CN114403328A - 一种枳椇子和葛根制备的解酒饮料 - Google Patents

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江悦
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陈奕旸
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Abstract

本发明属于解酒技术领域，具体为一种枳椇子和葛根制备的解酒饮料，该枳椇子和葛根制备的解酒饮料的原料包括：枳椇子、葛根、陈皮；枳椇子、葛根、陈皮按照质量比重分别为：枳椇子1‑30份、葛根1‑30份、陈皮1‑10份。该枳椇子和葛根制备的解酒饮料的原料的制备方法具体如下：S1：枳椇子、葛根采用水煎煮工艺提取，干燥，得到干燥提取物，对干燥提取物粉碎；S2：陈皮采用TC‑10型气流式超微粉碎分级机的粉碎方式，制成有效成分释放迅速的超细粉体；S3：陈皮超细粉体和枳椇子、葛根的干燥提取物及矫味剂混匀后装入滤袋中即可。不仅能够加速体内乙醇的代谢消除，而且具有显著的保肝护肝降酶作用，对酒精性肝损伤具有保护作用。

Description

一种枳椇子和葛根制备的解酒饮料
技术领域
本发明涉及解酒技术领域，具体为一种枳椇子和葛根制备的解酒饮料。
背景技术
近年来,酒精消费群体日益庞大，酒精中毒，尤其是急性酒精中毒的人数剧增。研究表明，乙醇对肝脏有直接损伤作用，与脂肪肝的形成和脂肪代谢障碍有关，饮酒量和持续时间与酒精性脂肪肝的发生有直接关系。重度饮酒精者中80％以上有一定程度的脂肪肝，10％～35％可发展成就酒精性肝炎，10％～20％将发展成肝硬化。
目前解酒方药的研究已取得了一定的进展，但研究的深度尚不够，保健品虽品种繁多，却存在着低水平重复、疗效不确切、质量标准不健全的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种枳椇子和葛根制备的解酒饮料，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种枳椇子和葛根制备的解酒饮料，原料包括：枳椇子、葛根、陈皮；
枳椇子、葛根、陈皮按照质量比重分别为：枳椇子1-30份、葛根1-30份、陈皮1-10份。
进一步地，所述枳椇子、葛根、陈皮按照质量比重分别为：枳椇子10份、葛根30份、陈皮5份。
进一步地，所述枳椇子、葛根、陈皮按照质量比重分别为：枳椇子20份、葛根20份、陈皮5份。
进一步地，所述枳椇子、葛根、陈皮按照质量比重分别为：枳椇子30份、葛根10份、陈皮5份。
进一步地，该枳椇子和葛根制备的解酒饮料的原料的制备方法具体如下：
S1：枳椇子、葛根采用水煎煮工艺提取，干燥，得到干燥提取物，对干燥提取物粉碎；
S2：陈皮采用TC-10型气流式超微粉碎分级机的粉碎方式，制成有效成分释放迅速的超细粉体；
S3：陈皮超细粉体和枳椇子、葛根的干燥提取物及矫味剂混匀后装入滤袋中即可。
进一步地，所述S1中对枳椇子、葛根的煎煮时间为130min-170min。
进一步地，所述S1中对枳椇子、葛根的煎煮时的加水量为枳椇子、葛根重量的14-18倍。
进一步地，所述S1中对枳椇子、葛根的煎煮前进行浸泡，浸泡时间为0.5h-1.5h。
进一步地，所述枳椇子、葛根煎煮后，得到枳椇子、葛根水提液，采用壳聚糖澄清技术对枳椇子、葛根水提液进行澄清处理，之后80℃浓缩，60℃真空干燥，得到干燥提取物。
进一步地，所述S2中将陈皮粉碎成80目的细粉，进料量为1.5Kg，进气压力为1.0MPa，TC-10型气流式超微粉碎分级机反转2500r/min，得到的陈皮细粉中位粒径为23.01μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
不仅能够加速体内乙醇的代谢消除，而且具有显著的保肝护肝降酶作用，对酒精性肝损伤具有保护作用。
附图说明
图1为本发明制备工艺流程图；
图2为本发明葛根的定性鉴定图；
图3为本发明陈皮的定性鉴定图；
图4为本发明枳椇子的定性鉴图；
图5为本发明系统适用性试验HPLC图；
图6为本发明标准曲线图；
图7为本发明二氢杨梅素对照品HPLC图；
图8为本发明空白试验HPLC图；
图9为本发明加样回收率HPLC图；
图10为本发明样品1含量测定HPLC图；
图11为本发明样品2含量测定HPLC图；
图12为本发明样品3含量测定HPLC图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例：
请参阅图1-12，本发明提供一种技术方案：一种枳椇子和葛根制备的解酒饮料，该枳椇子和葛根制备的解酒饮料的原料包括：枳椇子、葛根、陈皮；
枳椇子、葛根、陈皮按照质量比重分别为：枳椇子1-30份、葛根1-30份、陈皮1-10份。
第一种配比：所述枳椇子、葛根、陈皮按照质量比重分别为：枳椇子10份、葛根30份、陈皮5份。
第二种配比：所述枳椇子、葛根、陈皮按照质量比重分别为：枳椇子20份、葛根20份、陈皮5份。
第三种配比：所述枳椇子、葛根、陈皮按照质量比重分别为：枳椇子30份、葛根10份、陈皮5份。
优选的，该枳椇子和葛根制备的解酒饮料的原料的制备方法具体如下：
S1：枳椇子、葛根采用水煎煮工艺提取，干燥，得到干燥提取物，对干燥提取物粉碎；
S2：陈皮采用TC-10型气流式超微粉碎分级机的粉碎方式，制成有效成分释放迅速的超细粉体；
S3：陈皮超细粉体和枳椇子、葛根的干燥提取物及矫味剂混匀后装入滤袋中即可。
优选的，所述S1中对枳椇子、葛根的煎煮时间为130min-170min。
优选的，所述S1中对枳椇子、葛根的煎煮时的加水量为枳椇子、葛根重量的14-18倍。
优选的，所述S1中对枳椇子、葛根的煎煮前进行浸泡，浸泡时间为0.5h-1.5h。
优选的，所述枳椇子、葛根煎煮后，得到枳椇子、葛根水提液，采用壳聚糖澄清技术对枳椇子、葛根水提液进行澄清处理，之后80℃浓缩，60℃真空干燥，得到干燥提取物。
优选的，所述S2中将陈皮粉碎成80目的细粉，进料量为1.5Kg，进气压力为1.0MPa，TC-10型气流式超微粉碎分级机反转2500r/min，得到的陈皮细粉中位粒径为23.01μm。
枳椇子、葛根的提取工艺研究
正交试验的设计
按处方称取饮片九份(每份90g)，加水煎煮。按L9(34)正交试验表进行实验，考察浸泡时间、加水量、煎煮时间、煎煮次数等因素对结果的影响，以总黄酮提出率为评价指标，筛选最佳工艺条件。各因素、水平见表1。
表1水煎煮工艺的各因素和水平
Figure BDA0003522081530000051
注：*A为持续沸腾时间，**C为药材重量的倍数。
其中A、B、C三因素的相关性设计见表2。
表2水煎煮加水量、时间和次数的分配关系
Figure BDA0003522081530000052
根据表1、表2，试验安排如下，见表3。
表3水煎煮正交试验各试验号的因素、水平排列
Figure BDA0003522081530000061
水提方法
按处方称取药材，按表3中各试验号的实验因素水平安排试验。
含量测定方法和结果
对照品溶液的制备及标准曲线：精密称取芦丁对照品0.5131g，加入甲醇溶解并定容至100mL，制成51.31μg/mL的溶液，即得。吸取芦丁标准溶液：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10mL比色管中，用甲醇定容至刻度，摇匀，于波长360nm测定吸光度值，以浓度(C)对吸光度(Abs)作标准曲线，求得标准曲线方程为：C＝32.677A-0.1141(r＝0.9994)，芦丁在0.00～25.66μg/mL范围内具有良好线性关系。
供试品溶液的制备及样品中总黄酮含量测定：9份水提液调整体积，定容至1000mL，精密量取水提液100mL，浓缩至干，残渣加乙醇定容至25mL，摇匀后，超声提取20min，放置，吸取上清液1.0mL，于蒸发皿中，加1g聚酰胺粉吸附，于水浴上挥去乙醇，然后转入层析柱。先用甲苯洗，甲苯液弃去，然后用甲醇洗脱黄酮，定容至25mL，此液于波长360nm测定吸光度值。以标准曲线，计算试样中总黄酮含量，并计算每份样品中总黄酮提出率，结果见表4。
表4水提正交试验的数据及结果分析
Figure BDA0003522081530000071
注：F0.05＝19.0；F0.01＝99.0。
由R值可知，各因素对总黄酮提出率的影响大小顺序为：B>C>D>A，较主要的因素是B，其次是C、D、A。再以F值进行方差分析，可知B因素对总黄酮的提出率影响具有显著意义(P<0.05)，因此选择最佳水平B2。其他因素均无显著差异，考虑到提取成本和实际操作，确定最优工艺为：A1B2C1D1。即加14倍量水，浸泡0.5小时，煎煮两次，共130分钟(即第一次加8倍量水，煎煮80分钟，第二次再加6倍量水，煎煮50分钟)。
最佳水提取工艺验证实验
按处方称取适量药材，按照优选工艺条件煎煮，煎煮液取样测定总黄酮含量，结果见表5。
表5最佳水提取工艺条件验证结果
Figure BDA0003522081530000081
结论：验证实验结果表明该工艺重现性好，稳定可行，因此确定水提取条件为：第一次加8倍量水，浸泡0.5小时，煎煮80分钟，第二次加6倍量水，煎煮50分钟。
水提液精制工艺研究
枳椇子葛根水提液因含有蛋白质、淀粉、粘液质等杂质而浑浊，为保证固体茶饮在温水冲泡后保持澄清透明的性状，同时提高功能成份的纯度而保证产品的质量，有必要对水提液进行纯化精制，在保留有效成分的同时最大限度地除杂，并尽可能减少有效成分的损失。
目前中药水提取液常用纯化方法有水提醇沉、高速离心、澄清剂吸附、膜分离、大孔吸附树脂、微滤等，而壳聚糖澄清剂对蛋白质、粘液质、鞣质等物质均具有吸附能力，除杂完全，并且能有效保留功能性成分。因此采用壳聚糖澄清技术对枳椇子葛根水提液进行澄清处理。
实验设计与结果
根据预实验，以固形物去除率为指标，采用L9(34)正交实验设计，考察了药液浓度、壳聚糖用量、澄清温度、搅拌速度四个因素对澄清效果的影响。因素水平见表6，实验安排及结果分析见表7。
表6枳椇子葛根水提液壳聚糖澄清工艺正交实验因素水平
Figure BDA0003522081530000091
表7枳椇子葛根水提液壳聚糖澄清工艺正交实验数据及结果分析
Figure BDA0003522081530000092
Figure BDA0003522081530000101
注：F0.05＝19.0；F0.01＝99.0。
由R值可知，各因素对固形物去除率的影响大小顺序为：B>A>C>D，较主要的因素是B、A，其次是C、D。再以F值进行方差分析，可知B因素对固形物去除率影响具有极显著意义(P<0.01)，A因素对固形物去除率影响具有显著意义(P<0.05)，其他因素均无显著差异，考虑到实际操作便利性和节约能源的因素，确定最优工艺为：A3B3C1D1。即药液浓缩至含生药质量浓度1:12(0.083g/mL)，壳聚糖澄清剂加入量为药液体积的10％，絮凝温度50℃，搅拌速度为100r/min。
水提液壳聚糖澄清工艺验证实验
量取水提液3份，每份50mL，按照最优工艺进行吸附澄清处理，测定固形物去除率，结果见表8。
表8最佳壳聚糖澄清工艺验证结果
Figure BDA0003522081530000102
结论：验证实验结果表明澄清精制工艺稳定可行，纯化精制后的药液无明显浑浊，可作为枳椇子葛根水提液的吸附澄清工艺条件。
陈皮超微粉碎工艺
为保证陈皮独特的清香口感，同时保证有效成分释放迅速，采用TC-10型气流式超微粉碎分级机，进行陈皮超微粉碎工艺研究。以得分率、粉体中位粒径(d50)为指标，考察了粗粉细度、进料量、设备进气压力、分级机转速等影响超微粉碎的因素，得出陈皮最佳超微粉碎工艺为：将陈皮粉碎成80目的细粉，进料量为1.5Kg，进气压力为1.0MPa，分级机反转2500r/min，得到的陈皮细粉中位粒径为23.01μm，得粉率为71.13％。
枳葛解酒饮的成型工艺
将枳椇子、葛根提取纯化液80℃浓缩，60℃真空干燥得干浸膏，粉碎后与陈皮超微粉末混合均匀，加入适量甜菊苷、安赛蜜等矫味剂，装袋，即得。
枳葛解酒饮的质量标准研究
药品原料的来源及质量标准
枳椇子(Hovenia acerba Lindl.)，购于南京市药材公司，经南京中医药大学中药鉴定教研室鉴定为鼠李科枳椇属枳椇的干燥种子；葛根(Puerariae lobatae Radix)，陈皮(Citri reticulatae Pericarpium)购于南京市药材公司，经检验符合中国药典2020版标准。
三种饮片的定性鉴别
葛根的定性鉴别
对照品溶液的制备
取葛根素对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备
取本品粉末1.6g，加甲醇10mL，放置两小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5mL使之溶解，作为供试品溶液。
阴性溶液的制备
取阴性粉末(未加葛根)1.6g，与供试品粉末做相同处理，作为阴性溶液。
点样与展开
吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲醇-水(7:2.5:0.25)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。薄层结果见图2。图2从左往右依次为葛根素对照品、样品1、样品2、样品3、阴性
供试品色谱中，在与对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性色谱中在与对照品色谱对应的位置上，无相同颜色的荧光斑点。
陈皮的定性鉴别
对照品溶液的制备
取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备
取本品粉末0.3g，加甲醇10mL，加热回流20min。滤过，取滤液5mL，浓缩至1mL，作为供试品溶液。
阴性溶液的制备
取阴性粉末(未加陈皮)0.3g，与供试品粉末做相同处理，作为阴性溶液。
点样与展开
吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂，展开至3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂，展开至8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。薄层结果见图3。图3从左往右依次为橙皮苷对照品、样品1、样品2、样品3、阴性。
供试品色谱中，在与对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性色谱中在与对照品色谱对应的位置上，无相同颜色的荧光斑点。
枳椇子的定性鉴别
对照品溶液的制备
取二氢杨梅素对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备
取本品粉末1.6g，加甲醇10mL，超声20min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5mL使之溶解，作为供试品溶液。
阴性溶液的制备
取阴性粉末(未加枳椇子)1.6g，与供试品粉末做相同处理，作为阴性溶液。
点样与展开
吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。薄层结果见图4。图4从左往右依次为阴性、样品1、样品2、样品3、二氢杨梅素对照品。
供试品色谱中，在与对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性色谱中在与对照品色谱对应的位置上，无相同颜色的荧光斑点。
二氢杨梅素的含量测定
仪器和试剂
仪器
Waters e2695高效液相色谱仪，包括二元泵，柱温箱；色谱柱：Hedera ODS-2 C18(4.6mm*200mm，5μm)。
试剂
甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
对照品
二氢杨梅素(批号：zl20131101)
色谱条件
色谱柱:Hedera ODS-2 C18(4.6mm*200mm，5μm)；流动相：甲醇-水-磷酸(23:77:0.2)；流速：1mL/min；检测波长：290nm；柱温:30℃；进样体积:10μL。
系统适用性试验
在上述色谱条件下，理论塔板数以二氢杨梅素记不小于3000，供试品溶液中二氢杨梅素峰形良好，分离度较好。色谱图见图5。
对照品溶液的制备
精密称取二氢杨梅素对照品5mg，分别置于10mL的量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备
取本品粉末约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，加热回流30min，滤过，用甲醇将滤液定容至25mL量瓶中，摇匀，浓缩至5mL，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
线性关系考察
分别精密吸取4,8,12,16,20,24μL对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录峰面积积分值。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果见图6，色谱图见图7。
空白试验(阴性)
取阴性粉末(未加枳椇子)约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，加热回流30min，滤过，用甲醇将滤液定容至25mL量瓶中，摇匀，浓缩至5mL，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，作为阴性对照溶液，色谱图见图8。
精密度试验
精密吸取对照品溶液8μL,在已定的色谱条件下连续进样6次,测定峰面积。计算二氢杨梅素峰面积的RSD值，结果见表9。
表9精密度试验
Figure BDA0003522081530000151
稳定性试验
取同一供试品溶液置室温下,分别于0、2、4、6、8、10h，精密吸取10μL注入液相色谱仪,按已知的色谱条件测定峰面积,计算二氢杨梅素峰面积的RSD值，结果见表10。
表10稳定性试验
Figure BDA0003522081530000152
重复性试验
取同一批枳椇子6份,按已知的供试品溶液制备方法制得6份平行供试品溶液,按已知的色谱条件测定二氢杨梅素含量并计算其RSD值，结果见表11。
表11重复性试验
Figure BDA0003522081530000161
加样回收率试验
取已知含量的枳椇子样品约2.5g,精密称定,共6份,分别精密加入对照品适量,按已知的条件制备供试品溶液,依法测定。计算二氢杨梅素的加样回收率，结果见表12，色谱图见图9。
表12加样回收率试验
Figure BDA0003522081530000162
样品测定
取三批不同时期用同种方法制备的本品粉末各5g，与供试品溶液用相同的制备方法制得三批样品溶液，以上述色谱条件进行进样，测得结果见表13，色谱图见图10、11、12。
表13样品测定
Figure BDA0003522081530000171
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明；因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种枳椇子和葛根制备的解酒饮料，其特征在于，该枳椇子和葛根制备的解酒饮料的原料包括：枳椇子、葛根、陈皮；
枳椇子、葛根、陈皮按照质量比重分别为：枳椇子1-30份、葛根1-30份、陈皮1-10份。
2.根据权利要求1所述的一种枳椇子和葛根制备的解酒饮料，其特征在于：所述枳椇子、葛根、陈皮按照质量比重分别为：枳椇子10份、葛根30份、陈皮5份。
3.根据权利要求1所述的一种枳椇子和葛根制备的解酒饮料，其特征在于：所述枳椇子、葛根、陈皮按照质量比重分别为：枳椇子20份、葛根20份、陈皮5份。
4.根据权利要求1所述的一种枳椇子和葛根制备的解酒饮料，其特征在于：所述枳椇子、葛根、陈皮按照质量比重分别为：枳椇子30份、葛根10份、陈皮5份。
5.根据权利要求1所述的一种枳椇子和葛根制备的解酒饮料，其特征在于：该枳椇子和葛根制备的解酒饮料的原料的制备方法具体如下：
S1：枳椇子、葛根采用水煎煮工艺提取，干燥，得到干燥提取物，对干燥提取物粉碎；
S2：陈皮采用TC-10型气流式超微粉碎分级机的粉碎方式，制成有效成分释放迅速的超细粉体；
S3：陈皮超细粉体和枳椇子、葛根的干燥提取物及矫味剂混匀后装入滤袋中即可。
6.根据权利要求5所述的一种枳椇子和葛根制备的解酒饮料，其特征在于：所述S1中对枳椇子、葛根的煎煮时间为130min-170min。
7.根据权利要求5所述的一种枳椇子和葛根制备的解酒饮料，其特征在于：所述S1中对枳椇子、葛根的煎煮时的加水量为枳椇子、葛根重量的14-18倍。
8.根据权利要求5所述的一种枳椇子和葛根制备的解酒饮料，其特征在于：所述S1中对枳椇子、葛根的煎煮前进行浸泡，浸泡时间为0.5h-1.5h。
9.根据权利要求5所述的一种枳椇子和葛根制备的解酒饮料，其特征在于：所述枳椇子、葛根煎煮后，得到枳椇子、葛根水提液，采用壳聚糖澄清技术对枳椇子、葛根水提液进行澄清处理，之后80℃浓缩，60℃真空干燥，得到干燥提取物。
10.根据权利要求5所述的一种枳椇子和葛根制备的解酒饮料，其特征在于：所述S2中将陈皮粉碎成80目的细粉，进料量为1.5Kg，进气压力为1.0MPa，TC-10型气流式超微粉碎分级机反转2500r/min，得到的陈皮细粉中位粒径为23.01μm。
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