CN103320902A - 一种生物基活性碳纤维过滤材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生物基活性碳纤维过滤材料及其制备方法，生物基活性碳纤维是以含氧量为24-26wt%，分子量为3500-3600的生物基酚醛树脂为原料，经熔融纺丝、交联固化、炭化、活化得到的。其优点是：本发明的原料生物基酚醛树脂具有高含氧量（24-26%）和高的分子量（3500-3600），制成的碳纤维材料比表面积可达1800-3000m2/g；制得的活性碳纤维产品比表面积大，吸脱速度快，处理量大；透气性好，集尘效果好，可作为大通量过滤材料，广泛用于空气净化、水净化、溶剂回收、电容器和电池电极材料、气体存储等领域；本发明生产过程简单，无需预氧化，适合大规模生产。

Description

一种生物基活性碳纤维过滤材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性碳纤维，特别是涉及生物基活性碳纤维过滤材料及其制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
活性碳纤维（ACF）新一代多孔吸附材料，它是粉状、粒状等活性传统吸附材料的更新换代产品。与活性炭相比具有以下特点：①比表面积约比活性炭大两个数量级，吸附位多，吸附容量大；②孔径小且径向开孔使其吸附剂脱附的行程短，吸脱速度快（约为活性炭的10-100倍）；③体积密度小，漏损少，处理速度快，可实现设备小型化、高效化；④强度高，粉尘少，不会造成二次污染。因此ACF是一种高效且适用范围广的新型吸附材料。
ACF按其原料来源，可分为黏胶基、聚丙烯腈基、沥青基以及酚醛基四大类型。相比较前三类ACF，酚醛基ACF不仅拉伸强度、断裂伸长率大，而且对苯、碘、和亚甲基蓝的综合吸附能力更优。
酚醛树脂属于难石墨化碳，用它很难制造高性能碳纤维，但适宜制造活性碳纤维。酚醛基ACF有很多优点：由C、H、O组成，纯度高；强度也较高，粉尘与毛丝少；残炭量高，收率高；吸脱速度快，处理量大；透气性好，集尘效果好；柔软，手感好；易深加工，可制得多种产品。目前，酚醛基活性碳纤维主要是作为高效吸附剂应用于多个领域：如制造超级电容器、用于药物载体、酚醛玻璃碳等。
典型酚醛基ACF制备工艺如下：不溶不熔的Resol树脂或线型热塑性酚醛树脂，经熔纺成纤和交联固化后得到无取向的酚醛树脂，再经一系列后处理就可制得酚醛碳纤维和酚醛基ACF。例如：用氧含量为15%的线型酚醛纤维在280℃的空气中氧化30min，使其氧含量提高到24%；预氧丝再在氮气保护下进行炭化（300-800℃），得到碳纤维；最后在900℃的水蒸气下活化制得ACF。经800℃炭化制得的ACF，炭收率高，比表面积也大大高于同一炭化温度下其他原料所制碳纤维；经900℃水蒸气活化后，比表面积高达2000m2/g左右。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种比表面积可达1800-3000m2/g的生物基活性碳纤维过滤材料及其制备方法。
本发明的生物基活性碳纤维是以具有如下结构的生物基酚醛树脂为原料，经熔融纺丝、交联固化、炭化、活化得到的；
Figure BDA00003265071900021
（A）                          （B）
其中：A是由糠醛和没食子酸聚合的结构式，B是由糠醛和双酚酸（由乙酰丙酸和苯酚制得）聚合的结构式。
所述生物基酚醛树脂的含氧量为24-26wt%，分子量为3500-3600；
所述生物基酚醛树脂，是以生物质衍生物糠醛、乙酰丙酸、苯酚和没食子酸为原料，经酯化、缩聚制得。
本发明的生物基活性碳纤维的制备方法是：
1、熔融纺丝，将生物基酚醛树脂加热熔融，通过喷丝孔挤出，在空气中冷却；
2、交联固化，配制浓度为10-18wt%的甲醛和6-15wt%的盐酸固化液，将纺丝浸入固化液中进行固化交联反应，反应温度为100-120℃，反应时间180min-600min，制得酚醛纤维；
3、将制得的酚醛纤维在90℃干燥24个小时，放入管式炭化炉，在氮气的保护下，以2℃-10℃/min升温到700-1000℃，炭化时间30-180min，待炉温降至常温后取出炭化物；
4、将制得的炭化物放入活化炉中，通入500-1000℃的水蒸气，活化时间60-300min，待炉温降至常温后取出产物。
与现有产品和技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明利用的原料为一种新型生物基酚醛树脂，具有高含氧量（24-26%）和高的分子量（3500-3600），制成的碳纤维材料比表面积可达1800-3000m2/g。
2、制得的活性碳纤维产品比表面积大，吸脱速度快，处理量大；透气性好，集尘效果好，可作为大通量过滤材料，广泛用于空气净化、水净化、溶剂回收、电容器和电池电极材料、气体存储等领域。
3、本发明生产过程简单，无需预氧化，适合大规模生产。
具体实施方式
实施例1
将生物基酚醛树脂加热熔融，通过喷丝孔挤出，在空气中冷却。配制浓度为18wt%的甲醛和12wt%的盐酸固化液，将纺丝浸入固化液中进行固化交联反应，反应温度为110℃，反应时间360min，制得酚醛纤维；将制得的酚醛纤维在90℃干燥24个小时，放入管式炭化炉，在氮气的保护下，以5℃/min升温到900℃，炭化时间120min，待炉温降至常温后取出炭化物。将制得的炭化物放入活化炉中，通入900℃的水蒸气，活化时间120min，待炉温降至常温后取出产物。制得的活性碳纤维材料经BET表征，比表面积为2950m2/g。
实施例2
将生物基酚醛树脂加热熔融，通过喷丝孔挤出，在空气中冷却。配制浓度为10wt%的甲醛和6wt%的盐酸固化液，将纺丝浸入固化液中进行固化交联反应，反应温度为110℃，反应时间360min，制得酚醛纤维；将制得的酚醛纤维在90℃干燥24个小时，放入管式炭化炉，在氮气的保护下，以5℃/min升温到900℃，炭化时间120min，待炉温降至常温后取出炭化物。将制得的炭化物放入活化炉中，通入900℃的水蒸气，活化时间120min，待炉温降至常温后取出产物。制得的活性碳纤维材料经BET表征，比表面积为2360m2/g。
实施例3
将生物基酚醛树脂加热熔融，通过喷丝孔挤出，在空气中冷却。配制浓度为18wt%的甲醛和12wt%的盐酸固化液，将纺丝浸入固化液中进行固化交联反应，反应温度为110℃，反应时间360min，制得酚醛纤维；将制得的酚醛纤维在90℃干燥24个小时，放入管式炭化炉，在氮气的保护下，以5℃/min升温到700℃，炭化时间120min，待炉温降至常温后取出炭化物。将制得的炭化物放入活化炉中，通入900℃的水蒸气，活化时间120min，待炉温降至常温后取出产物。制得的活性碳纤维材料经BET表征，比表面积为2050m2/g。
实施例4
将生物基酚醛树脂加热熔融，通过喷丝孔挤出，在空气中冷却。配制浓度为18wt%的甲醛和12wt%的盐酸固化液，将纺丝浸入固化液中进行固化交联反应，反应温度为110℃，反应时间360min，制得酚醛纤维；将制得的酚醛纤维在90℃干燥24个小时，放入管式炭化炉，在氮气的保护下，以5℃/min升温到900℃，炭化时间120min，待炉温降至常温后取出炭化物。将制得的炭化物放入活化炉中，通入600℃的水蒸气，活化时间120min，待炉温降至常温后取出产物。制得的活性碳纤维材料经BET表征，比表面积为1820m2/g。

Claims (4)

1.一种生物基活性碳纤维过滤材料，其特征是：以具有如下结构的生物基酚醛树脂为原料，经熔融纺丝、交联固化、炭化、活化得到的；
（A）                         （B）
其中：A是由糠醛和没食子酸聚合的结构式，B是由糠醛和双酚酸聚合的结构式。
2.根据权利要求1所述的生物基活性碳纤维过滤材料，其特征是：所述生物基酚醛树脂的含氧量为24-26wt%，分子量为3500-3600。
3.根据权利要求2所述的生物基活性碳纤维过滤材料，其特征是：所述生物基酚醛树脂，是以生物质衍生物糠醛、乙酰丙酸、苯酚和没食子酸为原料，经酯化、缩聚制得。
4.一种根据权利要求1所述的生物基活性碳纤维过滤材料的制备方法，其特征是：将生物基酚醛树脂加热熔融，通过喷丝孔挤出，在空气中冷却制得纺丝；配制浓度为10-18wt%的甲醛和6-15wt%的盐酸固化液，将纺丝浸入固化液中进行固化交联反应，反应温度为100-120℃，反应时间180min-600min，制得酚醛纤维；将制得的酚醛纤维在90℃干燥24个小时，放入管式炭化炉，在氮气的保护下，以2℃-10℃/min升温到700-1000℃，炭化时间30-180min，待炉温降至常温后取出炭化物；将制得的炭化物放入活化炉中，通入500-1000℃的水蒸气，活化时间60-300min，待炉温降至常温后取出产物。
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