CN103739506A - 一种制备氨基乙醛缩二甲醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，包括下述步骤：1)向容器中一次性加入氯乙醛缩二甲醇和浓度为10～40％的氨水溶液，搅拌均匀；2)将步骤1)中的反应液进行搅拌，将该反应液升温至100～150℃；3)将步骤2)中的反应液进行蒸馏，回收氨水，直至无明显馏分蒸出；4)在步骤3)中的反应液中加入浓度为20％～50％氢氧化钠水溶液，调节pH至12～14；5)将步骤4)中的溶液进行精馏，收集无色及淡黄色透明液体，即为目标产物氨基乙醛缩二甲醇。
Description
技术领域
本发明技术涉及医药化工技术领域。
背景技术
氨基乙醛缩二甲醇(又名：2,2-二甲氧基乙胺)，分子式为：C4H11NO2其是合成盐酸伊伐布雷定，脯氨酸类似物以及吡喹酮等原料药的关键中间体。因此以低价、简便、安全的生产工艺来合成氨基乙醛缩二甲醇具有一定意义。而现有生产氨基乙醛缩二甲醇的工艺是以乙酸乙烯酯为起始原料，经过溴化、Gabriel合成、肼解合成了目标产物。此工艺用到剧毒物溴素且工艺复杂，成本高，不易于实现工业化。
发明内容
发明目的：为克服上述缺陷，本发明提供一种工艺成本低、提高产品收率与纯度的氨基乙醛缩二甲醇制备工艺方法。
技术方案：一种制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，该方法包括下述步骤：
1)向容器中一次性加入氯乙醛缩二甲醇和浓度为10～40％的氨水溶液，搅拌均匀；
2)将步骤1)中的反应液进行搅拌，将该反应液升温至100～150℃；
3)将步骤2)中的反应液进行蒸馏，回收氨水，直至无明显馏分蒸出；
4)在步骤3)中的反应液中加入浓度为20％～50％氢氧化钠水溶液，调节pH至12～14；
5)将步骤4)中的溶液进行精馏，收集无色及淡黄色透明液体，即为目标产物氨基乙醛缩二甲醇。
作为优选，步骤1)中所述氨水、氯乙醛缩二甲醇的质量比为20∶1～3.5。
作为优选，步骤2)中所述的反应温度优选为130～140℃。
作为优选，步骤4)中所述的氢氧化钠水溶液浓度优选为30～40％。
作为优选，步骤5)中所述的精馏在常压状态下进行。
有益的效果：与现有技术相比，本发明工艺路线简单，加料方式安全，原辅料便宜易得，成本低，具有更好可操作性，易于实现工业化生产，能创造较高的 经济价值。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明技术作进一步说明，但本发明的保护范围不限于下述的实例。
实施例一：
将400g10％浓度氨水溶液加入500ml的高压釜中，再一次性加入20g氯乙醛缩二甲醇，搅拌下，反应液升温至135～140℃，控温搅拌反应5小时。将反应液进行蒸馏，直到无明显馏分蒸出为止，回收得220g氨水，称取20g30％液碱水溶液加入剩余反应液中，调节反应液pH至14，常压精馏，收集到无色透明液体8.6g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为47.4％。
实施例二：
将350g30％浓度氨水溶液加入500ml的高压釜中，再一次性加入30g氯乙醛缩二甲醇，搅拌下，反应液升温至145～150℃，控温搅拌反应5小时。将反应液进行蒸馏，直到无明显馏分蒸出为止，回收得190g氨水，称取30g40％液碱水溶液加入剩余反应液中，调节反应液pH至14，常压精馏，收集到无色透明液体15g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为59.2％。
实施例三：
将350g40％浓度氨水溶液加入500ml的高压釜中，再一次性加入40g氯乙醛缩二甲醇，搅拌下，反应液升温至130～135℃，控温搅拌反应3小时。将反应液进行蒸馏，直到无明显馏分蒸出为止，回收得175g氨水，称取40g50％液碱水溶液加入剩余反应液中，调节反应液pH至14，常压精馏，收集到无色透明液体24g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为71.1％。
实施例四：
将1600g20％浓度氨水溶液加入2000ml的高压釜中，再一次性加入80g氯乙醛缩二甲醇，搅拌下，反应液升温至110～120℃，控温搅拌反应5小时。将反应液进行蒸馏，回收氨水，直到无明显馏分蒸出为止，回收得900g氨水，称取120g20％液碱水溶液加入剩余反应液中，调节反应液pH至12，精馏处理液，收集到无色透明液体35g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为51.8％。
实施例五：
将1400g30％浓度氨水溶液加入2000ml的高压釜中再一次性加入120g氯乙醛缩二甲醇，搅拌下，反应液升温至135～140℃，控温搅拌反应5小时。将反应液进行蒸馏，回收氨水，直到无明显馏分蒸出为止，回收得900g氨水，称取120g40％液碱水溶液加入剩余反应液中，调节反应液pH至12，常压精馏，收集到无色透明液体62g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为61.2％。
实施例六：
将1400g40％浓度氨水溶液加入2000ml的高压釜中，再一次性加入160g氯乙醛缩二甲醇，搅拌下，反应液升温至130～135℃，控温搅拌反应3小时。将反应液进行蒸馏，直到无明显馏分蒸出为止，回收得900g氨水，称取160g40％液碱水溶液加入剩余反应液中，调节反应液pH至14，常压精馏，收集到无色透明液体102g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为75.5％。
实施例七：
将1400g40％浓度氨水溶液加入2000ml的高压釜中，再一次性加入245g氯乙醛缩二甲醇，搅拌下，反应液升温至130～140℃，控温搅拌反应3小时。将反应液进行蒸馏，直到无明显馏分蒸出为止，回收得900g氨水，称取100g50％液碱水溶液加入剩余反应液中，调节反应液pH至12～14，常压精馏，收集到无色透明液体99g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为73.3％。
Claims (5)
1.一种制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于：包括下述步骤：
1)向容器中一次性加入氯乙醛缩二甲醇和浓度为10～40％的氨水溶液，搅拌均匀；
2)将步骤1)中的反应液进行搅拌，将该反应液升温至100～150℃；
3)将步骤2)中的反应液进行蒸馏，回收氨水，直至无明显馏分蒸出；
4)在步骤3)中的反应液中加入浓度为20％～50％氢氧化钠水溶液，调节pH至12～14：
5)将步骤4)中的溶液进行精馏，收集无色及淡黄色透明液体，即为目标产物氨基乙醛缩二甲醇。
2.根据权利要求1所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于：步骤1)中所述氨水、氯乙醛缩二甲醇的质量比为20∶1～3.5。
3.根据权利要求1所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于：步骤2)中所述的反应温度在130～140℃。
4.根据权利要求1所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于：步骤4)中所述的氢氧化钠水溶液浓度优选为30～40％。
5.根据权利要求1所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于：步骤5)中所述的精馏在低压状态下进行。
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