CN105037192A - 一步法辛烷值促进剂对甲酰胺基苯烷基醚合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对甲酰胺基苯烷基醚的合成方法，采用烷氧基对苯甲酸在高效催化剂作用下，与氨气一步法酰胺化合成对甲酰胺基苯烷基醚。本方法条件温和，操作简单，反应速度快，收率高于95%，所得产物纯度高性能稳定，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于提高汽油的辛烷值的对甲酰胺基苯烷基醚的合成方法，属有机化工领域。
背景技术
近年来，随着国内外环境问题的凸显，世界各国开始严格执行更加严格的汽油标准，提高汽油品质，解决石化燃料的使用带来的环境污染问题。
对甲酰胺基苯烷基醚是一种优良的有机无灰类汽油辛烷值促进剂。该类化合物不含重金属，不含任何伤害汽油的物质，熔点低、不结晶、沸点高、不易蒸发损失，在室温下溶于汽油，不溶于水，在空气中不分解、不增加汽油毒性，具有良好的抗爆性能。
烷氧基苯甲酰胺市场应用广阔，但是目前制备烷氧基苯甲酰胺的方法均存在工艺复杂、纯度不高、产品质量稳定性差等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应条件温和，操作简单，反应速度快，收率高，所得产物纯度高性能稳定，采用烷氧基对苯甲酸在高效催化剂作用下与氨气一步法酰胺化合成对甲酰胺基苯烷基醚的新方法。
本发明实现过程如下：
一种对甲酰胺基苯烷基醚的合成方法，包括如下步骤：
（1）将烷氧基对苯甲酸和液氨在催化剂异辛酸钾、异辛酸锂或异辛酸钠作用下在50～100℃反应；
（2）回收未反应的氨，在100～120℃蒸出反应生成的水，得对甲酰胺基苯烷基醚。
上述烷氧基对苯甲酸与氨的摩尔比为1∶1.5～5，优选为1∶1∶2～4。
上述烷氧基对苯甲酸与催化剂质量比为1∶0.01～1.0，优选为1∶0.05～0.8。
上述反应以烷氧基对苯甲酸为初始原料，其中烷基为C1～20的烷基。
上述步骤（1）在50～100℃反应3～10小时。
本发明针对目前合成工艺的缺陷，采用烷氧基对苯甲酸为原料，在有机金属催化剂的作用下，在一定的温度下，通过羧基与氨反应生成酰胺基，进而生成对甲酰胺基苯烷基醚。整个反应过程条件温和，操作简单，收率高，副产物少，得到产品的纯度高，性能稳定。
具体实施方式
实施例1
在不锈钢反应釜中加入304克甲氧基对苯甲酸、0.16克异辛酸钾，密闭反应釜，然后加入68克液氨，搅拌下，加热到60℃，搅拌反应8小时，回收未反应的氨。100～120℃蒸出反应生成的水，产品的核磁表征结果证明得到高纯度对甲酰胺基苯甲醚287克，得率95.0%，HPLC含量在99.6%以上。
实施例2
在不锈钢反应釜中加入332克乙氧基对苯甲酸、0.20克异辛酸锂，密闭反应釜，然后加入75克液氨，搅拌下，加热到70℃，搅拌反应6小时，回收未反应的氨。100～120℃蒸出反应生成的水，得高纯度对甲酰胺基苯甲醚316克，得率95.7%，HPLC含量在99.7%以上。
实施例3
在不锈钢反应釜中加入376克丁氧基对苯甲酸、0.26克异辛酸钠，密闭反应釜，然后加入75克液氨，搅拌下，加热到80℃，搅拌反应5小时，回收未反应的氨。100～120℃蒸出反应生成的水，得高纯度对甲酰胺基苯甲醚363克，得率97.1%，HPLC含量在99.6%以上。
实施例4
与实施例1类似，不同的是催化剂0.16克异辛酸钾替换为0.16克草酸钾，得率仅为53%。
实施例5
与实施例1类似，不同的是催化剂0.16克异辛酸钾替换为0.16克草酸钠，得率仅为36%。
实施例6
与实施例1类似，不同的是催化剂0.16克异辛酸钾替换为0.16克邻苯二甲酸氢钾，得率仅为49%。
Claims (7)
1.一种对甲酰胺基苯烷基醚的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将烷氧基对苯甲酸和液氨在催化剂异辛酸钾、异辛酸锂或异辛酸钠作用下在50～100℃反应；
（2）回收未反应的氨，在100～120℃蒸出反应生成的水，得对甲酰胺基苯烷基醚。
2.根据权利要求1所述对甲酰胺基苯烷基醚的制备方法，其特征在于：烷氧基对苯甲酸与氨的摩尔比为1∶1.5～5。
3.根据权利要求2所述对甲酰胺基苯烷基醚的制备方法，其特征在于：烷氧基对苯甲酸与氨的摩尔比为1∶1∶2～4。
4.根据权利要求1所述对甲酰胺基苯烷基醚的制备方法，其特征在于：所述的烷氧基对苯甲酸与催化剂质量比为1∶0.01～1.0。
5.根据权利要求4所述对甲酰胺基苯烷基醚的制备方法，其特征在于：所述的烷氧基对苯甲酸与催化剂质量比为1∶0.05～0.8。
6.根据权利要求1所述对甲酰胺基苯烷基醚的制备方法，其特征在于：以烷氧基对苯甲酸为初始原料，其中烷基为C1～20的烷基。
7.根据权利要求1所述对甲酰胺基苯烷基醚的制备方法，其特征在于：步骤（1）在50～100℃反应3～10小时。
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