CN109983550A - 高频下使用的磁性粉末和含有其的磁性树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高频下使用的磁性粉末，其以质量％计包含C：0.2％～5.0％、和合计为0.1％～30％的选自4～6族的元素、Mn及Ni中的1种以上，余量由Fe或/和Co(包括Co为0％)以及不可避免的杂质构成，饱和磁化超过1.0T，且满足式(1)：Co％/(Co％+Fe％)≤0.50。根据该磁性粉末，提供一种以往不存在的、具有超过1.0T的饱和磁化、且兼具200MHz以上的高FR的金属磁性粉末和使用其的磁性树脂组合物。
Description
技术领域
本发明涉及高频下使用的磁性粉末和含有其的磁性树脂组合物。
背景技术
近年来，在电子设备、汽车电源中，高频化、高输出化的倾向强，使用噪声应对部件、电磁波吸收体、变压器、电抗器/扼流线圈、天线用磁芯、电感器、各种磁传感器等各种各样的磁性部件。这些磁性部件中，还大量地使用饱和磁化高于所谓的氧化物系铁素体的金属磁性材料。在上述磁性部件中使用金属磁性材料的情况下，为了降低由涡流导致的损耗，广泛进行的是：将金属磁性材料制成粉末状或扁平状，将其与树脂、橡胶混合制成复合材料，以成形为片状、各种部件形状的磁性树脂组合物的形式使用。
作为这种磁性部件所用的金属磁性材料，有纯铁、Fe-Si-Al合金、Fe-Si-Cr合金、Fe-Ni合金、羰基铁、非晶合金、纳米晶体合金等。例如，日本特开2016-178275号公报(专利文献1)中公开了通过使功率电感器的罩部包含金属板状复合体，从而提供具有高导磁率、且表现出高饱和磁通密度、DC-bias特性优异的功率电感器。另外，国际公开第2011/155494号(专利文献2)中对于扼流线圈、电抗器线圈等，提出了容易满足压粉磁芯所要求的优异的软磁特性的铁族基软磁性粉末材料。此外，日本特开2015-61052号公报(专利文献3)中关于线圈/电感器等电子部件的主要可以作为磁芯使用的磁性体和使用其的电子部件，提出了含有包含S原子的Fe-Si-M系软磁性合金的磁性粒子彼此相互经由氧化膜结合而成的磁性体。
另外，日本特开2016-12715号公报(专利文献4)中关于压粉磁芯、该压粉磁芯的制造方法、具备该压粉磁芯的电子/电气部件、和安装有该电子/电气部件的电子/电气设备，公开了一种含有结晶磁性材料的粉末和非晶磁性材料的粉末的压粉磁芯，该压粉磁芯在1MHz以上的高频段也具备优异的磁特性。此外，日本特开2013-60665号公报(专利文献5)中关于包含纳米级的微细结晶粒的示出高饱和磁通密度和优异的软磁特性、特别是优异的交流磁特性的软磁性合金和使用其的磁性部件，提供在各种变压器、电抗器/扼流线圈、噪声应对部件、激光电源、加速器等中使用的脉冲功率磁性部件、通信用脉冲变压器、电机磁芯、发电机、磁传感器、天线磁芯、电流传感器、磁屏蔽件、电磁波吸收片、磁轭材料等中使用的、显示出高饱和磁通密度和优异的软磁特性、特别是优异的交流磁特性的软磁性合金。
上述的这些金属磁性材料通常通过合金组成、构成相、制造方法等，以通过降低矫顽力来降低磁滞损耗，并通过进行粉末化或薄片化来降低涡流损耗的方式进行设计。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-178275号公报
专利文献2：国际公开第2011/155494号
专利文献3：日本特开2015-61052号公报
专利文献4：日本特开2016-12715号公报
专利文献5：日本特开2013-60665号公报
发明内容
另一方面，在目标频段例如超过100MHz这样的高频段中，除了这种磁滞损耗、涡流损耗之外，由各种共振现象导致的损耗的影响逐渐变大。由该共振现象导致的损耗可以利用实导磁率(μ’)与虚导磁率(μ”)的比率tanδ(μ”/μ’)来评价，该tanδ可通过测定导磁率(μ’和μ”)的频率特性来算出。此处，在低频下几乎检测不到μ”，但根据磁性材料的不同，在超过特定频率时μ”急剧地增大。因此，例如可以利用tanδ达到0.1的频率的高低来评价磁性部件能够对应的频率的高低。需要说明的是，以下，将tanδ达到0.1的频率记作“FR”。该值越高，则可以评价为能够对应更高频的磁性粉末、磁性树脂组合物。
然而，一般而言，Fe-Si-Al合金粉末的饱和磁化为1.0T，FR为20MHz以下的程度。另外，一般而言，虽然Fe-Si-Cr合金粉末的饱和磁化高达1.2T左右，但FR为50MHz以下的程度。如此一来，在以往的粉末中，实际情况是：无法对应FR超过100MHz、200MHz这样的高频段，另外，无法兼具超过1.0T的饱和磁化。
因此，本发明的目的在于，提供以往不存在的、具有超过1.0T的饱和磁化、并且兼具200MHz以上的高FR的金属磁性粉末和使用其的磁性树脂组合物。
根据本发明的一个方案，提供一种高频下使用的磁性粉末，其以质量％计包含C：0.2％～5.0％、和合计为0.1％～30％的选自4～6族的元素、Mn及Ni中的1种以上，余量由Fe或/和Co(包括Co为0％)以及不可避免的杂质构成，饱和磁化超过1.0T，且满足式(1)：Co％/(Co％+Fe％)≤0.50。
根据本发明的另一方案，提供一种磁性粉末，在所述磁性粉末中，还包含以质量％合计为2％以下的选自B、N及P中的1种以上，且满足式(2)：C％+B％+N％+P％≤5.0％。
根据本发明的再一方案，提供一种磁性粉末，在所述磁性粉末中，还包含以质量％合计为10％以下的选自Cu、Al及Si中的1种以上，且满足式(3)：Ti％+Zr％+Hf％+V％+Nb％+Ta％+Cr％+Mo％+W％+Mn％+Ni％+Cu％+A1％+Si％≤30％。
根据本发明的另一方案，提供一种含有所述磁性粉末的磁性树脂组合物。
根据上述本发明，可提供一种以往不存在的金属磁性粉末和使用其的磁性树脂组合物，所述金属磁性粉末通过具有超过1.0T的饱和磁化，凭借该高的饱和磁化，对于施加的外部磁场，磁性部件可允许的最大磁通密度变高，可实现磁性部件的小型化、薄壁化，能够改善所谓的直流叠加特性，并且兼具200MHz以上的高FR。
具体实施方式
磁性粉末
以下，对本发明的条件进行说明。需要说明的是，在以下的说明中，组成的成分量是以质量％计的值。
本发明的磁性粉末为C：0.2％～5.0％。C是用于使FR上升的必需元素。C量不足0.2％时FR低，超过5.0％时饱和磁化降低。优选的范围为超过0.4％且不足4.0％，更优选为超过0.8％且不足3.5％，进一步优选为超过1.5％且不足3.0％。
本发明的磁性粉末还包含合计为0.1％～30％的选自4～6族的元素、Mn及Ni中的1种以上。此处，4～6族的元素具体而言是指Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo和/或W。4～6族的元素、Mn和/或Ni是在改善淬透性的效果、增加FR的效果的基础上，还具有降低粉末的可燃性的效果的必需元素，可以按其合计量进行处理。4～6族的元素的FR上升效果特别高。其详细原因尚不明确，但推测为是由于形成了碳化物。Mn的改善淬透性的效果特别高。Ni的降低可燃性的效果特别高。合计量不足0.1％时无法获得这些效果，超过30％时饱和磁化降低。优选以合计量计为超过2％且不足25％、更优选为超过4％且不足10％。
本发明的磁性粉末的余量由Fe或/和Co(包括Co为0％)以及不可避免的杂质构成。余量可以由Fe和不可避免的杂质构成，也可以由Fe、Co和不可避免的杂质构成。
本发明的磁性粉末满足式(1)：Co％/(Co％+Fe％)≤0.50。Fe、Co是用于生成具有高饱和磁化的强磁性的马氏体相的元素。另外，对于所谓的斯莱特-泡林曲线已知的是，饱和磁化会受到Fe和Co的比率的影响，Co％/(Co％+Fe％)超过0.5时，饱和磁化降低，并且成本高。Co％/(Co％+Fe％)优选为超过0.01且不足0.40、更优选为超过0.10且不足0.35。需要说明的是，Co量也可以为0％。
本发明的磁性粉末的饱和磁化超过1.0T。从磁性部件的小型化、薄壁化和直流叠加特性的观点出发，需要超过1.0T的高饱和磁化。对于高饱和磁化而言，具有以下优势：对于所施加的外部磁场，磁性部件能够允许的最大磁通密度变高，因此能够使磁性部件小型化、薄壁化、或者能够改善所谓的直流叠加特性等。饱和磁化优选为超过1.10T、更优选为超过1.25T。
在本发明的磁性粉末中，也可以还包含以质量％合计为2％以下的选自B、N及P中的1种以上，且满足式(2)：C％+B％+N％+P％≤5.0％。B、N及P虽然在效果方面不如C，但也具有提高FR的效果。B及P与C同样地为半金属/半导体元素，N与C同样地对于Fe为间隙元素。因此，能够分别与C的一部分进行置换。若B、N及P的含量的合计超过2％，则合金的硬度过度地上升，制造含有该粉末的磁性部件时，施加的压力带来的磁性粉末的填充率增加会变得不充分。因此，其含量的合计优选为2％以下、更优选为合计超过0.01％且不足1％、进一步优选为超过0.1％且不足0.5％。另外，若C％+B％+N％+P％超过5.0％，则饱和磁化降低，因此其含量的合计优选为5.0％以下、更优选的范围为超过0.4％且不足4.0％、进一步优选为超过0.8％且不足3.5％、特别优选为超过1.5％且不足3.0％。
在本发明的磁性粉末中，电可以还包含以质量％合计为10％以下的选自Cu、Al及Si中的1种以上，且满足式(3)：Ti％+Zr％+Hf％+V％+Nb％+Ta％+Cr％+Mo％+W％+Mn％+Ni％+Cu％+A1％+Si％≤30％。Cu、Al及Si能够改善耐腐蚀性，因此是可以根据需要而添加的元素。但是，若超过10％添加时则淬透性劣化，无法获得充分的FR。因此，Cu、A1及Si的含量的合计优选为10％以下、更优选为超过0.1％且不足5％、进一步优选为超过2％且不足3％。另外，若Ti％+Zr％+Hf％+V％+Nb％+Ta％+Cr％+Mo％+W％+Mn％+Ni％+Cu％+Al％+Si％超过30％，则饱和磁化降低。因此，其含量的合计优选为30％以下、更优选为超过2％且不足25％、进一步优选为超过4％且不足10％。
本发明最重要的特征不是如以往那样地着眼于磁滞损耗的降低来降低磁性粉末的矫顽力，而是为了降低共振现象导致的损耗从而积极地提高磁性粉末的矫顽力，这一点与以往的合金设计思想完全不同。即，本发明人等发现：通过提高磁性粉末的矫顽力，共振频率变高，结果是成功地使FR高频化。需要说明的是，如上所述，本发明中不像以往那样地以降低矫顽力(即软磁性化)为目的，因此不使用以往例如“软磁性粉末”、“软磁性树脂组合物”等中所使用的“软磁性”这样的表述，而是使用“磁性粉末”、“磁性树脂组合物”这样的表述，但此处所言的“磁性”包括“软磁性”。
磁性粉末的制造方法
作为本发明的磁性粉末的制造方法，优选水雾化、气体雾化、圆盘雾化等各种雾化法这样的基于急冷凝固的方法、粉碎法、基于伴有扁平加工这样的塑性加工的方法。另外，在利用这些方法无法获得充分的马氏体相的情况下，可以利用淬火处理来生成马氏体相。根据本发明人等的见解，包含大量C的Fe基合金通过急冷凝固、淬火、塑性加工等，生成含有大量C和位错的马氏体相，包含大量该相的粉末的FR极高。
另外，本发明中的添加元素使淬透性变化，并且也使马氏体起始温度(以下，也记作Ms点)变化。Ms点过度降低，即使通过急冷凝固、淬火、塑性加工，残余奥氏体相(饱和磁化低的相)也过多的情况下，无法获得充分的饱和磁化。该情况下，通过进行作为所谓的工具钢等的2次硬化处理的高温回火处理，使残余奥氏体相分解，从而能够生成充分量的马氏体相。此外，通过深冷处理也能够生成充分的马氏体相，但处理繁杂，因此优选上述的高温回火处理。需要说明的是，高温回火处理中，处理温度上升，并且残余奥氏体相的分解得以促进，饱和磁化上升，但在过度高温下进行时，由马氏体相变为铁素体相，FR降低。因此，进行高温回火处理的情况下，优选不足700℃、更优选不足650℃、进一步优选不足600℃。
如此地，具有本发明的组成的磁性粉末根据其组成、以及制法、热处理从而构成相发生变化，但如通常所知晓那样，由于凝固时的冷却速度上升、淬火处理时的温度和冷却速度上升、上述温度下的回火处理、塑性加工量的增加等，马氏体相的生成量增加。因此，通过对于这些通常的项目进行条件的适当选择，能够生成充分的马氏体相，由此能够获得高FR。为了获得超过200MHz的高FR，在用光学显微镜所观察的构成相中，优选马氏体相为主相(超过50％)。另一方面，为了获得高饱和磁化，优选残余奥氏体相的面积率不足50％、更优选不足30％、进一步优选不足10％。通过按照这样生成充分量的马氏体相，从而可得到超过2400A/m的高矫顽力，由此可得到超过200MHz的高FR。此处，使用扁平状的磁性粉末的情况下，在粉末的长度方向施加磁场进行测定，获得超过2400A/m的矫顽力。需要说明的是，可认为矫顽力受到结晶磁各向异性常数、位错密度、固溶元素、微细析出物的复杂影响。
另外，利用上述方法制造的磁性粉末的主相为马氏体相、即晶体相，与以往在压粉磁芯等中使用的以非晶相为主相的软磁性粉末明显不同。此外，由这样的非晶相通过热处理而生成纳米晶粒的软磁性粉末也被提出，但不是由非晶相生成含有大量位错的马氏体相，本发明的磁性粉末与这种包含纳米晶粒相的软磁性粉末也明显不同。
需要说明的是，本发明的磁性粉末不是非晶形成能力高的组成，也不是纳米晶粒形成能力高的组成。因此，平均晶粒直径(此处所述的晶粒为所谓的旧奥氏体粒子)至少为100nm以上，在利用凝固速度大的水雾化法制造的情况下超过2μm，在利用气体雾化、圆盘雾化制造的情况下超过5μm，在利用铸造粉碎法制造的情况下超过15μm。对于粉末的平均粒径，由于利用上述制法的成品率良好、也易于对应于各种磁性部件的形状，因此优选不足80μm、更优选不足50μm、进一步优选不足35μm。
磁性树脂组合物
本发明的磁性树脂组合物含有上述磁性粉末。使用了本发明的粉末的磁性树脂组合物可以说是例如μ”急剧地增加的频率为100MHz以上(FR为200MHz以上)、作为能够使用的频率为100MHz(或者其以上)的对应品。另外，将磁性树脂组合物制成磁性片的情况下，作为粉末以外的磁性片的构成，可以应用以往提出的通常的构成，磁性片制作也可以使用以往提出的通常的方法。
实施例
以下，基于实施例来明确本发明的效果，但不应基于该实施例的记载来对本发明进行限定性的解释。
(1)磁性粉末的制作
通过水雾化法、气体雾化法、圆盘雾化法或基于熔融的合金化后的粉碎法(铸造粉碎法)的任意者制作规定成分的粉末，将使用规定筛目的网进行分级的筛下的粒度用于评价。各种雾化可以为以往提出的通常的方法，使用氧化铝制坩埚进行熔解，由坩埚下的直径2mm的喷嘴将合金熔液排出，对其喷雾高压水将熔液切断、喷雾高压气体(氩气或氮气)将熔液切断、或利用旋转圆盘凭借离心力将熔液切断而实施。需要说明的是，N量可以通过选择包含高浓度的N的原料、或/和、雾化时选择高压氮气体来调整。对于这些粉末的一部分，利用Ar气氛炉，实施淬火和/或回火处理。这些处理在规定的温度、时间下保持后，进行炉冷。
(2)磁性粉末的评价
对于所得的粉末的平均粒径、饱和磁化、平均晶粒直径、马氏体相和残余奥氏体相的面积率、导磁率进行评价。平均粒径是利用激光衍射法进行评价，饱和磁化是利用VSM装置进行评价。平均晶粒直径、马氏体相和残余奥氏体相的面积率使将树脂填充研磨试样进行蚀刻而得的光学显微镜图像进行图像分析而评价。
(3)磁性树脂组合物的制作和评价
作为磁性树脂组合物，制作薄壁的磁性片，对导磁率进行评价。将氯化聚乙烯溶解于甲苯，在其中混合、分散所得的粉末。将该分散液以厚度400μm左右涂布于聚酯树脂，在常温常湿下使其干燥。然后，在130℃、15MPa的压力下进行压制加工，得到磁性片。磁性片的尺寸为150mm×150mm，厚度为200μm。需要说明的是，磁性片中的粉末的体积填充率均约为65％。接下来，将该磁性片切出外径7mm、内径3mm的圆环状，利用阻抗测定器，在室温下测定阻抗特性的频率特性，由该结果得到的导磁率(μ’和μ”)算出tanδ，根据其为0.1的频率、即FR来作为高频特性的评价。
对于基于上述各种特性评价的评价结果，如表1～3所示。表1～3所示的No.1～64为本发明例，No.65～92为比较例。除此之外，综合评价如以下所示。
(1)由矫顽力计测定的实施例粉末的矫顽力均为2400A/m以上，为测定上限范围以上。
(2)使用填充研磨试样而得的光学显微镜观察的结果是，实施例粉末的主相均为马氏体相。
(3)将实施例和比较例的粉末分级为45μm以下，对试样1g进行Hartmann式爆炸实验的结果是，仅比较例No.81～92产生大的火焰。
(4)比较例No.72～75的磁性片的厚度为250～300μm，比实施例和其他比较例的磁性片的厚度180～220μm更厚。即，比较例No.72～75的粉末的基于压制加工的片材的填充率增加不充分。
[表1]
[表2]
[表3]
以下，针对表1～3的比较例No.65～92进行说明。比较例No.65的C含量高、且式(2)的值大，因此饱和磁化低。比较例No.66的C含量低，因此tanδ达到0.1的频率FR低。比较例No.67与比较例No.66同样地，C含量为0，因此FR低。比较例No.68的4～6族的元素、Mn、Ni中的1种或2种以上的合计(A)的含量高，因此饱和磁化低。比较例No.69的(A)的含量高、且式(3)的值大，因此饱和磁化低。
比较例No.70的(A)的含量高、且式(3)的值大，因此与比较例No.69同样地饱和磁化低。比较例No.71的(A)的含量高、且式(3)的值大，因此与比较例No.69、70同样地饱和磁化低。比较例No.72的B、N、P中的1种或2种以上的合计(B)的含量高、且式(2)的值高，因此饱和磁化低。比较例No.73的(B)的含量高、且式(2)的值高，因此饱和磁化低。
比较例No.74、比较例No.75的(B)的含量高，且如上述那样，比较例No.74～75的厚度为250～300μm，比实施例和除比较例No.72～73之外的其他比较例的磁性片的厚度180～220μm更厚。比较例No.76的Cu、Al、Si中的1种或2种以上的合计(C)的含量高，因此FR低。比较例No.77与比较例No.76同样地(C)的含量高，因此FR低。
比较例No.78与比较例No.76、77同样地(C)的含量高，因此FR低。比较例No.79的式(1)的值大，因此饱和磁化低。比较例No.80与比较例No.79同样地式(1)的值大，因此饱和磁化低。比较例No.81的(C)的含量高、且式(3)的值大，因此饱和磁化低、FR低。比较例No.82～92(A)的含量均为0，因此可知FR均低。
与此相对，可知：本发明例的No.1～64均满足本发明的条件，因此可得到饱和磁化(T)高、且tanδ达到0.1的频率FR(MHz)高的金属磁性粉末。
Claims (4)
1.一种高频下使用的磁性粉末，其以质量％计包含C：0.2％～5.0％、和合计为0.1％～30％的选自4～6族的元素、Mn及Ni中的1种以上，余量由Fe或/和Co以及不可避免的杂质构成，包括Co为0％的情形，饱和磁化超过1.0T，且满足式(1)：Co％/(Co％+Fe％)≤0.50。
2.根据权利要求1所述的磁性粉末，其中，还包含以质量％合计为2％以下的选自B、N及P中的1种以上，且满足式(2)：C％+B％+N％+P％≤5.0％。
3.根据权利要求1或2所述的磁性粉末，其中，还包含以质量％合计为10％以下的选自Cu、Al及Si中的1种以上，且满足式(3)：Ti％+Zr％+Hf％+V％+Nb％+Ta％+Cr％+Mo％+W％+Mn％+Ni％+Cu％+Al％+Si％≤30％。
4.一种磁性树脂组合物，其含有权利要求1～3中任一项所述的磁性粉末。
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