CN103288649A - 一种n-乙基乙二胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N-乙基乙二胺的合成方法，以乙胺水溶液和环乙胺，在催化剂作用下，在密闭的高压反应釜中进行反应，反应温度为30～100℃，反应时间为2～12小时，反应压力为5～30公斤，将反应液过滤、减压蒸馏，得到N-乙基乙二胺。该方法避免了传统溴乙烷方法中的环境污染，产品不易提纯，成本高等问题，反应得到的副产物少，容易提纯，收率高，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机化合物的合成方法，尤其涉及一种N-乙基乙二胺的合成方法。
背景技术
N-乙基乙二胺（简称NEED），分子式为H2NCH2CH2NHCH2CH3，结构式为
N-乙基乙二胺为无色透明液体，N-乙基乙二胺是合成医药中间体HO-EPCP、EPCP的原料，也是合成其他产品的基础原料。
目前，N-乙基乙二胺的合成路线有三种：
（1） 溴乙烷方法：以溴乙烷和乙二胺为原料，在碱性条件下发
生卤代烷氨解反应，反应过程中产生的溴化氢经无机碱中和后，利用吸水剂将生成的水带出反应体系，使反应不断向正方向进行，反应完毕通过分馏将产物蒸出，得到目标化合物，反应方程式如下：
C2H5Br + NH2CH2CH2NH2 = C2H5NHCH2CH2NH2 + HBr
该方法的缺点在于：价格较高，污染较重，此外，原料乙二胺和产品N-乙基乙二胺容易产生共沸，不易提纯。但是，现在国内生产N-乙基乙二胺一般都采用此路线。
（2） 丙烯酰胺方法：乙丙烯酰胺和乙胺为原料反应，反应方程
式如下：
CH=CHCONH2 + C2H5NH2 = C2H5NHCH2CONH2
C2H5NHCH2CH2CONH2 + NaOCl + NaOH = C2H5NHCH2CH2NH2
该方法目前还未能用于工业化生产。
（3）乙醇方法：该方法以乙醇和乙二胺为原料，在催化剂条件下，在高压釜中进行反应，反应方程式如下：
C2H5OH + NH2CH2CH2NH2 = C2H5NHCH2CH2NH2 + H2O
该方法的缺点在于：催化剂的价格昂贵，反应条件较为苛刻。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术中的不足，提供一种N-乙基乙二胺的合成方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
以乙胺水溶液和环乙胺为原料，在催化剂作用下，在高压反应釜中进行反应，反应温度为30～100℃，反应时间为2～12小时，反应压力为5～30公斤，将所得反应产物依次经干燥、过滤、减压蒸馏得到N-乙基乙二胺，合成路线如下：
所用的催化剂为一种金属氧化物。
优选地，所用的催化剂为氧化钼，氧化钨，氧化铬。
优选地，反应温度为50度。
优选地，反应时间为4～6小时。
优选地，反应压力为10公斤。
本发明的有益效果：本发明的合成工艺避免了传统溴乙烷方法中的环境污染，产品不易提纯，成本高等问题，反应得到的副产物少，容易提纯，收率高，生产成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
整个反应在密闭的高压釜中进行，乙胺水溶液150g（乙胺含量以105g计）、环乙胺100.3g和氧化钼5g一起加入高压反应釜中，升温至50℃，搅拌反应5h。反应完成后，向反应液加入分子筛密封干燥过液。次日滤去分子筛，滤液水泵减压蒸馏，收集38～41℃的馏分，称重得196g，纯度为99%，收率95.6%。
本发明可用不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述，上述实施方案仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (7)
1.一种N-乙基乙二胺的合成方法，其特征在于：以乙胺水溶液和环乙胺为原料，在催化剂作用下，在高压反应釜中进行反应，反应温度为30～100℃，反应时间为2～12小时，反应压力为5～30公斤，将所得反应产物依次经干燥、过滤、减压蒸馏得到N-乙基乙二胺。
2.根据权利要求1所述的一种N-乙基乙二胺的合成方法，其特征在于：所用的催化剂为一种金属氧化物。
3.根据权利要求2所述的一种N-乙基乙二胺的合成方法，其特征在于：所用的催化剂为氧化钼，氧化钨，氧化铬。
4.根据权利要求1所述的一种N-乙基乙二胺的合成方法，其特征在于：反应温度为50度。
5.根据权利要求1所述的一种N-乙基乙二胺的合成方法，其特征在于：反应时间为4～6小时。
6.根据权利要求1所述的一种N-乙基乙二胺的合成方法，其特征在于：反应压力为10公斤。
7.根据权利要求1所述的一种N-乙基乙二胺的合成方法，其特征在于：该方法用于乙胺类化合物的合成。
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2013
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|---|
| 伊汀: "N-乙基乙二胺的合成新路线", 《上海化工》 * |
Also Published As
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| CN103288649B (zh) | 2015-02-25 |
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