶液，定容至100 mL）50 mL混合，调成糊状，将此糊状物置于烘箱中，80 ℃加热3 h烘干，研细，即得。

    S3.不同澄清工艺的样品制备

    S31.乙醇澄清样品  

准确量取步骤S1制备得到的大川芎水提取液50 mL，加入150 mL 90% 乙醇，搅匀，静置，取上清液，加热回收乙醇至无醇味，搅匀，滤过，加水至50 mL，即得。

S32.壳聚糖复合絮凝剂澄清样品

于25mL比色管中准确量取步骤S1制备得到的大川芎水提取液10 mL，加入0.2～0.6g的步骤S2制备得到的壳聚糖复合絮凝剂，充分搅拌10min，静置0.5～24h后用离心机3000r/min离心10min，滤过，滤液转移至10 mL比色管，以去离子水定容至刻度，即得。

结果分析：

     S1.天麻素的测定

     S11.天麻素对照品溶液配制：精密称取天麻素10.04mg于25ml量瓶中，用50%甲醇定容至刻度，超声溶解得浓度为0.4016mg/mL的天麻素溶液，从中吸取5mL到10mL容量瓶，用50%甲醇定容至刻度，溶解得浓度为200.8μg/mL的天麻素对照品溶液。

    S12.HPLC法分析条件：天麻素测定的色谱条件为：色谱柱：Diamonsid-C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；检测波长：220nm；进样量20 μL；柱温30 ℃；体积流量1.0 mL/min；流动相为甲醇：0.1%磷酸水溶液=9：91。HPLC图谱见图1。

    S13.线性关系考察：分别吸取0.10mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL、0.50 mL和0.60 mL步骤S11制备得到的天麻素（c=200.8μg/ mL）对照品溶液于5 mL量瓶中，加50%甲醇水稀释定容至刻度。依次进样20μL，每个浓度重复测定2次以上。以峰面积积分值为纵坐标（Y），对照品质量浓度为横坐标（X）进行线性回归，得回归方程：Y＝36190X－18416，r＝0.999 8，表明天麻素在4.016～24.10μg/ mL之间与峰面积线性关系良好。

    S14.精密度试验：准确吸取0.50mL步骤S11制备得到的天麻素（c=200.8μg/ mL）对照品溶液于5 mL量瓶中，加50%甲醇水稀释定容至刻度，配制成20.08 μg/mL的天麻素对照品溶液。在步骤S12所述的色谱条件下，连续进样6次。记录天麻素的峰面积，得RSD为0.12%，仪器精密度良好。

    S15.稳定性试验  

于25mL比色管中，准确加入步骤S1制备得到的大川芎水提取液10 mL，再加入400 mg步骤S2制备得到的壳聚糖复合絮凝剂（壳聚糖脱乙酰度95%，黏度为60 cps），充分搅拌10 min，静置24 h后，用离心机3 000 r/min离心10 min，滤过，滤液转移至10 mL比色管中，以去离子水定容至10mL，作为样品中间液。准确吸取此样品中间液1 mL置于10 mL量瓶中，用50%甲醇定容至刻度。经0.45μm滤膜过滤，得待测样。在步骤S12所述的色谱条件下，分别在2、4、6、8、10、12 h进样，测定天麻素色谱峰面积，得其RSD为0.25%，表明供试品室温放置12 h内稳定

    S16.重复性试验  

按照步骤S15所述步骤制备相同的待测样，平行6份。在上述步骤S12所述的色谱条件下，分别进样，测定天麻素色谱峰面积，得其RSD分别为0.47%。

    S17.加样回收率试验  

准确吸取与步骤S15所述相同的样品中间液各0.5 mL置于5 mL量瓶中，平行6份，分别加入步骤S11制备的天麻素（c=200.8μg/ mL）对照品溶液0.3 mL，用50%甲醇定容至刻度，经0.45 μm滤膜滤过，待测。在步骤S12所述的色谱条件下进样测定，根据步骤S16中所述待测样中天麻素的量，计算加样回收率，得天麻素的平均回收率为97.26%，RSD为1.02%。

    S18.样品中天麻素的测定  

大川芎水提取液经各种工艺澄清后，分别吸取澄清后样品0.5 mL置50mL量瓶中，以50%甲醇定容至刻度。经0.45μm滤膜滤过后在步骤S12所述的色谱条件下进样测定。絮凝后的HPLC色谱图见图2。

    S2.鞣质的测定

    S21.磷钼钨酸试剂的配制：称取钨酸钠20 g、钼酸钠5 g，加水140 mL使其溶解，加盐酸20 mL、磷酸10 mL，加热回流10 h，放冷，再加硫酸锂30 g、水10 mL和液溴0.04 mL，煮沸除去残留的溴（约15 min），冷却，加水稀释至200 mL，滤过，即得。试液应呈黄色，如放置后变为绿色，可加溴水0.04 mL，放置过夜，煮沸约15 min，除去多余的溴，再用去离子水定容至原体积。

    S22.对照品溶液的配制：精密称取没食子酸25.12mg，置于100 mL棕色容量瓶中，加水溶解并稀释至100mL，摇匀。精密量取5 mL，置50 mL棕色量瓶中，用水稀释至50mL，摇匀，即得25.12μg/ mL的对照品溶液。

    S23.线性关系考察：准确量取步骤S22中的对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，分别置25 mL棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试剂1.0 mL，再分别加水9.5、9.0、8.5、8.0、7.0、6.0、5.0 mL，再用20%碳酸钠溶液稀释至25 mL，摇匀。放置30 min，在768 nm波长处以试剂空白为参比测定吸光度（A）值，以A值为纵坐标（Y），以没食子酸质量浓度为横坐标（X）进行线性回归，得回归方程Y＝0.1253 X＋0.0483，r＝0.9994，结果表明没食子酸在0.5024～5.024 μg/ mL与A值线性关系良好。“试剂空白”是分析化学的一个常用术语，在标准系列的测定过程中，为了扣除测定试液中除了标准品（此处是没食子酸）之外其他试剂的干扰，经常以这些试剂作为参比对照给仪器调零，这样测得数据就仅有标准品的贡献。

     S24.样品中鞣质的测定：准确量取大川芎水提液、乙醇澄清样品液、壳聚糖复合絮凝剂澄清样品液5.00mL，置于50mL量瓶中，并用去离子水定容至刻度，作为供试样品测试液。

总酚测定：准确量取上述各测试液2 mL，置于25 mL棕色量瓶中，加入1.0 mL磷钼钨酸溶液，去离子水8.0 mL，再用20%碳酸钠溶液稀释至刻度，在768 nm处测定A值。

不被吸附的多酚：准确吸取上述各测试液25 mL，加至已盛有干酪素1.00g的具塞锥形瓶中，密塞。置30 ℃水浴箱保温1 h，振摇，取出放冷，摇匀后滤过，弃去初滤液得续滤液。吸取滤液2.0 mL，置25 mL棕色量瓶中，加入磷钼钨酸1.0 mL，去离子水8.0 mL，用20%碳酸钠定容至刻度，在768 nm处测定A值。同时做干酪素空白试验。

鞣质量＝总多酚量－不被吸附的多酚量

    S25.鞣质测定中干酪素的用量：在对供试样品中鞣质的量进行测定时，需要利用干酪素将样品中的鞣质完全沉淀后测定不被吸附多酚的量。为了评价干酪素对鞣质的沉淀效率，试验中取多个供试样品，取样量均为25 mL，每个试样取5份平行样，分别向其中加入0.40、0.60、0.70、0.80、0.90、1.00、1.10、1.20 g干酪素，参照步骤S24中所说方法中不被吸附的多酚的测定。测定结果发现随着干酪素用量的增加，不被吸附游离多酚的量逐渐减少，当达到1.00g时，溶液中的游离多酚的量不再减少，继续增加干酪素用量，测试样品A值有增加的趋势，说明鞣质已经被干酪素吸附完全。因此，在后续测试样品中干酪素加入量均选择为1.00g。

    S26.干酪素空白：在样品的测定过程中，如果加入的干酪素含有干扰试验的物质，将明显影响“不被吸附多酚”的测定，《中国药典》2010年版一部规定方法中未考虑干酪素的影响，故样品鞣质的量测定结果存在一定的误差。且不同生产厂家及批号的干酪素，其空白值有明显的差异，测定中应使用同批次的干酪素。

称取干酪素1.00g，置于100 mL具塞锥形瓶中，加入去离子水25 mL，振荡1 h，摇匀，滤过，准确量取滤液2.0 mL，置25 mL棕色量瓶中，加入去离子水8.0 mL，磷钼钨酸1.0 mL，用20%碳酸钠溶液稀释至刻度，于768 nm处测定其A值。后续测定样品中不被吸附的多酚时，应同时制备此干酪素空白，不被吸附多酚测定的A值应扣除空白A值再进行计算。

实施例2 本发明所述大川芎口服液的纯化方法中絮凝时间的优化

取一组25mL比色管，分别准确吸取大川芎水提取液10 mL，然后分别加入经过450 ℃灼烧改性膨润土负载壳聚糖的复合絮凝剂400 mg，此壳聚糖性能指标为脱乙酰度95%，黏度60 cps。充分搅拌10 min，静置不同时间后用离心机3 000 r/min离心10 min，滤过，滤液转移至10 mL比色管，以去离子水定容至刻度。测定各滤液样品中鞣质和天麻素的量，同时，测定原水提取液中鞣质和天麻素的量，计算鞣质脱除率和天麻素保留率，结果见表1。

由表1结果得出，随着时间的延长鞣质脱除率逐渐增加，天麻素保留率随着时间的延长会稍有降低，但是在放置8 h后，会有一部分再次回到溶液中，保留率有所升高，可能是由于天麻素被复合絮凝剂的吸附和溶液的溶解存在动态平衡，在放置24 h时达到最佳值。结合鞣质脱除和有效成分的保留情况，选取絮凝时间为24 h。

表1  壳聚糖复合絮凝剂絮凝时间的影响

实施例3本发明所述大川芎口服液的纯化方法中壳聚糖复合絮凝剂的用量的优化 

取1组25 mL比色管，准确吸取大川芎水提取液10 mL，加入不同量经过450 ℃灼烧改性膨润土负载壳聚糖的复合絮凝剂，充分搅拌10 min，静置24 h后用离心机3 000 r/min离心10 min，滤过，滤液转移至10 mL比色管中，以去离子水定容至刻度。分别测定各滤液样品中鞣质和天麻素的量，根据大川芎水提取液中鞣质和天麻素的量计算鞣质脱除率和天麻素保留率。结果发现随着壳聚糖复合絮凝剂加入量的增加，鞣质脱除率逐渐增加，天麻素保留率有一定的下降。为了更客观的评价复合絮凝剂用量的影响，本文采用综合加权评分法（overall desirability，OD）综合筛选壳聚糖最佳性能指标。综合加权评分法将有效成分天麻素保留率赋予系数a，鞣质脱除率赋予系数b，根据两者的相对重要程度，将天麻素保留率赋予权重系数为0.6，鞣质脱除率赋予权重系数为0.4，计算加权评分值，即：OD＝(0.6×ai / amax＋0.4×bi / bmax)×100，amax和bmax选取壳聚糖性能指标试验的最大测定值，结果见表2。根据综合加权评分值，选取最优絮凝剂加入量为40g/L。

表2  壳聚糖复合絮凝剂用量对絮凝效果的影响

实施例4 本发明所述大川芎口服液的纯化方法中壳聚糖性能指标的优化  

对于大川芎水提取液，期望通过壳聚糖复合絮凝剂絮凝后有效成分保留率和鞣质脱除率均越高越好。在壳聚糖复合絮凝剂的应用过程中，壳聚糖的主要性能指标，包括黏度和脱乙酰度，均对复合絮凝剂的絮凝效果产生直接影响。为了尽量客观反映2种性能指标对絮凝澄清效果的影响，实验中分别选取了相同脱乙酰度（85%），不同黏度壳聚糖系列；相同黏度（60 cps），不同脱乙酰度的壳聚糖系列。分别负载在高温改性硼润土上制备不同的复合絮凝剂，在固定絮凝剂用量为40 g/L，絮凝时间为24 h的条件下，按照步骤S24和步骤S25中所述的方法测定絮凝后澄清液中天麻素和鞣质的量。并以各絮凝工艺后天麻素保留率和鞣质脱除率为评价指标，采用综合加权评分法综合筛选壳聚糖最佳性能指标。其中天麻素保留率测定值最大为84.82%，鞣质脱除率测定值最大为73.91%，结果见3和表4。

表3  壳聚糖黏度 (85%脱乙酰度) 对大川芎水提液絮凝效果的影响

表4  壳聚糖脱乙酰度 (黏度60 cps) 对大川芎水提液絮凝效果的影响

由表3结果得出，壳聚糖在相同脱乙酰度和黏度不太高（≤188 cps）的情况下，随着黏度的增加，鞣质脱除率逐渐下降，天麻素保留率逐渐增加，此种趋势与减少絮凝剂用量相同。可能是由于膨润土空隙结构疏松，吸附性能较强，在壳聚糖黏度不太大，即壳聚糖相对分子质量较低时，与硼润土复合时占据更多的层间结构，使得膨润土的吸附性能下降，当黏度增加时，壳聚糖分子数量减少，壳聚糖的架桥功能未能得到体现，复合絮凝剂的絮凝性能有所下降。当壳聚糖的黏度继续增大时，壳聚糖的分子链增长，架桥性能大大增强，鞣质脱除效果提升。

由表4结果得出，壳聚糖在相同黏度的情况下，随着脱乙酰度的增加鞣质脱除率和天麻素保留率均有提升，反映出高脱乙酰度的壳聚糖性能较优。

实施例5 本发明所述大川芎口服液的纯化方法与《中国药典》方法结果比较  

综合前述实验结果，本发明利用壳聚糖复合絮凝剂最佳处理工艺为：壳聚糖的最佳性能指标为95%脱乙酰度、黏度60 cps；复合絮凝剂用量为40 g/L；絮凝时间24 h。

将以上优化絮凝条件应用于大川芎水提取液的絮凝，并将结果与《中国药典》2010年版一部的醇沉工艺方法相比较，结果见表5。由表5结果可以得出，采用壳聚糖复合絮凝剂对大川芎水提取液进行絮凝澄清，综合鞣质脱除率和有效成分保留率均比《中国药典》方法有明显的优势。

表5  大川芎水提取液2种澄清工艺比较

壳聚糖复合絮凝剂能选择性地除去大川芎水提取液中鞣质、胶质、蛋白质等杂质，本实验选择鞣质作为评价除杂效果的指标，同时，为了减少有效成分的损失，又选取有效成分天麻素保留率作为另一指标进行综合评价，根据两者的重要程度分别给定一个权重系数，引入了OD这一概念，这样方便地将不同的考察对象转变成1个数值，可以在优化选择性絮凝工艺条件时得出更为客观合理的结论。

本发明考察了壳聚糖的脱乙酰度和黏度对复合絮凝剂絮凝效果的影响，得出高脱乙酰度时复合絮凝剂体现出优良的选择性絮凝效果，有效成分保留率高，鞣质脱除率也高。壳聚糖黏度的影响较为复杂，从综合评分来看，当壳聚糖黏度高，即壳聚糖相对分子质量足够高时，选择性絮凝效果可能更佳。

Claims (8)

1.一种大川芎口服液的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

 S1.大川芎方水提液的制备；

 S2.壳聚糖复合絮凝剂的制备：取30～100g膨润土，400～500℃灼烧2～5h，冷却后与30～100mL 1%壳聚糖混合调成糊状，将糊状物60～100℃加热2～4 h烘干，研细，即得；

S3.按20～60g/L的加入量向大川芎方水提取液中加入壳聚糖复合絮凝剂，搅拌混匀后静置8～24h，离心，滤过，加水定容到和大川芎方水提取液相同体积。

2.根据权利要求1所述大川芎口服液的纯化方法，其特征在于，步骤S1所述大川芎方水提液的制备方法为：取中药材川芎100g，天麻24g，加水浸泡30min后，煎煮两次，每次加水500mL，煎煮1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，定容到500mL即得。

3.根据权利要求1所述大川芎口服液的纯化方法，其特征在于，步骤S2所述1%壳聚糖的制备方法为将1.0 g壳聚糖溶于1%冰醋酸水溶液中，定容至100 mL即得。

4.根据权利要求3所述大川芎口服液的纯化方法，其特征在于，所述壳聚糖的性能指标为脱乙酰度90～95%、黏度60 cps。

5.根据权利要求4所述大川芎口服液的纯化方法，其特征在于，所述壳聚糖的性能指标为脱乙酰度95%、黏度60 cps。

6.根据权利要求1所述大川芎口服液的纯化方法，其特征在于，步骤S2中按40g/L的加入量向大川芎水提取液中加入壳聚糖复合絮凝剂。

7.根据权利要求1所述大川芎口服液的纯化方法，其特征在于，步骤S2中所述静置的时间为24h。

8.根据权利要求1所述大川芎口服液的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

 S1.大川芎水提液的制备；取中药材川芎100g，天麻24g，加水浸泡30min后，煎煮两次，每次加水500mL，煎煮1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，定容到500mL即得；

S2.壳聚糖复合絮凝剂的制备：取50 g膨润土，450 ℃灼烧4 h，冷却后与50 mL 1%壳聚糖混合调成糊状，将糊状物80 ℃加热3 h烘干，研细，即得；

S3.按40g/L的加入量向500mL大川芎水提取液中加入20g壳聚糖复合絮凝剂，搅拌混匀后静置24h，离心，滤过，滤液以去离子水定容至500mL即得。

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