KR20190088456A - 고주파에서 이용하는 자성분말 및 이것을 함유하는 자성수지조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따르면, 질량%로, C: 0.2~5.0%와, 4~6족의 원소, Mn 및 Ni로부터 선택되는 1종 이상을 합계로 0.1~30%를 포함하고, 잔부가 Fe 또는/및 Co(Co는 0%를 포함), 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 포화자화가 1.0T 초과이고, 식 (1): Co%/(Co%+Fe%)≤0.50을 만족하는 고주파에서 이용하는 자성분말이 제공된다. 이러한 자성분말에 의하면, 종래에 없는 1.0T를 초과하는 포화자화를 가지고, 또한 200MHz 이상의 높은 FR을 겸비하는 금속자성분말 및 이것을 이용한 자성수지조성물이 제공된다.

Description

고주파에서 이용하는 자성분말 및 이것을 함유하는 자성수지조성물
본 발명은, 고주파에서 이용하는 자성분말 및 이것을 함유하는 자성수지조성물에 관한 것이다.
최근에 전자기기나 자동차전원에 있어서, 고주파화나 고출력화의 경향이 강해져, 노이즈 대책부품, 전자파 흡수체, 트랜스, 리액터·초크코일, 안테나용 자심, 인덕터, 각종 자기센서 등 다양한 자성부품이 이용되고 있다. 이들 자성부품에 있어서는, 이른바 산화물계 페라이트보다 포화자화가 높은 금속자성재료도 많이 이용되고 있다. 이와 같은 자성부품에 금속자성재료를 이용하는 경우, 와전류에 의한 손실을 저감하기 위하여, 금속자성재료를 분말상 또는 편평상으로 하고, 이것을 수지나 고무와 혼합하여 복합재료로 하여서, 시트형상이나 각종 부품형상으로 성형한 자성수지조성물로서 이용하는 것이 널리 행하여지고 있다.
이와 같은 자성부품에 이용되는 금속자성재료로서, 순철, Fe-Si-Al 합금, Fe-Si-Cr 합금, Fe-Ni 합금, 카르보닐철, 비정질합금, 나노결정합금 등이 있다. 예를 들어, 일본공개특허공보 2016-178275호(특허문헌 1)에는, 파워 인덕터의 커버부에 금속판상 복합체를 포함시킴으로써, 고투자율을 가지고, 또한 고포화자속 밀도를 구현하며, DC-bias 특성에 뛰어난 파워 인덕터가 제공되는 것이 개시되어 있다. 또한, 국제공개공보 제2011/155494호(특허문헌 2)에는, 초크코일이나 리액터 코일 등에 있어서, 압분자심에 요구되는 뛰어난 연자기특성을 만족하는 것이 용이한 철족계 연자성분말재가 제안되어 있다. 더욱이, 일본공개특허공보 2015-61052호(특허문헌 3)에는, 코일·인덕터 등의 전자부품의 자심으로서 주로 이용할 수 있는 자성체 및 그것을 이용한 전자부품에 관하여, S원자를 포함하는 Fe-Si-M계 연자성합금을 포함하는 자성입자끼리가 서로 산화막을 통하여 결합하여 이루어지는 자성체가 제안되어 있다.
또한, 일본공개특허공보 2016-12715호(특허문헌 4)에는, 압분코어, 그 압분코어의 제조방법, 그 압분코어를 구비하는 전자·전기부품, 및 그 전자·전기부품이 실장된 전자·전기기기에 관하여, 결정질 자성재료의 분말 및 비정질 자성재료의 분말을 함유하는 압분코어로서, 1MHz 이상의 고주파대역에 있어서도 뛰어난 자기특성을 구비하는 압분코어가 개시되어 있다. 더욱이, 일본공개특허공보 2013-60665호(특허문헌 5)에는, 나노스케일의 미세한 결정립을 포함하는 고포화자속밀도 및 뛰어난 연자기특성, 특히 뛰어난 교류전기특성을 나타내는 연자성합금 및 이것을 이용한 자성부품에 관하여, 각종 트랜스, 리액터·초크코일, 노이즈 대책부품, 레이저 전원이나 가속기 등에 이용되는 펄스 파워 자성부품, 통신용 펄스 트랜스, 모터자심, 발전기, 자기센서, 안테나자심, 전류센서, 자기실드, 전자파 흡수시트, 요크재 등에 이용되는 것이나, 고포화자속밀도로 뛰어난 연자기특성, 특히 뛰어난 교류자기특성을 나타내는 연자성합금이 제공되는 것이 개시되어 있다.
상술한 이들 금속자성재료는, 일반적으로 합금조성, 구성상(相), 제조방법 등에 의하여, 보자력을 저감시킴으로써 히스테리시스 손실을 저감시키고, 분말화 또는 박편화함으로써 와전류 손실을 낮추도록 설계되어 있다.
특허문헌 1: 일본공개특허공보 2016-178275호 특허문헌 2: 국제공개공보 제2011/155494호 특허문헌 3: 일본공개특허공보 2015-61052호 특허문헌 4: 일본공개특허공보 2016-12715호 특허문헌 5: 일본공개특허공보 2013-60665호
한편, 목적으로 하는 고주파대역이, 예를 들어 100MHz를 넘는 고주파역에서는, 이와 같은 히스테리시스 손실이나 와전류 손실 이외에, 각종 공명현상에 따른 손실의 영향이 커진다. 이러한 공명현상에 따른 손실은, 실투자율(μ')과 허투자율(μ")의 비율 tanδ(μ"/μ')에 의하여 평가할 수 있고, 이러한 tanδ은, 투자율(μ' 및 μ")의 주파수 특성을 측정함으로써 산출된다. 여기에서, 저주파에서는 거의 μ"가 검출되지 않지만, 자성재료에 따라서는 특정 주파수를 넘으면 급격하게 μ"가 증대된다. 따라서, 예를 들어 tanδ가 0.1에 도달하는 주파수의 높이에서, 자성부품이 대응할 수 있는 고주파의 높이를 평가할 수 있다. 한편, 이하에서, tanδ가 0.1에 도달하는 주파수를 'FR'이라고 기재한다. 이것이 높을수록 보다 고주파에 대응할 수 있는 자성분말, 자성수지조성물로 평가할 수 있다.
하지만, 일반적으로 Fe-Si-Al 합금의 분말은 포화자화가 1.0T이고, FR은 20MHz 이하 정도이다. 또한, 일반적으로 Fe-Si-Cr 합금의 분말은 포화자화가 1.2T 정도로 높지만, FR은 50MHz 이하 정도이다. 이와 같이, 종래의 분말에 있어서는, FR이 100MHz나 200MHz를 넘는 고주파대역에 대응할 수 있는 것이 없으며, 또한 1.0T를 넘는 포화자화를 겸비하는 것도 없는 것이 실정이었다.
따라서, 본 발명의 목적은, 종래에 없는 1.0T를 넘는 포화자화를 가지고, 또한 200MHz 이상의 높은 FR을 겸비하는 금속자성분말 및 이것을 이용한 자성수지조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 질량%로, C:0.2~5.0%와, 4~6족의 원소, Mn 및 Ni로부터 선택되는 1종 이상을 합계로 0.1~30% 포함하고, 잔부가 Fe 또는/및 Co(Co는 0%를 포함), 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 포화자화가 1.0T 초과이고, 식 (1): Co%/(Co%+Fe%)≤0.50을 만족하는, 고주파에서 이용하는 자성분말이 제공된다.
본 발명의 다른 일 실시형태에 따르면, 상기 자성분말에 있어서, 질량%로, B, N 및 P로부터 선택되는 1종 이상을 합계로 2% 이하 더 포함하고, 식 (2): C%+B%+N%+P%≤5.0%를 만족하는, 자성분말이 제공된다.
본 발명의 또 다른 일 실시형태에 따르면, 상기 자성분말에 있어서, 질량%로, Cu, Al 및 Si로부터 선택되는 1종 이상을 합계로 10% 이하 더 포함하고, 식 (3): Ti%+Zr%+Hf%+V%+Nb%+Ta%+Cr%+Mo%+W%+Mn%+Ni%+Cu%+Al%+Si%≤30%를 만족하는, 자성분말이 제공된다.
본 발명의 다른 일 실시형태에 따르면, 상기 자성분말을 함유하는, 자성수지조성물이 제공된다.
이와 같은 본 발명에 따르면, 종래에 없는, 1.0T를 초과하는 포화자화를 가짐으로써, 이러한 높은 포화자화에 의하여 인가되는 외부자기장에 대하여, 자성부품이 허용할 수 있는 최대의 자속밀도가 높아져, 자성부품의 소형화, 슬림화가 가능해져서, 이른바 직류중첩특성의 개선을 가능하게 하는 동시에, 200MHz 이상의 높은 FR을 겸비하는 금속자성분말 및 이것을 이용한 자성수지조성물이 제공된다.
자성분말
이하, 본 발명의 조건에 대하여 설명한다. 한편, 이하의 설명에 있어서, 조성의 성분량은 질량%에서의 값이다.
본 발명의 자성분말은, C: 0.2~5.0%이다. C는 FR을 상승시키기 위한 필수원소이다. C양이 0.2% 미만에서는 FR이 낮고, 5.0%를 넘으면 포화자화가 저하한다. 바람직한 범위는, 0.4% 초과 4.0% 미만, 보다 바람직하게는 0.8% 초과 3.5% 미만, 더욱 바람직하게는 1.5% 초과 3.0% 미만이다.
본 발명의 자성분말은, 4~6족의 원소, Mn 및 Ni로부터 선택되는 1종 이상을 합계로 0.1~30% 더 포함한다. 여기에서, 4~6족의 원소란, 구체적으로는 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및/또는 W이다. 4~6족의 원소, Mn 및/또는 Ni는, 경화능(담금질성)을 개선하는 효과, FR을 증가시키는 효과 이외에, 분말의 발화성을 저하시키는 효과도 있는 필수원소이고, 그 합계량으로 취급할 수 있다. 4~6족의 원소는 특히 FR 상승의 효과가 높다. 그 상세한 원인은 불분명하지만, 탄화물을 형성하기 때문으로 추측된다. Mn은 경화능 개선의 효과가 특히 높다. Ni는 발화성 저하의 효과가 특히 높다. 합계량이 0.1% 미만에서는 이러한 효과가 얻어지지 않고, 30%를 넘으면 포화자화가 저하한다. 바람직하게는 합계량으로 2% 초과 25% 미만, 보다 바람직하게는 4% 초과 10% 미만이다.
본 발명의 자성분말은, 잔부가 Fe 또는/및 Co(Co는 0%를 포함), 및 불가피적 불순물로 이루어진다. 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어져도 좋고, Fe, Co 및 불가피적 불순물로 이루어져도 좋다.
본 발명의 자성분말은, 식 (1): Co%/(Co%+Fe%)≤0.50을 만족한다. Fe, Co는 포화자화가 높은 강자성을 가지는 마텐자이트상을 생성하기 위한 원소이다. 또한, 이른바 슬레이터 포울링 곡선으로서 알려져 있는 바와 같이, Fe와 Co의 비율에 의하여 포화자화는 영향을 받아, Co%/(Co%+Fe%)가 0.5를 넘으면, 포화자화가 저하되는 동시에 코스트가 높아진다. Co%/(Co%+Fe%)는, 바람직하게는 0.01 초과 0.40 미만, 보다 바람직하게는 0.10 초과 0.35 미만이다. 한편, Co양은 0%이어도 좋다.
본 발명의 자성분말은, 포화자화가 1.0T 초과이다. 자성부품의 소형화, 슬림화 및 직류중첩특성의 관점에서 1.0T를 초과하는 높은 포화자화가 필요하다. 높은 포화자화는, 인가되는 외부자기장에 대하여, 자성부품이 허용할 수 있는 최대의 자속밀도가 높아지기 때문에, 자성부품을 소형화, 슬림화할 수 있거나, 이른바 직류중첩특성을 개선할 수 있는 등의 이점이 있다. 포화자화는, 바람직하게는 1.10T 초과, 보다 바람직하게는 1.25T 초과이다.
본 발명의 자성분말에 있어서, 질량%로, B, N 및 P로부터 선택되는 1종 이상을 합계로 2% 이하 더 포함하고, 식 (2): C%+B%+N%+P%≤5.0%를 만족하는 것으로 하여도 좋다. B, N 및 P는, C 정도는 아니지만 FR을 상승시키는 효과가 있다. B 및 P는 C와 마찬가지로 반금속·반도체 원소이며, N은 C와 마찬가지로 Fe에 대하여 침입형 원소이다. 따라서, 각각 C의 일부와 치환할 수 있다. B, N 및 P의 함유량이 합계로 2%를 넘으면, 합금의 경도가 과도하게 상승하여, 이러한 분말을 함유하는 자성부품의 제조시에, 가해지는 프레스에 따른 자성분말의 충전율 증가가 충분하지 않게 된다. 따라서, 그 함유량은 합계로 2% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 합계로 0.01% 초과 1% 미만, 더욱 바람직하게는 0.1% 초과 0.5% 미만이다. 또한, C%+B%+N%+P%가 5.0%를 초과하면, 포화자화가 저하하므로, 그 함유량은 합계로 5.0% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위는, 0.4% 초과 4.0% 미만, 더욱 바람직하게는 0.8% 초과 3.5% 미만, 특히 바람직하게는 1.5% 초과 3.0% 미만이다.
본 발명의 자성분말에 있어서, 질량%로, Cu, Al 및 Si로부터 선택되는 1종 이상을 합계로 10% 이하 더 포함하고, 식 (3): Ti%+Zr%+Hf%+V%+Nb%+Ta%+Cr%+Mo%+W%+Mn%+Ni%+Cu%+Al%+Si%≤30%를 만족하는 것으로 하여도 좋다. Cu, Al 및 Si는 내식성을 개선할 수 있기 때문에, 필요에 따라서 첨가 가능한 원소이다. 단, 10%를 초과하여 첨가하면 경화능이 열화하여, 충분한 FR이 얻어지지 않는다. 따라서, Cu, Al 및 Si의 함유량은 합계로 10% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1% 초과 5% 미만, 더욱 바람직하게는 2% 초과 3% 미만이다. 또한, Ti%+Zr%+Hf%+V%+Nb%+Ta%+Cr%+Mo%+W%+Mn%+Ni%+Cu%+Al%+Si%가 30%를 초과하면 포화자화가 저하한다. 따라서, 그 함유량은 합계로 30% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2% 초과 25% 미만, 더욱 바람직하게는 4% 초과 10% 미만이다.
본 발명의 가장 중요한 특징은, 종래와 같이 히스테리시스 손실의 저감에 주목하여 자성분말의 보자력을 저감하는 것이 아니라, 공명현상에 따른 손실을 저감시키기 위하여 자성분말의 보자력을 적극적으로 높이는 것을 노리는 것으로, 이러한 점이 종래의 합금의 설계사상과는 전혀 다르다. 즉, 본 발명자들은 자성분말의 보자력을 높임으로써, 공명주파수가 높아지는 것을 발견하고, 결과적으로 FR을 고주파화하는 것에 성공하였다. 한편, 상술한 바와 같이, 본 발명에서는, 종래와 같이 보자력을 저감(즉, 연자성화)하는 것을 목적으로 하고 있지 않으므로, 종래에는 예를 들어 '연자성분말'이나 '연자성 수지조성물' 등으로 사용되어 왔던 '연자성'이라는 표현이 아니라, '자성분말'이나 '자성 수지조성물' 등의 표현을 사용하고 있는데, 여기에서 말하는 '자성'은 '연자성'을 포함하는 것이다.
자성분말의 제조방법
본 발명의 자성분말의 제조방법으로서는, 워터 애토마이즈, 가스 애토마이즈, 디스크 애토마이즈 등 각종 애토마이즈법과 같은 급랭응고에 따른 방법이나, 분쇄법이나 편평가공과 같은 소성가공을 수반하는 방법에 따른 것이 바람직하다. 또한, 이러한 방법으로 충분한 마텐자이트상이 얻어지지 않을 경우, 담금질 처리에 의하여 마텐자이트상을 생성시킬 수 있다. 본 발명자들의 지식에 따르면, C를 많이 포함하는 Fe계 합금은, 급냉응고, 담금질, 소성가공 등에 의하여, C 및 전위를 다량으로 함유하는 마텐자이트상이 생성되어, 이러한 상을 많이 포함하는 분말의 FR이 매우 높다.
또한, 본 발명에 있어서의 첨가원소는, 경화능을 변화시키는 동시에 마텐자이트 개시온도(이하, Ms점으로 표기)도 변화시킨다. Ms점이 과도하게 저하하여, 급냉응고, 담금질, 소성가공에 의하여도 잔류 오스테나이트상(포화자화가 낮은 상)이 과도하게 많은 경우, 충분한 포화자화가 얻어지지 않는다. 이러한 경우, 이른바 공구망 등의 2차 경화처리인 고온 템퍼링 처리를 행하여, 잔류 오스테나이트상을 분해함으로써, 충분한 양의 마텐자이트상을 생성시키는 것이 가능하다. 더욱이, 서브제로 처리에 의하여도 충분한 마텐자이트상을 생성시킬 수 있는데, 처리가 번잡하므로, 상술한 고온 템퍼링 처리가 바람직하다. 한편, 고온 템퍼링 처리는, 처리온도의 상승과 함께 잔류 오스테나이트상의 분해가 촉진되어, 포화자화가 상승하는데, 과도하게 고온으로 행하면 마텐자이트상으로부터 페라이트상으로 변태하여, FR이 저하되어 버린다. 그 때문에, 고온 템퍼링 처리를 행하는 경우, 700℃ 미만이 바람직하고, 650℃ 미만이 보다 바람직하며, 600℃ 미만이 더욱 바람직하다.
이와 같이, 본 발명의 조성을 가지는 자성분말은, 그 조성과 함께, 제조법, 열처리에 의하여 구성상이 변화하는데, 일반적으로 알려져 있는 바와 같이, 응고시의 냉각속도상승, 담금질 처리시의 온도 및 냉각속도상승, 상술한 온도에서의 템퍼링 처리, 소성가공량의 증가 등에 의하여 마텐자이트상의 생성량은 증가한다. 따라서, 이러한 일반적인 항목에 대하여 조건을 적절히 선택함으로써, 충분한 마텐자이트상을 생성하는 것이 가능하며, 이에 따라 높은 FR을 얻는 것이 가능하다. 200MHz를 초과하는 높은 FR을 얻기 위하여는, 광학현미경으로 관찰되는 구성상 중, 마텐자이트상이 주된 상(50% 초과)인 것이 바람직하다. 한편, 높은 포화자화를 얻기 위하여, 잔류 오스테나이트상의 면적률은 50% 미만이 바람직하고, 30% 미만이 보다 바람직하며, 10% 미만이 더욱 바람직하다. 이와 같이 충분한 양의 마텐자이트상을 생성함으로써, 2400A/m 초과의 높은 보자력이 얻어지고, 이에 따라 200MHz를 초과하는 높은 FR이 얻어진다. 여기에서, 편평상의 자성분말을 이용하는 경우, 분말의 길이방향으로 자기장을 인가하여 측정하여, 2400A/m 초과의 보자력이 얻어진다. 한편, 보자력에는 결정자기 이방정수, 전위밀도, 고용원소, 미세석출물의 영향이 복잡하게 영향을 미친다고 생각된다.
또한, 이와 같은 방법으로 제조한 자성분말의 주된 상은 마텐자이트상, 즉 결정상으로, 종래에 압분자심 등에 이용되어 왔던 비정질상을 주된 상으로서 연자성분말과는 명확하게 다르다. 더욱이, 이와 같은 비정질상으로부터 열처리에 의하여 나노 결정립을 생성시킨 연자성분말도 제안되어 있는데, 비정질상으로부터 다량의 전위를 함유하는 마텐자이트상이 생성되지 않고, 본 발명의 자성분말은 이와 같은 나노 결정립상을 포함하는 연자성분말과도 명확하게 다르다.
한편, 본 발명의 자성분말은, 비정질 형성능이 높은 조성이 아니고, 나노 결정립 형성능이 높은 조성도 아니다. 따라서, 평균결정입자직경(여기에서 말하는 결정립은, 이른바 구 오스테나이트 입자)은, 적어도 100nm 이상이고, 응고속도가 큰 워터 애토마이즈법으로 제조한 경우에 2㎛ 초과, 가스 애토마이즈, 디스크 애토마이즈로 제조한 경우에 5㎛ 초과, 주조분쇄법으로 제조한 경우에 15㎛ 초과이다. 분말의 평균입자직경은, 상술한 제조법에 의하여 수율이 양호하며, 각종 자성부품의 형상에도 대응하기 쉬우므로, 80㎛ 미만이 바람직하고, 50㎛ 미만이 보다 바람직하며, 35㎛ 미만이 더욱 바람직하다.
자성수지조성물
본 발명의 자성수지조성물은, 상기 자성분말을 함유한다. 본 발명의 분말을 이용한 자성수지조성물은, 예를 들어 μ"가 급격하게 증가하는 주파수가 100MHz 이상(FR은 200MHz 이상)이고, 사용할 수 있는 주파수로서는, 100MHz(혹은 그 이상) 대응품이라고 할 수 있다. 또한, 자성수지조성물을 자성시트로 한 경우, 분말 이외의 자성시트의 구성으로서는, 종래 제안되어 있는 일반적인 구성이 적용 가능하고, 자성시트 제작도 종래 제안되어 있는 일반적인 방법으로 가능하다.
실시예
이하, 실시예에 의하여 본 발명의 효과가 명확하게 되는데, 이러한 실시예의 기재에 근거하여 본 발명이 한정적으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
(1) 자성분말의 제작
워터 애토마이즈법, 가스 애토마이즈법, 디스크 애토마이즈법 또는 용융에 따른 합금화 후의 분쇄법(주조분쇄법) 중 어느 것에 의하여 소정 성분의 분말을 제작하고, 소정 간격의 망을 이용하여 분급한 마이너스 메시의 입도를 평가에 이용하였다. 각종 애토마이즈는 종래 제안되어 있는 일반적인 방법으로 가능하고, 알루미나제 도가니를 용해에 이용하여, 도가니 하의 직경 2mm의 노즐로부터 합금용탕을 출탕하여, 이것에 고압수를 분무하여 용탕을 분단, 고압가스(아르곤 또는 질소)를 분무하여 용탕을 분단, 또는 회전 디스크에 의하여 원심력으로 용탕을 분단함으로써 실시하였다. 한편, N의 양은 고농도의 N을 포함하는 원료를 선정하는 것, 또는/및 애토마이즈에 고압질소가스를 선정함으로써 조정 가능하다. 이러한 분말의 일부에는, Ar 분위기에 의하여, 담금질 및/또는 템퍼링 처리를 실시하였다. 이러한 처리는, 소정의 온도, 시간으로 유지한 후, 노 냉각하였다.
(2) 자성분말의 평가
얻어진 분말의 평균입자직경, 포화자화, 평균결정입자직경, 마텐자이트상 및 잔류 오스테나이트상의 면적률, 투자율을 평가하였다. 평균입자직경은 레이저 회절법, 포화자화는 VSM 장치에 의하여 평가하였다. 평균결정입자직경, 마텐자이트상 및 잔류 오스테나이트상의 면적률은, 수지매립연마시료를 에칭한 광학현미경상을 화상해석하여 평가하였다.
(3) 자성수지조성물의 제작 및 평가
자성수지조성물로서, 슬림한 자성시트를 제작하고, 투자율을 평가하였다. 톨루엔에 염소화 폴리에틸렌을 용해하고, 이것에 얻어진 분말을 혼합, 분산하였다. 이러한 분산액을 폴리에스테르 수지에 두께 400㎛ 정도로 도포하고, 상온 상습에서 건조시켰다. 그 후, 130℃, 15MPa의 압력으로 프레스 가공하고, 자성시트를 얻었다. 자성시트의 사이즈는 150mm×150mm이고 두께는 200㎛이다. 한편, 자성시트 중의 분말의 체적충전율은 모두 약 65%이었다. 다음으로, 이러한 자성시트를 외경 7mm, 내경 3mm의 도넛 형상으로 절취하고, 임피던스 측정기에 의하여 실온에서 임피던스 특성의 주파수 특성을 측정하여,그 결과로부터 얻어진 투자율(μ' 및 μ")로부터 tanδ를 산출하고, 이것이 0.1이 되는 주파수, 즉 FR에 의하여 고주파 특성의 평가로 하였다.
상술한 각종 특성평가에 의한 평가결과에 대하여는, 표 1~3에 나타내는 바와 같다. 표 1~3에 나타내는 No.1~64는 본 발명예이고, No.65~92는 비교예이다. 그와 더불어, 종합적 평가는 이하와 같다.
(1) 보자력 미터에 의하여 측정한 실시예 분말의 보자력은, 모두 2400A/m 이상이고, 측정상한범위 이상이었다.
(2) 매립연마시료를 이용한 광학현미경 관찰의 결과, 실시예 분말의 주된 상은 모두 마텐자이트상이었다.
(3) 실시예 및 비교예의 분말을 45㎛ 이하로 분급하고, 시료 1g으로 하트만식 폭발실험을 행한 결과, 비교예 No.81~92만이 큰 불꽃이 발생하였다.
(4) 비교예 No.72~75의 자성시트는, 두께 250~300㎛이고, 실시예 및 기타 비교예의 자성시트의 두께 180~220㎛와 비교하여 두꺼웠다. 즉, 비교예 No.72~75의 분말은, 프레스 가공에 따른 시트의 충전율 증가가 충분하지 않았다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
[표 3]
Figure pct00003
이하, 표 1~3의 비교예 No.65~92에 대하여 설명한다. 비교예 No.65는, C 함유량이 높고, 또한 식 (2)의 값이 크기 때문에, 포화자화가 낮다. 비교예 No.66은, C 함유량이 낮으므로, tanδ이 0.1에 도달하는 주파수 FR이 낮다. 비교예 No.67은, 비교예 No.66과 마찬가지로, C 함유량이 0이므로, FR이 낮다. 비교예 No.68은, 4~6족 원소, Mn, Ni의 1종 또는 2종 이상의 합계 (A)의 함유량이 높기 때문에, 포화자화가 낮다. 비교예 No.69는, (A)의 함유량이 높고, 또한 식 (3)의 값이 크기 때문에, 포화자화가 낮다.
비교예 No.70은, (A)의 함유량이 높고, 또한 식 (3)의 값이 크기 때문에, 비교예 No.69와 마찬가지로 포화자화가 낮다. 비교예 No.71은, (A)의 함유량이 높고, 또한 식 (3)의 값이 크기 때문에, 비교예 No.69, 70과 마찬가지로 포화자화가 낮다. 비교예 No.72는, B, N, P의 1종 또는 2종 이상의 합계 (B)의 함유량이 높고, 또한 식 (2)의 값이 높기 때문에, 포화자화가 낮다. 비교예 No.73은, (B)의 함유량이 높고, 또한 식 (2)의 값이 높기 때문에, 포화자화가 낮다.
비교예 No.74, 비교예 No.75는, (B)의 함유량이 높고, 또한 상술한 바와 같이, 비교예 No.74~75는, 두께 250~300㎛인 경우로서, 실시예 및 비교예 No.72~73을 제외하는 그 밖의 비교예의 자성시트의 두께 180~220㎛와 비교하여 두꺼운 경우이다. 비교예 No.76은, Cu, Al, Si의 1종 또는 2종 이상의 합계 (C)의 함유량이 높기 때문에, FR이 낮다. 비교예 No.77은, 비교예 No.76과 마찬가지로 (C)의 함유량이 높기 때문에, FR이 낮다.
비교예 No.78은, 비교예 No.76, 77과 마찬가지로 (C)의 함유량이 높기 때문에, FR이 낮다. 비교예 No.79는, 식 (1)의 값이 크기 때문에, 포화자화가 낮다. 비교예 No.80은, 비교예 No.79와 마찬가지로 식 (1)의 값이 크기 때문에, 포화자화가 낮다. 비교예 No.81은, (C)의 함유량이 높고, 또한 식 (3)의 값이 크기 때문에, 포화자화가 낮고, FR이 낮다. 비교예 No.82~92는, 모두 (A)의 함유량이 0이므로, 모두 FR도 낮은 것을 알 수 있다.
이에 대하여, 본 발명예인 No.1~64는, 모두 본 발명의 조건을 만족하고 있으므로, 포화자화(T)가 높고, 또한 tanδ가 0.1에 도달하는 주파수 FR(MHz)이 높은 금속자성분말이 얻어지는 것을 알 수 있다.

Claims (4)

  1. 질량%로, C:0.2~5.0%와, 4~6족의 원소, Mn 및 Ni로부터 선택되는 1종 이상을 합계로 0.1~30% 포함하고, 잔부가 Fe 또는/및 Co(Co는 0%를 포함), 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 포화자화가 1.0T 초과이고, 식 (1): Co%/(Co%+Fe%)≤0.50을 만족하는, 고주파에서 이용하는 자성분말.
  2. 제 1 항에 있어서,
    질량%로, B, N 및 P로부터 선택되는 1종 이상을 합계로 2% 이하 더 포함하고, 식 (2): C%+B%+N%+P%≤5.0%를 만족하는, 자성분말.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    질량%로, Cu, Al 및 Si로부터 선택되는 1종 이상을 합계로 10% 이하 더 포함하고, 식 (3): Ti%+Zr%+Hf%+V%+Nb%+Ta%+Cr%+Mo%+W%+Mn%+Ni%+Cu%+Al%+Si%≤30%를 만족하는, 자성분말.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재되는 자성분말을 함유하는 자성수지조성물.
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