CN112645803B - 一种薄荷脑甲醚的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种薄荷脑甲醚的合成方法，涉及化工领域，包括以下步骤：1)在有机溶剂中加入薄荷脑和碱性物质，反应生成中间产物1；2)将甲基化试剂和中间产物1混合后反应，然后将产物进行水洗，静置分层后对有机相进行减压精馏，得到薄荷脑甲醚。原料易得，成本低廉；反应条件温和，工艺简单；产品收率高，品质优良，薄荷脑甲醚含量可达99％以上，收率可达90％以上。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种薄荷脑甲醚的合成方法。
背景技术
薄荷脑甲醚(Menthyl methyl ether)是一种新型凉味剂，可用作食品用香料和日化产品的添加剂。
所述薄荷脑甲醚的结构式为：
目前，制备薄荷脑甲醚的方法主要为将薄荷脑和氢化钠(或金属钠)、碘甲烷进行反应，然而，该方法存在原料成本高、反应工艺危险性大、产品收率低等缺点。
目前也有文献报道采用氢氧化钠代替氢化钠和金属钠，或采用相转移催化法来合成薄荷脑甲醚，但是这两种方法尚未成熟，产品收率仍然偏低，并不能进行大规模的工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题，提供原料便宜、合成条件温和、产品收率高的一种薄荷脑甲醚的合成方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种薄荷脑甲醚的合成方法，包括以下步骤：
1)在有机溶剂中加入薄荷脑和碱性物质，反应生成中间产物1；
2)将甲基化试剂和中间产物1混合后反应，然后将产物进行水洗，静置分层后对有机相进行减压精馏，得到薄荷脑甲醚。
所述碱性物质包括碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氨基钠、甲醇钠、乙醇钠中的至少一种；所述中间产物1为薄荷醇钠、薄荷醇钾中的至少一种。
所述有机溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、环己烷中的至少一种。
所述有机溶剂、碱性物质和薄荷脑的质量比为(1～10):(0.1～3):1。
在步骤1)中，反应的温度可为20～120℃，反应的时间可为0.5～5h；优选地，所述反应的温度为40～100℃，反应的时间为1～3h。
所述甲基化试剂包括碘甲烷、硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、重氮甲烷、亚磷酸二甲酯、三甲基氧鎓四氟硼酸盐中的至少一种。
所述甲基化试剂和薄荷脑的质量比为(0.5～3):1。
在步骤2)中，反应的温度可为20～110℃，反应的时间可为0.5～6h；优选地，所述反应的温度为40～90℃，反应的时间为1～3h。
相对于现有技术，本发明技术方案取得的有益效果是：
本发明原料易得，成本低廉；反应条件温和，工艺简单；产品收率高，品质优良，薄荷脑甲醚含量可达99％以上，收率可达90％以上。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合实施例，对本发明做进一步详细说明。
实施例1
在500ml四口瓶中，加入78g薄荷脑和120g丁酮，搅拌溶解，然后再加入69g碳酸钾。水浴加热，升温至80℃，反应2h。然后降温至50℃，在1h内滴加63g硫酸二甲酯，滴完后继续反应2h。反应结束后加入100g水，搅拌10min后静置分层，有机相水洗2遍后再进行减压精馏，得到73.3g薄荷脑甲醚(GC含量98.5％)，收率为84.9％。
实施例2
在500ml四口瓶中，加入78g薄荷脑和120g甲苯，搅拌溶解，然后再加入40g氢氧化钠。水浴加热，升温至70℃，反应2h。然后降温至40℃，在1h内滴加63g硫酸二甲酯，滴完后继续反应2h。反应结束后加入100g水，搅拌10min后静置分层，有机相水洗2遍后再进行减压精馏，得到77.5g薄荷脑甲醚(GC含量99.0％)，收率为90.3％。
实施例3
在500ml四口瓶中，加入78g薄荷脑和120g乙苯，搅拌溶解，然后再加入54g甲醇钠。水浴加热，升温至70℃，反应2h。然后降温至30℃，在1h内滴加63g硫酸二甲酯，滴完后继续反应2h。反应结束后加入100g水，搅拌10min后静置分层，有机相水洗2遍后再进行减压精馏，得到80.1g薄荷脑甲醚(GC含量99.2％)，收率为93.5％。
实施例4
在500ml四口瓶中，加入78g薄荷脑和120g乙苯，搅拌溶解，然后再加入54g氨基钠。水浴加热，升温至80℃，反应1h。然后降温至50℃，在1h内滴加45g碳酸二甲酯，滴完后继续反应2h。反应结束后加入100g水，搅拌10min后静置分层，有机相水洗2遍后再进行减压精馏，得到78.3g薄荷脑甲醚(GC含量99.0％)，收率为91.2％。
本发明原料易得，成本低廉；反应条件温和，工艺简单；产品收率高，品质优良，薄荷脑甲醚含量可达99％以上，收率可达90％以上。
Claims (1)
1.一种薄荷脑甲醚的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1）在有机溶剂中加入薄荷脑和碱性物质，反应生成中间产物1，反应的温度为40～100℃，反应的时间为1～3h；
所述碱性物质包括碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氨基钠、甲醇钠、乙醇钠中的至少一种；所述中间产物1为薄荷醇钠、薄荷醇钾中的至少一种；
2）将甲基化试剂和中间产物1混合后反应，然后将产物进行水洗，静置分层后对有机相进行减压精馏，得到薄荷脑甲醚；反应的温度为40～90℃，反应的时间为1～3h；
所述甲基化试剂采用硫酸二甲酯或碳酸二甲酯；所述甲基化试剂和薄荷脑的质量比为（0.5～3）︰1；所述有机溶剂、碱性物质和薄荷脑的质量比为（1～10）︰（0.1～3）︰1；所述有机溶剂采用甲苯或乙苯。
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Non-Patent Citations (1)
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| "Improved procedure for the synthesis of methyl ethers from alcohols";H Surya Prakash Rao et al;《Indian Journal of Chemistry》;19990331;第38B卷;第262页左栏第4段 * |
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