CN105384292B - 一种h酸生产工业废水处理方法 - Google Patents

一种h酸生产工业废水处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种H酸生产工业废水处理方法，具体方法包括萃取、反萃取、蒸发、变色酸合成等步骤。废水经过均质均量后，用经特殊选择的萃取剂萃取废水中萘磺酸类物质，萃取相用碱液反萃取，再生后循环利用，反萃液合成变色酸。萃余液调节至中性后进入蒸发系统回收硫酸钠，除盐后的蒸发冷凝水经曝气生物滤池或活性炭处理达标排放。本发明工艺设计合理，可操作性强，有效地解决了H酸生产工业废水的综合治理与资源化利用难题。

Description

一种H酸生产工业废水处理方法
技术领域
本发明涉及一种化工产品生产废水处理方法，具体地说是一种H酸生产工业废水的处理方法。
背景技术
H 酸(1- 氨基-8- 萘酚-3, 6- 二磺酸) 是一种重要的萘系染料中间体, 主要用于生产酸性、活性染料和偶氮染料，也可用于制药工业 。国内H 酸生产工艺一般以精萘为原料，经磺化、硝化、中和、还原、碱熔和酸析等工序制得。在酸析工序中加入硫酸或盐酸析出H 酸单钠盐, 过滤后所得废母液，属高浓度、高酸度、高盐度和高色度的H 酸生产废水,其CODCr 高达20000 ～50000mg/l，pH 值为1 ～ 2，主要有机成分为H 酸、T 酸及其它萘系有机物，废水中的硫酸钠浓度接近饱和。这种高含盐有机废水，不加治理直接排放不仅严重危害环境，还造成资源浪费。
目前对于此类染料中间体废水的处理方法有树脂吸附法、碳化和焚烧法、膜分离法、化学氧化法、萃取法等。树脂吸附法对于较高浓度的工业废水处理效果不佳；碳化和焚烧法适用于浓度特别高的废水，但投资昂贵，对燃料质量及燃烧操作条件要求较高；膜分离法操作简单，但效果不够理想，膜孔易堵塞，使用寿命短，技术不够成熟；化学氧化法要消耗大量氧化剂，同时处理时费用高；萃取法比较适于处理毒性大、浓度高、难生物降解的废水，选用合适的萃取剂，处理效果较好。所以，对于高浓度、高酸度废水的治理可将萃取和化学处理联合起来，能取得较好的治理效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供了一种H 酸工业废水的处理方法，该方法可以实现出水COD 值达到污水综合排放一级标准，萃取废水中有机物综合利用。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种H酸生产工业废水处理方法，其特点是：其步骤如下：
（1）萃取：将H酸废水常压下与萃取剂按油水相体积比4：1～１:８在40～100℃充分混合2～10分钟，分层后的萃余相即萃后水中和后进入蒸发工序，萃取相即负载萃取剂送反萃取工段再生；萃取级数一级；
（2）反萃取：取上述萃取相常压下与碱液在40～100℃充分混合，反萃取加碱量以将pH终点值控制在8～11，分层后反萃液制备变色酸，再生后的萃取剂循环使用于萃取，反萃取级数一级；所述的碱液为质量浓度5%～30%的NaOH、KOH、碳酸钠或者碳酸氢钠溶液；
（3）蒸发：萃取出水中和至pH值7，采用低温蒸发或者MVR工艺对萃取中和后出水进行浓缩蒸发，回收得到工业硫酸钠，蒸发冷凝水采用曝气生物滤池或者活性炭吸附处理达标排放；
（4）变色酸合成：将上述的反萃液加入40～70%硫酸溶液，在冷冻盐水冷却下逐滴滴加亚硝酸钠溶液，反应后撤去冷冻盐水，加热反应体系至55～65℃并保温1～3小时，冷却到室温即制得变色酸。
以上所述本发明H 酸生产工业废水处理方法的技术方案中，进一步优选的技术方案或技术特征如下：
1、步骤（1）中，所述的萃取剂为络合萃取剂，它由络合剂、助溶剂和稀释剂组成；络合剂选自烷基叔胺、巯基乙酸中一种或几种组成的混合物；助溶剂选自乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、三乙醇胺中一种或几种组成的混合物；稀释剂选自脂肪烃、芳香烃中的一种或几种组成的混合物。
2、步骤（4）中，亚硝酸钠加入量为萘磺酸盐物质的量的1～1.5倍，硫酸加入量为萘磺酸盐物质的量的0.4～0.6倍。
3、步骤（4）中，所述的反萃液加入50%硫酸溶液，在冷冻盐水冷却下逐滴滴加亚硝酸钠溶液，反应半小时后撤去冷冻盐水，加热反应体系至60℃并保温2小时，冷却到室温即制得变色酸。
本发明的萃取剂及萃取方法具有以下优点：①萃取效率高，具有高选择性，对难降解大分子分配系数高，对H酸工业废水的处理只需要一级萃取即达效果。②二次污染小，萃取剂不污染反萃液。③萃取剂易于再生，反萃率高，反萃取没有乳化现象，反萃取过程界面清晰，无溶剂夹带现象。
本发明所述方法可采用间歇操作或连续操作的方式处理。现有技术中的H酸生产工业废水，废水中有机成分主要有H 酸、变色酸、T 酸、ω 酸及其它萘系物，废水外观呈棕黑色不透明，废水pH值1 ～ 2，COD 约20000 ～ 50000mg/l，硫酸钠浓度约20%。经过上述方法处理，萃取后出水无色透明，pH 值3 ～ 4，COD 约1000 ～ 1200mg/l ；萃取出水中和至pH值7，采用低温蒸发或者MVR工艺对萃取出水进行浓缩蒸发，回收得到工业硫酸钠，蒸发冷凝水采用曝气生物滤池或者活性炭吸附处理达标排放。
本发明利用络合萃取法回收废水中的萘磺酸类物质，利用蒸发的方法回收硫酸钠盐产品。利用回收的萘磺酸盐溶液合成变色酸。本发明工艺设计合理，有效地实现了H 酸生产废水的综合治理与资源化利用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下参照附图，进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，参照图1，一种H酸生产工业废水处理方法，其步骤如下：
（1）萃取：将H酸废水常压下与萃取剂按油水相体积比4：1在40℃充分混合2分钟，分层后的萃余相即萃后水中和后进入蒸发工序，萃取相即负载萃取剂送反萃取工段再生；萃取级数一级；
（2）反萃取：取上述萃取相常压下与碱液在40℃充分混合，反萃取加碱量以将pH终点值控制在8，分层后反萃液制备变色酸，再生后的萃取剂循环使用于萃取，反萃取级数一级；所述的碱液为质量浓度5%的NaOH溶液；
（3）蒸发：萃取出水中和至pH值7，采用低温蒸发或者MVR工艺对萃取中和后出水进行浓缩蒸发，回收得到工业硫酸钠，蒸发冷凝水采用曝气生物滤池或者活性炭吸附处理达标排放；
（4）变色酸合成：将上述的反萃液加入50%硫酸溶液，在冷冻盐水冷却下逐滴滴加亚硝酸钠溶液，反应半小时后撤去冷冻盐水，加热反应体系至60℃并保温2小时，冷却到室温即制得变色酸。
实施例2，参照图1，一种H酸生产工业废水处理方法，其步骤如下：
（1）萃取：将H酸废水常压下与萃取剂按油水相体积比１:８在100℃充分混合10分钟，分层后的萃余相即萃后水中和后进入蒸发工序，萃取相即负载萃取剂送反萃取工段再生；萃取级数一级；
（2）反萃取：取上述萃取相常压下与碱液在100℃充分混合，反萃取加碱量以将pH终点值控制在11，分层后反萃液制备变色酸，再生后的萃取剂循环使用于萃取，反萃取级数一级；所述的碱液为质量浓度30%的KOH溶液；
（3）蒸发：萃取出水中和至pH值7，采用低温蒸发或者MVR工艺对萃取中和后出水进行浓缩蒸发，回收得到工业硫酸钠，蒸发冷凝水采用曝气生物滤池或者活性炭吸附处理达标排放；
（4）变色酸合成：将上述的反萃液加入40%硫酸溶液，在冷冻盐水冷却下逐滴滴加亚硝酸钠溶液，反应后撤去冷冻盐水，加热反应体系至55℃并保温3小时，冷却到室温即制得变色酸。
实施例3，参照图1，一种H酸生产工业废水处理方法，其步骤如下：
（1）萃取：将H酸废水常压下与萃取剂按油水相体积比1：1在60℃充分混合5分钟，分层后的萃余相即萃后水中和后进入蒸发工序，萃取相即负载萃取剂送反萃取工段再生；萃取级数一级；
（2）反萃取：取上述萃取相常压下与碱液在60℃充分混合，反萃取加碱量以将pH终点值控制在9，分层后反萃液制备变色酸，再生后的萃取剂循环使用于萃取，反萃取级数一级；所述的碱液为质量浓度20%的NaOH、KOH、碳酸钠或者碳酸氢钠溶液；
（3）蒸发：萃取出水中和至pH值7，采用低温蒸发或者MVR工艺对萃取中和后出水进行浓缩蒸发，回收得到工业硫酸钠，蒸发冷凝水采用曝气生物滤池或者活性炭吸附处理达标排放；
（4）变色酸合成：将上述的反萃液加入质量浓度为60%硫酸溶液，在冷冻盐水冷却下逐滴滴加亚硝酸钠溶液，反应后撤去冷冻盐水，加热反应体系至55℃并保温2小时，冷却到室温即制得变色酸。
实施例4，参照图1，一种H酸生产工业废水处理方法，其步骤如下：
（1）萃取：将H酸废水常压下与萃取剂按油水相体积比１:4在70℃充分混合3分钟，分层后的萃余相即萃后水中和后进入蒸发工序，萃取相即负载萃取剂送反萃取工段再生；萃取级数一级；
（2）反萃取：取上述萃取相常压下与碱液在70℃充分混合，反萃取加碱量以将pH终点值控制在10，分层后反萃液制备变色酸，再生后的萃取剂循环使用于萃取，反萃取级数一级；所述的碱液为质量浓度15%的NaOH、KOH、碳酸钠或者碳酸氢钠溶液；
（3）蒸发：萃取出水中和至pH值7，采用低温蒸发或者MVR工艺对萃取中和后出水进行浓缩蒸发，回收得到工业硫酸钠，蒸发冷凝水采用曝气生物滤池或者活性炭吸附处理达标排放；
（4）变色酸合成：将上述的反萃液加入质量浓度为55%硫酸溶液，在冷冻盐水冷却下逐滴滴加亚硝酸钠溶液，反应后撤去冷冻盐水，加热反应体系至58℃并保温2小时，冷却到室温即制得变色酸。
实施例5，实施例1－4任何一项所述的一种H酸生产工业废水处理方法的步骤（1）中，所述的萃取剂为络合萃取剂，它由络合剂、助溶剂和稀释剂组成；络合剂选自烷基叔胺、巯基乙酸中一种或几种组成的混合物；助溶剂选自乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、三乙醇胺中一种或几种组成的混合物；稀释剂选自脂肪烃、芳香烃中的一种或几种组成的混合物。
实施例6，实施例1－5任何一项所述的一种H酸生产工业废水处理方法的步骤（4）中，亚硝酸钠加入量为萘磺酸盐物质的量的1倍，硫酸加入量为萘磺酸盐物质的量的0.4倍。
实施例7，实施例1－5任何一项所述的一种H酸生产工业废水处理方法的步骤（4）中，亚硝酸钠加入量为萘磺酸盐物质的量的1.5倍，硫酸加入量为萘磺酸盐物质的量的0.6倍。
实施例8，参照图1，一种H酸生产工业废水处理方法实验：
江苏某H 酸生产厂H 酸生产废水中硫酸钠含量20%、废水量900m³/d，COD 达50000mg/l，pH 值1.08，废水棕黑色不透明。通过均质、均量后送萃取工序。
（1）萃取：将调节好的H 酸生产废水和萃取剂用泵输送，经流量计调节流量，按油水相比2 ∶ 1 并经预热器加热后，送至混合澄清槽，保持萃取混合澄清槽物料温度70℃，反应时间5 分钟，分层停留时间20 分钟，经分层后，下层萃余相萃后水中和后连续送至低温蒸发工序，上层油层为萃取相负载萃取剂，连续输送至负载萃取剂贮罐。
（2）反萃取：负载萃取剂和质量浓度25%NaOH 溶液分别用泵输送，经流量计调节流量后，经过预热器预热，连续流入反萃取混合澄清槽，保持温度在70℃，充分搅拌混合后，控制反萃取终点pH 值在8.5，分层停留时间20 分钟，静置分层后，下层的反萃液连续送变色酸合成车间，上层油层为反萃后再生的萃取剂，连续输送至萃取剂贮罐，循环使用于下次萃取。
（3）蒸发：来自萃取工序的萃余相萃后水，中和后经热交换器加热，用泵送入低温蒸发系统，连续蒸发浓缩，结晶析出无水硫酸钠固体，离心过滤，得到含水量小于10% 的硫酸钠，烘干加工成为无水硫酸钠副产品，过滤出的浓缩水返回蒸发系统继续蒸发。蒸发冷凝水采用曝气生物滤池或者活性炭吸附处理达标排放。
（4）变色酸合成：将上述的反萃液加入50%硫酸溶液，在冷冻盐水冷却下逐滴滴加亚硝酸钠溶液，反应半小时后撤去冷冻盐水，加热反应体系至60℃并保温2小时，冷却到室温即制得变色酸。

Claims (3)

1.一种H酸生产工业废水处理方法，其特征在于：其步骤如下：
（1）萃取：将H酸废水常压下与萃取剂按油水相体积比4：1～1:８在40～100℃充分混合2～10分钟，分层后的萃余相即萃后水中和后进入蒸发工序，萃取相即负载萃取剂送反萃取工段再生；萃取级数一级；所述的萃取剂为络合萃取剂，它由络合剂、助溶剂和稀释剂组成；络合剂选自烷基叔胺、巯基乙酸中一种或几种组成的混合物；助溶剂选自乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、三乙醇胺中一种或几种组成的混合物；稀释剂选自脂肪烃、芳香烃中的一种或几种组成的混合物；
（2）反萃取：取上述萃取相常压下与碱液在40～100℃充分混合，反萃取加碱量以将pH终点值控制在8～11，分层后反萃液制备变色酸，再生后的萃取剂循环使用于萃取，反萃取级数一级；所述的碱液为质量浓度5%～30%的NaOH、KOH、碳酸钠或者碳酸氢钠溶液；
（3）蒸发：萃取出水中和至pH值7，采用低温蒸发或者MVR工艺对萃取中和后出水进行浓缩蒸发，回收得到工业硫酸钠，蒸发冷凝水采用曝气生物滤池或者活性炭吸附处理达标排放；
（4）变色酸合成：将上述的反萃液加入质量浓度为40～70%硫酸溶液，在冷冻盐水冷却下逐滴滴加亚硝酸钠溶液，反应后撤去冷冻盐水，加热反应体系至55～65℃并保温1～3小时，冷却到室温即制得变色酸。
2.根据权利要求1所述的一种H酸生产工业废水处理方法，其特征在于：步骤（4）中，亚硝酸钠加入量为萘磺酸盐物质的量的1～1.5倍，硫酸加入量为萘磺酸盐物质的量的0.4～0.6倍。
3.根据权利要求1或2所述的一种H酸生产工业废水处理方法，其特征在于：步骤（4）中，将所述的反萃液加入50%硫酸溶液，在冷冻盐水冷却下逐滴滴加亚硝酸钠溶液，反应半小时后撤去冷冻盐水，加热反应体系至60℃并保温2小时，冷却到室温即制得变色酸。
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