CN103304452A - 一种在芳烃亚磺酸钠衍生物废水中提取有效成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在芳烃亚磺酸钠衍生物废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：1)向废水中加入无机酸进行酸化；2)用溶剂对酸化废水进行逆流萃取；3)向萃取所得有机相中加入稀碱至pH为6-10，静置分层，溶剂层返回套用，水层为芳烃亚磺酸钠衍生物水溶液，可直接用于下游产品的合成。本发明的优点在于能耗低，回收率高，工艺简单，大大降低废水中有机物的含量，减少废水进一步治理的难度。

Description

一种在芳烃亚磺酸钠衍生物废水中提取有效成分的方法
技术领域
本发明属于染料化工中间体生产技术领域，涉及一种在芳烃亚磺酸钠衍生物废水中提取有效成分的方法。
背景技术
芳烃亚磺酸钠衍生物是一种重要的染料中间体，其中3-硝基苯亚磺酸钠是制备3-(β-羟乙基砜)苯胺的中间体，而3-(β-羟乙基砜)苯胺是制备C.I.活性蓝19以及3-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的重要原料，3-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺是合成乙烯砜型活性染料的主要中间体，其应用广泛，市场上呈现供不应求的局面。
目前生产芳烃亚磺酸钠衍生物的方法是将芳烃磺酰氯衍生物在亚硫酸钠水溶液中进行还原后过滤，滤饼即为芳烃亚磺酸钠衍生物，滤液作为废水排放。然而，由于芳烃亚磺酸钠衍生物在水中有一定的溶解度，直接排放不仅造成了浪费而且增加了废水处理的负担。
因此，提供一种能耗低、回收率高、工艺简单并且可大大降低废水中有机物含量的在芳烃亚磺酸钠衍生物废水中提取有效成分的方法就成为该技术领域急需解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种在芳烃亚磺酸钠衍生物废水中提取有效成分的方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：
一种在芳烃亚磺酸钠衍生物废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
1)在芳烃亚磺酸钠衍生物废水中加入无机酸进行酸化，得到酸化的芳烃亚磺酸钠衍生物废水；
2)用溶剂对步骤1)所得的酸化的芳烃亚磺酸钠衍生物废水进行逆流萃取，分别得到有机相和水相，所述水相进行环保处理；
3)在步骤2)所得有机相中加入稀碱，调pH至6-10，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层循环套用，所得水层为芳烃亚磺酸钠衍生物水溶液，可直接用于下游产品的合成。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)中所述芳烃亚磺酸钠衍生物废水的结构通式为：
Figure BSA00000893281300021
式中：R1，R2＝-H，-CH3，-NO2或-Cl。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)中所述无机酸是盐酸或者硫酸，其加入折百量与芳烃亚磺酸钠衍生物废水的质量比为0.03∶1～0.1∶1。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤2)中所述溶剂是正丁醇、乙酸乙酯、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚或甲基异丁基酮，其用量与芳烃亚磺酸钠衍生物废水的体积比为0.1∶1～1∶1。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤2)中所述逆流萃取的理论级数为3～8。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤3)中所述稀碱是质量分数为5～25％的碳酸钠水溶液或者质量分数为4～19％的氢氧化钠水溶液。
本发明的优点在于能耗低，回收率高，工艺简单，大大降低了芳烃亚磺酸钠衍生物废水中有机物的含量，减少了芳烃亚磺酸钠衍生物废水进一步治理的难度。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，是本发明的工艺流程图。
实施例1
在3-硝基苯亚磺酸钠废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
1)向常规工艺生产3-硝基苯亚磺酸钠所产生10000L(密度为1.25)的3-硝基苯亚磺酸钠废水(含3-硝基苯亚磺酸钠的含量为360kg)中加入3-硝基苯亚磺酸钠废水质量0.06倍的50重量％硫酸进行酸化，得到酸化的3-硝基苯亚磺酸钠废水；
2)然后用废水酸化前体积0.1倍的2-甲基四氢呋喃对步骤1)所得酸化的3-硝基苯亚磺酸钠废水进行3级(理论级数)逆流萃取，分别得到有机相和水相，所得水相中含3-硝基苯亚磺酸钠14kg，浓度1.4g/l，送至环保处理；
3)在步骤2)所得有机相中加入质量分数为5％的碳酸钠水溶液，调pH为6，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为3-硝基苯亚磺酸钠水溶液，称重2100kg，含量16.48重量％，回收率为96％，可直接用于下游产品的合成。
实施例2
在3-硝基苯亚磺酸钠废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
1)向常规工艺生产3-硝基苯亚磺酸钠所产生10000L(密度为1.25)的3-硝基苯亚磺酸钠废水(含3-硝基苯亚磺酸钠的含量为360kg)中加入3-硝基苯亚磺酸钠废水质量0.06倍的50重量％硫酸进行酸化，得到酸化的3-硝基苯亚磺酸钠废水；
2)然后用废水酸化前体积0.3倍的乙酸乙酯对步骤1)所得酸化的3-硝基苯亚磺酸钠废水进行3级(理论级数)逆流萃取，分别得到有机相和水相，所得水相中含3-硝基苯亚磺酸钠14kg，浓度1.4g/l，送至环保处理；
3)在步骤2)所得有机相中加入质量分数为7％的碳酸钠水溶液，调pH为7，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为3-硝基苯亚磺酸钠水溶液，称重1600kg，含量21.63重量％，回收率为96％，可直接用于下游产品的合成。
实施例3
在3-硝基苯亚磺酸钠废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
1)向常规工艺生产3-硝基苯亚磺酸钠所产生10000L(密度为1.25)的3-硝基苯亚磺酸钠废水(含3-硝基苯亚磺酸钠的含量为360kg)中加入3-硝基苯亚磺酸钠废水质量0.1倍的30重量％盐酸进行酸化，得到酸化的3-硝基苯亚磺酸钠废水；
2)然后用废水酸化前体积0.5倍的甲基异丁基酮对步骤1)所得酸化的3-硝基苯亚磺酸钠废水进行3级(理论级数)逆流萃取，分别得到有机相和水相，所得水相中含3-硝基苯亚磺酸钠11kg，浓度1.1g/l，送至环保处理；
3)在步骤2)所得有机相中加入质量分数为10％的碳酸钠水溶液，调pH为8，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为3-硝基苯亚磺酸钠水溶液，称重1240kg，含量28.15重量％，回收率为97％，可直接用于下游产品的合成。
实施例4
在3-硝基苯亚磺酸钠废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
1)向常规工艺生产3-硝基苯亚磺酸钠所产生10000L(密度为1.25)的3-硝基苯亚磺酸钠废水(含3-硝基苯亚磺酸钠的含量为360kg)中加3-硝基苯亚磺酸钠废水质量0.1倍的30重量％盐酸进行酸化，得到酸化的3-硝基苯亚磺酸钠废水；
2)然后用废水酸化前体积0.6倍的正丁醇对步骤1)所得酸化的3-硝基苯亚磺酸钠废水进行3级(理论级数)逆流萃取，分别得到有机相和水相，所得水相中含3-硝基苯亚磺酸钠18kg，浓度1.8g/l，送至环保处理；
3)在步骤2)所得有机相中加入质量分数为4％的氢氧化钠水溶液，调pH为8，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为3-硝基苯亚磺酸钠水溶液，称重1982kg，含量17.26重量％，回收率为95％，可直接用于下游产品的合成。
实施例5
在3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
1)向常规工艺生产3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠所产生10000L(密度为1.20)的3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠废水(含3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠的含量为270kg)中加3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠废水质量0.1倍的50重量％硫酸进行酸化，得到酸化的3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠废水；
2)然后用废水酸化前体积0.5倍的甲基叔丁基醚对步骤1)所得酸化的3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠废水进行4级(理论级数)逆流萃取，分别得到有机相和水相，所得水相中含3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠11kg，浓度1.1g/l，送至环保处理；
3)在步骤2)所得有机相中加入质量分数为8％的氢氧化钠水溶液，调pH为10，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠水溶液，称重885kg，含量29.27重量％，回收率为96％，可直接用于下游产品的合成。
实施例6
在3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
1)向常规工艺生产3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠所产生10000L(密度为1.20)的3-硝基-4-氯苯苯亚磺酸钠废水(含3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠的含量为270kg)中加3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠废水质量0.267倍的30重量％盐酸进行酸化，得到酸化的3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠废水；
2)然后用废水酸化前体积0.7倍的乙酸乙酯对步骤1)所得酸化的3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠废水进行6级(理论级数)逆流萃取，分别得到有机相和水相，所得水相中含3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠11kg，浓度1.1g/l，送至环保处理；
3)在步骤2)所得有机相中加入质量分数为15％的碳酸钠水溶液，调pH为6，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠水溶液，称重700kg，含量37.00重量％，回收率为96％，可直接用于下游产品的合成。
实施例7
在3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
1)向常规工艺生产3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠所产生10000L(密度为1.30)的3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠废水(含3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠的含量为390kg)中加入3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠废水质量0.333倍的30重量％盐酸进行酸化，得到酸化的3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠废水；
2)然后用废水酸化前体积1倍的2-甲基四氢呋喃对步骤1)所得酸化的3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠废水进行6级(理论级数)逆流萃取，分别得到有机相和水相，所得水相中含3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠15kg，浓度1.5g/l，送至环保处理；
3)在步骤2)所得有机相中加入质量分数为19％的氢氧化钠水溶液，调pH为8，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠水溶液，称重755kg，含量49.67重量％，回收率为96％，可直接用于下游产品的合成。
实施例8
在3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
1)向常规工艺生产3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠所产生10000L(密度为1.30)的3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠废水(含3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠的含量为390kg)中加入3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠废水质量0.2倍的50重量％盐酸进行酸化，得到酸化的3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠废水；
2)然后用废水酸化前体积1倍的正丁醇对步骤1)所得酸化的3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠废水进行8级(理论级数)逆流萃取，分别得到有机相和水相，所得水相中含3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠12kg，浓度1.2g/l，送至环保处理；
3)在步骤2)所得有机相中加入质量分数为25％的碳酸钠水溶液，调pH为9，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠水溶液，称重768kg，含量49.22重量％，回收率为97％，可直接用于下游产品的合成。
本发明的废水处理方法具有如下优点：能耗低，回收率高，工艺简单，降低了芳烃亚磺酸钠衍生物废水中有机物的含量，减少了芳烃亚磺酸钠衍生物废水进一步治理的难度。

Claims (6)

1.一种在芳烃亚磺酸钠衍生物废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
1)向芳烃亚磺酸钠衍生物废水中加入无机酸进行酸化，得到酸化的芳烃亚磺酸钠衍生物废水；
2)用溶剂对步骤1)所得酸化的芳烃亚磺酸钠衍生物废水进行逆流萃取，分别得到有机相和水相，所述水相进行环保处理；
3)在步骤2)所得有机相中加入稀碱，调pH为6-10，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层循环套用，所得水层为芳烃亚磺酸钠衍生物水溶液。
2.按照权利要求1所述的在芳烃亚磺酸钠衍生物废水中提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤1)中所述芳烃亚磺酸钠衍生物的结构通式为：
Figure FSA00000893281200011
式中：R1，R2分别表示H，CH3，NO2或Cl。
3.按照权利要求1所述的在芳烃亚磺酸钠衍生物废水中提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤1)中所述无机酸是盐酸或者硫酸，其加入折百量与所述芳烃亚磺酸钠衍生物废水的质量比为0.03∶1～0.1∶1。
4.按照权利要求1所述的在芳烃亚磺酸钠衍生物废水中提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤2)中所述溶剂是正丁醇、乙酸乙酯、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚或甲基异丁基酮，其用量与所述步骤1)中所述芳烃亚磺酸钠衍生物废水的体积比为0.1∶1～1∶1。
5.按照权利要求1所述的在芳烃亚磺酸钠衍生物废水中提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤2)中所述逆流萃取的理论级数为3～8。
6.按照权利要求1所述的在芳烃亚磺酸钠衍生物废水中提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤3)中所述稀碱是质量分数为5～25％的碳酸钠水溶液或者质量分数为4～19％的氢氧化钠水溶液。
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