CN104499097A - 一种利用过氧化氢强化水蒸气活化制备活性炭纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用过氧化氢强化水蒸气活化制备高比表面积和丰富表面官能团的活性炭纤维的制备方法，将聚合物纤维或者预氧聚合物纤维在惰性气氛下加热至800-950℃，然后通入含过氧化氢的水蒸气进行活化，制备得到的活性炭纤维的比表面积高，表面官能团丰富；本发明具有制备工艺简单、环境污染少、能耗低等特点，有较高实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种活性炭纤维，特别涉及一种利用过氧化氢强化水蒸气活化制备活性炭纤维的方法。
背景技术
活性碳纤维是20世纪70年代发展起来的一种新型、高效、多功能吸附材料，是继粉状活性炭和粒状活性碳之后的第三代多孔碳材料，由碳纤维及可碳化纤维经过物理活化、化学活化或者两者兼有的活化反应所制得，具有丰富和发达的孔隙结构，在脱硫、脱硝以及有机气体吸附等环保领域有很大的应用前景。特别是PAN基活性炭纤维，相比于其他前躯体(酚醛基、沥青基)制得的活性炭纤维，具有机械强度高、使用过程粉尘少等优点，尤其是其中含有的氮元素引入了丰富的含氮官能团，使得其还具有一定的催化作用。
在传统制备活性炭纤维的工艺中，水蒸气是一种常用的活化剂。温度和时间是活化工艺中重要的影响因素，要想得到高比表面的活性炭纤维，提高温度和延长活化时间是常用的手段。但越高的温度和越长的活化时间除了带来更高的能耗和成本以外，同时使得活性炭纤维表面的官能团减少，这不利于极性有机气体的吸附。尤其对PAN基活性炭纤维，含氮官能团的减少不利于发挥其催化作用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种利用过氧化氢强化水蒸气活化制备活性炭纤维的方法，通过活化过程中在水蒸气里引入一定量的过氧化氢，调节活化的时间即可得到高比表面积的活性炭纤维，同时由于相比于单纯的水蒸气活化，所需的活化时间更短，保留了纤维表面大量的官能团，所述制备方法工艺简单，成本低廉，能降低能耗和成本，有利于实际的生产应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用过氧化氢强化水蒸气活化制备活性炭纤维的方法，包括如下步骤：
(1)碳化阶段：将聚合物纤维或者预氧聚合物纤维在惰性气氛下加热至800-950℃；
(2)活化阶段：在恒定温度下通入含过氧化氢的水蒸气进行活化，活化时间为10-120min；
(3)冷却阶段：停止通入含过氧化氢的水蒸气，在惰性气氛下让样品随炉冷却至室温，得到活性炭纤维。
优选地，所述聚合物纤维为酚醛纤维或黏胶纤维。
优选地，所述预氧聚合物纤维是经过预氧化处理的预氧聚丙烯腈纤维或预氧沥青纤维。
优选地，所述惰性气体为氮气、氩气或者氦气。
优选地，所述活化阶段的恒定温度处于碳化阶段加热后的温度区间内。
优选地，所述含过氧化氢的水蒸气由质量浓度为1-5％的过氧化氢水溶液产生。
优选地，所述活化阶段继续通入惰性气体对含过氧化氢的水蒸气进行稀释。
优选地，所述继续通入的惰性气体与水蒸气的体积比为(0-2)：1。
本发明相比于纯水蒸气活化，能有效缩短活化时间，降低活化温度，从而保留大量官能团。本发明所述制备方法得到的活性炭纤维具有高比表面和丰富表面官能团，确保了纤维本身具有优良的吸附性能和对特定污染物有特殊的效果。同时，活性炭纤维的吸附分离能力强，吸附速率快，具有一定的机械强度，耐酸、碱、高温，化学性质稳定，柔韧性好，使用方便不掉粉，应用前景广泛。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不是用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原材料均为市售商品。
实施例1
PAN基预氧化纤维布在氮气保护下，以5℃/min升温至900℃后，通入活化剂活化1h，活化结束后停止通入双氧水，活化炉在氮气气氛下冷却至室温，得到活性炭纤维布。
本实施案例中，活化剂为含过氧化氢的水蒸气，过氧化氢水溶液浓度为3％，水蒸气和氮气体积比为1/2，活化剂用流量为150mL/min。所得活性炭纤维比表面积1150m2/g，氮含量4.9％，氧含量8.6％。
实施例2
与实施例1相比，区别点仅在于本对比例中活化剂中过氧化氢水溶液浓度为1％，水蒸气和氮气体积比为1/2，活化剂用流量为150mL/min。所得活性炭纤维比表面积992m2/g，氮含量5.1％，氧含量7.8％。
实施例3
沥青预氧化纤维布在氮气保护下，以5℃/min升温至900℃后，通入活化剂活化1h，活化结束后停止通入双氧水，活化炉在氮气气氛下冷却至室温，得到活性炭纤维。
本实施案例中，活化剂为含过氧化氢的水蒸气，过氧化氢水溶液浓度为1％，水蒸气和氮气体积比为1/2，活化剂用流量为150mL/min。所得活性炭纤维比表面积901m2/g氧含量6.4％。
实施例4
PAN基预氧化纤维布在氮气保护下，以5℃/min升温至950℃后，通入活化剂活化1h，活化结束后停止通入双氧水，活化炉在氮气气氛下冷却至室温，得到活性炭纤维。
本实施案例中，活化剂为含过氧化氢的水蒸气，过氧化氢水溶液浓度为3％，水蒸气和氮气体积比为1/2，活化剂用流量为150mL/min。所得活性炭纤维比表面积1528m2/g，氮含量4.5％，氧含量10.8％。
实施例5
黏胶纤维在氮气保护下，以5℃/min升温至900℃后，通入活化剂活化1h，活化结束后停止通入双氧水，活化炉在氮气气氛下冷却至室温，得到活性炭纤维。
本实施案例中，活化剂为含过氧化氢的水蒸气，过氧化氢水溶液浓度为3％，水蒸气和氮气体积比为1/2，活化剂用流量为150mL/min。所得活性炭纤维比表面积1304m2/g，氧含量9.5％。
实施例6
酚醛纤维在氮气保护下，以5℃/min升温至900℃后，通入活化剂活化1h，活化结束后停止通入双氧水，活化炉在氮气气氛下冷却至室温，得到活性炭纤维。
本实施案例中，活化剂为含过氧化氢的水蒸气，过氧化氢水溶液浓度为1％，水蒸气和氮气体积比为1/2，活化剂用流量为150mL/min。。所得活性炭纤维比表面积1231m2/g，氧含量9.1％。
实施例7
PAN基预氧化纤维在氮气保护下，以5℃/min升温至800℃后，通入活化剂活化10分钟，活化结束后停止通入双氧水，活化炉在氮气气氛下冷却至室温，得到活性炭纤维。
本实施案例中，活化剂为含过氧化氢的水蒸气，过氧化氢水溶液浓度为1％，水蒸气和氮气体积比为2/1，所得活性炭纤维比表面积521m2/g，氮含量6.3％，氧含量7.5％。
实施例8
与实施例7相比，区别点仅在于本对比例中活化剂为纯水蒸气，所得活性炭纤维比表面积487m2/g，氮含量6.4％，氧含量6.9％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或修饰为等同变化的等效实施例，但是凡未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种利用过氧化氢强化水蒸气活化制备活性炭纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)碳化阶段：将聚合物纤维或者预氧聚合物纤维在惰性气氛下加热至800-950℃；
(2)活化阶段：在恒定温度下通入含过氧化氢的水蒸气进行活化，活化时间为10-120min；
(3)冷却阶段：停止通入含过氧化氢的水蒸气，在惰性气氛下让样品随炉冷却至室温，得到活性炭纤维。
2.根据权利要求1所述利用过氧化氢强化水蒸气活化制备活性炭纤维的方法，其特征在于，所述聚合物纤维为酚醛纤维或黏胶纤维。
3.根据权利要求1所述利用过氧化氢强化水蒸气活化制备活性炭纤维的方法，其特征在于，所述预氧聚合物纤维是经过预氧化处理的预氧聚丙烯腈纤维或预氧沥青纤维。
4.根据权利要求1所述利用过氧化氢强化水蒸气活化制备活性炭纤维的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气或者氦气。
5.根据权利要求1所述利用过氧化氢强化水蒸气活化制备活性炭纤维的方法，其特征在于，所述活化阶段的恒定温度处于碳化阶段加热后的温度区间内。
6.根据权利要求1所述利用过氧化氢强化水蒸气活化制备活性炭纤维的方法，其特征在于，所述含过氧化氢的水蒸气由质量浓度为1-5％的过氧化氢水溶液产生。
7.根据权利要求1所述利用过氧化氢强化水蒸气活化制备活性炭纤维的方法，其特征在于，所述活化阶段继续通入惰性气体对含过氧化氢的水蒸气进行稀释。
8.根据权利要求7所述利用过氧化氢强化水蒸气活化制备活性炭纤维的方法，其特征在于，所述继续通入的惰性气体与水蒸气的体积比为(0-2)：1。
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