CN103298966A - Fe基非晶质合金粉末及使用所述Fe基非晶质合金粉末的压粉磁芯、以及线圈内嵌式压粉磁芯 - Google Patents

Fe基非晶质合金粉末及使用所述Fe基非晶质合金粉末的压粉磁芯、以及线圈内嵌式压粉磁芯 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种作为压粉磁芯或线圈内嵌式压粉磁芯用途的Fe基非晶质合金粉末，其组成式以(Fe100-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit)100-αMα表示，0at％≤a≤10at％、0at％≤b≤3at％、0at％≤c≤6at％、6.8at％≤x≤10.8at％、2.2at％≤y≤9.8at％、0at％≤z≤4.2at％、0at％≤t≤3.9at％，金属元素M选择Ti、Al、Mn、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W中的至少1种，金属元素M的添加量α为0.04wt％≤α≤0.6wt％，由此实现低Tg化，并且具有优异的耐腐蚀性及高磁特性。

Description

Fe基非晶质合金粉末及使用所述Fe基非晶质合金粉末的压粉磁芯、以及线圈内嵌式压粉磁芯
技术领域
本发明涉及例如适用于变压器或电源用扼流线圈等的压粉磁芯及线圈内嵌式压粉磁芯的Fe基非晶质合金粉末。
背景技术
对于适用于电子部件等的压粉磁芯或线圈内嵌式压粉磁芯，随着近年来的高频化、大电流化，要求优异的直流叠加特性和低的磁芯损耗。
然而，为了针对将Fe基非晶质合金粉末利用粘合材料成形为目标形状的压粉磁芯，缓解Fe基非晶质合金粉末的粉末形成时的应力应变或压粉磁芯成形时的应力应变，在磁芯成形后实施热处理。
考虑到被覆导线或粘合材料等的耐热性，对磁芯成形体实际实施的热处理温度无法设定为那么高的温度，所以必须将Fe基非晶质合金粉末的玻璃化转变温度(Tg)抑制得较低。与此同时，必须提高耐腐蚀性而具备优异的磁特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-231415号公报
专利文献2：日本特开2008-520832号公报
专利文献3：日本特开2009-174034号公报
专利文献4：日本特开2005-307291号公报
专利文献5：日本特开2009-54615号公报
专利文献6：日本特开2009-293099号公报
专利文献7：日本特开昭63-117406号公报
专利文献8：美国专利申请公开第2007/0258842号说明书
发明内容
发明所要解决的问题
因此本发明是用于解决上述的以往课题的发明，其目的特别是在于，提供一种具备低的玻璃化转变温度(Tg)及优异的耐腐蚀性且具有高导磁率和低磁芯损耗的作为压粉磁芯或线圈内嵌式压粉磁芯用途的Fe基非晶质合金粉末。
用于解决问题的方法
本发明中的Fe基非晶质合金粉末，其特征在于，
组成式以(Fe100-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit)100-αMα表示，0at％≤a≤10at％、0at％≤b≤3at％、0at％≤c≤6at％、6.8at％≤x≤10.8at％、2.2at％≤y≤9.8at％、0at％≤z≤4.2at％、0at％≤t≤3.9at％，金属元素M选择Ti、Al、Mn、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W中的至少1种，金属元素M的添加量α为0.04wt％≤α≤0.6wt％。
为了得到低的玻璃化转变温度(Tg)，必须将Si、B的添加量抑制得较低。其另一方面，由于耐腐蚀性容易因Si量的降低而降低，所以本发明中，通过少量添加活性高的金属元素M，能够在粉末表面稳定地形成薄的钝化层，提高耐腐蚀性，能够得到优异的磁特性。本发明中，通过添加金属元素M量，能够使粉末的粒子形状与球状(长短径比＝1)相比增大长短径比，能够有效地提高磁芯的导磁率μ。根据以上内容，本发明中，能够制成具备低玻璃化转变温度(Tg)、以及优异的耐腐蚀性且具有高导磁率和低磁芯损耗的Fe基非晶质合金粉末。
本发明中，优选的是，B的添加量z为0at％≤z≤2at％，Si的添加量t为0at％≤t≤1at％，B的添加量z和Si的添加量t之和z+t为0at％≤z+t≤2at％。由此，能够更有效地实现玻璃化转变温度(Tg)的降低。
此外，本发明中，当添加B和Si这两者时，优选B的添加量z比Si的添加量t大。由此，能够有效地实现玻璃化转变温度(Tg)的降低。
此外，本发明中，金属元素M的添加量α优选为0.1wt％≤α≤0.6wt％。由此，能够稳定地得到高导磁率μ。
此外，本发明中，金属元素M优选至少包含Ti。由此，能够在粉末表面有效地稳定地形成薄的钝化层，能够得到优异的磁特性。
或者，本发明中，也可以设为金属元素M包含Ti、Al及Mn的方式。
此外，本发明中，优选仅添加Ni和Sn当中的任一者。
此外，本发明中，Ni的添加量a优选为0at％≤a≤6at％的范围内。由此，能够稳定地得到高换算玻璃化温度(Tg/Tm)及Tx/Tm，能够提高非晶质形成能力。
此外，本发明中，Sn的添加量b优选为0at％≤b≤2at％的范围内。若增加Sn量，则会使粉末的O2浓度增加而导致耐腐蚀性的降低，因此为了抑制耐腐蚀性的降低、并且提高非晶质性形成能力，Sn的添加量b优选设为2at％以下。
此外，本发明中，Cr的添加量c优选为0at％≤c≤2at％的范围内。由此能够有效地稳定地降低玻璃化转变温度(Tg)。
此外，本发明中，P的添加量x优选为8.8at％≤x≤10.8at％的范围内。由此，能够降低熔点(Tm)，通过低Tg化，还能够提高换算玻璃化温度(Tg/Tm)，提高非晶质性形成能力。
此外，本发明中，优选满足0at％≤a≤6at％、0at％≤b≤2at％、0at％≤c≤2at％、8.8at％≤x≤10.8at％、2.2at％≤y≤9.8at％、0at％≤z≤2at％、0at％≤t≤1at％、0at％≤z+t≤2at％、0.1wt％≤α≤0.6wt％。
此外，本发明中，粉末的长短径比优选大于1且为1.4以下。由此，能够提高磁芯的导磁率μ。
此外，本发明中，粉末的长短径比优选为1.2以上且1.4以下。由此，能够稳定地提高磁芯的导磁率μ。
此外，本发明中，金属元素M的浓度优选在粉末表面层与粉末内部相比变高。本发明中，通过少量添加活性高的金属元素M，从而金属元素M能够在粉末表面层聚集而形成钝化层。
此外，本发明中，当组成元素中包含Si时，适宜的是所述粉末表面层中的金属元素M的浓度与Si的浓度相比变高。若是金属元素M的添加量α为零、或者添加量α比本发明少的方式，则Si浓度在粉末表面变高。此时，钝化层的厚度容易变得比本发明厚。与此相对，本发明中，通过将Si的添加量抑制到3.9at％以下(Fe-Ni-Cr-P-C-Si中的添加量)并且在合金粉末中以0.04wt％以上且0.6wt％以下的范围内添加活性高的金属元素M，从而能够使金属元素M在粉末表面聚集并与Si、O一起形成薄的钝化层，能够得到优异的磁特性。
此外，本发明中的压粉磁芯，其特征在于，其是将上述记载的Fe基非晶质合金粉末的粉末利用粘合材料固化成形而成。
本发明中，所述压粉磁芯中，由于能够降低Fe基非晶质合金粉末的最佳热处理温度，所以能够在低于粘合材料的耐热温度的热处理温度下适当地缓解应力应变，能够提高压粉磁芯的导磁率μ，并且还能够降低磁芯损耗，所以能够以较少的匝数得到所期望的高电感，还能够抑制发热压粉磁芯的发热、铜损。
此外，本发明中的线圈内嵌式压粉磁芯，其特征在于，具有将上述记载的Fe基非晶质合金粉末的粉末利用粘合材料固化成形而成的压粉磁芯、和被所述压粉磁芯覆盖的线圈。本发明中，能够降低磁芯的最佳热处理温度，实现磁芯损耗的降低。此时，线圈优选使用扁立线圈。若使用扁立线圈，则能够使用线圈导体的截面积大的扁立线圈，所以能够减小直流电阻RDc，抑制发热及铜损。
发明的效果
根据本发明的Fe基非晶质合金粉末，具备低玻璃化转变温度(Tg)、以及优异的耐腐蚀性，具有高磁特性。
此外，根据使用本发明的所述Fe基非晶质合金粉末的粉末的压粉磁芯或线圈内嵌式压粉磁芯，能够降低磁芯的最佳热处理温度，此外，能够提高导磁率μ，实现磁芯损耗的降低。
附图说明
图1是压粉磁芯的立体图。
图2(a)是线圈内嵌式压粉磁芯的俯视图。
图2(b)是沿着图2(a)所示的A-A线切割而从箭头方向看到的线圈内嵌式压粉磁芯的纵剖面图。
图3是本实施方式中的Fe基非晶质合金粉末的截面的图解图。
图4是比较例(Ti量为0.035wt％)的Fe基非晶质合金粉末的XPS分析结果。
图5是实施例(Ti量为0.25wt％)的Fe基非晶质合金粉末的XPS分析结果。
图6是比较例(Ti量为0.035wt％)的Fe基非晶质合金粉末中的AES的深度剖析图。
图7是实施例(Ti量为0.25wt％)的Fe基非晶质合金粉末中的AES的深度剖析图。
图8是表示Fe基非晶质合金粉末中所占的Ti的添加量与粉末的长短径比的关系的图。
图9是表示Fe基非晶质合金粉末中所占的Ti的添加量与磁芯的导磁率μ的关系的图。
图10是表示图8所示的Fe基软磁性合金粉末的长短径比与图9所示的磁芯的导磁率μ的关系的图。
图11是表示Fe基非晶质合金粉末中所占的Ti的添加量与合金的饱和磁化(Is)的关系的图。
图12是表示压粉磁芯的最佳热处理温度与磁芯损耗W的关系的图。
图13是表示Fe基非晶质合金的玻璃化转变温度(Tg)与压粉磁芯的最佳热处理温度的关系的图。
图14是表示Fe基非晶质合金的Ni添加量与玻璃化转变温度(Tg)的关系的图。
图15是表示Fe基非晶质合金的Ni添加量与结晶化开始温度(Tx)的关系的图。
图16是表示Fe基非晶质合金的Ni添加量与换算玻璃化温度(Tg/Tm)的关系的图。
图17是表示Fe基非晶质合金的Ni添加量与Tx/Tm的关系的图。
图18是表示Fe基非晶质合金的Sn添加量与玻璃化转变温度(Tg)的关系的图。
图19是表示Fe基非晶质合金的Sn添加量与结晶化开始温度(Tx)的关系的图。
图20是表示Fe基非晶质合金的Sn添加量与换算玻璃化温度(Tg/Tm)的关系的图。
图21是表示Fe基非晶质合金的Sn添加量与Tx/Tm的关系的图。
图22是表示Fe基非晶质合金的P添加量与熔点(Tm)的关系的图。
图23是表示Fe基非晶质合金的C添加量与熔点(Tm)的关系的图。
图24是表示Fe基非晶质合金的Cr添加量与玻璃化转变温度(Tg)的关系的图。
图25是表示Fe基非晶质合金的Cr添加量与结晶化开始温度(Tx)的关系的图。
图26是表示Fe基非晶质合金的Cr添加量与饱和磁化Is的关系的图。
具体实施方式
本实施方式中的Fe基非晶质合金粉末，组成式以(Fe100-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit)100-αMα表示，0at％≤a≤10at％、0at％≤b≤3at％、0at％≤c≤6at％、6.8at％≤x≤10.8at％、2.2at％≤y≤9.8at％、0at％≤z≤4.2at％、0at％≤t≤3.9at％，金属元素M选择Ti、Al、Mn、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W中的至少1种，金属元素M的添加量α为0.04wt％≤α≤0.6wt％。
如上所述，本实施方式的Fe基非晶质合金粉末是添加作为主成分的Fe；和Ni、Sn、Cr、P、C、B、Si(其中，Ni、Sn、Cr、B、Si的添加是任意的)及金属元素M而成的软磁性合金。
此外，为了更加提高饱和磁通密度、或调整磁致伸缩，本实施方式的Fe基非晶质合金粉末也可以通过磁芯成形时的热处理形成主相的非晶质相与α-Fe晶相的混相组织。α-Fe晶相为bcc结构。
本实施方式中，尽可能减少B的添加量及Si的添加量来实现低Tg化，同时通过活性高的金属元素M的少量添加来提高因Si的添加量的降低而劣化的耐腐蚀性。
以下，首先对Fe-Ni-Sn-Cr-P-C-B-Si中所占的各组成元素的添加量进行说明。
本实施方式的Fe基非晶质合金粉末中包含的Fe的添加量在上述组成式中，以Fe-Ni-Sn-Cr-P-C-B-Si中、(100-a-b-c-x-y-z-t)表示，在后述的实验中，在Fe-Ni-Sn-Cr-P-C-B-Si中为65.9at％～77.4at％左右的范围内。像这样通过使Fe的添加量高，能够得到高磁化。
Fe-Ni-Sn-Cr-P-C-B-Si中包含的Ni的添加量a被规定在0at％≤a≤10at％的范围内。通过Ni的添加，可以降低玻璃化转变温度(Tg)，并且将换算玻璃化温度(Tg/Tm)、Tx/Tm维持为较高的值。这里Tm为熔点，Tx为结晶化开始温度。即使将Ni的添加量a增大到10at％左右，也可以得到非晶质。但是，若Ni的添加量a超过6at％，则换算玻璃化温度(Tg/Tm)及Tx/Tm降低，非晶质形成能力降低，所以在本实施方式中，Ni的添加量a优选为0at％≤a≤6at％的范围内，若进一步设为4at％≤a≤6at％的范围内，则可以稳定地得到低玻璃化转变温度(Tg)和高换算玻璃化温度(Tg/Tm)及Tx/Tm。
Fe-Ni-Sn-Cr-P-C-B-Si中包含的Sn的添加量b被规定在0at％≤b≤3at％的范围内。即使将Sn的添加量b增大到3at％左右，也可以得到非晶质。但是，因Sn的添加，合金粉末中的氧浓度增加，容易因Sn的添加而使耐腐蚀性降低。因此，将Sn的添加量抑制为必要最小限度。此外，若将Sn的添加量b设为3at％左右，则Tx/Tm大大降低，非晶质形成能力降低，所以将Sn的添加量b的优选范围设定为0≤b≤2at％。或者，Sn的添加量b为1at％≤b≤2at％的范围内能够确保高Tx/Tm，因此更优选。
然而，本实施方式中，适宜在Fe基非晶质合金粉末中不添加Ni和Sn这两者、或者仅添加Ni或Sn中的任一者。由此，不仅能够实现低玻璃化转变温度(Tg)、及高换算玻璃化温度(Tg/Tm)，而且能够更有效地提高磁化且提高耐腐蚀性。
Fe-Ni-Sn-Cr-P-C-B-Si中包含的Cr的添加量c被规定在0at％≤c≤6at％的范围内。Cr在粉末表面能够促进钝化层的形成，提高Fe基非晶质合金粉末的耐腐蚀性。例如，当采用水雾化法来制作Fe基非晶质合金粉末时，可以防止在合金熔液直接接触到水时、进而在水雾化后的Fe基非晶质合金粉末的干燥工序中产生的腐蚀部分的发生。另一方面，因Cr的添加，会使玻璃化转变温度(Tg)变高，此外饱和磁化Is降低，所以将Cr的添加量c抑制为必要最小限度是有效的。特别是若将Cr的添加量c设定为0at％≤c≤2at％的范围内，则可以维持玻璃化转变温度(Tg)较低，因此适宜。
进而更优选将Cr的添加量c调整在1at％≤c≤2at％的范围内。能够维持良好的耐腐蚀性，同时维持玻璃化转变温度(Tg)较低，并且维持高磁化。
Fe-Ni-Sn-Cr-P-C-B-Si中包含的P的添加量x被规定在6.8at％≤x≤10.8at％的范围内。此外，Fe-Ni-Sn-Cr-P-C-B-Si中包含的C的添加量y被规定在2.2at％≤y≤9.8at％的范围内。通过将P及C的添加量规定在上述范围内，能够得到非晶质。
此外，本实施方式中，虽然降低Fe基非晶质合金粉末的玻璃化转变温度(Tg)，同时提高作为非晶质形成能力的指标的换算玻璃化温度(Tg/Tm)，但因玻璃化转变温度(Tg)的降低，为了提高换算玻璃化温度(Tg/Tm)，必须降低熔点(Tm)。
本实施方式中，特别是通过将P的添加量x调整为8.8at％≤x≤10.8at％的范围内，能够有效地降低熔点(Tm)，能够提高换算玻璃化温度(Tg/Tm)。
一般，P在半金属中作为容易降低磁化的元素为人所知，为了得到高磁化，需要在一定程度上减少添加量。此外，若将P的添加量x设为10.8at％，则会处于Fe-P-C的三元合金的共晶组成(Fe79.4P10.8C9.8)附近，所以超过10.8at％地添加P会导致熔点(Tm)的上升。因此，P的添加量的上限期望设为10.8at％。另一方面，为了如上所述有效地降低熔点(Tm)，提高换算玻璃化温度(Tg/Tm)，优选添加8.8at％以上的P。
此外，适宜将C的添加量y调整为5.8at％≤y≤8.8at％的范围内。由此，能够有效地降低熔点(Tm)，提高换算玻璃化温度(Tg/Tm)，以较高的值维持磁化。
Fe-Ni-Sn-Cr-P-C-B-Si中包含的B的添加量z被规定在0at％≤z≤4.2at％的范围内。此外，Fe-Ni-Sn-Cr-P-C-B-Si中包含的Si的添加量t被规定在0at％≤t≤3.9at％的范围内。
Si及B的添加有助于非晶质形成能力的提高，但玻璃化转变温度(Tg)容易上升，所以本实施方式中，为了尽可能降低玻璃化转变温度(Tg)，将Si、B及Si+B的添加量抑制到必要最小限度。具体而言，将Fe基非晶质合金粉末的玻璃化转变温度(Tg)设定为740K(开)以下。
此外，本实施方式中，通过将B的添加量z设定为0at％≤z≤2at％的范围内，此外，将Si的添加量t设定为0at％≤t≤1at％的范围内，进而将(B的添加量z+Si的添加量t)设为0at％≤z+t≤2at％的范围内，能够将玻璃化转变温度(Tg)抑制到710K以下。
在Fe基非晶质合金粉末中添加B和Si这两者的实施方式中，优选在上述组成范围内，B的添加量z比Si的添加量t大。由此，能够稳定地得到低玻璃化转变温度(Tg)。
像这样在本实施方式中，为了促进低Tg化，尽可能将Si的添加量抑制得较低，并通过少量添加金属元素M来提高因此而劣化的耐腐蚀性。
金属元素M选择Ti、Al、Mn、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W中的至少1种。
金属元素M的添加量α在组成式中以(Fe-Ni-Sn-Cr-P-C-B-Si)100-αMα表示，添加量α优选为0.04wt％以上且0.6wt％以下。
通过少量添加活性高的金属元素M，在通过水雾化法来制作时，在粉末变成球状之前，在粉末表面形成钝化层，在与球状(长短径比＝1)相比长短径比较大的状态下变硬。像这样能够以与球状不同的长短径比稍大的形状形成粉末，所以能够提高磁芯的导磁率μ。具体而言，在本实施方式中，可以将粉末的长短径比设定为大于1且为1.4以下，优选为1.1以上且1.4以下。
这里所谓的长短径比，对图3所示的粉末来说以长径d与短径e的比(d/e)表示。例如可通过粉末的二维投影图求出长短径比(d/e)。长径d是最长的部分，短径e是与长径d正交的方向上最短的部分。
即使长短径比变得过大，磁芯中所占的Fe基非晶质合金粉末的密度也会变小，其结果是，导磁率μ降低，所以本实施方式中根据后述的实验结果将长短径比设定为大于0(优选为1.1以上)且为1.4以下。由此，能够使磁芯的100MHz时的导磁率μ为例如60以上。
此外金属元素M的添加量α优选为0.1wt％以上且0.6wt％以下的范围内。可以将粉末的长短径比设定为1.2以上且1.4以下，由此，在100MHz时可以稳定地得到60以上的导磁率μ。
金属元素M适宜至少包含Ti。可以在粉末表面有效地稳定地形成薄的钝化层，可以将粉末的长短径比适当地调整为大于1且为1.4以下的范围内，可以得到优异的磁特性。
或者，金属元素M也可以设为包含Ti、Al及Mn的构成。
本实施方式中，金属元素M的浓度在粉末表面层6相比于图3所示的粉末内部5变高。本实施方式中，通过少量添加活性高的金属元素M，从而金属元素M可以聚集在粉末表面层6，与Si、O一起形成钝化层。
本实施方式中，可以将金属元素M设定为0.04wt％以上且0.6wt％以下的范围内，但通过后述的实验可知，若将金属元素M的添加量设为零、或将金属元素M的添加量设为低于0.04wt％，则Si浓度在粉末表面层6中变得比金属元素M高。此时钝化层的膜厚与本实施方式相比容易变厚。与此相对，本实施方式中，通过将Si的添加量(Fe-Ni-Sn-Cr-P-C-B-Si中)设为3.9at％以下，并在0.04wt％以上且0.6wt％以下的范围内添加活性高的金属元素M，可以使金属元素M比Si更多地聚集在粉末表面层6中。金属元素M与Si、O一起在粉末表面层6形成钝化层，但本实施方式中，与将金属元素M设为低于0.04wt％时相比可以较薄地形成钝化层，能够得到优异的磁特性。
另外，本实施方式中的Fe基非晶质合金粉末的组成可以通过ICP-MS(高频感应耦合质量分析装置)等进行测定。
本实施方式中，将由上述的组成式构成的Fe基非晶质合金称量、熔化，通过水雾化法等使熔液分散、急冷凝固，得到Fe基非晶质合金粉末。本实施方式中，由于可以在Fe基非晶质合金粉末的粉末表面层6形成薄的钝化层，所以可以抑制在粉末制造工序中金属成分的一部分发生腐蚀、粉末及将其压粉成形而成的压粉磁心的特性劣化。
并且，本实施方式中的Fe基非晶质合金粉末适用于例如利用粘合材料固化成形而成的图1所示的圆环状的压粉磁芯1或图2所示的线圈内嵌式压粉磁芯2。
图2(a)(b)所示的线圈内嵌式磁芯(电感器元件)2具有压粉磁芯3、和被所述压粉磁芯3覆盖的线圈4而构成。Fe基非晶质合金粉末在磁芯中存在多个，各Fe基非晶质合金粉末间利用所述粘合材料而成为绝缘了的状态。
此外，作为所述粘合材料，可列举出环氧树脂、硅酮树脂、硅橡胶、酚醛树脂、尿素树脂、蜜胺树脂、PVA(聚乙烯醇)、丙烯酸树脂等液状或粉末状的树脂或橡胶、水玻璃(Na2O-SiO2)、氧化物玻璃粉末(Na2O-B2O3-SiO2、PbO-B2O3-SiO2、PbO-BaO-SiO2、Na2O-B2O3-ZnO、CaO-BaO-SiO2、Al2O3-B2O3-SiO2、B2O3-SiO2)、利用溶胶凝胶法生成的玻璃状物质(以SiO2、Al2O3、ZrO2、TiO2等为主成分的物质)等。
此外，作为润滑剂，可以使用硬脂酸锌、硬脂酸铝等。粘合材料的混合比为5质量％以下，润滑剂的添加量为0.1质量％～1质量％左右。
在将压粉磁芯冲压成形后，为了缓解Fe基非晶质合金粉末的应力应变而实施热处理，但本实施方式中，可以降低Fe基非晶质合金粉末的玻璃化转变温度(Tg)，因此可以使磁芯的最佳热处理温度比以往低。这里所谓的“最佳热处理温度”是可以对Fe基非晶质合金粉末有效地缓解应力应变、并对使磁芯损耗减小至最小限度的磁芯成形体的热处理温度。例如，在N2气、Ar气等不活泼气体气氛中，将升温速度设为40℃/min，在达到规定的热处理温度后在该热处理温度保持1小时，将此后磁芯损耗W变得最小时的所述热处理温度认定为最佳热处理温度。
考虑到树脂的耐热性等，在压粉磁芯成形后实施的热处理温度T1设定为最佳热处理温度T2以下的较低温度。本实施方式中，可以将热处理温度T1调整为300℃～400℃左右。并且本实施方式中，由于可以使最佳热处理温度T2比以往更低，所以可以使(最佳热处理温度T2-磁芯成形后的热处理温度T1)比以往更小。因此，本实施方式中，利用在磁芯成形后实施的热处理温度T1的热处理也可以比以往更有效地缓解Fe基非晶质合金粉末的应力应变，此外本实施方式中的Fe基非晶质合金粉末由于维持了高磁化，所以可以确保所期望的电感，并且可以实现磁芯损耗(W)的降低，可以在安装到电源中时获得高电源效率(η)。
具体而言，本实施方式中，Fe基非晶质合金粉末中，可以将玻璃化转变温度(Tg)设定为740K以下，可以优选设定为710K以下。此外，可以将换算玻璃化温度(Tg/Tm)设定为0.52以上，可以优选设定为0.54以上，可以更优选设定为0.56以上。此外，可以将饱和磁化Is设定为1.0T以上。
此外，作为磁芯特性，可以将最佳热处理温度设定为693.15K(420℃)以下，优选设定为673.15K(400℃)以下。此外，可以将磁芯损耗W设定为90(kW/m3)以下，优选设定为60(kW/m3)以下。
本实施方式中，如图2(b)的线圈内嵌式压粉磁芯2中所示，在线圈4中，可以使用扁立线圈。所谓扁立线圈表示以扁线(日文：平角線)的短边作为内径面纵向卷绕而成的线圈。
根据本实施方式，由于可以降低Fe基非晶质合金粉末的最佳热处理温度，所以可以在低于粘合材料的耐热温度的热处理温度下适当地缓解应力应变，提高压粉磁芯3的导磁率μ，减小磁芯损耗，因此能够以较少的匝数获得所期望的高电感L。像这样在本实施方式中，由于可以在线圈4中使用各匝中的导体的截面积大的扁立线圈，所以可以减小直流电阻Rdc，从而能够抑制发热及铜损。
实施例
(粉末表面分析的实验)
通过水雾化法制造由(Fe77.4Cr2P8.8C8.8B2Si1)100-αTiα组成的Fe基非晶质合金粉末。另外，Fe-Cr-P-C-B-Si中的各元素的添加量为at％。得到粉末时的熔液温度(已溶解的合金的温度)为1500℃，水的喷出压为80MPa。
另外，上述的雾化条件在该实验以外的后述的实验中也相同。
实验中，制造将Ti的添加量α设为0.035wt％(比较例)的Fe基非晶质合金粉末、和将Ti的添加量α设为0.25wt％(实施例)的Fe基非晶质合金粉末。
利用X射线光电子分析装置(XPS)的表面分析结果示于图4及图5中。图4表示针对比较例的Fe基非晶质合金粉末的实验结果，图5表示针对实施例的Fe基非晶质合金粉末的实验结果。
如图4(a)～(c)、图5(a)～(c)所示那样，可知在粉末表面形成了Fe、P、Si的氧化物。
此外可知，图4的比较例中Ti的添加量α过少，无法分析粉末表面中的Ti的状态，但如图5(d)所示那样在实施例中，在粉末表面形成了Ti的氧化物。
接着，图6是使用上述的比较例的Fe基非晶质合金粉末进行的利用俄歇电子分析光法(AES)的深度剖析图，图7是使用上述的实施例的Fe基非晶质合金粉末进行的利用俄歇电子分析光法(AES)的深度剖析图。各图的横轴的最左边是粉末表面的分析结果，越向右侧是越进入粉末内部(粉末的中心方向)的位置的分析结果。
如图6的比较例所示那样，可知Ti的浓度从粉末表面向着粉末内部没怎么发生变化并且整体上较低。与此相对，可知Si的浓度在粉末的表面侧与Ti浓度相比较高。并且可知Si的浓度向着粉末内部慢慢变小，与Ti浓度的差变小。可知O聚集在粉末表面侧，在粉末内部的浓度变得非常小。此外可知，Fe的浓度从粉末表面向着粉末内部慢慢变大，从一定程度的深度位置起浓度达到基本恒定的状态。可知Cr的浓度从粉末表面向着粉末内部没怎么发生变化。
与此相对，可知图7的实施例中，Ti的浓度在粉末表面侧较高，向着粉末内部慢慢变小。若在粉末表面侧观察，则Ti的浓度比Si的浓度大，成为与图6的比较例不同的浓度分布结果。此外可知，O聚集在粉末表面侧，这一点与图6、图7也相同，但在图7的实施例中与图6的比较例相比O的最大浓度达到一半为止的深度位置更接近粉末表面，即图7的实施例与图7的比较例相比能够更薄地形成钝化层的膜厚。此外可知，图7的实施例中的Fe的浓度变化与图6的比较例相比从粉末表面向着粉末内部慢慢上升。可知图7的实施例中的Cr的浓度与图6的比较例相比没什么变化。
(Ti的添加量与长短径比、导磁率的关系的实验)
通过水雾化法制造由(Fe71.4Ni6Cr2P10.8C7.8B2)100-αTiα组成的Fe基非晶质合金粉末。另外，Fe-Cr-P-C-B-Si中的各元素的添加量为at％。此外，制作了Ti的添加量α设为0.035wt％、0.049wt％、0.094wt％、0.268wt％、0.442wt％、0.595wt％、0.805wt％的各Fe基非晶质合金粉末。
如图8所示那样，可知若增大Ti的添加量α，则粉末的长短径比慢慢地变大。这里所谓的长短径比对图3所示的粉末的二维投影图来说以长径d与短径e的比(d/e)表示。长短径比＝1为球状。可知像这样通过活性高的Ti的添加，在通过水雾化法来制作时，能够在粉末变成球状之前，如图7所示那样在粉末表面形成薄的钝化层，能够以与球状(长短径比＝1)相比长短径比较大的异形状形成。另外，图8中得到的长短径比的具体的数值按照Ti的添加量α低的顺序为1.08、1.13、1.16、1.24、1.27、1.39、1.47。
接下来在实验中，在Ti的添加量α不同的各Fe基非晶质合金粉末中分别混合树脂(丙烯酸树脂)；3质量％、润滑剂(硬脂酸锌)；0.3质量％，以冲压压力600MPa，形成外径为20mm、内径为12mm、高度为6.8mm的环形状6.5mm见方、高度为3.3mm的磁芯成形体，进一步在N2气气氛下，以0.67K/sec(40℃/min)的升温速度、300℃～400℃以下的范围内的热处理温度，将保持时间设为1小时，将压粉磁芯成形。
另外，上述的磁芯制作条件在该实验以外的后述的实验中也相同。
然后，调查各Ti的添加量α与磁芯的导磁率μ及饱和磁通密度Bs的关系。导磁率μ使用阻抗分析仪在频率100KHz下测定。如图9所示那样，可知Ti的添加量α为0.6wt％左右以下时，能够确保约60以上的高导磁率μ，但若Ti的添加量α进一步变大，则导磁率μ低于60。
如图10所示那样，可知粉末的长短径比大于1且为1.3左右以下时能够慢慢地增大导磁率μ，但若长短径比超过约1.3，则导磁率μ开始慢慢降低，若长短径比超过1.4，则因磁芯密度的降低，导磁率μ开始急剧减少，并低于60。
另外如图11所示那样，没有见到由Ti的添加量导致的饱和磁化(Is)的降低。
根据图4至图11所示的实验，将Ti的添加量α设定为0.04wt％以上且0.6wt％以下。此外将粉末的长短径比设定为大于1且为1.4以下，优选为1.1以上且1.4以下。由此能够得到60以上的导磁率μ。
此外将Ti的添加量α的优选范围设为0.1wt％以上且0.6wt％以下。此外将优选的粉末的长短径比设为1.2以上且1.4以下。由此，能够稳定地得到磁芯的高导磁率μ。
(与玻璃化转变温度(Tg)的适用范围有关的实验)
通过液体急冷法以带状制造以下的表1所示的No.1～No.8的Fe基软磁性合金，再使用各Fe非晶质合金的粉末制作压粉磁芯。
[表1]
表1的各试样为非晶质是通过XRD(X射线衍射装置)确认的。此外，通过DSC(差示扫描量热计)测定居里温度(Tc)、玻璃化转变温度(Tg)、结晶化开始温度(Tx)、熔点(Tm)(升温速度是，Tc、Tg、Tx为0.67K/sec，Tm为0.33K/sec)。
表1所示的“最佳热处理温度”是指，在对压粉磁芯以0.67K/sec(40℃/min)的升温速度、1小时的保持时间实施热处理时，可以最大地降低压粉磁芯的磁芯损耗(W)的理想的热处理温度。
表1所示的压粉磁芯的磁芯损耗(W)的评价是使用岩通计测(株)制SY-8217BH分析仪以100kHz的频率、25mT的最大磁通密度求出的。
如表1所示那样各试样均添加0.25wt％的Ti。
图12是表1的压粉磁芯的最佳热处理温度与磁芯损耗(W)的关系的图。如图12所示那样，可知为了将磁芯损耗(W)设定为90kW/m3以下，必须将最佳热处理温度设定为693.15K(420℃)以下。
此外图13是Fe基非晶质合金粉末的玻璃化转变温度(Tg)与表1的压粉磁芯的最佳热处理温度的关系的图。如图13所示那样，可知为了将最佳热处理温度设定为693.15K(420℃)以下，必须将玻璃化转变温度(Tg)设定为740K(466.85℃)以下。
此外，由图12可知，为了将磁芯损耗(W)设定为60kW/m3以下，必须将最佳热处理温度设定为673.15K(400℃)以下。此外由图13可知，为了将最佳热处理温度设定为673.15K(400℃)以下，必须将玻璃化转变温度(Tg)设定为710K(436.85℃)以下。
如上所述，根据表1、图12及图13的实验结果，将本实施例的玻璃化转变温度(Tg)的适用范围设定为740K(466.85℃)以下。此外本实施例中，将710K(436.85℃)以下的玻璃化转变温度(Tg)设为优选的适用范围。
(B添加量及Si添加量的实验)
制造由以下的表2所示的各组成构成的各Fe基非晶质合金粉末。各试样是通过液体急冷法以带状形成的合金粉末。
[表2]
Figure BDA00003496548000161
如表2所示那样各试样均添加了0.25wt％的Ti。
表2所示的试样No.3、4、9～No.15(均为实施例)中，将Fe-Cr-P-C-B-Si中所占的Fe的添加量、Cr的添加量及P的添加量固定，使C的添加量、B的添加量及Si的添加量分别变化。此外试样No.2(实施例)中，使Fe量比试样No.9～No.15的Fe量稍小。试样No.16、17(比较例)中，与试样No.2组成接近，但与试样No.2相比较多地添加了Si。
如表2所示那样，可知通过将B的添加量z设定为0at％～4.2at％的范围内，以及将Si的添加量t设定为0at％～3.9at％的范围内，能够形成非晶质，并且能够将玻璃化转变温度(Tg)设定为740K(466.85℃)以下。
此外，如表2所示那样，可知通过将B的添加量z设定为0at％～2at％的范围内，能够更有效地降低玻璃化转变温度(Tg)。此外可知，通过将Si的添加量t设定为0at％～1at％的范围内，能够更有效地降低玻璃化转变温度(Tg)。
此外可知，通过将B的添加量z设定为0at％～2at％的范围内，将Si的添加量t设定为0at％～1at％，进而将(B的添加量z+Si的添加量t)设定为0at％～2at％的范围内，能够将玻璃化转变温度(Tg)设定为710K(436.85℃)以下。
另一方面，在表2所示的作为比较例的试样No.16、17中，玻璃化转变温度(Tg)大于740K(466.85℃)。
(Ni的添加量的实验)
制造由以下的表3所示的各组成构成的各Fe基非晶质合金粉末。各试样是通过液体急冷法以带状形成的合金粉末。
[表3]
Figure BDA00003496548000171
如表3所示那样，各试样均添加了0.25wt％的Ti。
表3所示的试样No.18～No.25(均为实施例)中，将Fe-Cr-P-C-B-Si中所占的Cr、P、C、B、Si的添加量固定，使Fe的添加量、Ni的添加量变化。如表3所示那样，可知即使将Ni的添加量a增大到10at％，也可得到非晶质。此外，所有试样的玻璃化转变温度(Tg)均为720K(446.85℃)以下，换算玻璃化温度(Tg/Tm)均为0.54以上。
图14是表示Fe基非晶质合金的Ni添加量与玻璃化转变温度(Tg)的关系的图，图15是表示Fe基非晶质合金的Ni添加量与结晶化开始温度(Tx)的关系的图，图16是表示Fe基非晶质合金的Ni添加量与换算玻璃化温度(Tg/Tm)的关系的图，图17是表示Fe基非晶质合金的Ni添加量与Tx/Tm的关系的图。
如图14、图15所示那样，可知若增加Ni的添加量a，则玻璃化转变温度(Tg)及结晶化开始温度(Tx)慢慢地降低。
此外，如图16、图17所示那样，可知即使将Ni添加量a增大到6at％左右，也能够维持高换算玻璃化温度(Tg/Tm)及Tx/Tm，但若Ni添加量a超过6at％，则换算玻璃化温度(Tg/Tm)及Tx/Tm急剧地降低。
本实施例中，由于不仅需要玻璃化转变温度(Tg)的降低，而且需要增大换算玻璃化温度(Tg/Tm)来提高非晶质形成能力，所以将Ni添加量a的范围设为0at％～10at％，将优选的范围设定为0at％～6at％。
此外可知，若将Ni添加量a设定为4at～6at％的范围内，则能够降低玻璃化转变温度(Tg)，并且能够稳定地得到高换算玻璃化温度(Tg/Tm)及Tx/Tm。
(Sn的添加量的实验)
制造由以下的表4所示的各组成构成的各Fe基非晶质合金粉末。各试样是通过液体急冷法以带状形成的合金粉末。
[表4]
Figure BDA00003496548000181
如表4所示那样，各试样均添加了0.25wt％的Ti。
表4所示的试样No.26～No.29中，将Fe-Cr-P-C-B-Si中所占的Cr、P、C、B、Si的添加量固定，使Fe的添加量及Sn的添加量变化。可知即使将Sn的添加量增大到3at％，也可得到非晶质。
但是，如表4所示那样，可知若增加Sn的添加量b，则Fe基非晶质合金中包含的氧浓度增加而耐腐蚀性降低。因此可知，必须将添加量b抑制到必要最小限度。
图18是表示Fe基非晶质合金的Sn添加量与玻璃化转变温度(Tg)的关系的图，图19是表示Fe基非晶质合金的Sn添加量与结晶化开始温度(Tx)的关系的图，图20是表示Fe基非晶质合金的Sn添加量与换算玻璃化温度(Tg/Tm)的关系的图，图21是表示Fe基非晶质合金的Sn添加量与Tx/Tm的关系的图。
如图18所示那样，若增加Sn的添加量b，则见到玻璃化转变温度(Tg)降低的倾向。
此外，如图21所示那样，可知若将Sn的添加量b设为3at％，则Tx/Tm降低，非晶质形成能力恶化。
因此，本实施例中，为了抑制耐腐蚀性的降低，并且维持高非晶质形成能力，将Sn的添加量b设为0at％～3at％的范围内，将0at％～2at％作为优选的范围。
另外，若将Sn的添加量b设为2at％～3at％，则如上所述那样Tx/Tm变小，但能够提高换算玻璃化温度(Tg/Tm)。
(P的添加量及C的添加量的实验)
制造由以下的表5所示的各组成构成的各Fe基非晶质合金粉末。各试样是通过液体急冷法以带状形成的合金粉末。
[表5]
Figure BDA00003496548000191
如表5所示那样，各试样均添加了0.25wt％的Ti。
表5的试样No9、10、12、14、15、31～35(均为实施例)中，将Fe-Cr-P-C-B-Si中所占的Fe、Cr的添加量固定，使P、C、B、Si的添加量变化。
如表5所示那样，可知若将P的添加量x调整在6.8at％～10.8at％的范围内，将C的添加量y调整在2.2at％～9.8at％的范围内，则可得到非晶质。此外，所有的实施例中均能够使玻璃化转变温度(Tg)为740K(466.85℃)以下，使换算玻璃化温度(Tg/Tm)为0.52以上。
图22是表示Fe基非晶质合金的P的添加量x与熔点(Tm)的关系的图，图23是表示Fe基非晶质合金的C的添加量y与熔点(Tm)的关系的图。
本实施例中，可以得到740K(466.85℃)以下、优选为710K(436.85℃)以下的玻璃化转变温度(Tg)，但因玻璃化转变温度(Tg)的降低，为了提高以Tg/Tm表示的非晶质形成能力，必须降低熔点(Tm)。另外，如图22、图23所示那样，认为与C量相比，熔点(Tm)对P量的依赖性较高。
特别是可知，若将P的添加量x设定为8.8at％～10.8at％的范围内，则能够有效地降低熔点(Tm)，因此能够提高换算玻璃化温度(Tg/Tm)。
(Cr的添加量的实验)
由以下的表6所示的组成的各试样制造各Fe基非晶质合金粉末。各试样是通过液体急冷法以带状形成的合金粉末。
[表6]
Figure BDA00003496548000201
如表6所示那样，各试样均添加了0.25wt％的Ti。
表6的各试样中，将Fe-Cr-P-C-B-Si中所占的Ni、P、C、B、Si的添加量固定，使Fe、Cr的添加量变化。如表6所示那样，可知若增加Cr的添加量，则Fe基非晶质合金的氧浓度慢慢地降低，耐腐蚀性提高。
图24是表示Fe基非晶质合金的Cr的添加量与玻璃化转变温度(Tg)的关系的图，图25是表示Fe基非晶质合金的Cr的添加量与结晶化温度(Tx)的关系的图，图26是表示Fe基非晶质合金的Cr的添加量与饱和磁化Is的关系的图。
如图24所示那样，可知若增加Cr的添加量，则玻璃化转变温度(Tg)慢慢地变大。此外如表6及图26所示那样，可知通过增加Cr的添加量，饱和磁化Is慢慢地降低。另外，饱和磁化Is通过VSM(振动试样型磁力计)来测定。
如图24、图26及表6所示那样，为了使玻璃化转变温度(Tg)低，并且得到1.0T以上的饱和磁化Is，将Cr的添加量c设定为0at％～6at％的范围内。此外，将Cr的优选的添加量c设定为0at％～2at％的范围内。如图24所示那样，通过将Cr的添加量c设定为0at％～2at％的范围内，不论Cr量如何，均能够将玻璃化转变温度(Tg)设定为较低的值。
进而可知，通过将Cr的添加量c设为1at％～2at％的范围内，能够提高耐腐蚀性，并且能够稳定地得到低玻璃化转变温度(Tg)，进而能够维持高磁化。
(作为金属元素M添加了Ti、Al、Mn的Fe基非晶质合金粉末的制作)
通过水雾化法制造由(Fe71.4Ni6Cr2P10.8C7.8B2)100-αMα组成的多种Fe基非晶质合金粉末。
[表7]
【表7】
Figure BDA00003496548000221
另外，表1～表6中，以at％表示Fe-Cr-P-C-B-Si中的各元素的添加量，但表7中全部以重量％(wt％)表示各元素。
如表7所示那样，添加了Ti、Al及Mn作为金属元素M。Al的添加量为大于0wt％且小于0.005wt％的范围内。此外，表中M元素以外的其它构成元素全部以组成式Fe71.4Ni6Cr2P10.8C7.8B2表示，所以这些元素省略记载。本实施方式中将金属元素M的添加量规定为0.04wt％以上且0.6wt％以下的范围内，表7的各实施例全部落入该范围内。
由于Al及Mn与Ti同样为活性高的元素，所以通过分别少量添加Ti、Al及Mn，能够使金属元素M聚集在粉末表面而形成薄的钝化层，通过Si、B的添加量的降低，能够得到低Tg化，并且通过金属元素M的添加，能够得到优异的耐腐蚀性及高导磁率和低磁芯损耗。
符号的说明
1、3 压粉磁芯
2    线圈内嵌式压粉磁芯
4    线圈(扁立线圈)
5    粉末内部
6    粉末表面层

Claims (19)

1.一种Fe基非晶质合金粉末，其特征在于，组成式以(Fe100-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit)100-αMα表示，0at％≤a≤10at％、0at％≤b≤3at％、0at％≤c≤6at％、6.8at％≤x≤10.8at％、2.2at％≤y≤9.8at％、0at％≤z≤4.2at％、0at％≤t≤3.9at％，金属元素M选自Ti、Al、Mn、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W中的至少1种，金属元素M的添加量α为0.04wt％≤α≤0.6wt％。
2.根据权利要求1所述的Fe基非晶质合金粉末，其中，B的添加量z为0at％≤z≤2at％，Si的添加量t为0at％≤t≤1at％，B的添加量z和Si的添加量t之和z+t为0at％≤z+t≤2at％。
3.根据权利要求1或2所述的Fe基非晶质合金粉末，其中，添加有B和Si这两者，B的添加量z比Si的添加量t大。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的Fe基非晶质合金粉末，其中，金属元素M的添加量α为0.1wt％≤α≤0.6wt％。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的Fe基非晶质合金粉末，其中，金属元素M至少包含Ti。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的Fe基非晶质合金粉末，其中，金属元素M包含Ti、Al及Mn。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的Fe基非晶质合金粉末，其中，Ni和Sn当中，仅添加任一者。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的Fe基非晶质合金粉末，其中，Ni的添加量a为0at％≤a≤6at％的范围内。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的Fe基非晶质合金粉末，其中，Sn的添加量b为0at％≤b≤2at％的范围内。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的Fe基非晶质合金粉末，其中，Cr的添加量c为0at％≤c≤2at％的范围内。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的Fe基非晶质合金粉末，其中，P的添加量x为8.8at％≤x≤10.8at％的范围内。
12.根据权利要求1所述的Fe基非晶质合金粉末，其中，满足0at％≤a≤6at％、0at％≤b≤2at％、0at％≤c≤2at％、8.8at％≤x≤10.8at％、2.2at％≤y≤9.8at％、0at％≤z≤2at％、0at％≤t≤1at％、0at％≤z+t≤2at％、0.1wt％≤α≤0.6wt％。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的Fe基非晶质合金粉末，其中，粉末的长短径比大于1且为1.4以下。
14.根据权利要求13所述的Fe基非晶质合金粉末，其中，粉末的长短径比为1.2以上且1.4以下。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的Fe基非晶质合金粉末，其中，金属元素M的浓度在粉末表面层与粉末内部相比变高。
16.根据权利要求15所述的Fe基非晶质合金粉末，其中，组成元素中包含Si，所述粉末表面层中的金属元素M的浓度与Si的浓度相比变高。
17.一种压粉磁芯，其特征在于，其为将权利要求1至16中任一项所述的Fe基非晶质合金粉末的粉末利用粘合材料固化成形而成。
18.一种线圈内嵌式压粉磁芯，其特征在于，其具有将权利要求1至16中任一项所述的Fe基非晶质合金粉末的粉末利用粘合材料固化成形而成的压粉磁芯、和被所述压粉磁芯覆盖的线圈。
19.根据权利要求18所述的线圈内嵌式压粉线圈，其中，所述线圈为扁立线圈。
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