CN103288860A - 烷基取代二硅烷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了式（Ⅰ）所示的烷基取代二硅烷及其制备方法，该化合物的制备方法是将镁粉、乙醚、碘加入到反应器中，向反应器中滴加溴代烃的乙醚溶液进行引发，再将剩余的溴代烃的乙醚溶液滴加入反应器中，滴毕后反应2～3h，即制成格氏试剂；将反应体系置于冰水浴中，将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液滴入格式试剂中，滴完后升至室温反应1.5～2h，再升温至50～60℃反应5～6h；加入水，分离有机相与水相，水相用石油醚萃取，合并有机相、干燥、浓缩，进行硅胶柱层析，将淋洗液浓缩，余下物即为产物烷基取代二硅烷。本发明以工业废弃物为原料，产物具有良好的热稳定性、较强的耐热性能，适用于液压油、扩散泵油和导热油中。Rn Si-Si(CH3)6-n（Ⅰ）。
Description
技术领域
本发明属于硅的化合物及主要利用废弃物制备该硅的合物的方法，涉及一种烷基取代二硅烷及其制备方法。本发明获得的有机硅化合物——烷基取代二硅烷适用作耐热性、抗氧化性导热油。
背景技术
有机硅单体（甲基氯硅烷、苯基氯硅烷、乙烯基氯硅烷等）是整个有机硅材料工业发展的基础，其中二甲基二氯硅烷的生产更是有机硅工业发展的支柱。目前，工业上生产有机硅主要采用铜催化氯仿和硅粉直接合成制备甲基氯硅烷，而有机硅化工在直接法生产出有机硅产品的同时也伴随大量的副产物产生（总产量的15%～25%），其中包含低沸副产物（沸点在40℃以下）和高沸副产物（沸点在70℃以上）。目前低沸点副产物可以经过提纯后资源化利用，其主要成份为甲基三氯硅烷（约占总产量的5～8%）；另外还含有一定量的高沸点副产物（约占总产量的10～15%），这些高沸点副产物一般沸点高于140℃～190℃，这种高沸点废液（即高沸点副产物）的主要成份为甲基氯二硅烷类有机硅化合物的混合物，其分子式如(Ⅱ)所示。
Clm Si-Si(CH3)6-m，式中：m=2-6
(Ⅱ)
现有技术中，有机硅行业对于所述主要成份为甲基氯二硅烷类有机硅化合物的混合物的高沸点废液（即所述高沸点副产物）还没有理想的处理方法，每年在工业生产中产出大量的高沸点废液，这类含氯废液不能直接焚烧，也不能生物降解，同时在贮存过程还会水解放出氯化氢气体，对设备也有很大腐蚀，对人体和环境会造成极大的危害。对该类废液的处理一直都是有机硅行业面临的棘手问题。常规的处理方法为通过水解、交联形成固体后填埋，或者水解后生成硅醇然后再生成其他产品。该法仅能短期解决问题，同时会对环境造成潜在的危害或附加值不高。因此，将这类废液合理处置甚至资源化利用显得尤为迫切。开发新技术将有机硅废液变废为宝，不仅能有效解决环境污染的问题，还能为有机硅企业带来额外效益。
有机硅化合物具有优良的耐热性，抗氧化性、耐水性、耐候性、抗剪切、电绝缘等性质，液体有机硅化合物已经在润滑油、导热油、绝缘油、防震油、脱模油、消泡剂、纺织物整理剂等多方面获得成功的应用，市场上通常将这类油称为硅油。目前硅油的结构以聚硅氧烷为主，可细分为烃基硅油、碳官能硅油、硅官能硅油和非活性改性硅油。然而对于其它结构的硅油如Si-C、硅酸酯等研究和报道得较少。另外虽然硅油作为导热油的使用性能较其它多种导热油更为出色，但是通常仍只能在低于200℃条件下使用，不能满足在苛刻条件如高温、酸碱下长期使用的要求；按照硅油分子结构的不同，其快速氧化温度区间为200～250℃；当温度超过硅油的快速氧化温度时，硅油的粘度将会快速增大，直至形成凝胶，无法满足在高温下下长期使用的要求，因此人们一直在寻找提高硅油耐热氧化能力的方法，使其可以在高温条件下长期使用。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种烷基取代二硅烷及其制备方法。本发明回收再利用工业废弃物——高沸点氯硅烷废液（即所述高沸点副产物、高沸点废液），通过格氏法等反应，提供一种具有良好的热稳定性、抗氧化性以及高闪点等良好性能的烷基取代二硅烷及其制备方法，该烷基取代二硅烷可用在液压油、扩散泵油或导热油中。
本发明的内容是：烷基取代二硅烷，其特征是该化合物具有式（Ⅰ）所示的化学结构式：
Rn Si-Si(CH3)6-n，
式中：R=-C6H5、-C8H17、-C10H21或-C12H25等，n=2～6。
（Ⅰ）
本发明的另一内容是：烷基取代二硅烷的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、配料：取原料高沸点氯硅烷废液、溴代烃、镁粉、碘、乙醚；其中：按镁粉：溴代烃为1.0～1.2:1（最佳摩尔比为1.1：1）的摩尔比取镁粉和溴代烃；取碘的质量为镁粉质量的1%～5%；按高沸点氯硅烷废液中氯原子：格氏试剂为1:1～1.1（最佳摩尔比为1：1.1）的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，将高沸点氯硅烷废液与乙醚混合配制成质量百分比浓度为15%～25%的高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液，高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量（经酸碱滴定）为13mol/L；
所述溴代烃是溴苯、溴代正辛烷、溴代正癸烷、以及溴代十二烷中的任一种，将溴代烃与乙醚混合配制成浓度为2.4～2.6mol/L（最佳浓度为2.5mol/L）的溴代烃的乙醚溶液；
b、制备格氏试剂：对装有恒压滴液漏斗的反应器进行抽真空通氮气处理后（以除去反应器中的氧气及水），将镁粉加入到反应器中、加入质量为镁粉质量的1～1.5倍的乙醚、再加入碘，在恒压滴液漏斗中加入溴代烃的乙醚溶液，向反应器中滴加部分溴代烃的乙醚溶液进行引发，待反应器中有热量放出引发成功后，（缓慢）将剩余部分的溴代烃的乙醚溶液在0.5～1h内滴加入反应器中，滴加完毕后继续反应2～3h，即制成格氏试剂；
c、制备烷基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液反应器的加入恒压滴液漏斗中，将反应体系置于冰水浴中，将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液在0.5～1h内（缓慢）滴入步骤b所制得的格式试剂中，滴加完后升温至室温再反应1.5～2h，之后升温至50～60℃继续反应5～6h，得反应后物料；
d、分离提纯：向反应器中（缓慢）加入体积为反应后物料体积1～1.5倍的水（以终止反应进行），（反应终止后）分离有机相与水相，水相用其1～1.5倍体积的石油醚萃取1～2次，将有机相合并、加入干燥剂干燥，（干燥处理后的）再将有机相浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）后、余下物进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）、余下物即为制得的产物烷基取代二硅烷。
本发明中烷基取代二硅烷的制备方法的化学反应方程式如下：
n RMgBr+ClnSi-Si(CH3)6-n→RnSi-Si(CH3)6-n+nMgBr2
式中：R=-C6H5、-C8H17、-C10H21或-C12H25等，n=2～6。
步骤a中所述高沸点氯硅烷废液的化学成分为甲基氯二硅烷的混合物，该甲基氯二硅烷的混合物分子通式为Clm Si-Si(CH3)6-m，式中：m=2-6；所述高沸点氯硅烷废液是（中国四川省）泸州北方化工有限公司提供的含氯有机硅工业废液、也可以是其他企业提供的含氯有机硅工业废液即高沸点氯硅烷废液。
步骤d中所述干燥剂可以为无水硫酸钠或无水硫酸镁。
步骤d中所述硅胶柱层析用有机溶剂可以为石油醚或正己烷。
本发明的另一内容还可以是：烷基取代二硅烷的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、配料：取原料高沸点氯硅烷废液、溴代烃、锂粒、乙醚；其中：按溴代烃：锂为1:2～3（最佳摩尔比为1:2.6）的摩尔比取溴代烃和锂，按高沸点氯硅烷废液中氯原子：烷基锂为1:1～1.2（最佳摩尔比为1：1.1）的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，将高沸点氯硅烷废液与乙醚混合配制成含氯原子浓度为0.3mol/L的高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液，其中高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量（经酸碱滴定）为13mol/L；
所述溴代烃是溴苯、溴代正辛烷、溴代正癸烷、溴代十二烷中的任一种，将溴代烃与乙醚混合配制成浓度为5.5mol/L的溴代烃的乙醚溶液；
b、制备烷基锂：对装有恒压滴液漏斗的反应器进行抽真空通氮气处理后（以除去反应器中的氧气及水），将锂粒加入到反应器中，加入溶剂石油醚或正己烷，随后在恒压滴液漏斗中加入溴代烃的乙醚溶液，向反应器中滴加部分溴代烃的乙醚溶液进行引发（反应体系有热量放出且溶液颜色变为淡紫色），反应引发后在冰水浴中将剩余部分的溴代烃的乙醚溶液在0.5～1h内（缓慢）滴加入反应器进行反应，滴加完毕后升温至室温继续反应2～3h，即制得烷基锂；
所述溶剂石油醚或正己烷的质量为所述锂质量的15～20倍；
c、制备烷基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液加入恒压滴液漏斗中，在冰水浴下将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液在0.5～1h内（缓慢）滴加入反应器内步骤b所制得的烷基锂中，滴加完毕后将温度升温至室温继续反应4～6h，得反应后物料；
d、分离提纯：向反应器中（缓慢）加入体积为反应后物料体积1～1.5倍的水（对反应进行终止），（反应终止后）分离有机相与水相，水相用其1～1.5倍体积的石油醚萃取1～2次，将有机相合并、加入干燥剂干燥，（干燥处理后的）再将有机相浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）后、余下物进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）、余下物即为制得的产物烷基取代二硅烷。
本发明中烷基取代二硅烷的另一制备方法的化学反应方程式如下：
n RLi+ClnSi-Si(CH3)6-n→RnSi-Si(CH3)6-n+nLiBr
式中：R=-C6H5、-C8H17、-C10H21或-C12H25，n=2～6。
步骤a中所述高沸点氯硅烷废液的化学成分为甲基氯二硅烷的混合物，该甲基氯二硅烷的混合物分子通式为Clm Si-Si(CH3)6-m，式中：m=2-6；所述高沸点氯硅烷废液是（中国四川省）泸州北方化工有限公司提供的含氯有机硅工业废液、也可以是其他企业提供的含氯有机硅工业废液即高沸点氯硅烷废液。
步骤d中所述干燥剂可以为无水硫酸钠或无水硫酸镁。
步骤d中所述硅胶柱层析用有机溶剂可以为石油醚或正己烷。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
（1）采用本发明，回收再利用工业废弃物——高沸点氯硅烷废液，这种高沸点氯硅烷废液的主要成分为多种甲基氯硅烷类有机硅化合物的混合物，气相色谱显示其组成十分复杂，经证明多为二硅的甲基氯化物，即以Si-Si键化合物为主；通过Si-Cl键与烷基溴间的格氏反应或者Si-Cl键与烷基锂的反应，制备以Si-C键为基础的有机硅化合物（即烷基取代二硅烷）；该有机硅化合物初始降解温度和闪点均大于250℃，可在200℃以上稳定工作，可满足高端导热介质的性能要求；
（2）本发明采用工业上生产有机硅常见的高沸点废液（主要成分为甲基氯二硅烷类有机硅化合物的混合物）为原料，制备了一类新型有机硅化合物（即烷基取代二硅烷）；该类有机硅化合物产物结构可控，反应工艺简单，产物提纯方便；同时，这类有机硅化合物具有突出的耐热性、闪点和耐酸碱能力（沸点>450℃,闪点>300℃），为新型高性能导热油的开发提供了一条有效的新的途径；本发明将有机硅废液变废为宝，不仅能有效解决环境污染的问题，还能为有机硅企业带来额外效益，利于环保，为有机硅化工产生的高沸点废弃物的资源化回收再利用提供一条良好途径，社会效益和经济效益明显；
（3）本发明制备的有机硅化合物以Si-Si为核，并通过Si-C键形成多个取代基团；本发明制备的以Si-C键结构为基础的有机硅化合物具有比一些常规硅油更加优越的性质，其中最为突出的是耐热性、闪点和耐酸碱能力；采用本发明制得的有机硅化合物具有良好的热稳定性和抗氧化性以及高闪点，适用于液压油、扩散泵油和导热油中；
（4）本发明产品制备工艺简单,成本低廉，工序简便，容易操作，实用性强。
具体实施方式
下面给出的实施例拟以对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
格式反应制备苯基取代二硅烷的方法，主要步骤如下：
a、原料及配比：取原料高沸点氯硅烷废液，溴苯，镁粉；按镁粉：溴苯为1.2：1的摩尔比取镁粉和溴苯；按高沸点氯硅烷废液中氯原子与格氏试剂的摩尔比为1:1.1取高沸点氯硅烷废液；高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量经酸碱滴定为13mol/L；
b、制备格氏试剂：将1.2g（0.050mol）镁粉加入到装有恒压滴液漏斗的反应器中，对反应器进行抽真空通氮气三次除去反应器中的氧气及水；在反应器中加入2ml乙醚和40μg催化量的碘，在恒压滴液漏斗中加入溴苯(6.44g，40.7mmol)的乙醚溶液（16ml,2.5mol/L），向反应器中滴加少量溴苯的乙醚溶液进行引发，待反应器中有热量放出引发成功后，缓慢将剩余的溴苯溶液在0.5～1h内滴加入反应器中，滴加完毕后继续反应2～3h，制成格氏试剂；
c、制备苯基取代二硅烷：将1.80g,0.52ml高沸点氯硅烷废液溶于2ml的乙醚中加入恒压滴液漏斗中，在冰水浴下，将该溶液缓慢滴入步骤b所制得的格式试剂中，用时0.5～1h。滴加完后于室温反应1.5h，50～60℃反应5h；
d、分离提纯：在冰水冷却下，缓慢加入10ml水终止反应，分出有机相和水相，水相用10ml石油醚萃取1～2次，将有机相合并后加入干燥剂干燥过夜；干燥后的有机相浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂，后同）后进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩得到淡黄色固体2.55g即苯基取代二硅烷,产率67.5%，熔点约为60℃。
产物苯基取代二硅烷的结构表征如下：
红外光谱IR（KBr涂膜，cm-1）：2963,1597,1495,1260,864,758,720,702；1H NMR(400MHz，CDCl3)δ:0.078-0.145(6H,-SiCH3),6.82-7.20(20H,-ArH)。熔点：60-65℃；沸点：460-480℃；闪点：340-350℃。
实施例2：
格式反应制备辛基取代二硅烷的方法，主要步骤如下：
a、原料及原料配比：取原料高沸点氯硅烷废液、1-溴辛烷、镁粉；按镁粉：1-溴辛烷为1.2：1的摩尔比取镁粉和1-溴辛烷；按高沸点氯硅烷废液中氯原子：格氏试剂为1:1.1的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量经酸碱滴定为13mol/L；
b、制备格氏试剂：将1.2g（0.050mol）镁粉加入到装有恒压滴液漏斗的反应器中，对反应器进行抽真空通氮气三次除去反应器中的氧气及水；在反应器中加入2ml乙醚和40μg催化量的碘，在恒压滴液漏斗中加入1-溴辛烷(7.85g，40.7mmol)的乙醚溶液（16ml,2.5mol/L），向反应器中滴加少量1-溴辛烷的乙醚溶液进行引发，待反应器中有热量放出引发成功后，缓慢将剩余的1-溴辛烷溶液在0.5～1h内滴加入反应器中，滴加完毕后继续反应2～3h，制成格氏试剂；
c、制备辛基取代二硅烷：将1.80g,0.52ml高沸点氯硅烷废液溶于2ml的乙醚中加入恒压滴液漏斗中，在冰水浴下，将该溶液缓慢滴入步骤b所制得的格式试剂中，用时0.5～1h；滴加完后于室温反应1.5h，50～60℃反应5h；
d、分离提纯：在冰水冷却下，缓慢加入10ml水终止反应，分出有机相和水相，水相用10ml石油醚萃取1～2次，将有机相合并后加入干燥剂干燥过夜；干燥后的有机相浓缩后进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩得到无色透明液体2.43g即辛基取代二硅烷，产率60%。
产物辛基取代二硅烷的结构表征如下：
红外光谱IR（KBr涂膜，cm-1）：2963,1260,864,720；1H NMR(400MHz，CDCl3)δ:0.078-0.145(-SiCH3),0.78-0.92(-SiCH2),1.60-1.93(-CH2),1.21-1.35(-CH3)。沸点：510℃；闪点：320℃；密度：0.8762g/mL。
实施例3：
格式反应制备癸基取代二硅烷的方法，主要步骤如下：
a、原料及配比：取原料高沸点氯硅烷废液、1-溴癸烷、镁粉；按镁粉：1-溴癸烷为1.2：1的摩尔比取镁粉和1-溴癸烷；按高沸点氯硅烷废液氯原子：格氏试剂为1:1.1的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量经酸碱滴定为13mol/L；
b、制备格氏试剂：将1.2g（0.050mol）镁粉加入到装有恒压滴液漏斗的反应器中，对反应器进行抽真空通氮气三次除去反应器中的氧气及水；在反应器中加入2ml乙醚和40μg催化量的碘，在恒压滴液漏斗中加入1-溴癸烷(8.99g，40.7mmol/L)的乙醚溶液（16ml,2.5mol/L），向反应器中滴加少量1-溴癸烷的乙醚溶液进行引发，待反应器中有热量放出引发成功后，缓慢将剩余的1-溴癸烷溶液在0.5～1h内滴加入反应器中，滴加完毕后继续反应2～3h，制成格氏试剂；
c、制备癸基取代二硅烷：将1.80g,0.52ml高沸点氯硅烷废液溶于2ml的乙醚中加入恒压滴液漏斗中，在冰水浴下，将该溶液缓慢滴入步骤b所制得的格式试剂中，用时0.5～1h；滴加完后于室温反应1.5h，50～60℃反应6h；
d、分离提纯：在冰水冷却下，缓慢加入10ml水终止反应，分出有机相和水相，水相用10ml石油醚萃取1～2次，将有机相合并后加入干燥剂干燥过夜；干燥后的有机相浓缩后进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩得到无色透明液体3.12g即癸基取代二硅烷，产率62%。
产物癸基取代二硅烷的结构表征如下：
红外光谱IR（KBr涂膜，cm-1）：2963,1260,864,720；1H NMR(400MHz，CDCl3)δ:0.078-0.145(-SiCH3),0.78-0.92(-SiCH2),1.58-1.96(-CH2),1.21-1.35(-CH3)。沸点：550℃；闪点：325℃；密度：0.8876g/mL。
实施例4：
格式反应制备十二烷基取代二硅烷的方法，主要步骤如下：
a、原料及配比：取原料高沸点氯硅烷废液、1-溴代十二烷、镁粉；按镁粉：1-溴代十二烷为1.2：1的摩尔比取镁粉和1-溴代十二烷；按高沸点氯硅烷废液：格氏试剂为1:1.1的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量经酸碱滴定为13mol/L；
b、制备格氏试剂：将1.2g（0.050mol）镁粉加入到装有恒压滴液漏斗的反应器中，对反应器进行抽真空通氮气三次除去反应器中的氧气及水；在反应器中加入2ml乙醚和40μg催化量的碘，在恒压滴液漏斗中加入1-溴代十二烷(9.86g，40.7mmol/L)的乙醚溶液（16ml,2.5mol/L），向反应器中滴加少量1-溴代十二烷的乙醚溶液进行引发，待反应器中有热量放出引发成功后，缓慢将剩余的1-溴代十二烷溶液在0.5～1h内滴加入反应器中，滴加完毕后继续反应2～3h，制成格氏试剂；
c、制备十二烷基取代二硅烷：将1.80g,6.8mmol高沸点氯硅烷废液溶于2ml的乙醚中加入恒压滴液漏斗中，在冰水浴下，将该溶液缓慢滴入步骤b所制得的格式试剂中，用时0.5～1h；滴加完后于室温反应1.5h，50～60℃反应5h；
d、分离提纯：在冰水冷却下，缓慢加入10ml水终止反应，分出有机相和水相，水相用10ml石油醚萃取1～2次，将有机相合并后加入干燥剂干燥过夜；干燥后的有机相浓缩后进行硅胶柱层析，使用适当的有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩得到无色透明液体3.41g即十二烷基取代二硅烷，产率62%。
产物十二烷基取代二硅烷结构表征如下：
红外光谱IR（KBr涂膜，cm-1）：2963,1260,864,720；1H NMR(400MHz，CDCl3)δ:0.078-0.145(-SiCH3),0.78-0.92(-SiCH2),1.58-1.96(-CH2),1.21-1.35(-CH3)。沸点：590℃;闪点：330℃;密度：0.8991g/mL。
实施例5：
苯基锂方法制备苯基取代二硅烷，主要步骤如下：
a、原料及原料配比：取原料高沸点氯硅烷废液、溴苯、锂粒；按溴苯：锂为1:2.5的摩尔比取溴苯和锂，按高沸点氯硅烷废液中氯原子：苯基锂为1:1.1的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量经酸碱滴定为13mol/L；
b、制备苯基锂：在装有恒压滴液漏斗的反应器中加入锂粒（0.36g,0.052mol），抽真空通氮气三次后，在反应器中加入干燥的3ml石油醚，随后在恒压滴液漏斗中加入溴苯（4.02g,21mmol）的乙醚溶液（4ml，5.5mol/L），向反应器中滴加少量溴苯溶液进行引发（反应体系有热量放出且溶液颜色变为淡紫色），反应引发后在冰水浴中将剩余的溴苯溶液在0.5～1h内缓慢滴加入反应器进行反应，滴加完毕后升温至室温继续反应2～3h，制得苯基锂试剂；
c、制备苯基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液（0.93g，含20mmol氯原子）配成乙醚溶液（1.5ml，0.3mol/L）加入恒压滴液漏斗中，在冰水浴下将溶液在0.5～1h内缓慢滴加入反应器中，滴加完毕后将温度升温至室温继续反应5h；
d、分离提纯：在冰水冷却下，缓慢加入10ml水终止反应，分出有机相和水相，水相再用10ml石油醚萃取1～2次，将有机相合并后加入干燥剂干燥过夜；干燥后的有机相浓缩后进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩得到淡黄色固体即为苯基取代二硅烷1.97g，熔点约为60℃，产率65%。
产物苯基取代二硅烷结构表征如下：
红外光谱IR（KBr涂膜，cm-1）：2963,1597,1495,1260,864,758,720,702；1H NMR(400MHz，CDCl3)δ:0.078-0.145(6H,-SiCH3),6.82-7.20(20H,-ArH)。熔点：60-65℃；
沸点：460-480℃；闪点：340-350℃。
实施例6：
辛基锂方法制备辛基取代二硅烷，主要步骤如下：
a、原料及原料配比：取原料高沸点氯硅烷废液、1-溴辛烷、锂粒；按1-溴辛烷：锂为1:2.5的摩尔比取1-溴辛烷和锂，按高沸点氯硅烷废液中氯原子：辛基锂为1:1.1的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量经酸碱滴定为13mol/L；
b、制备辛基锂：在装有恒压滴液漏斗的反应器中加入锂粒（0.36g,0.052mol），抽真空通氮气三次后，在反应器中加入干燥的3ml石油醚，随后在恒压滴液漏斗中加入1-溴辛烷（4.05g,0.021mol）的乙醚溶液（4ml，5.5mol/L），向反应器中滴加少量1-溴辛烷溶液进行引发（反应体系有热量放出且溶液颜色变为淡紫色），反应引发后在冰水浴中将剩余的1-溴辛烷溶液在0.5～1h内缓慢滴加入反应器进行反应，滴加完毕后升温至室温继续反应2～3h，制得辛基锂试剂；
c、制备辛基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液（0.93g，含20mmol氯原子）配成乙醚溶液（1.5ml，0.3mol/L）加入恒压滴液漏斗中，在冰水浴下将溶液在0.5～1h内缓慢滴加入反应器中，滴加完毕后将温度升温至室温继续反应5h；
d、分离提纯：在冰水冷却下，缓慢加入10ml水终止反应，分出有机相和水相，水相再用10ml石油醚萃取1～2次，将有机相合并后加入干燥剂干燥过夜，干燥后的有机相浓缩后进行硅胶柱层析，使用适当的有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩得到无色液体即辛基取代二硅烷1.82g，产率55～65%。
产物辛基取代二硅烷的结构表征如下：
红外光谱IR（KBr涂膜，cm-1）：2963,1260,864,720；1H NMR(400MHz，CDCl3)δ:0.078-0.145(-SiCH3),0.78-0.92(-SiCH2),1.60-1.93(-CH2),1.21-1.35(-CH3)。沸点：510℃；闪点：320℃；密度：0.8762g/mL。
实施例7：
癸基锂方法制备癸基取代二硅烷，主要步骤如下：
a、原料及原料配比：取原料高沸点氯硅烷废液、1-溴癸烷、锂粒；按1-溴癸烷：锂为1:2.5的摩尔比取1-溴癸烷和锂，按高沸点氯硅烷废液中氯原子：癸基锂为1:1.1的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量经酸碱滴定为13mol/L；
b、制备癸基锂：在装有恒压滴液漏斗的反应器中加入锂粒（0.36g,0.052mol），抽真空通氮气三次后，在反应器中加入干燥的3ml石油醚，随后在恒压滴液漏斗中加入1-溴癸烷（4.64g,0.021mol）的乙醚溶液（4ml，5.5mol/L），向反应器中滴加少量1-溴癸烷溶液进行引发（反应体系有热量放出且溶液颜色变为淡紫色），反应引发后在冰水浴中将剩余的1-溴癸烷溶液在0.5～1h内缓慢滴加入反应器进行反应，滴加完毕后升温至室温继续反应2～3h，制得癸基锂试剂；
c、制备癸基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液（0.93g，含20mmol氯原子）配成乙醚溶液（1.5ml，0.3mol/L）加入恒压滴液漏斗中，在冰水浴下将溶液在0.5～1h内缓慢滴加入反应器中，滴加完毕后将温度升温至室温继续反应6h；
d、分离提纯：在冰水冷却下，缓慢加入10ml水终止反应，分出有机相和水相，水相再用10ml石油醚萃取1～2次，将有机相合并后加入干燥剂干燥过夜；干燥后的有机相浓缩后进行硅胶柱层析，使用适当的有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩得到无色透明液体即癸基取代二硅烷1.76g，产率55～65%。
产物癸基取代二硅烷的结构表征如下：
红外光谱IR（KBr涂膜，cm-1）：2963,1260,864,720；1H NMR(400MHz，CDCl3)δ:0.078-0.145(-SiCH3),0.78-0.92(-SiCH2),1.58-1.96(-CH2),1.21-1.35(-CH3)。沸点：550℃；闪点：325℃；密度：0.8876g/mL。
实施例8：
十二烷基锂方法制备十二烷基二硅烷，主要步骤如下：
a、原料及原料配比：取原料高沸点氯硅烷废液、1-溴十二烷、锂粒；按1-溴十二烷：锂为1:2.5的摩尔比取1-溴十二烷和锂，按高沸点氯硅烷废液中氯原子：十二烷基锂为1:1.1的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量经酸碱滴定为13mol/L；
b、制备十二烷基锂：在装有恒压滴液漏斗的反应器中加入锂粒（0.36g,0.052mol），抽真空通氮气三次后，在反应器中加入干燥的3ml石油醚，随后在恒压滴液漏斗中加入1-溴十二烷（5.23g,0.021mol）的乙醚溶液（4ml，5.5mol/L），向反应器中滴加少量1-溴十二烷溶液进行引发（反应体系有热量放出且溶液颜色变为淡紫色），反应引发后在冰水浴中将剩余的1-溴十二烷溶液在0.5～1h内缓慢滴加入反应器进行反应，滴加完毕后升温至室温继续反应2～3h，制得十二烷基锂试剂；
c、制备十二烷基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液（0.93g，含20mmol氯原子）配成乙醚溶液（1.5ml，0.3mol/L）加入恒压滴液漏斗中，在冰水浴下将溶液在0.5～1h内缓慢滴加入反应器中，滴加完毕后将温度升温至室温继续反应6h；
d、分离提纯：在冰水冷却下，缓慢加入10ml水终止反应，分出有机相和水相，水相再用10ml石油醚萃取1～2次，将有机相合并后加入干燥剂干燥过夜，干燥后的有机相浓缩后进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩得到无色透明液体即十二烷基取代二硅烷1.81g，产率55～65%。
产物十二烷基取代二硅烷的结构表征如下：
红外光谱IR（KBr涂膜，cm-1）：2963,1260,864,720；1H NMR(400MHz，CDCl3)δ:0.078-0.145(-SiCH3),0.78-0.92(-SiCH2),1.58-1.96(-CH2),1.21-1.35(-CH3)。沸点：590℃;闪点：330℃;密度：0.8991g/mL。
实施例9：
烷基取代二硅烷的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：取原料高沸点氯硅烷废液、溴代烃、镁粉、碘、乙醚；其中：按镁粉：溴代烃为1.1:1的摩尔比取镁粉和溴代烃；取碘的质量为镁粉质量的3%；按高沸点氯硅烷废液中氯原子：格氏试剂为1:1.1的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，将高沸点氯硅烷废液与乙醚混合配制成质量百分比浓度为20%的高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液，高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量（经酸碱滴定）为13mol/L；
所述溴代烃是溴代正癸烷，将溴代烃与乙醚混合配制成浓度为2.4mol/L的溴代烃的乙醚溶液；
b、制备格氏试剂：对装有恒压滴液漏斗的反应器进行抽真空通氮气处理后（以除去反应器中的氧气及水），将镁粉加入到反应器中、加入质量为镁粉质量的1.3倍的乙醚、再加入碘，在恒压滴液漏斗中加入溴代烃的乙醚溶液，向反应器中滴加部分溴代烃的乙醚溶液进行引发，待反应器中有热量放出引发成功后，（缓慢）将剩余部分的溴代烃的乙醚溶液在0.8h内滴加入反应器中，滴加完毕后继续反应2.5h，即制成格氏试剂；
c、制备烷基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液反应器的加入恒压滴液漏斗中，将反应体系置于冰水浴中，将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液在0.7h内（缓慢）滴入步骤b所制得的格式试剂中，滴加完后升温至室温再反应1.7h，之后升温至55℃继续反应6h，得反应后物料；
d、分离提纯：向反应器中（缓慢）加入体积为反应后物料体积1.3倍的水（以终止反应进行），（反应终止后）分离有机相与水相，水相用其1.3倍体积的石油醚萃取2次，将有机相合并、加入干燥剂干燥，（干燥处理后的）再将有机相浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）后、余下物进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）、余下物即为制得的产物烷基取代二硅烷（癸基取代二硅烷）。
产物癸基取代二硅烷结构表征如下：
红外光谱IR（KBr涂膜，cm-1）：2963,1260,864,720；1H NMR(400MHz，CDCl3)δ:0.078-0.145(-SiCH3),0.78-0.92(-SiCH2),1.58-1.96(-CH2),1.21-1.35(-CH3)。沸点：550℃；闪点：325℃；密度：0.8876g/mL。
实施例10：
烷基取代二硅烷的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：取原料高沸点氯硅烷废液、溴代烃、镁粉、碘、乙醚；其中：按镁粉：溴代烃为1.0:1的摩尔比取镁粉和溴代烃；取碘的质量为镁粉质量的1%；按高沸点氯硅烷废液中氯原子：格氏试剂为1:1的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，将高沸点氯硅烷废液与乙醚混合配制成质量百分比浓度为15%的高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液，高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量（经酸碱滴定）为13mol/L；
所述溴代烃是溴苯，将溴代烃与乙醚混合配制成浓度为2.4mol/L的溴代烃的乙醚溶液；
b、制备格氏试剂：对装有恒压滴液漏斗的反应器进行抽真空通氮气处理后（以除去反应器中的氧气及水），将镁粉加入到反应器中、加入质量为镁粉质量的1倍的乙醚、再加入碘，在恒压滴液漏斗中加入溴代烃的乙醚溶液，向反应器中滴加部分溴代烃的乙醚溶液进行引发，待反应器中有热量放出引发成功后，（缓慢）将剩余部分的溴代烃的乙醚溶液在0.5h内滴加入反应器中，滴加完毕后继续反应2h，即制成格氏试剂；
c、制备烷基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液反应器的加入恒压滴液漏斗中，将反应体系置于冰水浴中，将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液在0.5h内（缓慢）滴入步骤b所制得的格式试剂中，滴加完后升温至室温再反应1.5h，之后升温至50℃继续反应6h，得反应后物料；
d、分离提纯：向反应器中（缓慢）加入体积为反应后物料体积1倍的水（以终止反应进行），（反应终止后）分离有机相与水相，水相用其1倍体积的石油醚萃取1次，将有机相合并、加入干燥剂干燥，（干燥处理后的）再将有机相浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）后、余下物进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）、余下物即为制得的产物烷基取代二硅烷（苯基取代二硅烷）。
产物苯基取代二硅烷结构表征如下：
红外光谱IR（KBr涂膜，cm-1）：2963,1597,1495,1260,864,758,720,702；1H NMR(400MHz，CDCl3)δ:0.078-0.145(6H,-SiCH3),6.82-7.20(20H,-ArH)。熔点：60-65℃；沸点：460-480℃；闪点：340-350℃。
实施例11：
烷基取代二硅烷的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：取原料高沸点氯硅烷废液、溴代烃、镁粉、碘、乙醚；其中：按镁粉：溴代烃为1.2:1的摩尔比取镁粉和溴代烃；取碘的质量为镁粉质量的5%；按高沸点氯硅烷废液中氯原子：格氏试剂为1:1.1的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，将高沸点氯硅烷废液与乙醚混合配制成质量百分比浓度为25%的高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液，高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量（经酸碱滴定）为13mol/L；
所述溴代烃是溴代正辛烷，将溴代烃与乙醚混合配制成浓度为2.6mol/L的溴代烃的乙醚溶液；
b、制备格氏试剂：对装有恒压滴液漏斗的反应器进行抽真空通氮气处理后（以除去反应器中的氧气及水），将镁粉加入到反应器中、加入质量为镁粉质量的1.5倍的乙醚、再加入碘，在恒压滴液漏斗中加入溴代烃的乙醚溶液，向反应器中滴加部分溴代烃的乙醚溶液进行引发，待反应器中有热量放出引发成功后，（缓慢）将剩余部分的溴代烃的乙醚溶液在1h内滴加入反应器中，滴加完毕后继续反应3h，即制成格氏试剂；
c、制备烷基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液反应器的加入恒压滴液漏斗中，将反应体系置于冰水浴中，将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液在1h内（缓慢）滴入步骤b所制得的格式试剂中，滴加完后升温至室温再反应2h，之后升温至60℃继续反应5h，得反应后物料；
d、分离提纯：向反应器中（缓慢）加入体积为反应后物料体积1.5倍的水（以终止反应进行），（反应终止后）分离有机相与水相，水相用其1.5倍体积的石油醚萃取2次，将有机相合并、加入干燥剂干燥，（干燥处理后的）再将有机相浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）后、余下物进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）、余下物即为制得的产物烷基取代二硅烷（辛基取代二硅烷）。
产物辛基取代二硅烷结构表征如下：
红外光谱IR（KBr涂膜，cm-1）：2963,1260,864,720；1H NMR(400MHz，CDCl3)δ:0.078-0.145(-SiCH3),0.78-0.92(-SiCH2),1.60-1.93(-CH2),1.21-1.35(-CH3)。沸点：510℃；闪点：320℃；密度：0.8762g/mL。
实施例12：
烷基取代二硅烷的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：取原料高沸点氯硅烷废液、溴代烃、镁粉、碘、乙醚；其中：按镁粉：溴代烃为1.1:1的摩尔比取镁粉和溴代烃；取碘的质量为镁粉质量的3%；按高沸点氯硅烷废液中氯原子：格氏试剂为1:1.1的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，将高沸点氯硅烷废液与乙醚混合配制成质量百分比浓度为20%的高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液，高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量（经酸碱滴定）为13mol/L；
所述溴代烃是溴代正癸烷，将溴代烃与乙醚混合配制成浓度为2.5mol/L的溴代烃的乙醚溶液；
b、制备格氏试剂：对装有恒压滴液漏斗的反应器进行抽真空通氮气处理后（以除去反应器中的氧气及水），将镁粉加入到反应器中、加入质量为镁粉质量的1.3倍的乙醚、再加入碘，在恒压滴液漏斗中加入溴代烃的乙醚溶液，向反应器中滴加部分溴代烃的乙醚溶液进行引发，待反应器中有热量放出引发成功后，（缓慢）将剩余部分的溴代烃的乙醚溶液在0.8h内滴加入反应器中，滴加完毕后继续反应2.5h，即制成格氏试剂；
c、制备烷基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液反应器的加入恒压滴液漏斗中，将反应体系置于冰水浴中，将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液在0.7h内（缓慢）滴入步骤b所制得的格式试剂中，滴加完后升温至室温再反应1.7h，之后升温至55℃继续反应6h，得反应后物料；
d、分离提纯：向反应器中（缓慢）加入体积为反应后物料体积1.3倍的水（以终止反应进行），（反应终止后）分离有机相与水相，水相用其1.3倍体积的石油醚萃取2次，将有机相合并、加入干燥剂干燥，（干燥处理后的）再将有机相浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）后、余下物进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）、余下物即为制得的产物烷基取代二硅烷（癸基取代二硅烷）。
产物癸基取代二硅烷结构表征如下：
红外光谱IR（KBr涂膜，cm-1）：2963,1260,864,720；1H NMR(400MHz，CDCl3)δ:0.078-0.145(-SiCH3),0.78-0.92(-SiCH2),1.58-1.96(-CH2),1.21-1.35(-CH3)。沸点：550℃；闪点：325℃；密度：0.8876g/mL。
实施例13：
烷基取代二硅烷的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：取原料高沸点氯硅烷废液、溴代烃、镁粉、碘、乙醚；其中：按镁粉：溴代烃为1.1:1的摩尔比取镁粉和溴代烃；取碘的质量为镁粉质量的2%；按高沸点氯硅烷废液中氯原子：格氏试剂为1:1.1的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，将高沸点氯硅烷废液与乙醚混合配制成质量百分比浓度为15%～25%的高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液，高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量（经酸碱滴定）为13mol/L；
所述溴代烃是溴代十二烷，将溴代烃与乙醚混合配制成浓度为2.5mol/L的溴代烃的乙醚溶液；
b、制备格氏试剂：对装有恒压滴液漏斗的反应器进行抽真空通氮气处理后（以除去反应器中的氧气及水），将镁粉加入到反应器中、加入质量为镁粉质量的1.2倍的乙醚、再加入碘，在恒压滴液漏斗中加入溴代烃的乙醚溶液，向反应器中滴加部分溴代烃的乙醚溶液进行引发，待反应器中有热量放出引发成功后，（缓慢）将剩余部分的溴代烃的乙醚溶液在0.7h内滴加入反应器中，滴加完毕后继续反应2h，即制成格氏试剂；
c、制备烷基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液反应器的加入恒压滴液漏斗中，将反应体系置于冰水浴中，将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液在0.8h内（缓慢）滴入步骤b所制得的格式试剂中，滴加完后升温至室温再反应1.7h，之后升温至50℃继续反应6h，得反应后物料；
d、分离提纯：向反应器中（缓慢）加入体积为反应后物料体积1.2倍的水（以终止反应进行），（反应终止后）分离有机相与水相，水相用其1.2倍体积的石油醚萃取2次，将有机相合并、加入干燥剂干燥，（干燥处理后的）再将有机相浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）后、余下物进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）、余下物即为制得的产物烷基取代二硅烷（十二烷基取代二硅烷）。
产物十二烷基取代二硅烷结构表征如下：
红外光谱IR（KBr涂膜，cm-1）：2963,1260,864,720；1H NMR(400MHz，CDCl3)δ:0.078-0.145(-SiCH3),0.78-0.92(-SiCH2),1.58-1.96(-CH2),1.21-1.35(-CH3)。沸点：590℃;闪点：330℃;密度：0.8991g/mL。
实施例14：
烷基取代二硅烷的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：取原料高沸点氯硅烷废液、溴代烃、镁粉、碘、乙醚；其中：按镁粉：溴代烃为1.0～1.2:1（最佳摩尔比为1.1：1）的摩尔比取镁粉和溴代烃；取碘的质量为镁粉质量的1%～5%；按高沸点氯硅烷废液中氯原子：格氏试剂为1:1～1.1（最佳摩尔比为1：1.1）的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，将高沸点氯硅烷废液与乙醚混合配制成质量百分比浓度为15%～25%的高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液，高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量（经酸碱滴定）为13mol/L；
所述溴代烃是溴苯、溴代正辛烷、溴代正癸烷、以及溴代十二烷中的任一种，将溴代烃与乙醚混合配制成浓度为2.4～2.6mol/L（最佳浓度为2.5mol/L）的溴代烃的乙醚溶液；
b、制备格氏试剂：对装有恒压滴液漏斗的反应器进行抽真空通氮气处理后（以除去反应器中的氧气及水），将镁粉加入到反应器中、加入质量为镁粉质量的1～1.5倍的乙醚、再加入碘，在恒压滴液漏斗中加入溴代烃的乙醚溶液，向反应器中滴加部分溴代烃的乙醚溶液进行引发，待反应器中有热量放出引发成功后，（缓慢）将剩余部分的溴代烃的乙醚溶液在0.5～1h内滴加入反应器中，滴加完毕后继续反应2～3h，即制成格氏试剂；
c、制备烷基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液反应器的加入恒压滴液漏斗中，将反应体系置于冰水浴中，将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液在0.5～1h内（缓慢）滴入步骤b所制得的格式试剂中，滴加完后升温至室温再反应1.5～2h，之后升温至50～60℃继续反应5～6h，得反应后物料；
d、分离提纯：向反应器中（缓慢）加入体积为反应后物料体积1～1.5倍的水（以终止反应进行），（反应终止后）分离有机相与水相，水相用其1～1.5倍体积的石油醚萃取1～2次，将有机相合并、加入干燥剂干燥，（干燥处理后的）再将有机相浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）后、余下物进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）、余下物即为制得的产物烷基取代二硅烷。
实施例15：
烷基取代二硅烷的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：取原料高沸点氯硅烷废液、溴代烃、锂粒、乙醚；其中：按溴代烃：锂为1:2～3（最佳摩尔比为1:2.6）的摩尔比取溴代烃和锂，按高沸点氯硅烷废液中氯原子：烷基锂为1:1～1.2（最佳摩尔比为1：1.1）的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，将高沸点氯硅烷废液与乙醚混合配制成含氯原子浓度为0.3mol/L的高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液，其中高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量（经酸碱滴定）为13mol/L；
所述溴代烃是溴苯、溴代正辛烷、溴代正癸烷、溴代十二烷中的任一种，将溴代烃与乙醚混合配制成浓度为5.5mol/L的溴代烃的乙醚溶液；
b、制备烷基锂：对装有恒压滴液漏斗的反应器进行抽真空通氮气处理后（以除去反应器中的氧气及水），将锂粒加入到反应器中，加入溶剂石油醚或正己烷，随后在恒压滴液漏斗中加入溴代烃的乙醚溶液，向反应器中滴加部分溴代烃的乙醚溶液进行引发（反应体系有热量放出且溶液颜色变为淡紫色），反应引发后在冰水浴中将剩余部分的溴代烃的乙醚溶液在0.5～1h内（缓慢）滴加入反应器进行反应，滴加完毕后升温至室温继续反应2～3h，即制得烷基锂；
所述溶剂石油醚或正己烷的质量为所述锂质量的15～20倍；
c、制备烷基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液加入恒压滴液漏斗中，在冰水浴下将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液在0.5～1h内（缓慢）滴加入反应器内步骤b所制得的烷基锂中，滴加完毕后将温度升温至室温继续反应4～6h，得反应后物料；
d、分离提纯：向反应器中（缓慢）加入体积为反应后物料体积1～1.5倍的水（对反应进行终止），（反应终止后）分离有机相与水相，水相用其1～1.5倍体积的石油醚萃取1～2次，将有机相合并、加入干燥剂干燥，（干燥处理后的）再将有机相浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）后、余下物进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）、余下物即为制得的产物烷基取代二硅烷。
实施例16：
烷基取代二硅烷的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：取原料高沸点氯硅烷废液、溴代烃、锂粒、乙醚；其中：按溴代烃：锂为1:2的摩尔比取溴代烃和锂，按高沸点氯硅烷废液中氯原子：烷基锂为1:1的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，将高沸点氯硅烷废液与乙醚混合配制成含氯原子浓度为0.3mol/L的高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液，其中高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量（经酸碱滴定）为13mol/L；
所述溴代烃是溴苯，将溴代烃与乙醚混合配制成浓度为5.5mol/L的溴代烃的乙醚溶液；
b、制备烷基锂：对装有恒压滴液漏斗的反应器进行抽真空通氮气处理后（以除去反应器中的氧气及水），将锂粒加入到反应器中，加入溶剂石油醚或正己烷，随后在恒压滴液漏斗中加入溴代烃的乙醚溶液，向反应器中滴加部分溴代烃的乙醚溶液进行引发（反应体系有热量放出且溶液颜色变为淡紫色），反应引发后在冰水浴中将剩余部分的溴代烃的乙醚溶液在0.5h内（缓慢）滴加入反应器进行反应，滴加完毕后升温至室温继续反应2～3h，即制得烷基锂；
所述溶剂石油醚或正己烷的质量为所述锂质量的15倍；
c、制备烷基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液加入恒压滴液漏斗中，在冰水浴下将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液在0.5h内（缓慢）滴加入反应器内步骤b所制得的烷基锂中，滴加完毕后将温度升温至室温继续反应4h，得反应后物料；
d、分离提纯：向反应器中（缓慢）加入体积为反应后物料体积1倍的水（对反应进行终止），（反应终止后）分离有机相与水相，水相用其1倍体积的石油醚萃取1次，将有机相合并、加入干燥剂干燥，（干燥处理后的）再将有机相浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）后、余下物进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）、余下物即为制得的产物烷基取代二硅烷（苯基取代二硅烷）。
产物苯基取代二硅烷结构表征如下：
红外光谱IR（KBr涂膜，cm-1）：2963,1597,1495,1260,864,758,720,702；1H NMR(400MHz，CDCl3)δ:0.078-0.145(6H,-SiCH3),6.82-7.20(20H,-ArH)。熔点：60-65℃；沸点：460-480℃；闪点：340-350℃。
实施例17：
烷基取代二硅烷的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：取原料高沸点氯硅烷废液、溴代烃、锂粒、乙醚；其中：按溴代烃：锂为1:2.2的摩尔比取溴代烃和锂，按高沸点氯硅烷废液中氯原子：烷基锂为1:1.2的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，将高沸点氯硅烷废液与乙醚混合配制成含氯原子浓度为0.3mol/L的高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液，其中高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量（经酸碱滴定）为13mol/L；
所述溴代烃是溴代正辛烷，将溴代烃与乙醚混合配制成浓度为5.5mol/L的溴代烃的乙醚溶液；
b、制备烷基锂：对装有恒压滴液漏斗的反应器进行抽真空通氮气处理后（以除去反应器中的氧气及水），将锂粒加入到反应器中，加入溶剂石油醚或正己烷，随后在恒压滴液漏斗中加入溴代烃的乙醚溶液，向反应器中滴加部分溴代烃的乙醚溶液进行引发（反应体系有热量放出且溶液颜色变为淡紫色），反应引发后在冰水浴中将剩余部分的溴代烃的乙醚溶液在0.7h内（缓慢）滴加入反应器进行反应，滴加完毕后升温至室温继续反应2.2h，即制得烷基锂；
所述溶剂石油醚或正己烷的质量为所述锂质量的17倍；
c、制备烷基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液加入恒压滴液漏斗中，在冰水浴下将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液在0.6h内（缓慢）滴加入反应器内步骤b所制得的烷基锂中，滴加完毕后将温度升温至室温继续反应4h，得反应后物料；
d、分离提纯：向反应器中（缓慢）加入体积为反应后物料体积1.1倍的水（对反应进行终止），（反应终止后）分离有机相与水相，水相用其1.1倍体积的石油醚萃取2次，将有机相合并、加入干燥剂干燥，（干燥处理后的）再将有机相浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）后、余下物进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）、余下物即为制得的产物烷基取代二硅烷（辛基取代二硅烷）。
产物辛基取代二硅烷结构表征如下：
红外光谱IR（KBr涂膜，cm-1）：2963,1260,864,720；1H NMR(400MHz，CDCl3)δ:0.078-0.145(-SiCH3),0.78-0.92(-SiCH2),1.60-1.93(-CH2),1.21-1.35(-CH3)。沸点：510℃；闪点：320℃；密度：0.8762g/mL。
实施例18：
烷基取代二硅烷的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：取原料高沸点氯硅烷废液、溴代烃、锂粒、乙醚；其中：按溴代烃：锂为1:2.6的摩尔比取溴代烃和锂，按高沸点氯硅烷废液中氯原子：烷基锂为1:1.1的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，将高沸点氯硅烷废液与乙醚混合配制成含氯原子浓度为0.3mol/L的高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液，其中高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量（经酸碱滴定）为13mol/L；
所述溴代烃是溴代正癸烷，将溴代烃与乙醚混合配制成浓度为5.5mol/L的溴代烃的乙醚溶液；
b、制备烷基锂：对装有恒压滴液漏斗的反应器进行抽真空通氮气处理后（以除去反应器中的氧气及水），将锂粒加入到反应器中，加入溶剂石油醚或正己烷，随后在恒压滴液漏斗中加入溴代烃的乙醚溶液，向反应器中滴加部分溴代烃的乙醚溶液进行引发（反应体系有热量放出且溶液颜色变为淡紫色），反应引发后在冰水浴中将剩余部分的溴代烃的乙醚溶液在0.8h内（缓慢）滴加入反应器进行反应，滴加完毕后升温至室温继续反应2.5h，即制得烷基锂；
所述溶剂石油醚或正己烷的质量为所述锂质量的18倍；
c、制备烷基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液加入恒压滴液漏斗中，在冰水浴下将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液在0..8h内（缓慢）滴加入反应器内步骤b所制得的烷基锂中，滴加完毕后将温度升温至室温继续反应5h，得反应后物料；
d、分离提纯：向反应器中（缓慢）加入体积为反应后物料体积1.3倍的水（对反应进行终止），（反应终止后）分离有机相与水相，水相用其1.3倍体积的石油醚萃取2次，将有机相合并、加入干燥剂干燥，（干燥处理后的）再将有机相浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）后、余下物进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）、余下物即为制得的产物烷基取代二硅烷（癸基取代二硅烷）。
产物癸基取代二硅烷结构表征如下：
红外光谱IR（KBr涂膜，cm-1）：2963,1260,864,720；1H NMR(400MHz，CDCl3)δ:0.078-0.145(-SiCH3),0.78-0.92(-SiCH2),1.58-1.96(-CH2),1.21-1.35(-CH3)。沸点：550℃；闪点：325℃；密度：0.8876g/mL。
实施例19：
烷基取代二硅烷的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：取原料高沸点氯硅烷废液、溴代烃、锂粒、乙醚；其中：按溴代烃：锂为1:3的摩尔比取溴代烃和锂，按高沸点氯硅烷废液中氯原子：烷基锂为1:1.2的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，将高沸点氯硅烷废液与乙醚混合配制成含氯原子浓度为0.3mol/L的高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液，其中高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量（经酸碱滴定）为13mol/L；
所述溴代烃是溴代十二烷，将溴代烃与乙醚混合配制成浓度为5.5mol/L的溴代烃的乙醚溶液；
b、制备烷基锂：对装有恒压滴液漏斗的反应器进行抽真空通氮气处理后（以除去反应器中的氧气及水），将锂粒加入到反应器中，加入溶剂石油醚或正己烷，随后在恒压滴液漏斗中加入溴代烃的乙醚溶液，向反应器中滴加部分溴代烃的乙醚溶液进行引发（反应体系有热量放出且溶液颜色变为淡紫色），反应引发后在冰水浴中将剩余部分的溴代烃的乙醚溶液在1h内（缓慢）滴加入反应器进行反应，滴加完毕后升温至室温继续反应3h，即制得烷基锂；
所述溶剂石油醚或正己烷的质量为所述锂质量的20倍；
c、制备烷基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液加入恒压滴液漏斗中，在冰水浴下将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液在1h内（缓慢）滴加入反应器内步骤b所制得的烷基锂中，滴加完毕后将温度升温至室温继续反应6h，得反应后物料；
d、分离提纯：向反应器中（缓慢）加入体积为反应后物料体积1.5倍的水（对反应进行终止），（反应终止后）分离有机相与水相，水相用其1.5倍体积的石油醚萃取1次，将有机相合并、加入干燥剂干燥，（干燥处理后的）再将有机相浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）后、余下物进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩（即蒸馏或减压蒸馏除去溶剂）、余下物即为制得的产物烷基取代二硅烷（十二烷基取代二硅烷）。
产物十二烷基取代二硅烷结构表征如下：
红外光谱IR（KBr涂膜，cm-1）：2963,1260,864,720；1H NMR(400MHz，CDCl3)δ:0.078-0.145(-SiCH3),0.78-0.92(-SiCH2),1.58-1.96(-CH2),1.21-1.35(-CH3)。沸点：590℃;闪点：330℃;密度：0.8991g/mL。
上述实施例中：步骤a中所述高沸点氯硅烷废液的化学成分为甲基氯二硅烷的混合物，该甲基氯二硅烷的混合物分子通式为Clm Si-Si(CH3)6-m，式中：m=2-6；所述高沸点氯硅烷废液是（中国四川省）泸州北方化工有限公司提供的含氯有机硅工业废液、也可以是其他企业提供的含氯有机硅工业废液即高沸点氯硅烷废液。
上述实施例中：步骤d中所述干燥剂可以为无水硫酸钠或无水硫酸镁。
上述实施例中：步骤d中所述硅胶柱层析用有机溶剂可以为石油醚或正己烷。
上述实施例中：所采用的各原料均为市售产品。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量（重量）百分比例；所述质量（重量）份可以均是克或千克。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (9)
1.烷基取代二硅烷，其特征是该化合物具有式（Ⅰ）所示的化学结构式：
Rn Si-Si(CH3)6-n，
式中：R=-C6H5、-C8H17、-C10H21、-C12H25等，n=2～6。
（Ⅰ）
2.烷基取代二硅烷的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、配料：取原料高沸点氯硅烷废液、溴代烃、镁粉、碘、乙醚；其中：按镁粉：溴代烃为1.0～1.2:1的摩尔比取镁粉和溴代烃；取碘的质量为镁粉质量的1%～5%；按高沸点氯硅烷废液中氯原子：格氏试剂为1:1～1.1的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，将高沸点氯硅烷废液与乙醚混合配制成质量百分比浓度为15%～25%的高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液，高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量为13mol/L；
所述溴代烃是溴苯、溴代正辛烷、溴代正癸烷、以及溴代十二烷中的任一种，将溴代烃与乙醚混合配制成浓度为2.4～2.6mol/L的溴代烃的乙醚溶液；
b、制备格氏试剂：对装有恒压滴液漏斗的反应器进行抽真空通氮气处理后，将镁粉加入到反应器中、加入质量为镁粉质量的1～1.5倍的乙醚、再加入碘，在恒压滴液漏斗中加入溴代烃的乙醚溶液，向反应器中滴加部分溴代烃的乙醚溶液进行引发，待反应器中有热量放出引发成功后，将剩余部分的溴代烃的乙醚溶液在0.5～1h内滴加入反应器中，滴加完毕后继续反应2～3h，即制成格氏试剂；
c、制备烷基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液加入反应器的恒压滴液漏斗中，将反应体系置于冰水浴中，将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液在0.5～1h内滴入步骤b所制得的格式试剂中，滴加完后升温至室温再反应1.5～2h，之后升温至50～60℃继续反应5～6h，得反应后物料；
d、分离提纯：向反应器中加入体积为反应后物料体积1～1.5倍的水，分离有机相与水相，水相用其1～1.5倍体积的石油醚萃取1～2次，将有机相合并、加入干燥剂干燥，再将有机相浓缩后、余下物进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩、余下物即为制得的产物烷基取代二硅烷。
3.按权利要求2所述烷基取代二硅烷的制备方法，其特征是：步骤a中所述高沸点氯硅烷废液的化学成分为甲基氯二硅烷的混合物，该甲基氯二硅烷的混合物分子通式为Clm Si-Si(CH3)6-m，式中：m=2-6。
4.按权利要求2所述烷基取代二硅烷的制备方法，其特征是：步骤d中所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁。
5.按权利要求2、3或4所述烷基取代二硅烷的制备方法，其特征是：步骤d中所述硅胶柱层析用有机溶剂为石油醚或正己烷。
6.烷基取代二硅烷的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、配料：取原料高沸点氯硅烷废液、溴代烃、锂粒、乙醚；其中：按溴代烃：锂为1:2～3的摩尔比取溴代烃和锂，按高沸点氯硅烷废液中氯原子：烷基锂为1:1～1.2的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，将高沸点氯硅烷废液与乙醚混合配制成含氯原子浓度为0.3mol/L的高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液，其中高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量为13mol/L；
所述溴代烃是溴苯、溴代正辛烷、溴代正癸烷、溴代十二烷中的任一种，将溴代烃与乙醚混合配制成浓度为5.5mol/L的溴代烃的乙醚溶液；
b、制备烷基锂：对装有恒压滴液漏斗的反应器进行抽真空通氮气处理后，将锂粒加入到反应器中，加入溶剂石油醚或正己烷，随后在恒压滴液漏斗中加入溴代烃的乙醚溶液，向反应器中滴加部分溴代烃的乙醚溶液进行引发，反应引发后在冰水浴中将剩余部分的溴代烃的乙醚溶液在0.5～1h内滴加入反应器进行反应，滴加完毕后升温至室温继续反应2～3h，即制得烷基锂；
所述溶剂石油醚或正己烷的质量为所述锂质量的15～20倍；
c、制备烷基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液加入恒压滴液漏斗中，在冰水浴下将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液在0.5～1h内滴加入反应器内步骤b所制得的烷基锂中，滴加完毕后将温度升温至室温继续反应4～6h，得反应后物料；
d、分离提纯：向反应器中加入体积为反应后物料体积1～1.5倍的水，分离有机相与水相，水相用其1～1.5倍体积的石油醚萃取1～2次，将有机相合并、加入干燥剂干燥，再将有机相浓缩后、余下物进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩、余下物即为制得的产物烷基取代二硅烷。
7.按权利要求6所述烷基取代二硅烷的制备方法，其特征是：步骤a中所述高沸点氯硅烷废液的化学成分为甲基氯二硅烷的混合物，该甲基氯二硅烷的混合物分子通式为Clm Si-Si(CH3)6-m，式中：m=2-6。
8.按权利要求6所述烷基取代二硅烷的制备方法，其特征是：步骤d中所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁。
9.按权利要求6、7或8所述烷基取代二硅烷的制备方法，其特征是：步骤d中所述硅胶柱层析用有机溶剂为石油醚或正己烷。
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