CN104030509B

CN104030509B - 一种染料中间体h酸生产废水的处理方法

Info

Publication number: CN104030509B
Application number: CN201410271457.6A
Authority: CN
Inventors: 赵卫国; 殷文华
Original assignee: TAIXING JINHUI CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: TAIXING JINHUI CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Priority date: 2014-06-18
Filing date: 2014-06-18
Publication date: 2016-01-13
Anticipated expiration: 2034-06-18
Also published as: CN104030509A

Abstract

本发明公开了一种染料中间体H酸生产废水的处理方法，先将H酸生产废水调节其pH值至7～9，进入MVR装置进行蒸馏浓缩处理，分离出高温盐及高COD浓缩液和回用水；再将所述高温盐及高COD浓缩液与高吸水性物质混拌，干燥后于300～800℃下进行裂解炭化，得到含炭和硫酸钠混合物。采用本发明的方法处理H酸的废水处理前后废水的COD下降显著，产生的废渣可作为生产硫化碱或硅酸钠的原料二次利用，在治理废水的同时，实现了废物资源化利用。

Description

一种染料中间体H酸生产废水的处理方法

技术领域

本发明属于废水处理领域，具体涉及一种染料中间体H酸生产废水的处理方法。

背景技术

H酸是一种重要的染料中间体，主要用于生产酸染料、活性染料和偶氮染料，也可用于制药工艺。在生产酸析过程中，析出的H酸单钠盐，过滤后的废液属典型的高浓度、高色度、高盐分、高生物毒性的有机废水。

目前该废水处理方法，已见文献报道的有湿式氧化法、光催法、氧化法、电参析法等。但这些方法分别存在设备复杂，特殊材质，质量难以保证，药剂昂贵、操作条件苛刻、能耗高及有二次污染问题。

由于H酸废水盐分和COD过高，因此该废水的有效治理至今仍然是一大难题。

发明内容

本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种H酸生产废水的处理方法，本法将废水经过节能节水的MVR装置蒸馏浓缩，再经过低温炭化，实现无废水排放，含元明粉的废渣可以作为生产硫化碱或硅酸钠的原料得到利用。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

一种染料中间体H酸生产废水的处理方法，其特征在于包括如下步骤：

1）将H酸生产废水调节其pH值至7～9，进入MVR装置进行蒸馏浓缩处理，分离出高温盐、高COD浓缩液和回用水；

2）将所述高温盐及高COD浓缩液与高吸水性物质混拌，干燥后于300～800℃下进行裂解炭化，得到含炭和硫酸钠混合物。

3）高温盐直接于300～800℃下进行裂解炭化，得到含炭和硫酸钠的混合物。

本法中所指的染料中间体H酸生产废水为H酸生产过程中析出H酸单钠盐并过滤后的废液，其主要含有硫酸钠、H酸及反应副产物（如多种萘系副产物，其结构中可能含有2～3个磺酸基及1～2个羟基和1～2个氨基），反应副产物的固含量为4%～8%。一般情况下，H酸生产废水的固含量为20%～30%，其COD为100000㎎/L-200000㎎/L。

在一种优选方案中，步骤1)中分离出的高温盐的COD=10000～30000mg/kg，高COD浓缩液的COD=200000～300000mg/L，回用水的COD＜500mg/L，其为无色透明状。

在一种优选方案中，步骤1）中，可采用液碱调节H酸生产废水的pH值，优选将其pH值至调节8。

步骤1）中的蒸馏浓缩步骤可以直接分离出无色透明且COD小于500㎎/L的淡水，它可以回到生产中去套用。在蒸馏浓缩中可以使废水（包含高温盐在内）固含量由22～25%甚至更低浓缩至含固量在50～65%左右。蒸馏浓缩处理的温度为70～100℃，优选80～100℃。本法中采用MVR蒸发系统，只需动力源和少量热源，节能又节水。蒸馏浓缩过程的压力可以在2.0～-0.1MPa下。

在一种优选方案中，步骤2）中使用的高吸水性物质可选自木炭、活性炭、硅藻土、稻壳灰等中的一种或几种。所述高吸水性物质的质量用量为所述高COD浓缩液重量的20%～80%，优选30%～60%。混拌时一般控制水份在20%～60%。

在一种优选方案中，步骤2）的裂解炭化的温度为500～700℃，在该温度下可以达到最佳的裂解炭化效果。本法对裂解炭化时间并没有严格要求，一般为1～3小时。本法中进行炭化得到的无机残渣，主要为含炭和硫酸钠的混合物，其COD为200㎎/kg-1000㎎/kg，它可以作为生产硫化碱或硅酸钠的原料，不产生二次污染。可以在一个装置中使烘干及炭化一起完成，也可以干燥和炭化分为两个装置在一定温度下完成裂解过程。裂解炭化后的无机残渣根据所使用的高吸水性物质的不同，也会有不同的成分和含量，但主要以炭和硫酸钠为主。裂解炭化后的含炭和硫酸钠混合物的COD为200㎎/L-1000㎎/L。

采用本发明的方法处理H酸的废水处理前后废水的COD下降显著，产生的废渣可作为生产硫化碱或硅酸钠的原料二次利用，在治理废水的同时，实现了废物资源化利用。

具体实施方式

实施例1

将100mlH酸生产废水用液碱调节调PH=8（其COD=105800mg/L，含元明粉21%，副产物含量4.8%），然后进入蒸馏装置在95-100℃下进行蒸馏浓缩处理，得到COD=280mg/L的蒸馏水，分离出高温盐15g，剩余体积30ml的浓缩物，加入10克活性炭，混拌成粉状物，放入马沸炉，在600℃进行炭化1-2小时，废渣化验COD=560㎎/L，废渣中主要含元明粉72%和炭，高温盐放入马沸炉，在600℃进行炭化1-2小时，废渣化验COD=220㎎/L，废渣中主要含元明粉95%和炭，废渣可作做硫化碱或硅酸钠的原料进行二次利用。

实施例2

将100mlH酸生产废水用液碱调节调调PH=8（其COD=125000mg/L，含元明粉22%，副产物含量4.3%），然后进入蒸馏装置在80-85℃、真空度-0.06MPaG下浓缩，得到COD=310mg/L的蒸馏水，分离出高温盐14g，剩余体积35ml的浓缩物，加入20克硅藻土，混拌成粉状物，放入马沸炉，在700℃进行炭化1-2小时，废渣化验COD=420㎎/L，废渣含元明粉60%、炭、二氧化硅其它物质，废渣可作做硅酸钠的原料进行二次利用。

Claims

1.一种染料中间体H酸生产废水的处理方法，其特征在于包括如下步骤：

1）将H酸生产废水调节其pH值至7～9，进入MVR装置进行蒸馏浓缩处理，分离出高温盐及高COD浓缩液和回用水；

2）将所述高COD浓缩液与高吸水性物质混拌，干燥后于600～700℃下进行裂解炭化1～2小时，得到含炭和硫酸钠的混合物；所述高吸水性物质选自木炭、活性炭、硅藻土、稻壳灰中的一种或几种；高吸水性物质的质量用量为所述高COD浓缩液重量的20%～80%；

3）高温盐直接于600℃下进行裂解炭化1～2小时，得到含炭和硫酸钠的混合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤1）中，采用液碱调节H酸生产废水的pH值。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤1）中，H酸生产废水调节其pH值至8；蒸馏浓缩处理的温度为70～100℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤1）中，蒸馏浓缩至废水的固含量50～65%。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤1）中，所述回用水无色透明且其COD小于500㎎/L。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤2）中，所述含炭和硫酸钠混合物的COD为200㎎/L-1000㎎/L。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤1）中，所述H酸生产废水为H酸生产过程中析出H酸单钠盐并过滤后的废液，其主要含有硫酸钠、H酸及反应副产物，其固含量为20%～30%，其COD为100000㎎/L～200000㎎/L。