CN102807513B - 一种利用h酸母液回收生产变色酸钠盐的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用H酸母液回收生产变色酸钠盐的工艺，属有机化学技术领域。本发明通过H酸母液萃取提浓并将有机物分离，在高压水解釜内加入硫酸、热水进行高压水解、然后进行离析、再经过抽滤、洗涤、干燥后，得变色酸钠盐成品。采用本发明工艺，回收了H酸母液中有机组份，并成功将多组份经化学过程变为单一成份变色酸，色谱与化学含量都在96%以上。相比现有技术H酸母液萃取液不能回收，只能通过高温焚烧处理有机物相比，不仅降低了废水处理成本，而且将废弃污染物资源化，创造了效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产变色酸钠盐的工艺，具体涉及一种利用H酸母液回收生产变色酸钠盐的工艺。
背景技术
H酸（1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸 ）是一种制造染料的专用中间体，广泛应用于印染、纺织、化工等行业。H酸在生产过程中所产生的大量的H酸母液中有机成份复杂，属高浓度、高酸度、高盐度和高色度的有机废水，其处理难度较大。目前行业内有效处理H酸母液的方法主要是采用浓缩法回收无机盐、萃取法分离有机物。由于浓缩H酸母液需要大量能耗，导致处理成本较高。萃取分离的主要目的是为了分离出废水中有机成份进行再利用，但由于分离出来的有机成份含量复杂，导致其一直没有得到很好的再利用。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种生产步骤简单、效果好、效率高，以解决现有浓缩法处理H酸母液需要大量能耗，导致处理成本高，萃取分离法分离出来的有机物成份含量复杂，一直没有得到很好再利用问题的利用H酸母液回收生产变色酸钠盐的工艺。
本发明是通过如下的技术方案实现上述目的的：
一种利用H酸母液回收生产变色酸钠盐的工艺，其特征在于：它包括以下步骤：
（1）、首先将H酸母液按常规工艺进行萃取，以将H酸母液萃取提浓，并将H酸母液所含有机物分离，
（2）、用泵将萃取液打入至盐析锅内并同时启动搅拌，搅拌速度为50转/分，在常温下等量分三次在2小时内投入一定量的质量比为99.0%的工业氯化钠进行盐析，维持搅拌1.5小时，然后开启盐析锅底部的出料阀将盐析锅内的物料放入抽滤槽内，在常温下、用-0.06MPa的真空对抽滤槽内的物料进行抽滤，得盐析潮品（滤拼），取样色谱分析变色酸含量为50—53%，H酸含量为24—28%，ω酸含量为5—7%；
（3）、在溶解锅内加入一定量的60—70℃热水并同时启动搅拌，在60转/分的搅拌速度下，打开溶解锅夹套蒸汽加热以维持锅内温度在60—70℃，此时打开溶解锅投料口，加入一定量的盐析潮品，投料完成后继续搅拌1小时，配得潮品和水的悬浊液；
（4）、将悬浊液压入高压水解釜，同时并开启搅拌，在240转/分的搅拌速度下，加入一定量的质量含量为98%的硫酸和一定量的70℃热水，取样分析物料酸度，如果酸度低于2.5%，按分析结果补加质量含量为98%硫酸，以控制酸度在2.5—3%内，在8小时内升温至163℃—167℃，在釜内压力0.5—0.6MPa条件下保持6小时反应，反应保持完毕后缓慢卸压，得酸性水解物；
（5）、在离析锅中加入一定量的底水（第一次生产时加入清水，批量生产后，底水可改用潮品洗水），然后加入上述酸性水解物，升温到85—90℃，在60转/分的搅拌速度下投入定量的质量百分比为99.0%的工业氯化钠，在自然条件下降温至55℃，此时，打开离析锅夹套冷却水降温至30℃，然后在1小时内等量分3-5批均匀的加入一定量质量百分比为99.0%的工业氯化钠，直到混合溶液比重达1.17—1.2为止；
（6）、将上述离析物放入抽滤槽，在常温、-0.08MPa真空条件下过滤，以将变色酸钠盐分离出来，用比重1.15—1.16盐水在常温、常压下洗涤至酸度小于0.5%后，然后在常温下用-0.08MPa真空条件下抽干到膏状物，并使其含水量至28%，再经常规工艺干燥得变色酸钠盐成品。
本发明优点在于：
采用本发明工艺，回收了H酸母液中有机组份，并成功将多组份经化学过程变为单一成份变色酸，色谱与化学含量都在96%以上。相比现有技术H酸母液萃取液不能回收，只能通过高温焚烧处理有机物相比，不仅降低了废水处理成本，而且将废弃污染物资源化，创造了效益。
具体实施方式：
实施例1：
（1）首先将H酸母液按常规工艺进行萃取，以将H酸母液萃取提浓，并将H酸母液所含有机物分离；
（2）、萃取后的H酸母液萃取液3500L用泵打入至5000L的盐析锅内并同时启动搅拌，搅拌速度为50转/分，在常温下等量分三次在2小时内投入质量比为99.0%的250kg工业氯化钠进行盐析，维持搅拌1.5小时，然后开启盐析锅底部的出料阀将盐析锅内的物料放入抽滤槽内，在常温下、用-0.06MPa的真空对抽滤槽内的物料进行抽滤，得滤拼412kg，取样色谱分析变色酸含量为50%，H酸含量为24%，ω酸含量为5%；所得滤拼累计储存，备用；
（3）、在3000L的溶解锅内加入1300L的60℃热水并同时启动搅拌，在60转/分的搅拌速度下，打开溶解锅夹套蒸汽加热以维持锅内温度在60℃，此时打开溶解锅投料口，加入累计储存的滤拼1400kg，滤拼投料完成后继续搅拌1小时，得滤拼和水的悬浊液；悬浊液体积约为2300L；
（4）、将悬浊液压入5000L的高压水解釜，同时并开启搅拌，在240转/分的搅拌速度下，加入50L的质量含量为98%的硫酸和1000L的70℃热水，取样分析物料酸度，如果酸度低于2.5%，按分析结果补加质量含量为98%硫酸，直至酸度在2.5%内，在8小时内升温至163℃，在釜内压力0.5MPa条件下保持6小时反应，反应保持完毕后缓慢卸压，得酸性水解物；
（5）、在5000L的离析锅中加入300L的底水，然后加入上述酸性水解物，升温到85℃，在60转/分的搅拌速度下投入质量百分比为99.0%的工业氯化钠350kg，在自然条件下降温至55℃，此时，打开离析锅夹套冷却水降温至30℃，然后在1小时内等量分3批均匀的加入质量百分比为99.0%的工业氯化钠450kg，直到混合溶液比重达1.17为止；
（6）、将上述离析物放入抽滤槽，在常温、-0.08MPa真空条件下过滤，以将变色酸钠盐分离出来，用比重1.15盐水在常温、常压下洗涤至酸度小于0.5%后，在常温下用-0.08MPa真空条件下抽干到膏状物，并使其含水量至28%，然后经常规工艺干燥得变色酸钠盐成品460kg；
变色酸钠盐成品化学分析质量分数为98%，色谱分析为99%的变色酸钠盐，收入为理论量的76%。
实施例2：
（1）首先将H酸母液按常规工艺进行萃取，以将H酸母液萃取提浓，并将H酸母液含有机物分离；
（2）萃取后的H酸母液萃取液3000L用泵打入至5000L的盐析锅内并同时启动搅拌，搅拌速度为50转/分，在常温下等量分三次在2小时内投入质量比为99.0%的215kg工业氯化钠进行盐析，维持搅拌1.5小时，然后开启盐析锅底部的出料阀将盐析锅内的物料放入抽滤槽内，在常温下、用-0.06MPa的真空对抽滤槽内的物料进行抽滤，得滤拼350kg，取样色谱分析变色酸含量为51%，H酸26%，ω酸7%酸，所得滤拼累计储存，备用；
（3）、在3000L的溶解锅内加入1000L的65℃热水并同时启动搅拌，在60转/分的搅拌速度下，打开溶解锅夹套蒸汽加热以维持锅内温度在65℃，此时打开溶解锅投料口，加入累计储存的滤拼1080kg，滤拼投料完成后继续搅拌1小时，得滤拼和水的悬浊液；悬浊液体积约为1800L；
（4）、将悬浊液压入5000L的高压水解釜，同时并开启搅拌，在240转/分的搅拌速度下，加入38L的质量含量为98%的硫酸和800L的70℃热水，取样分析物料酸度，如果酸度低于2.4%，按分析结果补加质量含量为98%硫酸，直至酸度在2.4%内，在8小时内升温至165℃，在釜内压力0.5MPa条件下保持6小时反应，反应保持完毕后缓慢卸压，得酸性水解物；
（5）、在5000L的离析锅中加入240L的底水，然后加入上述酸性水解物，升温到90℃，在60转/分的搅拌速度下投入质量百分比为99.0%的工业氯化钠280kg，在自然条件下降温至55℃，此时，打开离析锅夹套冷却水降温至30℃，然后在1小时内等量分4批均匀的加入360kg的工业盐，直到混合溶液比重达1.18为止；
（6）、将上述离析物放入抽滤槽，在常温、-0.08MPa真空条件下过滤，以将变色酸钠盐分离出来，用比重1.16盐水在常温、常压下洗涤至酸度小于0.5%后，在常温下用-0.08MPa真空条件下抽干到膏状物，并使其含水量至28%，然后经常规工艺干燥得变色酸钠盐成品355kg，
变色酸钠盐成品化学分析质量分数为98%，色谱分析为99%的变色酸钠盐，收入为理论量的78%。
实施例3：
（1）首先将H酸母液按常规工艺进行萃取，以将H酸母液萃取提浓，并将H酸母液所含有机物分离；
（2）萃取后的H酸母液萃取液2500L用泵打入至5000L的盐析锅内并同时启动搅拌，搅拌速度为50转/分，在常温下等量分三次在2小时内投入质量比为99.0%的工业氯化钠180kg进行盐析，维持搅拌1.5小时，然后开启盐析锅底部的出料阀将盐析锅内的物料放入抽滤槽内，在常温下、用-0.06MPa的真空对抽滤槽内的物料进行抽滤，所得滤拼290kg，取样色谱分析变色53%，H酸24%，ω酸7%酸，所得滤拼累计储存，备用；
（3）、在3000L的溶解锅内加入800L的70℃热水并同时启动搅拌，在60转/分的搅拌速度下，打开溶解锅夹套蒸汽加热以维持锅内温度在70℃，此时打开溶解锅投料口，加入加入累计储存的滤拼840kg，滤拼投料完成后继续搅拌1小时，得滤拼和水的悬浊液；悬浊液体积约为1450L；
（4）、将悬浊液压入5000L的高压水解釜，同时并开启搅拌，在240转/分的搅拌速度下，加入30L的质量含量为98%的硫酸和620L的70℃热水，取样分析物料酸度，如果酸度低于2.5%，按分析结果补加质量含量为98%硫酸，直至酸度在2.5%内，在8小时内升温至167℃，在釜内压力0.6MPa条件下保持6小时反应，反应保持完毕后缓慢卸压，得酸性水解物；
（5）、在5000L的离析锅中加入200L的底水，然后加入上述酸性水解物，升温到90℃，在60转/分的搅拌速度下投入质量百分比为99.0%的工业氯化钠210kg，在自然条件下降温至55℃，此时，打开离析锅夹套冷却水降温至30℃，然后在1小时内等量分5批均匀的加入280kg的工业盐，直到混合溶液比重达1.2为止；
（6）、将上述离析物放入抽滤槽，在常温、-0.08MPa真空条件下过滤，以将变色酸钠盐分离出来，用比重1.16盐水在常温、常压下洗涤至酸度小于0.5%后，在常温下用-0.08MPa真空条件下抽干到膏状物，并使其含水量至28%，然后经常规工艺干燥得变色酸钠盐成品280kg，变色酸钠盐成品化学分析质量分数为98%，色谱分析为99%的变色酸钠盐，收入为理论量的75%。
Claims (1)
1.一种利用H酸母液回收生产变色酸钠盐的工艺，其特征在于：它包括以下步骤：
（1）、首先将H酸母液按常规工艺进行萃取，以将H酸母液萃取提浓，并将H酸母液所含有机物分离，
（2）、用泵将萃取液打入至盐析锅内并同时启动搅拌，搅拌速度为50转/分，在常温下等量分三次在2小时内投入一定量的质量比为99.0%的工业氯化钠进行盐析，维持搅拌1.5小时，然后开启盐析锅底部的出料阀将盐析锅内的物料放入抽滤槽内，在常温下、用-0.06MPa的真空对抽滤槽内的物料进行抽滤，得盐析潮品，取样色谱分析变色酸含量为50—53%，H酸含量为24—28%，ω酸含量为5—7%；
（3）、在溶解锅内加入一定量的60—70℃热水并同时启动搅拌，在60转/分的搅拌速度下，打开溶解锅夹套蒸汽加热以维持锅内温度在60—70℃，此时打开溶解锅投料口，加入一定量的盐析潮品，投料完成后继续搅拌1小时，配得潮品和水的悬浊液；
（4）、将悬浊液压入高压水解釜，同时并开启搅拌，在240转/分的搅拌速度下，加入一定量的质量含量为98%的硫酸和一定量的70℃热水，取样分析物料酸度，如果酸度低于2.5%，按分析结果补加质量含量为98%硫酸，以控制酸度在2.5—3%内，在8小时内升温至163℃—167℃，在釜内压力0.5—0.6MPa条件下保持6小时反应，反应保持完毕后缓慢卸压，得酸性水解物；
（5）、在离析锅中加入一定量的底水，然后加入上述酸性水解物，升温到85—90℃，在60转/分的搅拌速度下投入定量的质量百分比为99.0%的工业氯化钠，在自然条件下降温至55℃，此时，打开离析锅夹套冷却水降温至30℃，然后在1小时内等量分3-5批均匀的加入一定量质量百分比为99.0%的工业氯化钠，直到混合溶液比重达1.17—1.2为止；
（6）、将上述离析物放入抽滤槽，在常温、-0.08MPa真空条件下过滤，以将变色酸钠盐分离出来，用比重1.15—1.16盐水在常温、常压下洗涤至酸度小于0.5%后，然后在常温下用-0.08MPa真空条件下抽干到膏状物，并使其含水量至28%，再经常规工艺干燥得变色酸钠盐成品。
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