CN103328202A - 发泡pvc糊中的dint - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包含至少一种聚合物、发泡剂和/或泡沫稳定剂和作为增塑剂的对苯二甲酸二异壬酯的可发泡组合物，所述聚合物选自聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚丁酸乙烯酯、聚甲基丙烯酸烷基酯及其共聚物，其中所述对苯二甲酸二异壬酯的异壬基的平均支化度在1.15至2.5的范围。本发明还涉及发泡成型件和所述可发泡组合物用于地板覆盖物、墙纸或人造革的用途。
Description
本发明涉及可发泡组合物，其含有至少一种聚合物、发泡剂和/或泡沫稳定剂和作为增塑剂的对苯二甲酸二异壬酯，所述聚合物特别选自聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚丁酸乙烯酯、聚甲基丙烯酸烷基酯及其共聚物。
聚氯乙烯（PVC）是经济上最重要的聚合物之一，并且作为硬质-PVC和软质-PVC用于多种用途。重要应用领域例如是电缆护套、地板覆盖物、墙纸以及塑料窗的框。将增塑剂添加到PVC中以提高弹性。这些常规增塑剂包括例如邻苯二甲酸酯，如邻苯二甲酸二-2-乙基己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）。最近已知环己烷二甲酸酯作为另外的增塑剂，例如环己烷甲酸二异壬酯（DINCH）。
在许多PVC制品中常见的是，通过施加泡沫层来降低产品重量和由于减少材料的使用而因此降低成本。对于用户而言，发泡的产品，例如在地板覆盖物的情况下，可带来更好的冲击声隔音的优点。
在配制品内，发泡质量取决于许多组分，除了发泡剂的类型和量而外，所用PVC-类型和增塑剂也起着重要作用。例如已知，当配方中至少按比例使用易于胶凝的增塑剂（所谓的快速胶凝剂）时，则尤其可实现良好发泡。
已知随着酯的链长增加，该软质-PVC的溶解/胶凝温度和因此加工温度升高。其可能的后果在于，由于该高温出现PVC的变色，这在大多数应用中是不合意的。为降低加工温度添加所谓的快速胶凝剂。它们也包括例如苯甲酸异壬酯。但是，由于其高的溶解力，快速胶凝剂具有渐渐（在室温下储存时也）造成增塑溶胶的粘度显著提高的缺点，因此又必须添加降粘剂以补偿这种效应。这些措施是成本高的并使加工过程昂贵。此外已知，在聚合物增塑溶胶/聚合物糊，尤其是PVC-增塑溶胶/PVC-糊的许多加工方法中，加工速率尤其取决于增塑溶胶粘度，其中低增塑溶胶粘度可以实现较高的加工速率并因此提高生产过程的经济性。
PVC-增塑溶胶制造中的一个要求因此是在加工过程中保持尽可能低的粘度和低胶凝温度。此外，PVC-增塑溶胶的高储存稳定性也是希望的。
迄今几乎未知既显著降低配制品的胶凝温度又使增塑溶胶的粘度甚至在数天储存期后也保持在低水平的增塑剂。
EP 1 505 104描述了含有苯甲酸异壬酯作为增塑剂的可发泡组合物。使用苯甲酸异壬酯作为增塑剂具有显著缺点，即苯甲酸异壬酯非常易挥发并因此在加工过程中以及随储存-和使用时间增加而从聚合物中逸出。这特别例如在室内应用中具有很大缺点。因此，在现有技术中经常将苯甲酸异壬酯作为增塑剂掺入物与常规的其它增塑剂，例如邻苯二甲酸酯一起使用。此外，也将苯甲酸异壬酯用作快速胶凝剂，其中术语快速胶凝剂用于能够实现相比（例如与对苯二甲酸二异壬酯相比）更快的胶凝和/或在更低温度下的胶凝的增塑剂。
在现有技术中也已知对苯二甲酸烷基酯作为另外的增塑剂用在PVC中。例如，EP 1 808 457 A1描述了对苯二甲酸二烷基酯的使用，其特征在于，所述烷基残基具有至少4个碳原子的最长碳链且每烷基残基的碳原子的总数为5。据称，在醇的最长碳链中具有4至5个碳原子的对苯二甲酸酯非常适合用作PVC的快速胶凝增塑剂。据称，这是特别令人惊讶的，因为这些对苯二甲酸酯此前在现有技术中被认为与PVC不相容。
所述参考文献进一步指出，对苯二甲酸二烷基酯也可用在化学或机械发泡层中或用在致密层或底层中。
WO 2009/095126 A1描述了对苯二甲酸的二异壬酯的混合物及其制造方法。对苯二甲酸二异壬酯混合物的特点是异壬基残基在1.0至2.2范围的一定的平均支化度。该化合物用作PVC的增塑剂。
现有技术增塑剂的另一缺点在于，当其用在可发泡组合物中时，在该组合物发泡时经常未达到足够的泡沫高度。为了获得足够的泡沫高度，则必须使用更高的温度，但由此同时造成黄度值升高和因此造成不合意的PVC泡沫的变色。或者，也可以为此提高该配方或配制品中发泡剂的量，但这非常昂贵。
因此本发明的技术目的是提供可发泡组合物，其具有挥发性较小的增塑剂并能在更低温度下实现更快的加工。
通过包含下述物质的可发泡组合物实现所述技术目的：至少一种选自聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚丁酸乙烯酯、聚甲基丙烯酸烷基酯及其共聚物的聚合物，一种发泡剂和/或泡沫稳定剂和作为增塑剂的对苯二甲酸二异壬酯，其中该酯的异壬基的平均支化度在1.15至2.5的范围，优选在1.15至2.2的范围，更优选在1.15至1.95的范围，特别优选在1.25至1.85的范围和非常特别优选在1.25至1.45的范围。
令人惊讶地已经发现，含有具有适当平均支化度的对苯二甲酸二异壬酯作为增塑剂的可发泡组合物能在由聚氯乙烯或聚偏二氯乙烯制造发泡聚合物组合物时实现更快的加工。已发现，与现有技术的增塑剂相比，由于提高支化，用所要求保护的增塑剂实现了更高的泡沫高度，尽管糊粘度提高。这导致，相应的糊可以更快地加工，因为它们在更短时间内已经显示出更高的泡沫高度，和/或在更低温度下提供整体加工。这明显提高时/空-产率形式的运行效率或能量效率。
此外已发现，尽管本发明的可发泡组合物的糊粘度或多或少明显高于使用现有技术增塑剂的糊粘度，但仍可以实现更高的发泡。这令人惊讶，因为较高的糊粘度通常也意味着较高的粘度/较高的“膨胀阻力”，并因此更可能预期较小的膨胀能力。较高的发泡可能也归因于本发明的可发泡组合物的较小的胶凝速率，虽然这在现有技术中被视为缺点，但在此却是明显的优点。这意味着，尽管与现有技术的可发泡组合物相比胶凝速率明显较低且糊粘度提高，但可实现更快的加工。
更快加工是重要的，因为由此能够更价格便宜地和更高效地制造产品。例如，在加工增塑溶胶时，例如在制造墙纸、地板覆盖物和人造革时，在施加物料时相应的机器可以明显更快地运行，并由此提高生产率。特别在这种情况下，在使用本发明的对苯二甲酸二异壬酯时，不需要或仅小规模地需要额外使用减粘物质。
另一优点在于，该可发泡组合物可以在更低温度下加工，并因此也表现出明显更小的黄度值（由热分解引起），由此同时，由于发泡剂（尤其是偶氮二甲酰胺）和/或其不完全分解造成的发泡组合物的黄度值变小。
此外可确定，本发明的对苯二甲酸二异壬酯的挥发性明显低于现有技术中用于可发泡组合物中的苯甲酸异壬酯。这也利于室内应用，因为本发明的增塑剂挥发性较小并较少从塑料中逸出。
下面描述测定对苯二甲酸二异壬酯的异壬基的平均支化度的方法。
对苯二甲酸二酯混合物中的异壬基部分的平均支化度的测定可通过1H-NMR法或13C-NMR法进行。根据本发明，优选借助1H-NMR波谱法在二异壬基酯在氘代氯仿(CDCl3)中的溶液中测定平均支化度。将20毫克物质溶解在0.6毫升CDCl3（包含1质量% TMS）中并将该溶液装入直径为5毫米的NMR管中，记录波谱。要研究的物质和所用CDCl3都首先在分子筛上干燥以排除测得的值中由于可能存在的水造成的任何误差。
相对于用于表征醇残基的例如WO 03/029339中描述的其它方法，该测定平均支化度的方法是有利的，因为水污染基本不影响测量结果和它们的评价。原则上，该NMR-波谱研究可用任何市售NMR-设备进行。该NMR-波谱研究使用来自Bruker的型号Avance 500的设备。在300 K的温度下使用d1 = 5秒的延迟、32次扫描、9.7微秒脉冲长度和10 000 Hz的扫探宽度（光谱宽度）、使用5 mm BBO (broad band observer；宽带观察)探针头记录波谱。与作为内标的四甲基硅烷（TMS = 0 ppm）的化学位移相比记录共振信号。用其它市售NMR-设备使用相同操作参数获得可比较的结果。对苯二甲酸的二异壬酯的混合物的所得1H-NMR谱在0.5 ppm至在0.9至1.1 ppm范围的最低谷的最小值的范围具有实质上由异壬基的甲基的氢原子的信号形成的共振信号。在3.6至4.4 ppm的化学位移范围的信号基本上可归因于与醇或醇残基的氧相邻的亚甲基的氢原子。通过测定各共振信号下的面积，即信号与基线之间包含的面积，进行量化。
市售NMR-设备具有用于积分信号面积的装置。在本NMR-波谱研究中，积分使用“xwinnmr”软件，版本3.5进行。然后将在0.5 ppm至在0.9至1.1 ppm范围的最低谷的最小值的范围的信号的积分值除以在3.6至4.4 ppm范围的信号的积分值，并得到这样一个强度比例，该比例给出了甲基中存在的氢原子数与氧原子的相邻亚甲基中存在的氢原子数的比率。由于每甲基有三个氢原子且每个与氧原子相邻的亚甲基中存在两个氢原子，该强度必须分别除以3和2以获得异壬基残基中的甲基数与相邻于氧原子的亚甲基数的比率。由于只有一个甲基和一个与氧原子相邻的亚甲基的直链伯壬醇不含支链并因此必须具有0的平均支化度，所以必须从该比率中减去量1。因此可以根据下式由测得的强度比计算平均支化度V：
V = 2/3 * I(CH3)/I(OCH2) –1
在此表示，V＝支化度，I(CH3)＝面积积分，其基本归于甲基氢原子，且I(OCH2)＝与氧原子相邻的亚甲基氢原子的面积积分。
本发明的组合物可含有选自下述的聚合物：聚氯乙烯（PVC）、聚偏二氯乙烯（PVDC）、聚丙烯酸酯，尤其是聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚甲基丙烯酸烷基酯（PAMA），含氟聚合物，尤其是聚偏二氟乙烯（PVDF）、聚四氟乙烯（PTFE），聚乙酸乙烯酯（PVAc）、聚乙烯醇（PVA）、聚乙烯醇缩醛，尤其是聚乙烯醇缩丁醛（PVB），聚苯乙烯聚合物，尤其是聚苯乙烯（PS）、可膨胀聚苯乙烯（EPS）、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物（ASA）、苯乙烯丙烯腈（SAN）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、苯乙烯-马来酸酐共聚物（SMA）、苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物、聚烯烃，尤其是聚乙烯（PE）或聚丙烯（PP）、热塑性聚烯烃（TPO）、聚乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚甲醛（POM）、聚酰胺（PA）、聚乙二醇（PEG）、聚氨酯（PU）、热塑性聚氨酯（TPU）、多硫化物（PSu）、生物聚合物，尤其是聚乳酸（PLA）、聚羟基丁酸（PHB）、聚羟基戊酸（PHV）、聚酯、淀粉、纤维素和纤维素衍生物，尤其是硝基纤维素（NC）、乙基纤维素（EC）、乙酸纤维素（CA）、乙酸/丁酸-纤维素（CAB）、橡胶或有机硅以及所述聚合物或其单体单元的混合物或共聚物。
本发明的组合物优选具有PVC或基于下述的均聚物或共聚物：乙烯、丙烯、丁二烯、乙酸乙烯酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯或具有键合在酯基团的氧原子上的支链或直链醇的烷基残基含1至10个碳原子的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯腈或环烯烃。
在一个优选实施方案中，该含于可发泡组合物中的至少一种聚合物选自聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚丁酸乙烯酯、聚甲基丙烯酸烷基酯及其共聚物。
在一个特别优选的实施方案中，该含于可发泡组合物中的至少一种聚合物是聚氯乙烯（均聚物或共聚物）。
在一个更特别优选的实施方案中，该聚合物可以是氯乙烯与选自下述的一种或多种单体的共聚物：偏二氯乙烯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯。
在该可发泡组合物中，对苯二甲酸二异壬酯的量有利地为每100质量份聚合物5至120质量份，优选10至100质量份，特别优选15至90质量份，和非常特别优选20至80质量份。
该可发泡组合物中任选可另外含有除对苯二甲酸二异壬酯而外的另外的增塑剂，其中所述另外的增塑剂的溶合-和/或胶凝能力可高于、等于或低于本发明的对苯二甲酸二异壬酯。所用另外的增塑剂与所用的本发明的对苯二甲酸二异壬酯的质量比特别为1:10至10:1，优选1:10至8:1，特别优选1:10至5:1，和尤其优选1:10至1:1。
所述另外的增塑剂特别是邻苯二甲酸的酯、间苯二甲酸的酯、对苯二甲酸的酯、环己烷二甲酸的酯、偏苯三酸的酯、柠檬酸的酯、苯甲酸的酯、异壬酸的酯、2-乙基己酸的酯、辛酸的酯、3,5,5-三甲基己酸的酯和/或是丁醇的酯、戊醇的酯、辛醇的酯、2-乙基己醇的酯、异壬醇的酯、癸醇的酯、十二烷醇的酯、十三烷醇的酯、甘油的酯和/或异山梨醇的酯以及它们的衍生物和混合物。
此外优选的是，本发明的可发泡组合物含有发泡剂。这种发泡剂可以是产生气泡的化合物，其任选与所谓的“催发剂”一起使用。作为催发剂 是指催化产生气泡的组分热分解并导致发泡剂反应产生气泡并使该可发泡组合物发泡的催化剂。发泡剂也被称作起泡剂。原则上，该可发泡组合物可以化学（即借助发泡剂）或机械（即通过引入气体，优选空气）发泡。作为产生气泡的组分（发泡剂），优选使用在热作用下分解成气体成分并使该组合物膨胀的的合物。
适用于制造本发明的聚合物泡沫的用于发泡的发泡剂包括所有类型的已知发泡剂，物理和/或化学发泡剂，包括无机发泡剂和有机发泡剂。
化学发泡剂的实例是偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁腈、苯磺酰肼、4,4-羟苯磺酰基氨基脲、4,4-氧代双(苯磺酰肼)、二苯基砜-3,3-二磺酰肼、对甲苯磺酰基氨基脲、N,N-二甲基-N,N-二亚硝基对苯二甲酰胺和三肼三嗪、N=N-二亚硝基五亚甲基四胺、二亚硝基三甲基三胺、碳酸氢钠、碳酸氢钠、碳酸氢钠和柠檬酸的混合物、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸氢钾、重氮氨基苯、重氮氨基甲苯、亚肼基二甲酰胺、重氮异丁腈、偶氮二甲酸钡和5-羟基四唑。
所用发泡剂的至少一种特别优选是偶氮二甲酰胺，其在反应时释放气态组分，如N2、CO2和CO。可以通过催发剂降低该发泡剂的分解温度。
机械发泡组合物也被称作“搅打泡沫（Schlagschaum）”。
原则上，本发明的可发泡组合物可以是例如增塑溶胶。
该组合物此外优选包含悬浮法-PVC、本体-PVC、微悬浮法-PVC或乳液-PVC。特别优选地，包含于本发明的组合物中的至少一种PVC聚合物是微悬浮法-PVC或乳液-PVC。本发明的可发泡组合物非常特别优选具有作为K值（Fikentscher常数）给出的分子量为60至90，且特别优选65至85的乳液-PVC。
该可发泡组合物此外可优选包含添加剂，其特别选自填料/增强剂、颜料、消光剂、热稳定剂、抗氧化剂、UV稳定剂、共稳定剂、溶剂、粘度调节剂、泡沫稳定剂、阻燃剂、增粘剂和加工助剂或工艺助剂（例如润滑剂）。
热稳定剂尤其中和在PVC加工过程中和/或之后解离的盐酸并抑制或延迟该聚合物的热降解。固体或液体形式的所有常见聚合物稳定剂，尤其是所有常见PVC-稳定剂均可用作热稳定剂，例如基于Ca/Zn、Ba/Zn、Pb、Sn或有机化合物（OBS）的那些，也可以使用结合酸的层状硅酸盐，如水滑石。本发明的混合物可具有每100质量份聚合物0.5至10，优选1至5，特别优选1.5至4质量份的热稳定剂含量。
同样可以使用具有增塑作用的所谓共稳定剂，特别是环氧化植物油。非常特别优选使用环氧化亚麻籽油或环氧化大豆油。
抗氧化剂通常是通过例如与生成的自由基形成稳定络合物而有针对性地抑制例如由能量辐射造成的自由基聚合物降解的物质。尤其包括位阻胺 – 所谓的HALS稳定剂-、位阻酚、亚磷酸酯/盐、UV吸收剂，例如羟基二苯甲酮类、羟苯基苯并三唑类和/或芳胺。适用于本发明的组合物中的抗氧化剂也例如描述于“Handbook of Vinyl Formulating” (编辑: R.F. Grossman；J. Wiley & Sons；New Jersey (US) 2008)中。抗氧化剂在本发明的可发泡混合物中的含量尤其为每100质量份聚合物最多10质量份，优选最多8质量份，特别优选最多6质量份，和特别优选0.5至5质量份。
在本发明范围内，作为颜料既可使用无机颜料也可使用有机颜料。颜料含量尤其为每100质量份聚合物0.01至10质量份，优选0.05至8质量份，特别优选0.1至5质量份。无机颜料的实例是TiO2、CdS、CoO/Al2O3、Cr2O3。已知的有机颜料例如是偶氮染料、酞菁颜料、二噁嗪颜料、工业炭黑（“Carbon black”）以及苯胺颜料。也可以使用特效颜料，例如基于云母或基于合成载体的那些。
粘度调节剂既可造成糊料-/增塑溶胶粘度的一般降低（降粘剂或添加剂）也可改变粘度依赖于剪切速率（曲线）的曲线。作为降粘剂可使用脂族或芳族烃，以及羧酸衍生物，例如作为TXIB (Eastman公司)已知的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯，或羧酸酯的混合物，例如以产品/商品名Byk、Viskobyk和Disperplast (Byk Chemie)已知的润湿剂和分散剂。以下述比例添加降粘剂：每100质量份聚合物0.5至50，优选1至30，特别优选2至10质量份。
作为填料可以使用矿物和/或合成和/或天然的有机和/或无机材料，例如氧化钙、氧化镁、碳酸钙、硫酸钡、二氧化硅、层状硅酸盐、工业炭黑、沥青、木材（例如粉末化的，作为颗粒、微颗粒、纤维等）、纸、天然-和/或合成纤维。尤其优选使用下述材料用于本发明的组合物：碳酸钙、硅酸盐、滑石粉、高岭土、云母、长石、硅灰石、硫酸盐、工业炭黑（所谓的“炭黑”）和微球（特别是玻璃微球）。所用填料的至少一种尤其特别优选是碳酸钙。PVC-配制品的常用填料和增强剂也例如描述在“Handbook of Vinyl Formulating” (编辑: R.F.Grossman；J.Wiley & Sons；New Jersey (US) 2008)中。本发明的组合物中所用的填料量尤其为每100质量份聚合物最多150质量份，优选最多120，特别优选最多100，和特别优选最多80质量份。在一个具体实施方案中，本发明的配制品中所用的填料的总比例为每100质量份聚合物最多90质量份，优选最多80，特别优选最多70，和特别优选1至60质量份。
作为泡沫稳定剂，在本发明的组合物中可存在如例如DE 10026234 C1中提到的市售泡沫稳定剂。该优选的泡沫稳定剂尤其含有表面活性物质，例如芳族磺酸（例如烷基苯磺酸）的碱金属-和/或碱土金属盐，以及其它芳族化合物。泡沫稳定剂还可以基于有机硅化合物和/或含有表面活性剂。基于皂/表面活性剂的稳定剂含有例如十二烷基苯磺酸钙作为活性组分。基于有机硅或基于皂的泡沫稳定剂可例如在商标名Byk 8020和Byk 8070（来自Byk Chemie）下提供。泡沫稳定剂以每100质量份聚合物1至10质量份，优选1至8，和特别优选2至4质量份的量使用。
本专利还提供该可发泡组合物用于地板覆盖物、墙纸或人造革的用途。本发明还提供含有本发明的可发泡组合物的地板覆盖物、含有本发明的可发泡组合物的墙纸或含有本发明的可发泡组合物的人造革。
根据WO 2009/095126 A1中的描述制造平均支化度为1.15至2.5的对苯二甲酸二异壬酯。这优选通过含具有少于8个碳原子的烷基残基的对苯二甲酸酯与异构的伯壬醇的混合物的酯交换实现。该制造特别优选通过对苯二甲酸二甲酯与异构的伯壬醇的混合物的酯交换进行。或者，也可以通过对苯二甲酸与具有相应的上述支化度的伯壬醇的混合物的酯化制造对苯二甲酸二异壬酯。
用于制造对苯二甲酸二异壬酯的市售材料例如是特别合适地来自Evonik Oxeno公司的壬醇混合物，其通常具有1.1至1.4，特别是1.2至1.35的平均支化度，以及来自Exxon Mobil (Exxal 9)公司的壬醇混合物，其具有最高2.4的支化度。此外，也可以使用低支化度的壬醇的混合物，特别是具有最大1.5的支化度的壬醇混合物和/或使用市面上可得的高支化壬醇，例如3,5,5-三甲基己醇的壬醇混合物。通过后一做法能在给定的界限内有针对性地调节平均支化度。
本发明中所用的对苯二甲酸壬酯在它们的热性质（通过差示量热法/DSC测定）方面具有下列特征：
1. 它们在DSC热谱图的第一加热曲线（起始温度: -100℃，结束温度: + 200℃；加热速率: 10 K/min.）中具有至少一个玻璃化转变点。
2. 在上述DSC测量中检出的至少一个玻璃化转变点低于–70℃，优选低于-72℃, 特别优选低于-75℃，和特别优选低于-77℃的温度。在一个有利的实施方案中，特别是在意图制造具有特别好的低温挠性的增塑溶胶或聚合物泡沫时，在上述DSC测量中检出的至少一个玻璃化转变点低于-75℃，优选低于-77℃, 特别优选低于-80℃，且特别优选低于-82℃。
3. 它们在DSC热谱图的第一加热曲线（起始温度: -100℃，结束温度: + 200℃；加热速率: 10 K/min.）中没有可检出的熔融信号（和因此熔融焓为0 J/g）。
可通过选择用于酯化的醇组分或用于酯化的醇混合物来调节玻璃化转变温度以及熔融焓。
本发明中所用的对苯二甲酸酯在20℃下的剪切粘度为最大142 mPa*s，优选最大140 mPa*s，特别优选最大138 mPa*s，和特别优选最大136 mPa*s。在一个有利的实施方案中，特别是在意图制造适合例如极快加工的具有特别低粘度的增塑溶胶时，本发明中所用的对苯二甲酸酯在20℃下的剪切粘度为最大120 mPa*s，优选最大110 mPa*s，特别优选最大105 mPa*s，和特别优选最大100 mPa*s。可以通过使用用于制造其的具有特定（平均）支化度的异构壬醇来有针对性地调节本发明的对苯二甲酸酯的剪切粘度。
本发明所用的对苯二甲酸酯在200℃下10分钟后的质量损失为最多4质量%，优选最多3.5质量%，特别优选最多3质量%，和尤其优选最多2.9质量%。在一个有利的实施方案中，特别是在意图制造低排放的聚合物泡沫时，本发明所用的对苯二甲酸酯在200℃下10分钟后的质量损失为最多3质量%，优选最多2.8质量%，特别优选最多2.6质量%，和尤其优选最多2.5质量%。可以通过配制品成分的选择，特别也通过具有特定支化度的对苯二甲酸二异壬酯的选择有针对性地影响和/或调节质量损失。
借助振荡U-管（Biegeschwinger）（在根据GC分析至少99.7面积%的纯度和20℃的温度下）测得的本发明所用的对苯二甲酸酯的（液体）密度为至少0.9685 g/cm3，优选至少0.9690 g/cm3，特别优选至少0.9695 g/cm3，和尤其优选至少0.9700 g/cm3。在一个具体实施方案中，借助振荡U-管（在根据GC分析至少99.7面积%的纯度和20℃的温度下）测得的本发明所用的对苯二甲酸酯的（液体）密度为至少0.9700 g/cm3，优选至少0.9710 g/cm3，特别优选至少0.9720 g/cm3，和尤其优选至少0.9730 g/cm3。可以通过使用用于制造其的具有特定（平均）支化度的异构壬醇来有针对性地调节本发明的对苯二甲酸酯的密度。
本发明的组合物可以以各种方式制造。但是，通常通过在合适的混合容器中强混合所有组分来制造该组合物。组分在此优选相继添加（也参见: “Handbook of Vinyl Formulating” (编辑: R.F.Grossman；J.Wiley & Sons；New Jersey (US) 2008)）。
本发明的可发泡组合物可用于制造发泡的成型件。本发明的可发泡组合物特别优选包含选自聚氯乙烯或聚偏二氯乙烯或其共聚物的至少一种聚合物。
作为这样的发泡产品例如可提及人造革、地板或墙纸，特别优选的是该发泡产品在缓冲-乙烯基地板（CV地板）和墙纸中的应用。
由本发明的可发泡组合物制成的发泡产品尤其如此来制造，即首先将该可发泡组合物施加到载体或另一聚合物层上，并且在施加之前、之中或之后使该组合物发泡并最终对施加和/或发泡的组合物施以热加工（即在热能作用下，例如通过加热/加温）。
所述发泡可以机械、物理或化学地进行。组合物或增塑溶胶的机械发泡被理解为是指增塑溶胶在施加到载体上之前例如在充分剧烈搅拌下将空气（或其它气体物质）引入其中（所谓的“搅打泡沫”），这导致发泡。通常需要稳定剂用于稳定由此形成的泡沫。所用泡沫稳定剂主要决定制成的泡沫的泡孔结构、颜色和吸水能力。稳定剂类型的选择也尤其取决于要用的增塑剂。
除泡沫稳定剂外，也可以添加其它助剂以影响和/或额外稳定泡沫结构。在此特别涉及二苯甲酸二醇酯。二苯甲酸二醇酯主要是二乙二醇二苯甲酸酯（DEGDB）、三乙二醇二苯甲酸酯（TEGDB）和二丙二醇二苯甲酸酯（DPGDB）或其混合物。
除例如通过剧烈搅拌机械发泡外，本发明的可发泡组合物还可以使用发泡气体物理发泡，在这种情况下在合适的工业装置中在压力下将这些气体与本发明的增塑溶胶混合在一起，随后在较低压力下膨胀。作为物理发泡剂，可以使用无机和有机物质。合适的无机发泡剂包括二氧化碳、氮气、氩气、水、空气、氧气和氦气。
有机发泡剂包括具有1 – 6个碳原子的脂族烃、具有1 – 3个碳原子的脂族醇和具有1 – 4个碳原子的完全或部分卤化的脂族烃。脂族烃包括甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷、己烷、异己烷、庚烷、辛烷、甲基戊烷、二甲基戊烷、丁烯、戊烯、4-甲基戊烯、己烯、庚烯、2,2-二甲基丁烷和石油醚。脂族醇包括甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇。完全或部分卤化的脂族烃包括含氯烃、含氟烃以及含氯氟烃。用于本发明中的含氯烃包括氯甲烷、二氯甲烷、氯乙烷、二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三氯甲烷和四氯甲烷。用于本发明中的含氟烃包括氟甲烷、二氟甲烷、氟乙烷、1,1-二氟乙烷（HFC-152a）、1,1,1-三氟乙烷（HFC-143a）、1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a）、1,1,2,2,-四氟乙烷（HFC-134）、五氟乙烷、2,2-二氟丙烷、1,1,1-三氟丙烷和1,1,1,3,3-五氟丙烷。用于本发明中的部分氢化的含氯氟烃包括氯氟甲烷、氯二氟甲烷（HCFC-22）、1,1-二氯-1-氟乙烷（HCFC-141b）、1-氯-1,1-二氟乙烷（HCFC-142b）、1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷（HCFC-123）、1,2-二氯-1,2,2-三氟乙烷（HCFC-123a）和1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷（HCFC-124）。也可以使用完全卤化的烃，但由于生态原因却不优选：氟三氯甲烷（CFC-11）、二氯二氟甲烷（CFC-12）、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷（CFC-113）、1,2-二氯-1,1,2,2-四氟乙烷（CFC-114）、氯-1,1,2,2,2-五氟乙烷（CFC-115）、三氯氟甲烷。特别地，在使用发泡气体的物理发泡中也使用泡沫稳定剂和/或其它助剂用于影响泡沫结构。
在化学发泡的情况下，本发明的组合物含有在热作用下完全或主要分解成使该组合物膨胀的气体成分的发泡剂。可以通过添加催化剂显著降低该发泡剂的分解温度。这些催化剂作为“催发剂”为本领域技术人员所熟知并可以单独地或优选作为与热稳定剂一起的体系加入。本发明的组合物优选含有至少一种钙-、锌-或钡化合物。与机械泡沫相反，在化学发泡时可任选省略使用泡沫稳定剂。
不同于机械泡沫，在化学发泡时，在（热）加工时，通常在加热的胶凝通道中，才形成泡沫，其中首先将尚未发泡的组合物施加到载体上，优选通过涂覆。在该方法的这一实施方式中，可以通过选择性施加抑配剂溶液，例如通过旋转丝网印刷装置来实现泡沫的成型。在加工期间，在施加了抑配剂溶液的位置上，或者完全没有发生增塑溶胶的膨胀或者仅延迟发生。在实践中，使用化学发泡比机械发泡明显更多。关于化学和机械发泡的进一步信息可见于例如“Handbook of Vinyl Formulating”（编辑: R.F. Grossman, John Wiley & Sons New Jersey (US) 2008）或技术教科书“Polymeric Foams and Foam Technology”（D. Klempner, V. Sendijarevic；Hanser-Verlag；Munich；2004）。任选地，也可以随后通过所谓机械压花例如借助于压花辊实现（进一步）压型。
在这两种方法中，作为载体可使用与所得泡沫，例如纺织网或非织造网保持牢固粘合的那些材料。但是，该载体同样也可以仅是可从其上又除去所制成的作为泡沫层的泡沫的临时载体。这样的载体例如可以是金属条或离型纸（双面（Duplex）-纸）。另一、任选已完全或部分（=预胶凝）胶凝的聚合物层也可以充当载体。这尤其实施在由多层构成的CV地板的情况中。
在这两种情况下，最终的热加工在所谓的胶凝通道中进行，通常在烘箱中进行，施加在载体上的由本发明的组合物制成的层经过其中，或将带有该层的载体短时间地引入其中。该最终的热加工用于发泡层的固化（胶凝）。在化学发泡的情况下，该胶凝通道可以与用于产生泡沫的装置结合。这可以例如仅使用一个胶凝通道，其中在其前面部分，在第一温度下，通过使形成气体的组分分解来化学制造泡沫，并且在该胶凝通道的后面部分，在优选高于第一温度的第二温度下，将这种泡沫转化成半成品或最终产品。
根据组成此外可以，在单一温度下同时进行胶凝和发泡。典型加工温度（胶凝温度）在130至280℃的范围，优选在150至250℃的范围。该胶凝优选如此进行，使得该发泡组合物在上述胶凝温度下处理持续0.2至5分钟，优选持续0.5至3分钟。在连续加工法的情况下，在此可通过胶凝通道的长度和具有该泡沫的载体经过该通道的速度调节热处理持续时间。典型发泡温度（化学泡沫）为160至240℃，优选170至220℃，尤其优选180至215℃。
在多层系统的情况下，通常首先使各层通过在一个在发泡剂分解温度以下的温度下对所施加的增塑溶胶进行所谓的预胶凝来固定其形状，然后可施加其它层（例如覆盖层）。如果已施加所有层，则在更高温度下进行胶凝-并且在化学发泡的情况下，也进行发泡。通过这样的方法也可将所需成型转移至覆盖层。
本发明的可发泡组合物相对于现有技术具有的优点在于，它们可以在更低温度下更快加工，并因此显著改善PVC-泡沫的生产过程的效率。此外，PVC泡沫中所用的增塑剂挥发性较小，并因此该PVC-泡沫尤其也特别适用于室内应用。
即使没有给出进一步细节，本领域技术人员也能在最广泛的范围利用上述说明。优选实施方案和实施例因此仅被解释为描述性的并且无论如何不是以任何方式构成限制的公开。下面借助于实施例更详细解释本发明。可以以类似方式获得本发明的替代实施方案。
实施例：
分析：
1. 纯度的测定
借助于GC，用Agilent Technologies的GC自动装置“6890N”，使用 J&W Scientific的DB-5-柱(长度：20 m，内径：0.25 mm，膜厚度 0.25 μm) 和火焰离子化检测器，在下述一般条件下测定所制备的酯的纯度：
烘箱起始温度: 150℃ 烘箱最终温度: 350℃
(1) 加热速度 150-300℃：10 K/min (2) 等温：在300℃下10 min
(3) 加热速度 300-350℃：25 K/min。
总运行时间: 27 min。
注射块的进口温度: 300℃ 分流比: 200:1
分流流速: 121.1 ml/min 总流速: 124.6 ml/min.
载气气体: 氦气 注射体积: 3微升
检测器温度: 350℃ 燃烧气体: 氢气
氢气流速: 40 ml/min. 空气流速: 440 ml/min.
补充气体: 氦气 补充气体流速: 45 ml/min。
所得到的气相色谱图的评价相对于已有的对比物质（邻苯二甲酸二(异壬酯)/DINP，对苯二甲酸二(异壬酯)/DINT）手工进行，纯度以面积百分比表示。由于目标物质的最终含量高达> 99.7%，所以由缺乏校准造成的各自样品物质的可预期的误差小。
2. 支化度的测定
借助NMR波谱法测定所制备的酯的支化度借助于上文详述的方法进行。
3. APHA-颜色值的测定
根据DIN EN ISO 6271-2测定制成的酯的颜色值。
4. 密度的测定
根据DIN 51757-方法4借助振荡U-管在20℃下测定制成的酯的密度。
5. 酸值的测定
根据DIN EN ISO 2114测定制成的酯的酸值。
6. 水含量的测定
根据DIN 51777第1部分（直接法）测定制成的酯的水含量。
7. 特性粘度的测定
使用带有Z3测量系统（DIN 25 mm）的Physica MCR 101 (Anton-Paar)以旋转模式通过下列方法测定制成的酯的特性粘度（剪切粘度）：
首先将酯和测量系统调温在20℃的温度，然后通过“Rheoplus”软件控制下列点：
1. 在100 s-1下预剪切60s，其中没有记录测量值（用于消除可能出现的触变效应和用于改进温度分布）。
2. 频率-下行倾斜，以500 s-1开始并在10 s-1结束，以20个步骤分成对数级数，测量点持续时间各为5s（检验牛顿行为）。
所有的酯表现出牛顿流动行为。例如在42 s-1的剪切速率下给出粘度值。。
8. 质量损失的测定
借助Mettler卤素干燥机(HB43S)测定制成的酯在200℃下的质量损失。设定如下的测量参数：
温度斜面: 恒定200℃
测量值记录: 30 s
测量时间: 10 min
试样量: 5 g
该测量使用一次性铝盘(Mettler公司)和HS 1纤维过滤器（来自Mettler的玻璃无纺布）。在天平调水平和确定皮重后，借助一次性吸移管将试样（5克）均匀分布在纤维过滤器上并开始测量。对每个试样进行两次测定并计算平均值。10分钟后的最终测量值被称作“在200℃下10分钟后的质量损失”。
9. 进行DSC-分析法，测定熔融焓
根据DIN 51007（温度范围从–100℃至+200℃）由在10 K/min加热速率下的第一加热曲线通过差示量热法（DSC）测定熔融焓和玻璃化转变温度。在测量之前，在所用测量设备中将试样冷却至– 100℃，然后以所述加热速率加热。在作为保护气的氮气下进行测量。热通量曲线的拐点被取作玻璃化转变温度。用该设备中的软件通过峰面积的积分确定熔融焓。
10. 增塑溶胶粘度的测定
PVC-增塑溶胶的粘度的测量用Physica MCR 101 (Anton-Paar公司)进行，其中使用旋转模式和测量系统“Z3”(DIN 25 mm)。
首先使用药匙将该增塑溶胶在混合物容器中手动均化，随后注入所述测量系统中并在25℃下等温测量。测量期间选择下述点：
1. 在100 s-1下预剪切60s，其中没有记录测量值(用于消除可能出现的触变效应)。
2. 剪切速率-下行倾斜，由200 s-1起始并在 0.1 s-1结束，以30个步骤分成对数级数，测量点持续时间各为5s。
该测量通常（除非另行指明）在该增塑溶胶存储/熟化24h后进行。测量前，将该增塑溶胶存储在25℃下。
11. 胶凝速率的测定
增塑溶胶的胶凝行为的研究在Physica MCR 101中以振荡模式用剪应力控制运转的板-板测量系统(PP25)进行。在该仪器上附设一个额外的加热罩，以实现尽可能好的热分布。
测量参数:
模式: 温度梯度(温度斜面)
起始温度: 25℃
最终温度: 180℃
加热/冷却速率: 5 K/min
振荡频率: 4至0.1 Hz 斜面 (对数)
角频率ω: 10 1/s
测量点的数量: 63
测量点持续时间: 0.5 min
自动间隙调整：无
恒定测量点持续时间
间隙宽度0.5 mm。
测量的实施:
用药匙将一滴待测增塑溶胶没有空气气泡地施加在测量系统的下板上。在此应注意，在与测量系统关闭（zusammenfahren）后，部分增塑溶胶会由该测量系统均匀地流出 (周围不多于约 6 mm ) 。随后将加热罩摆放在试样上并开始测量。
测定增塑溶胶取决于温度的所谓的复数粘度。胶凝过程的开始可通过复数粘度的突然急剧升高来识别。该粘度升高开始越早，则该系统的胶凝能力越好。
由所得到的测量曲线，通过插入法确定每种凝胶达到1000 Pa*s 或10 000 Pa*s 的复数粘度的温度。此外，借助于切线法确定在本实验装置中所达到的最大增塑溶胶粘度，并通过绘制垂直线确定自该温度起出现最大增塑溶胶粘度的温度。
12. 泡沫箔的制造和膨胀速率的测定
借助于适用于软质-PVC测量的具有精确度为0.01毫米的快速测厚仪（来自Mitutoyo的KXL047）测定发泡行为。为了制造箔，在Mathis Labcoater的辊式刮刀（类型：LTE-TS；生产商: W. Mathis AG）上设定1毫米的刮刀间隙。该间隙用厚度规检验并且如果需要进行调节。借助Mathis Labcoater的辊式刮刀将增塑溶胶刮涂到平整绷紧在框架中的离型纸（Warran Release Paper；来自Sappi Ltd.）上。为了能计算发泡百分比，首先在200℃/30秒停留时间下制造开始胶凝而尚未发泡的箔。在给出的刮刀间隙条件下，所述箔的厚度在所有情况下为0.74至0.77毫米。在箔上的三个不同位置测量厚度。
然后同样用Mathis Labcoater或在其中以4种不同的炉停留时间（60 s、90 s、120 s和150 s）制造发泡箔（泡沫）。在泡沫冷却后，同样在三个不同点测量厚度。需要厚度的平均值和原始厚度计算膨胀。（实例：（泡沫厚度-原始厚度)/原始厚度*100% = 膨胀）。
13. 黄度值的测定
黄度值（指数YD 1925）是试样黄变的量度。在评价泡沫箔时，黄度值通常在两个方面有意义。一方面，其表明了发泡剂偶氮二甲酰胺的分解度(＝黄色，在未分解状态中) ，另一方面，其是热稳定性的量度(由于热应力而变色)。该泡沫箔的颜色测量用Byk-Gardner公司的Spectro Guide进行。作为颜色测量的背景使用（商业上惯用的）白色参照-瓷砖。设定下列参数：
光源: C/2°
测量数: 3
显示: CIE L*a*b*
测量指数: YD1925
测量本身在试样的3个不同位置进行(在200 μm增塑溶胶刮刀厚度下用于特效泡沫（Effektsch?ume）和光滑泡沫(Glattsch?ume))。平均得自3次测量的值。
实施例1:
对苯二甲酸酯的制造
1.1 由对苯二甲酸和来自Evonik Oxeno GmbH的异壬醇制造对苯二甲酸二异壬酯（DINT）（根据本发明）
在带有水分离器和上置高性能冷凝器、搅拌器、浸入管、滴液漏斗和温度计的4升搅拌烧瓶中预先装入644克对苯二甲酸（Sigma Aldrich Co.）、1.59克原钛酸四丁酯（Vertec TNBT, Johnson Matthey Catalysts）和1440克用OCTOL法制成的异壬醇（Evonik OXENO GmbH），并将该混合物酯化至240℃。在8.5小时后，反应结束。然后蒸馏至190℃和< 1毫巴，除去过量醇。然后将该混合物冷却至80℃并使用8毫升10质量%的NaOH水溶液中和。然后在180℃的温度和20至5毫巴的压力下进行水蒸汽蒸馏。然后将该混合物冷却至130℃并在此温度下在5毫巴下干燥。在冷却至< 100℃后，经助滤剂（珍珠岩）过滤该混合物。所得酯含量（纯度）根据GC为99.9%。
1.2 由对苯二甲酸二甲酯（DMT）和来自Evonik Oxeno GmbH的异壬醇制造对苯二甲酸二异壬酯（DINT）（根据本发明）
在带有带回流分配器的蒸馏桥、20 cm Multifill柱、搅拌器、浸入管、滴液漏斗和温度计的4升搅拌烧瓶中预先装入776克对苯二甲酸二甲酯 / DMT（Oxxynova）、1.16克原钛酸四丁酯（Vertec TNBT, Johnson Matthey Catalysts）和总共1440克异壬醇的最初576克（Evonik OXENO GmbH）。在搅拌下缓慢加热该混合物，直至不再能够看见固体。继续加热直至回流分配器出现甲醇。如此调节回流分配器以使柱顶温度保持恒定在大约65℃。自大约240℃的底部温度开始，如此缓慢加入剩余的醇以使烧瓶中的温度保持恒定并保持足够的回流。不时借助GC研究试样并测定对苯二甲酸二异壬酯含量和对苯二甲酸甲酯-异壬酯含量。在对苯二甲酸甲酯-异壬酯含量< 0.2面积%（GC）时，终止酯交换过程。类似于实施例1.1中所述的后处理进行后处理。
1.3 由对苯二甲酸和来自ExxonMobil的异壬醇制造对苯二甲酸二异壬酯（DINT）（根据本发明）
在带有水分离器和上置高性能冷凝器、搅拌器、浸入管、滴液漏斗和温度计的4升搅拌烧瓶中预先装入830克对苯二甲酸（Sigma Aldrich Co.）、2.08克原钛酸四丁酯（Vertec TNBT, Johnson Matthey Catalysts）和1728克根据Polygas法制成的异壬醇（Exxal 9, ExxonMobil Chemicals），并在245℃下酯化。在10.5小时后，结束反应。然后通过在180℃和3毫巴下蒸馏，除去过量醇。然后将该混合物冷却至80℃并使用12毫升10质量%的NaOH水溶液中和。然后在180℃的温度和20至5毫巴的压力下进行水蒸汽蒸馏。然后将该混合物在此温度下在5毫巴下干燥，并在冷却至< 100℃后，过滤。所得酯含量（纯度）根据GC为99.9%。
1.4 由对苯二甲酸和正壬醇制造对苯二甲酸二异壬酯（DINT）（对比例）
类似于实施例1.1，用正壬醇（Sigma Aldrich Co.）代替异壬醇与对苯二甲酸酯化并如上所述后处理。根据GC具有> 99.8%酯含量（纯度）的产物在冷却至室温时变成固体。
1.5 由对苯二甲酸和3,5,5-三甲基己醇制造对苯二甲酸二异壬酯（DINT）（对比例）
类似于实施例1.1，用3,5,5-三甲基己醇（OXEA GmbH）代替异壬醇与对苯二甲酸酯化并如上所述后处理。根据GC具有> 99.5%酯含量（纯度）的产物在冷却至室温时变成固体。
1.6 由对苯二甲酸、异壬醇和3,5,5-三甲基己醇制造对苯二甲酸二异壬酯（DINT）（对比例）
在带有水分离器、高性能冷凝器、搅拌器、浸入管、滴液漏斗和温度计的2升搅拌烧瓶中预先装入166克对苯二甲酸（Sigma Aldrich Co.）、0.10克原钛酸四丁酯（Vertec TNBT, Johnson Matthey Catalysts）和由207克根据Polygas法制成的异壬醇（Exxal 9, ExxonMobil Chemicals）和277克3,5,5-三甲基己醇（OXEA GmbH）制成的醇混合物，并酯化至240℃。在10.5小时后，结束反应。然后将该搅拌烧瓶连接到带有真空分配器的Claisen桥上，并蒸馏直至190℃和< 1毫巴，除去过量醇。然后将该混合物冷却至80℃并使用1毫升10质量%的NaOH水溶液中和。然后通过在190℃的温度和< 1毫巴的压力下通入氮气（所谓的“气提”）来提纯该混合物。然后将该混合物冷却至130℃，并在此温度下在<1毫巴下干燥，并在冷却至100℃后，过滤。所得酯含量（纯度）根据GC为99.98%。
1.7 由对苯二甲酸、异壬醇和3,5,5-三甲基己醇制造对苯二甲酸二异壬酯（DINT）（根据本发明）
在带有水分离器、高性能冷凝器、搅拌器、浸入管、滴液漏斗和温度计的2升搅拌烧瓶中预先装入166克对苯二甲酸（Sigma Aldrich Co.）、0.10克原钛酸四丁酯（Vertec TNBT, Johnson Matthey Catalysts）和由83克根据Polygas法制成的异壬醇（Exxal 9, ExxonMobil Chemicals）和153克3,5,5-三甲基己醇（OXEA GmbH）制成的醇混合物，并酯化直至240℃。在10.5小时后，结束反应。然后将该搅拌烧瓶连接到带有真空分配器的Claisen桥上，并通过蒸馏至190℃和< 1毫巴，除去过量醇。然后将该混合物冷却至80℃并使用1毫升10质量%的NaOH水溶液中和。然后通过在190℃的温度和< 1毫巴的压力下通入氮气（所谓的“气提”）来提纯该混合物。然后将该混合物冷却至130℃，并在此温度下在<1毫巴下干燥，并在冷却至100℃后，过滤。所得酯含量（纯度）根据GC为99.98%。
通过挥发性（在200℃下10分钟后的质量损失）的显著差异尤其清楚看出现有技术中描述的用于制造聚合物泡沫的苯甲酸异壬酯(INB)和根据本发明使用的对苯二甲酸二异壬酯之间的差异。这里发现，就苯甲酸异壬酯而言高20倍的值。这种高挥发性导致在许多室内应用中不能或仅能有限地使用INB。
当使用直链醇（正壬醇；支化度 = 0）制造对苯二甲酸酯时，产物如预期般是直链对苯二甲酸酯。在室温下，其是固体，以传统方式不能使用它制造增塑溶胶。即使在大约3的高支化度，如例如在仅使用3,5,5-三甲基己醇作为与对苯二甲酸酯化的醇组分时获得的高支化度的情况下，该对苯二甲酸酯在室温下也是固体并且不能再按照传统意义加工。如果使用异壬醇和3,5,5-三甲基己醇-的混合物用于制造对苯二甲酸酯（见实施例1.6和1.7），则得到根据平均支化度在室温下是固体或液体的产物。在这种情况下，该固化过程通常在时间上滞后，即不是在冷却过程之后或之中立即开始，而是仅在数小时或数天后才开始。。
在DSC中测量时没有熔融信号并表现出远低于室温的玻璃化转变的酯在其可加工性方面被认为是最好的，因为例如它们可以在世界上任何地方在一年的任何季节储存在未加热的室外罐中，并可毫无困难地经泵输送。在DSC热谱图中不仅表现出玻璃化转变还表现出一个或多个熔融信号，即表现出部分结晶行为的酯通常由于过早固化而在欧洲冬季条件（即至-20℃的温度）下不再具有可加工性。根据本结果，熔点存在与否主要取决于酯基团的支化度。如果支化度低于2.5但高于1，则得到在DSC热谱图中没有熔融信号并在增塑溶胶中以理想方式适合加工的酯。
实施例2:
制造可膨胀/可发泡PVC-增塑溶胶（无填料和/或颜料）
下面用未添加填料、未着色的可热膨胀的PVC-增塑溶胶来说明本发明的增塑溶胶的优点。下文中的本发明的增塑溶胶尤其是例如用于制造地板覆盖物的可热膨胀的增塑溶胶。特别地，下述本发明的增塑溶胶是例如用作多层结构的PVC地板中的背面泡沫的泡沫层。此处所示的配制品被视为通用的，且本领域技术人员可以或必须使它们适应存在于各自应用领域中的具体加工-和使用要求。
表2: 来自实施例2的可膨胀PVC-增塑溶胶的组成 [所有数据按质量份计]
| 增塑溶胶配方(实施例2) | 1** | 2* | 3* | 4* | 5** | 6** |
| Vinnolit MP 6852 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| VESTINOL? 9 | 50 | |||||
| 根据实施例1.1的对苯二甲酸二壬酯 | 50 | |||||
| 根据实施例1.3的对苯二甲酸二壬酯 | 50 | |||||
| 根据实施例1.7的对苯二甲酸二壬酯 | 50 | |||||
| 根据实施例1.6的对苯二甲酸二壬酯 | 50 | |||||
| VESTINOL? INB | 50 | |||||
| Unifoam AZ Ultra 7043 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 氧化锌 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 |
** =对比例 * = 根据本发明。
下面更详细解释所用材料和物质：
Vinnolit MP 6852: 具有K值为68（根据DIN EN ISO 1628-2）的微悬浮法-PVC（均聚物）；来自Vinnolit GmbH & Co KG。
VESTINOL? 9: (邻)苯二甲酸二异壬酯（DINP），增塑剂；来自Evonik Oxeno GmbH。
VESTINOL? INB: 苯甲酸异壬酯，增塑剂；来自Evonik Oxeno GmbH。
Unifoam AZ Ultra 7043: 偶氮二甲酰胺；可热活化的发泡剂；来自Hebron S.A。
氧化锌: ZnO；热发泡剂的分解催化剂；降低发泡剂的固有分解温度；同时也充当稳定剂；“Zinkoxid aktiv?”；来自Lanxess AG。将氧化锌与足量（部分）的各自使用的增塑剂预混，然后添加。
液体和固体配制品成份分别称入各自合适的PE-杯中。将该混合物用软膏调药刀如此手工搅拌，以至于不再有未润湿的粉末。该增塑溶胶的混合用Kreiss-溶解装置VDKV30-3 (制造商Niemann公司)进行。将混合烧杯夹紧在溶解装置搅拌器的夹持装置中。用混合盘(齿盘，细齿，
：50 mm)使试样均化。在此，使溶解装置的转速从330转/分钟连续升高到最高2000转/分钟，并搅拌如此长的时间直至温度传感器数字显示的温度到达30.0℃（由于摩擦能量/能量耗散，温度提高；参见例如N.P. Cheremisinoff：“An Introduction to Polymer Rheology and Processing”; CRC Press; London; 1993)。由此确保在给定的能量输入下实现增塑溶胶的均化。此后，将该增塑溶胶立即调温到25.0℃。
实施例3:
测定实施例2中制成的可热膨胀的增塑溶胶在24小时储存时间（在25℃）后的增塑溶胶粘度
使用流变仪Physica MCR 101 (Paar-Physica)，如分析第10点中描述般测量实施例2中制成的增塑溶胶的粘度。下表（3）中示例性地示出在剪切速率100/s、10/s、1/s和0.1/s下的结果。
表3: 来自实施例2的增塑溶胶在25℃下储存24小时后的剪切粘度
| 根据实施例2的增塑溶胶配方 | 1** | 2* | 3* | 4* | 5** | 6** |
| 在剪切速率 = 100/s下的剪切粘度 [Pa*s] | 6.11 | 6.48 | 9.64 | 10.15 | 22.2 | 1 |
| 在剪切速率= 10/s下的剪切粘度 [Pa*s] | 4.38 | 3.49 | 5.01 | 5.45 | 10.9 | 1.1 |
| 在剪切速率= 1/s下的剪切粘度 [Pa*s] | 4.95 | 3.37 | 4.3 | 4.55 | 8.23 | 2 |
| 在剪切速率 = 0.1/s下的剪切粘度 [Pa*s] | 7.74 | 4.68 | 5.62 | 5.91 | 11.3 | 5.1 |
** =对比例 * = 根据本发明。
根据本发明使用的对苯二甲酸酯产生与基于目前的标准增塑剂DINP的增塑溶胶相比在低剪切速率范围内具有明显更低的糊粘度、而在高剪切速率范围内处于与可比较的DINP糊相似或略高的水平的PC增塑溶胶。与基于苯甲酸异壬酯的增塑溶胶(6)相比，在高剪切速率下，本发明的PVC-增塑溶胶具有更高的增塑溶胶粘度，而在低剪切速率范围内实现相同或甚至更低的粘度值。非常容易看出增塑溶胶粘度对所用对苯二甲酸酯的支化度的依赖性。根据本发明使用的具有最多2.5的酯基团支化度的对苯二甲酸酯产生具有极好加工性能的增塑溶胶，而基于更支化的对比例1.6制得的增塑溶胶（5）表现出高得多的剪切粘度并例如不再能够没有困难地使用普通施加技术（例如刮涂）加工。该INB-增塑溶胶具有极低粘度，这尤其在于在在高剪切速率下也明显低于DINP-标准增塑溶胶的粘度。因此，通过根据本发明使用的对苯二甲酸酯提供在高剪切速率下具有与类似的DINP-增塑溶胶类似的可加工性的可膨胀增塑溶胶，但由于它们在低剪切速率下的较低增塑溶胶粘度，表现出在例如喷涂用途中明显更均匀的流动。
实施例4:
测定实施例2中制成的可热膨胀的增塑溶胶的胶凝行为
如分析第11点（见上文）中所述，在增塑溶胶在25℃下储存24小时后，使用Physica MCR 101以振荡模式测试实施例2中制成的可热膨胀的增塑溶胶的胶凝行为。结果显示在下表（4）中。
表4: 由胶凝曲线（粘度曲线）确定的根据实施例2制成的可热膨胀的增塑溶胶的胶凝行为的特征点
| 增塑溶胶配方(根据实施例2) | 1** | 2* | 3* | 4* | 5** | 6** |
| 达到1000 Pa*s的增塑溶胶粘度所需的温度[℃] | 80 | 92.5 | 98 | 100 | 94 | 65 |
| 达到10 000 Pa*s的增塑溶胶粘度所需的温度[℃] | 83.5 | 124 | 128 | 131 | 127.5 | 68 |
| 最大增塑溶胶粘度[Pa*s] | 45000 | 21100 | 17800 | 17200 | 18900 | 85300 |
| 达到最大增塑溶胶粘度时的温度 [℃] | 116 | 139 | 142 | 141 | 142 | 82 |
** =对比例 * = 根据本发明。
本发明的可热膨胀的增塑溶胶与DINP增塑溶胶（= 标准增塑剂）相比在胶凝性质方面明显具有缺点。它们一方面更慢和/或在更高温度下胶凝，另一方面它们仅达到在可比较的DINP增塑溶胶的情况中实现的最终粘度的将近一半（又在明显更高的温度下）。根据常见的教科书意见（例如F.Xing, C.B.Park in D.Klempner, V.Sendijarevic (编辑)；“Polymeric Foams and Foam Technology “；Hanser；Munich；2004；第9.3.2.9章），它们因此应产生具有更高泡沫密度，即更低膨胀的泡沫。与DINP-标准增塑溶胶相比和与本发明的对苯二甲酸酯-增塑溶胶相比，INB-增塑溶胶表现出极快的胶凝（或在明显更低的温度下胶凝），且在此种情况下具有明显高于DINP-标准的最大粘度。
实施例5:
制造泡沫箔并测定实施例2中制成的可热膨胀的增塑溶胶在200℃下的膨胀-或发泡行为
根据分析第12点下描述的方法制造泡沫箔并测定膨胀-/发泡行为。使用厚度的平均值和0.76毫米的起始厚度计算膨胀。结果显示在下表（5）中。
表5:在Mathis Labcoater中（在200℃下）在不同炉停留时间下由可热膨胀的增塑溶胶（根据实施例2）制得的聚合物泡沫或泡沫箔的膨胀
| 增塑溶胶配方(根据实施例2) | 1** | 2* | 3* | 4* | 5** | 6** |
| 60s后的膨胀[%] | 42 | 35 | 62 | 49 | 22 | 8 |
| 90s后的膨胀[%] | 400 | 386 | 393 | 385 | 420 | 326 |
| 120s后的膨胀[%] | 481 | 508 | 495 | 522 | 528 | 420 |
** =对比例 * = 根据本发明。
与现有的标准-增塑剂DINP相比，在120秒停留时间后实现明显更高的泡沫高度/膨胀率。与DINP-标准样品相比和与本发明的增塑溶胶相比，相应的INB-增塑溶胶（增塑溶胶配方6）在所有情况下都实现明显更低的膨胀值。因此提供尽管胶凝行为明显不利（见实施例4）但在可热膨胀的方面具有明显优点并因此能更快加工和/或在更低加工温度下加工的可热膨胀的增塑溶胶。
由制成的泡沫的颜色也可看出所用发泡剂的分解完全性和因此膨胀过程的进程完全性。泡沫的黄色色泽越小，膨胀过程的进展程度越高。根据分析第13点（见上文）测得的实施例5中制成的聚合物泡沫或泡沫箔的黄度值显示在下表（6）中。
表6: 实施例5中制成的聚合物泡沫的黄度值（Yi D1925）
| 增塑溶胶配方(根据实施例2) | 1** | 2* | 3* | 4* | 5** | 6** |
| 60s后的黄度值[%] | 57 | 59.5 | 58.5 | 58.8 | 61.8 | 67.9 |
| 90s后的黄度值[%] | 29 | 32.6 | 29.4 | 33.1 | 31.5 | 31.2 |
| 120s后的黄度值[%] | 21 | 20 | 21 | 19.3 | 18.5 | 18.1 |
** =对比例 * = 根据本发明。
尽管在90秒停留时间后根据本发明含有对苯二甲酸酯的可膨胀增塑溶胶在黄度值方面还或多或少明显高于可比较的DINP-泡沫，但在120秒后，它们达到还或多或少明显更低的水平。INB-增塑溶胶从明显更高的水平开始，在90秒停留时间的情况中仍高于DINP-标准，并以与基于根据本发明使用的对苯二甲酸酯制成的增塑溶胶可比较的水平结束。因此这里也证实，与现有的标准增塑剂DINP相比，根据本发明使用的对苯二甲酸酯和用其制成的本发明的可热膨胀的增塑溶胶能明显更快地加工。
实施例6:
制造可膨胀/可发泡PVC-增塑溶胶（使用填料和颜料）
下面意在借助于含有填料和颜料的可热膨胀的PVC-增塑溶胶说明本发明的增塑溶胶的优点。下示的本发明的增塑溶胶在此尤其是例如用于制造地板覆盖物的可热膨胀的增塑溶胶。特别地，下示的本发明的增塑溶胶例如是用作多层结构的PVC-地板中可印刷和/或可阻化的（inhibierbare）上层泡沫的泡沫层。
但是，用改变的配方，与实施例2类似地制造增塑溶胶。可从下表（7）获悉所使用的各种增塑溶胶的组分的称入量：
表7: 根据实施例6的添加填料和着色的可膨胀PVC-增塑溶胶的组成 [所有数据按质量份计]
| 增塑溶胶配方(实施例 6) | 1** | 2* | 3* | 4* | 5** | 6** |
| Vinnolit MP 6852 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| VESTINOL? 9 | 45 | |||||
| 根据实施例1.1的对苯二甲酸二壬酯 | 45 | |||||
| 根据实施例1.3的对苯二甲酸二壬酯 | 45 | |||||
| 根据实施例1.7的对苯二甲酸二壬酯 | 45 | |||||
| 根据实施例1.6的对苯二甲酸二壬酯 | 45 | |||||
| 苯甲酸异壬酯 | 45 | |||||
| Calibrite – OG | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| KRONOS 2220 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 异丙醇 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| Unifoam AZ Ultra 7043 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| 氧化锌 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 |
** = 对比例 * = 根据本发明。
下面解释前述实施例中未出现的所用材料和物质：
Calibrite-OG: 碳酸钙；填料；来自OMYA AG。
KRONOS 2220：用Al和Si稳定的金红石颜料(TiO2)；白色颜料；来自Kronos Worldwide Inc。
异丙醇: 用于降低增塑溶胶粘度的助溶剂以及用于改进泡沫结构的添加剂（来自Brenntag AG）。
实施例7:
测定来自实施例6的经添加填料和着色的可热膨胀的增塑溶胶在24小时储存期（在25℃）后的增塑溶胶粘度
使用流变仪Physica MCR 101（来自Paar-Physica）如分析第10点（见上文）下所述测量实施例6中制成的增塑溶胶的粘度。下表（8）中显示例如在剪切速率100/s、10/s、1/s和0.1/s下的结果。
表8: 来自实施例6的增塑溶胶在25℃下储存24小时后的剪切粘度
| 根据实施例6的增塑溶胶配方 | 1** | 2* | 3* | 4* | 5** | 6** |
| 在剪切速率 = 100/s下的剪切粘度 [Pa*s] | 6.5 | 6.7 | 9 | 8.9 | n.bb. | 1 |
| 在剪切速率= 10/s下的剪切粘度 [Pa*s] | 7 | 6.6 | 8.6 | 9.3 | n.bb. | 1.3 |
| 在剪切速率= 1/s下的剪切粘度 [Pa*s] | 10.6 | 8.9 | 11.1 | 12.8 | 306 | 2.4 |
| 在剪切速率 = 0.1/s下的剪切粘度 [Pa*s] | 21 | 16.4 | 20.2 | 24.4 | 529 | 6.9 |
** =对比例 * = 根据本发明。
基于苯甲酸异壬酯（INB）的增塑溶胶（对比例；增塑溶胶配方6）在所有示出的剪切速率下具有最低剪切粘度。与用作标准增塑剂的DINP相比，本发明的增塑溶胶具有或多或少明显更低的剪切粘度，这导致明显改进的加工性质，尤其导致在涂覆和/或刮涂时明显提高的施加速率。支化对增塑溶胶粘度的影响显而易见。具有支化度为2.8的作为样品5（对比样品）测量的样品在低剪切速率下已经表现出比其它样品高一个量级的粘度，在更高剪切速率下，由于超出测量公差，必须中止测量。这因此证实，这种类型的增塑溶胶无法加工。相反，本发明提供根据所选支化度具有与基于标准增塑剂DINP的增塑溶胶类似的加工性质或明显改进的加工性质的增塑溶胶。
实施例8:
测定来自实施例6的经添加填料和着色的可热膨胀的增塑溶胶的胶凝行为
如分析第11点（见上文）中所述，将增塑溶胶在25℃下储存24小时后使用Physica MCR 101以振荡模式研究实施例6中获得的经添加填料和着色的可热膨胀的增塑溶胶的胶凝行为。结果显示在下表（9）中。
表9: 由根据实施例6制得的经添加填料和着色的可膨胀增塑溶胶的胶凝曲线（粘度曲线）确定的胶凝行为的特征点
| 增塑溶胶配方(根据实施例6) | 1** | 2* | 3* | 4* | 5** | 6** |
| 达到1000 Pa*s的增塑溶胶粘度所需的温度[℃] | 82 | 113 | 117 | 118 | 118 | 67 |
| 达到10 000 Pa*s的增塑溶胶粘度所需的温度[℃] | 100 | 135 | 138 | 139 | 140 | 71 |
| 最大增塑溶胶粘度[Pa*s] | 31 300 | 16 400 | 14 900 | 13 900 | 13 700 | 45 200 |
| 达到最大增塑溶胶粘度时的温度 [℃] | 132 | 144 | 147 | 146 | 147 | 111 |
** =对比例 * = 根据本发明。
如在未添加填料的可热膨胀的增塑溶胶（见实施例4；表4）已示出的一般，基于苯甲酸异壬酯（INB）制成的增塑溶胶具有所有示出的增塑溶胶中最快的胶凝和/或最低胶凝温度。同样如在未添加填料的增塑溶胶的情况中一般可看出，在含填料的增塑溶胶的情况中，在DINP-增塑溶胶（= 标准）和含对苯二甲酸壬酯的增塑溶胶之间表现出胶凝行为的显著差异。在对苯二甲酸酯的情况中胶凝进行较慢并在明显更高的温度下才开始。此外，通过胶凝可达到的最大增塑溶胶粘度仅为DINP-增塑溶胶的大约一半高。因此这里也因为含有对苯二甲酸壬酯的增塑溶胶的发泡行为明显不如DINP-增塑溶胶。
实施例9:
制造泡沫箔和测定实施例6中制备的可热膨胀的增塑溶胶在200℃下的膨胀-或发泡行为
与分析第12点下描述的方法类似地制造泡沫箔和测定膨胀行为，但是使用实施例6中制备的经添加填料和着色的增塑溶胶。结果显示在下表（10）中。
表10: 在Mathis Labcoater中（在200℃下）在不同炉停留时间下由经添加填料和着色的可热膨胀的增塑溶胶（根据实施例6）制得的聚合物泡沫或泡沫箔的膨胀
| 增塑溶胶配方(根据实施例6) | 1** | 2* | 3* | 4* | 5** | 6** |
| 60s后的膨胀[%] | 0 | 0 | 5 | 0 | 20 | 8 |
| 90s后的膨胀[%] | 230 | 190 | 250 | 192 | 300 | 224 |
| 120s后的膨胀[%] | 285 | 300 | 315 | 300 | 360 | 184 |
** =对比例 * = 根据本发明。
如预期般，在含有填料的增塑溶胶的情况中膨胀明显低于无填料的那些（见实施例5）。但是，正如已经在无填料的增塑溶胶的情况中一般，用含有根据本发明使用的对苯二甲酸酯的增塑溶胶与现有的标准-增塑剂相比在120秒停留时间后又实现明显更高的泡沫高度。与此相反，基于苯甲酸异壬酯（INB）的增塑溶胶配方（6）仅到最多90秒的停留时间就具有处于DINP-标准（1）的水平但低于根据本发明的糊料可获得的值（3）的膨胀，随后又收缩。与DINP-标准和与基于根据本发明使用的对苯二甲酸酯的增塑溶胶相比，INB-最终样品（在120秒后）具有明显更低和完全不令人满意的膨胀。基于高支化的对苯二甲酸二异壬酯的对比样品（5）虽然具有极好的可发泡性，但由于其极不利的流变行为（见表8）而不适合工业应用。因此提供具有填料的可热膨胀的增塑溶胶，其尽管在胶凝行为方面明显不利（见实施例8）但具有明显有利的可热膨胀性。
在具有填料的增塑溶胶的情况中也可以（尽管存在白色颜料）由所制备的泡沫的颜色看出所用发泡剂偶氮二甲酰胺的分解的完全性和因此膨胀过程的完全性。泡沫的黄变越小，膨胀过程的完成度越高。
如根据分析第13点（见上文）测得的实施例9中制备的聚合物泡沫或泡沫箔的黄度值显示在下表（11）中。
表11: 根据实施例9制备的聚合物泡沫的黄度值（Yi D1925）
| 增塑溶胶配方(根据实施例6) | 1** | 2* | 3* | 4* | 5** | 6** |
| 60s后的黄度值[%] | 22.8 | 23.1 | 23.2 | 22.7 | 23.5 | 23.9 |
| 90s后的黄度值[%] | 19.5 | 20 | 19.2 | 19.2 | 18.2 | 17.6 |
| 120s后的黄度值[%] | 19.1 | 16.7 | 18.9 | 15.9 | 14.5 | 16.1 |
基于苯甲酸异壬酯（INB）制备的增塑溶胶以所有测量的增塑溶胶的最高黄度值开始，但在200℃下120秒停留时间后降至本发明的增塑溶胶的水平。在90秒后，含有根据本发明使用的对苯二甲酸酯的增塑溶胶就已经处于DINP-增塑溶胶的水平。在120秒后，获得比DINP的情况中明显更低的值，即膨胀过程进行得明显更快。因此提供具有填料的增塑溶胶，其尽管在胶凝时明显不利但允许更快的加工速度和/或更低的加工温度。
实施例10:
制造用于特效泡沫的经添加填料和着色的可膨胀/可发泡 PVC-增塑溶胶
在下文中意在借助于适合于制造特效泡沫（具有特殊表面结构的泡沫）的含填料和颜料的可热膨胀的PVC-增塑溶胶说明本发明的增塑溶胶的优点。根据从纺织领域已知的表现图案，这些泡沫也常被称作“珠皮呢（Boucle）-泡沫”。下示本发明的增塑溶胶在此尤其是例如用于在制造墙面覆盖物时使用的可热膨胀的增塑溶胶。特别地，下示本发明的增塑溶胶例如是PVC墙纸中使用的泡沫层。
与实施例2类似地制造增塑溶胶但用经改变的配方。从下表（12）中可获悉所使用的各种增塑溶胶的组分的称入量：
表12: 来自实施例10的经添加填料和着色的可膨胀PVC-增塑溶胶的组成 [所有数据按质量份计]
| 增塑溶胶配方 | 1** | 2* | 3* | 4* | 5* | 6** |
| Vestolit E 7012 S | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 |
| Vinnolit E 67 ST | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| Vinnolit EP 7060 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| VESTINOL? 9 | 25 | |||||
| 根据实施例1.1的对苯二甲酸二壬酯 | 20 | |||||
| 根据实施例1.7的对苯二甲酸二壬酯 | 20 | |||||
| 根据实施例1.6的对苯二甲酸二壬酯 | 20 | |||||
| 根据实施例1.3的对苯二甲酸二壬酯 | 20 | |||||
| Eastman DBT | 5 | 5 | 5 | 5 | 25 | |
| Unicell D200A | 2.25 | 2.25 | 2.25 | 2.25 | 2.25 | 2.25 |
| Tracel OBSH 160NER | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| Kronos 2220 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| Microdol A1 | 15.5 | 15.5 | 15.5 | 15.5 | 15.5 | 15.5 |
| Baerostab KK 48-1 | 1.25 | 1.25 | 1.25 | 1.25 | 1.25 | 1.25 |
| 异丙醇 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
** =对比例 * = 根据本发明。
前述实施例中尚未给出的所使用的材料和物质在下文中详细说明：
Vestolit E 7012 S: 具有K值为67（根据DIN EN ISO 1628-2测得）的乳液-PVC（均聚物）；来自Vestolit GmbH。
Vinnolit E 67 ST: 具有K值为67（根据DIN EN ISO 1628-2测得）的乳液-PVC（均聚物）；来自Vinnolit GmbH & Co. KG。
Vinnolit EP 7060: 具有K值为70（根据DIN EN ISO 1628-2测得）的乳液-PVC（均聚物）；来自Vinnolit GmbH & Co. KG。
Eastman DBT: 对苯二甲酸二正丁酯；具有快速胶凝作用的增塑剂；来自Eastman Chemical Co。
Unicell D200A: 偶氮二甲酰胺；可热活化的发泡剂；来自Tramaco GmbH。
Tracel OBSH 160NER: 减敏的磺酰肼（OBSH）；可热活化的发泡剂；来自Tramaco GmbH。
Microdol A1: 碳酸钙镁（白云石）；填料；来自Omya AG。
Baerostab KK 48-1: 钾/锌-“催发剂”；热发泡剂的分解催化剂；降低发泡剂的固有分解温度；同时也具有稳定作用；来自Baerlocher GmbH。
实施例11:
测定来自实施例10的经添加填料和着色的可热膨胀的增塑溶胶在24小时储存期（在25℃）后的增塑溶胶粘度
使用流变仪Physica MCR 101（来自Paar-Physica），如分析第10点（见上文）下所述测量实施例10中制成的增塑溶胶的粘度。在下表（13）中示例性显示在剪切速率100/s、10/s、1/s和0.1/s下的结果。
表13: 来自实施例10的增塑溶胶在25℃下储存24小时后的剪切粘度
| 根据实施例10的增塑溶胶配方 | 1** | 2* | 3* | 4** | 5* | 6** |
| 在剪切速率 = 100/s下的剪切粘度 [Pa*s] | 9.15 | 7.2 | 8.15 | 14.5 | 8.15 | n.bb. |
| 在剪切速率= 10/s下的剪切粘度 [Pa*s] | 10.7 | 6.75 | 7.1 | 12 | 7.5 | 49 |
| 在剪切速率= 1/s下的剪切粘度 [Pa*s] | 16.6 | 9.7 | 9.6 | 16.7 | 10 | 146 |
| 在剪切速率 = 0.1/s下的剪切粘度 [Pa*s] | 34.8 | 20 | 18.2 | 33.9 | 19.4 | 655 |
** = 对比例 * = 根据本发明 n.bb. = 不可测得。
使用快速胶凝的对苯二甲酸二丁酯（Eastman DBT）作为唯一增塑剂产生具有特别高的粘度的增塑剂（在室温下可能已预胶凝），这明显不能使用传统技术方法加工。相较于仅基于DINP的增塑溶胶(1)，含有对苯二甲酸二异壬酯混合物以及小比例的对苯二甲酸二丁酯的本发明的增塑溶胶具有明显更低的粘度，其也明显低于非本发明的高支化的对苯二甲酸异壬酯混合物（4）的粘度。本发明因此提供与已知标准（DINP）相比允许明显更快加工的增塑溶胶。
实施例12:
测定来自实施例10的经添加填料和着色的可热膨胀的增塑溶胶的胶凝行为
如分析第11点（见上文）下所述般在增塑溶胶在25℃下储存24小时后使用Physica MCR 101以振荡模式研究实施例10中制备的经添加填料和着色的可热膨胀的增塑溶胶的胶凝行为。结果显示在下表（14）中。
表14: 由根据实施例10制备的经添加填料和着色的可膨胀增塑溶胶的胶凝曲线（粘度曲线）确定的胶凝行为的特征点
| 增塑溶胶配方(根据实施例10) | 1** | 2* | 3* | 4** | 5* | 6** |
| 达到1000 Pa*s的增塑溶胶粘度所需的温度[℃] | 74 | 76 | 79 | 79 | 79 | 54 |
| 达到10 000 Pa*s的增塑溶胶粘度所需的温度[℃] | 84 | 96 | 100 | 101 | 101 | 61 |
| 最大增塑溶胶粘度[Pa*s] | 25200 | 21000 | 20000 | 20700 | 19900 | 98500 |
| 达到最大增塑溶胶粘度时的温度 [℃] | 117 | 125 | 127 | 127 | 127 | 78 |
** =对比例 * = 根据本发明。
在胶凝曲线中也可明显识别对苯二甲酸二丁酯基增塑溶胶的特殊位置。其在室温下已在明显高于（大约2倍）所考虑的所有其它增塑溶胶的水平下开始，这表明在室温下就已经预胶凝和可加工性不足。关于初始胶凝温度，本发明的增塑溶胶同样处于标准-增塑溶胶（DINP）的水平，可实现的最大最终粘度也如此，只是本发明的增塑溶胶从初始胶凝温度开始达到最大增塑溶胶粘度的速度略慢于DINP-增塑溶胶。因此提供用于制造特效泡沫的增塑溶胶，其在改进的加工性能（见实施例11）的情况下-具有与现行标准体系基本类似的胶凝性能，并同时不含邻苯二甲酸酯。
实施例13:
制造和评价得自根据实施例10的经添加填料和着色的可热膨胀的增塑溶胶的特效泡沫
在大约2小时的储存时间后，使实施例10中制备的增塑溶胶在Mathis Labcoater（类型LTE-TS；制造商: W. Mathis AG）中发泡。作为载体使用经涂覆的墙纸（来自Ahlstrom GmbH）。使用刮刀涂覆装置以3种不同厚度（300微米，200微米和100微米）施加增塑溶胶。依次将3种增塑溶胶分别施加在纸上。将如此得到的经预涂覆的纸在Mathis烘箱中在210℃下发泡和胶凝60秒。
如分析第13点（见上文）下所述般在完全胶凝的样品上测定黄度值。
在膨胀行为的评价中，使用DINP-样品作为对比标准。标准膨胀行为（=“O.K.”）因此对应于DINP-样品的行为。在所谓“过度发泡”的情况下，泡沫结构坍塌，即在这里存在差的膨胀行为。
在表面品质或表面结构的评价中，特别评价表面结构的一致性或规则性。各效果组成部分的尺寸大小同样进入评价。
另一评价是就配方成分的渗出或迁移评价背面（纸）。表面结构评价用的评级系统显示在下表（15）中。
表15: 用于评定特效泡沫的表面品质的评价系统
| 评价 | 含义 |
| 1 | 极好表面结构 (表面效果的极高规则性和一致性；各个效果的尺寸适宜)。 |
| 2 | 良好表面结构 (表面效果的高规则性和一致性；各个效果的尺寸适宜) 。 |
| 3 | 满意的表面结构 (表面效果的规则性和一致性可接受；各个效果的尺寸适当) 。 |
| 4 | 表面结构及格 (表面结构中的轻微不规则或不一致；各个效果的尺寸轻微失衡) 。 |
| 5 | 有缺陷的表面结构 (表面结构中不规则和不一致；各个效果的尺寸失衡) 。 |
| 6 | 不足的表面结构 (非常不规则和不一致的表面结构；各个效果的尺寸不适宜 (大得多/小得多)) 。 |
背面评价（迁移）的评价以下表（16）中的评级系统为基础。
表16: 特效泡沫的背面评价的评价系统
| 评价 | 含义 |
| 1 | 极好 (没有可识别的扩散或迁移；在边缘区域中没有色差)。 |
| 2 | 好 (没有可识别的扩散或迁移；在边缘区域中极小色差)。 |
| 3 | 满意 (极少可识别的扩散或迁移；在施加区域中轻微色差)。 |
| 4 | 及格 (轻微可识别的扩散或迁移；在施加区域中明显色差)。 |
| 5 | 有缺陷 (清楚的迁移迹象；轻微“油腻的”触感；在整个施加区域中显著色差)。 |
| 6 | 不足 (显著的迁移迹象；显著“油腻的”触感；在整个施加区域中极端色差)。 |
特效泡沫（即应具有特殊的/特别明显的表面结构化的泡沫）的表面结构主要通过用于制造其所使用的增塑溶胶的成分和加工性能决定。在此尤其可提及增塑溶胶粘度、增塑溶胶的流动特性（例如用增塑溶胶粘度的进程作为剪切速率的方程来表征）、增塑溶胶的胶凝行为（尤其对气泡的尺寸和分布起决定性作用）、所用增塑剂对发泡剂分解（所谓的“Auto-Kick-效应”）的影响以及一种或多种发泡剂和一种或多种分解催化剂的选择和组合。这些基本上受所用材料的选择影响并可由此有针对性地加以控制。
评价经涂覆的纸的背面能够推断所用增塑剂和其它配方成分在该完全胶凝体系中的持久性。除光学和审美缺点而外，配方成分的显著迁移还具有许多实际缺点。例如，由于提高的粘性导致粘附无法再除去或无法再完全除去的灰尘，并因此在极短时间内造成不利的外观。此外，配方成分的迁移通常对印刷品的适印性或持久性具有非常不利的影响。此外，与固定粘合剂（例如墙纸胶）的相互作用会造成墙面覆盖物的不受控剥离。
表面-和背面评价的结果汇总在表17中。
表17: 来自实施例13的完全胶凝特效泡沫的表面-和背面评价的结果
| 增塑溶胶配方(根据实施例10) | 1** | 2* | 3* | 4** | 5* | 6** |
| 膨胀行为 | - | O.K. | O.K. | O.K. | O.K. | 过度发泡 |
| 黄度值 | 7.3 | 6.6 | 6.7 | 6.5 | 6.8 | 6.3 |
| 表面品质/-结构的评价 | 2 | 1 | 1 | 1 | 1 | 6 |
| 24小时后的背面评价 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 7天后的背面评价 | 1 | 2 | 2 | 1 | 2 | 1 |
** =对比例 * = 根据本发明。
除仅含对苯二甲酸二丁酯（DBT）作为增塑剂的样品的膨胀行为而外，所有样品的膨胀行为均是良好，且等同于DINP-标准。DBT非常容易过度发泡，即具有差的膨胀行为。黄度值表明，与DINP-标准相比，在本发明的增塑溶胶的情况中实现明显更低的值，意味着膨胀在此进行得明显更快。表面结构的评价显示DBT-增塑溶胶的膨胀行为的结果。由于过度发泡导致形成不足的表面结构和/或导致其过早坍塌。相反，所有本发明的增塑溶胶表现出极好的表面结构，它们甚至令人惊讶地与DINP-标准相比表现出明显改进。就明显（即视觉可见）的迁移现象而言，所有样品无一在24小时储存（在25℃）后表现出任何迁移迹象。甚至在7天储存（在25℃）后，所有本发明的特效泡沫无一表现出任何迁移现象。本发明因此提供在视觉方面优于或至少等同于已知现有技术、且由此在可加工性方面具有显著优点的增塑溶胶和可由其制备的特效泡沫。
实施例14:
制造用于平滑泡沫的经添加填料和着色的可膨胀/可发泡 PVC-增塑溶胶
在下文中意在借助于适合于制造所谓平滑泡沫（具有光滑表面的泡沫）的含填料和颜料的可热膨胀的PVC-增塑溶胶说明本发明的增塑溶胶的优点。在此，下示的本发明的增塑溶胶尤其是例如在制造墙面覆盖物时使用的可热膨胀的增塑溶胶。特别地，下示本发明的增塑溶胶例如是PVC-墙纸中所用的泡沫层。
与实施例2类似地，但使用经改变的配方来制造增塑溶胶。从下表（18）中可获悉用于各种增塑溶胶的所使用组分的称入量。
表18: 来自实施例14的经添加填料和着色的可膨胀PVC-增塑溶胶的组成 [所有数据按质量份计]
| 增塑溶胶配方 | 1** | 2* | 3* | 4** | 5* | 6** |
| Vestolit E 7012 S | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Vinnolit E 67 ST | 17.5 | 17.5 | 17.5 | 17.5 | 17.5 | 17.5 |
| Vestolit B 6021 Ultra | 12.5 | 12.5 | 12.5 | 12.5 | 12.5 | 12.5 |
| VESTINOL? 9 | 30 | |||||
| 根据实施例1.1的对苯二甲酸二壬酯 | 25 | |||||
| 根据实施例1.7的对苯二甲酸二壬酯 | 25 | |||||
| 根据实施例1.6的对苯二甲酸二壬酯 | 25 | |||||
| 根据实施例1.3的对苯二甲酸二壬酯 | 25 | |||||
| Eastman DBT | 5 | 5 | 5 | 5 | 30 | |
| Unicell D200A | 1.8 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | 1.8 |
| Drapex 39 | 2.4 | 2.4 | 2.4 | 2.4 | 2.4 | 2.4 |
| Kronos 2220 | 2.4 | 2.4 | 2.4 | 2.4 | 2.4 | 2.4 |
| Microdol 1 | 24 | 24 | 24 | 24 | 24 | 24 |
| Baerostab KK 48-1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
** =对比例 * = 根据本发明。
前述实施例中尚未给出的所使用的材料和物质在下文中详细说明：
Vestolit B 6021 Ultra: 具有K值为60（根据DIN EN ISO 1628-2测定）的微悬浮法-PVC（均聚物）；来自Vestolit GmbH。
Drapex 39: 环氧化大豆油；具有增塑作用的(共)稳定剂；来自Chemtura / Galata。
实施例15:
测定来自实施例14的经添加填料和着色的可热膨胀的增塑溶胶在24小时储存期（在25℃）后的增塑溶胶粘度
使用流变仪Physica MCR 101（来自Paar-Physica），如分析第10点（见上文）下所述般测量实施例14中制成的增塑溶胶的粘度。在下表（19）中显示了例如在剪切速率100/s、10/s、1/s和0.1/s下的结果。
表19: 来自实施例14的增塑溶胶在25℃下储存24小时后的剪切粘度
| 根据实施例14的增塑溶胶配方 | 1** | 2* | 3* | 4** | 5* | 6** |
| 在剪切速率 = 100/s下的剪切粘度 [Pa*s] | 8.2 | 6.9 | 8.2 | n.bb. | 8.3 | 10.9 |
| 在剪切速率= 10/s下的剪切粘度 [Pa*s] | 7.4 | 5.4 | 7 | 23.7 | 6.95 | 16.2 |
| 在剪切速率= 1/s下的剪切粘度 [Pa*s] | 8.4 | 5.8 | 7.2 | 23.7 | 6.8 | 29 |
| 在剪切速率 = 0.1/s下的剪切粘度 [Pa*s] | 13 | 8.9 | 11.2 | 35.2 | 10.2 | 75 |
** = 对比例 * = 根据本发明 n.bb. = 不可测得。
与纯DINP（= 标准）相比以及与纯对苯二甲酸二丁酯相比，所有根据本发明的实施例表现出明显更低的增塑溶胶粘度。更高支化的对比例(4)同样具有明显更高的增塑溶胶粘度，并且在高剪切速率的情况下，如其以例如通过刮涂或喷涂加工存在，既不可测量也不可加工。因此提供相对于现行标准允许明显更好和更快加工的增塑溶胶。
实施例16:
测定来自实施例14的经添加填料和着色的可热膨胀的增塑溶胶的胶凝行为
如分析第11点（见上文）中所述般，在增塑溶胶在25℃下储存24小时后，使用Physica MCR 101以振荡模式研究实施例14中制备的经添加填料和着色的可热膨胀的增塑溶胶的胶凝行为。结果显示在下表（20）中。
表20: 由根据实施例14制备的经添加填料和着色的膨胀性增塑溶胶的胶凝曲线（粘度曲线）确定的胶凝行为的特征点
| 增塑溶胶配方(根据实施例14) | 1** | 2* | 3* | 4** | 5* | 6** |
| 达到1000 Pa*s的增塑溶胶粘度所需的温度[℃] | 81 | 89 | 93 | 94 | 93 | 62 |
| 达到10 000 Pa*s的增塑溶胶粘度所需的温度[℃] | 98 | 120 | 123 | 123 | 122 | 66 |
| 最大增塑溶胶粘度[Pa*s] | 22700 | 16000 | 14100 | 14200 | 14700 | 73700 |
| 达到最大增塑溶胶粘度时的温度 [℃] | 125 | 132 | 132 | 132 | 134 | 80 |
** =对比例 * = 根据本发明。
如在特效泡沫配方的情况中已经提及的那样（见实施例12），基于纯对苯二甲酸二丁酯的增塑溶胶在室温下已经表现出明显的预胶凝迹象。因此，尽管在低温下快速胶凝，但不具有使用传统技术的可加工性。本发明的增塑溶胶虽然具有在略微提高的胶凝温度下的稍慢胶凝，但在与DINP-标准增塑溶胶的情况中的类似温度下达到胶凝状态中的最大糊粘度。因此提供增塑溶胶，其在显著改进的加工性能（见实施例15）的情况下-具有与现行标准体系基本类似的胶凝性能，并同时不含邻苯二甲酸酯。
实施例17:
制造和评价得自根据实施例14的可热膨胀的增塑溶胶的平滑泡沫
与实施例13中所述的方法类似地制造平滑泡沫，但使用实施例14中制成的增塑溶胶。与实施例13中所述的方法类似地评价膨胀行为。如分析第13点（见上文）下所述般在完全胶凝的样品上测定黄度值。在评价平滑泡沫的表面品质或表面结构时，着重评价表面结构的一致性和/或光滑性。此外，就配方成分的渗出/迁移评价背面（纸）。评价系统显示在下表（21）中。
表21: 平滑泡沫的表面品质的评价系统
| 评价 | 含义 |
| 1 | 极好的表面结构 (极高的一致性 & 平滑性；无不规则性) |
| 2 | 良好的表面结构 (高的一致性 & 平滑性；极少不规则性) |
| 3 | 令人满意的表面结构 (一致性 & 平滑性可接受；少的不规则性) |
| 4 | 及格的表面结构 (表面结构中的轻微不一致 & 降低的平滑性；明显但均匀分布的不规则性) |
| 5 | 有缺陷的表面结构 (表面结构中的明显不一致 & 明显降低的平滑性；明显可识别的不规则性) |
| 6 | 不足的表面结构 (显著不一致的表面结构，明显粗糙和/或颗粒感和/或起伏的表面，不规则性的显著不均匀分布) |
与在特效泡沫的情况中的评价（见实施例13/表16）类似地评价背面。
如在特效泡沫的情况中那样，主要通过用于制造其的增塑溶胶的加工性能来确定平滑泡沫（即应具有平滑表面结构化的泡沫）的表面结构。在此尤其又可提及增塑溶胶粘度、增塑溶胶的流动特性（例如用增塑溶胶粘度的进程作为剪切速率的方程来表征）、增塑溶胶的胶凝行为（尤其对气泡的尺寸和分布起决定性作用）、气泡聚结速率以及所用增塑剂对发泡剂分解（所谓的“Auto-Kick-效应”）的影响，以及一种或多种发泡剂和一种或多种分解催化剂的选择和组合。此外可通过有针对性地使用表面活性物质（例如分散剂和或润湿剂）控制该泡沫的开孔率或闭孔率。因此在这种情况中，原材料的选择也对最终结果具有重要影响。
评价经涂覆的纸的背面又能够推断所用增塑剂和其它配方成分在完全胶凝体系中的持久性。配方成分的显著迁移具有如已经论述的许多缺点并通常是相应配方的使用的“淘汰标准”。
表面评价结果概括在下表（22）中。
表22: 来自实施例14的完全胶凝特效泡沫的表面-和背面评价的结果
| 增塑溶胶配方(根据实施例14) | 1** | 2* | 3* | 4** | 5* | 6** |
| 膨胀行为 | - | O.K. | O.K. | O.K. | O.K. | O.K. |
| 黄度值 | 8.8 | 8.2 | 8.5 | 8.4 | 8.4 | 8.7 |
| 表面品质/结构的评价 | 2 | 2 | 2.5 | 2.5 | 2 | 2 |
| 24小时后的背面评价 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 7天后的背面评价 | 1 | 2 | 2 | 2 | 2 | 1 |
所有根据本发明的实施例都表现出与DINP-标准可比较的膨胀行为以及无一例外地低于DINP-标准的值的黄度值。制成的平滑泡沫的表面品质与DINP-标准-平滑泡沫相当，同样没有观察到壁纸中的迁移。因此提供与已知现有技术相比具有明显改进的性质的增塑溶胶和泡沫。
Claims (13)
1.可发泡组合物，其包含至少一种选自聚氯乙烯、聚丁酸乙烯酯、聚羟基链烷酸酯、聚甲基丙烯酸烷基酯、聚偏二氯乙烯及其共聚物的聚合物，包含发泡剂和/或泡沫稳定剂和作为增塑剂的对苯二甲酸二异壬酯，其中所述对苯二甲酸二异壬酯的异壬基的平均支化度在1.15至2.5的范围。
2.根据权利要求1的可发泡组合物，其特征在于，所述聚合物是聚氯乙烯。
3.根据权利要求1的可发泡组合物，其特征在于，所述聚合物是氯乙烯与选自下述的一种或多种单体的共聚物：偏二氯乙烯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯。
4.根据权利要求1至3的一项或多项的可发泡组合物，其特征在于，对苯二甲酸二异壬酯的量为每100质量份聚合物5至120质量份。
5.根据权利要求1至4的一项或多项的可发泡组合物，其特征在于，在所述可发泡组合物中另外包含对苯二甲酸二异壬酯以外的另外的增塑剂。
6.根据权利要求1至5的一项或多项的可发泡组合物，其特征在于，所述组合物含有产生气泡的组分作为发泡剂和任选的催发剂。
7.根据权利要求1至6的一项或多项的可发泡组合物，其特征在于，所述组合物含有微悬浮法-PVC和/或乳液-PVC。
8.根据权利要求1至7的一项或多项的可发泡组合物，其特征在于，所述组合物含有选自下述的其它成分：填料、颜料、消光剂、热稳定剂、共稳定剂、抗氧化剂、粘度调节剂、泡沫稳定剂、加工助剂和润滑剂。
9.根据权利要求1至8的可发泡组合物用于地板覆盖物、墙纸或人造革的用途。
10.发泡成型件，其含有根据权利要求1至8的可发泡组合物。
11.地板覆盖物，其含有根据权利要求1至8的发泡状态的可发泡组合物。
12.墙纸，其含有根据权利要求1至8的发泡状态的可发泡组合物。
13.人造革，其含有根据权利要求1至8的发泡状态的可发泡组合物。
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