CN103265174B - 一种高损伤阈值基频光吸收材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高损伤阈值基频光吸收材料的制备方法，包括以下步骤：1】准备原材料以及摩尔配比；2】将混合均匀的粉料加入坩埚中并熔融；3】玻璃液降温后，将其注入模具中成型；4】将玻璃进行退火；即得到高损伤阈值的基频光吸收玻璃。本发明解决了光栅、分光膜、分光棱镜在强激光下分光的损伤问题，提高激光器的负载能力，在近紫外波段高透，具很好的成玻性能，同时材料还具有高的激光损伤阈值，可作为基频光吸收材料用于强激光领域。
Description
技术领域
本发明属于光学材料领域，涉及一种氧氟玻璃，尤其涉及一种高损伤阈值吸收材料的制备方法。
背景技术
高能激光的发展对光学材料提出了很高的要求，如利用激光作为ICF(InertialConfinementFusion)的驱动器，激光的能量密度需要达到8J/cm2（351nm,3ns），好的光学元件是建成巨型激光装置的决定性因素，也是工程所面临的最大挑战。在前期的应用中，石英光栅、棱镜作为分光元件用来将倍频晶体中出来的一倍频、二倍频、三倍频分开，获得三倍频的激光输出以实现激光点火任务。然而现实的情况是熔石英光栅和棱镜难以承受如此高的激光能量，分光膜材料的研究也迟迟没有进展。
经过多年的研究，人们通过各种途径试图提高石英的抗激光损伤性能，如减少材料表面的裂纹，消除表面的污染物、抛光材料等。材料加工水平已经获得了很大的提高，但是对于大尺寸的元件来说，想不出现损伤是不可能完成的工作。而且造成石英材料损伤的结构缺陷很难从根本上消除。这些缺陷在石英的生产过程中会产生，而且在激光辐照下还会有新的结构缺陷产生，这些结构缺陷是材料损伤的关键因素，但结构缺陷又不容易消除，特别是激光辐照下产生的结构缺陷，促使损伤点加剧增长，导致材料因透过率降低而无法使用。对于分光膜材料的研究，如果没有高损伤阈值的基质玻璃，仅获得高损伤阈值的膜材料，基质玻璃也会被损伤，膜材料同样难以保全。到目前为至，没有一个很好的方案可以解决倍频晶体出来光的分离问题。因此，寻求一种高损伤阈值、能够将倍频晶体中出来的基频光、三倍频光分离的材料迫在眉睫。
发明内容
针对目前现有光学材料三倍频激光损伤阈值低，无法用其作为分光元件（如光栅、棱镜）将三倍频高能激光中混入的基频光分离的问题，本发明提出一种高损伤阈值、能够吸收基频光、高透三倍频光的基频光吸收材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是通过在氟化物玻璃中引入可改善其成玻特性、物化性质的氧化物助剂，获得新型大尺寸的高损伤阈值窗口玻璃。具体制备方法如下：
一种高损伤阈值基频光吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
1】准备原材料，其中原材料各组分的配比如下：
玻璃组分摩尔百分数mol%
AlF3：31～35
BaF2：20～30
MgF210～15
SiO221～27
Y2O3：3～4.5，
FeO：2～4
各组分配比之和为100%，根据以上摩尔配比计算出原材料各组分的质量，称取原材料各组分，混合均匀成粉料；
2】将混合均匀的粉料加入坩埚中，通过电熔炉加热熔融，熔制温度控制在1050-1150℃，并不断搅拌；
3】待熔融得到完全澄清的高温玻璃液且降温至900-950℃时，将高温玻璃液注入到已经预热好的模具中成型；
4】将成型的玻璃模具立刻放入马弗炉中，以10℃/小时速率进行退火，直到温度降到50℃，关闭马弗炉，降温至室温，最后取出成品，即得到高损伤阈值的基频光吸收玻璃；
上述步骤（4）将玻璃放入马弗炉中，首先以玻璃的转变温度Tg保温2小时后，再以10℃/小时的速度退火；
上述还包括在熔制过程中持续通入氮气，对熔融的玻璃液进行保护。
本发明的优点：
1、本发明以氟化物为基质玻璃，向该玻璃中引入对1053nm波长具有吸收作用的离子Fe2＋，采用熔融法将其浇注成玻璃；该玻璃在三倍频高透，对基频光有强吸收，可以将三倍频激光中混入的基频光吸收掉，实现基频光和三倍频光的分离；同时，通过优化玻璃中各组分的比例和氧化物的添加量，该玻璃在三倍频的激光损伤阈值可达到13.0J/cm2；可以解决光栅、分光膜、分光棱镜在强激光下分光的损伤问题，提高激光器的负载能力，并有望用于ICF(inertialconfinementfusion)的激光器作为基频光吸收材料；
2、本发明通过采用氟化物为基础玻璃体系，加入氧化物，实现对基频光的吸收，提高成玻璃性能以及物理化学性质；
3、本发明通过优化氟化物和氧化物的组成比例，使材料的紫外吸收边蓝移，提高激光玻璃材料在紫外区域的透过率；并通过设计优化玻璃中各组分的比例和氧化物的添加量，从而获得高损伤阈值基频光吸收玻璃；
4、本发明给出了材料的光学性能指标，可选择性的滤掉基频光，在近紫外波段高透，具很好的成玻性能，同时材料还具有高的激光损伤阈值，可作为基频光吸收材料用于强激光领域；
5、本发明通过在反应中通入氮气对玻璃液进行保护，防止玻璃液和空气接触，使得玻璃中的Fe2＋不被氧化，从而实现了对基频光的吸收和对紫外光的透过。
附图说明
图1是本发明基频光吸收材料的透过率曲线；
图2是本发明基频光吸收材料在351nm、527nm、1053nm处的损伤阈值测试数据。
具体实施方式
本发明提出的新型基频光吸收材料的制备方法是采用氟化物为基础玻璃体系，加入FeO是为了实现对基频光的吸收，加入氧化物的目的是为了提高成玻璃性能以及物理化学性质；通过优化氟化物和氧化物的组成比例，使材料的紫外吸收边蓝移，提高激光玻璃材料在紫外区域的透过率；设计优化玻璃中各组分的比例和氧化物的添加量可获得高损伤阈值基频光吸收玻璃。
表1给出具体实施例中各成分的组成及相应样品的光学性能。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
表1
实施例一：
按上述1#中的摩尔组成计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料混合均匀。将所配的粉料投入到硅碳棒电炉中熔融，在熔制过程中持续通入氮气，对熔融的玻璃液进行保护，熔制温度控制在1050-1150℃，根据原料的多少决定熔制时间的长短，在熔制过程中对玻璃液进行搅拌。待玻璃液澄清后，将玻璃液注入到已预热的模具中，并快速将玻璃放入已升温的马弗炉中，先以玻璃的转变温度Tg保温2小时后，再以10℃/小时的速度退火至50℃，关闭马弗炉，降温至室温，最后取出成品。
将样品加工成厚1cm的薄片，薄片的两个大面进行抛光处理，用紫外可见分光光度计对材料的透过率进行测量，结果如表1中所示，表1中提供了材料在527nm、351nm的透过率分别为91.6％、86.1％，在1053nm的吸收系数为1.74cm-。
实施例二：
按上述2#中的摩尔组成计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料混合均匀。将所配的粉料投入到硅炭棒电炉中熔融，在熔制过程中持续通入氮气，对熔融的玻璃液进行保护，熔制温度控制在1050-1150℃，根据原料的多少决定熔制时间的长短，在熔制过程中对玻璃液进行搅拌。待玻璃液澄清后，将玻璃液注入到已预热的模具中，并快速将玻璃放入已升温的马弗炉中，先以玻璃的转变温度Tg保温2小时后，再以10℃/小时的速度退火至50℃，关闭马弗炉，降温至室温，最后取出成品。
将样品加工成厚1cm的薄片，薄片的两个大面进行抛光处理，用紫外可见分光光度计对材料的透过率进行测量，结果如表1中所示，表1中提供了材料在527nm、351nm的透过率分别为91.3％、89.7％，在1053nm的吸收系数为1.56cm-
实施例三：
按上述3#中的摩尔组成计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料混合均匀。将所配的粉料投入到硅炭棒电炉中熔融，在熔制过程中持续通入氮气，对熔融的玻璃液进行保护，熔制温度控制在1050-1150℃，根据原料的多少决定熔制时间的长短，在熔制过程中对玻璃液进行搅拌。待玻璃液澄清后，将玻璃液注入到已预热的模具中，并快速将玻璃放入已升温的马弗炉中，先以玻璃的转变温度Tg保温2小时后，再以10℃/小时的速度退火至50℃，关闭马弗炉，降温至室温，最后取出成品。
将样品加工成厚1cm的薄片，薄片的两个大面进行抛光处理，用紫外可见分光光度计对材料的透过率进行测量，结果如表1中所示，表1中提供了材料在527nm、351nm的透过率分别为91.8％、90.5％，在1053nm的吸收系数为1.49cm-
实施例四：
按上述4#中的摩尔组成计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料混合均匀。将所配的粉料投入到硅炭棒电炉中熔融，在熔制过程中持续通入氮气，对熔融的玻璃液进行保护，熔制温度控制在1050-1150℃，根据原料的多少决定熔制时间的长短，在熔制过程中对玻璃液进行搅拌。待玻璃液澄清后，将玻璃液注入到已预热的模具中，并快速将玻璃放入已升温的马弗炉中，先以玻璃的转变温度Tg保温2小时后，再以10℃/小时的速度退火至50℃，关闭马弗炉，降温至室温，最后取出成品。
将样品加工成厚1cm的薄片，薄片的两个大面进行抛光处理，用紫外可见分光光度计对材料的透过率进行测量，结果如表1中所示，表1中提供了材料在527nm、351nm的透过率分别为91.8％、89.4％，在1053nm的吸收系数为2.67cm-
实施例五：
按上述5#中的摩尔组成计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料混合均匀。将所配的粉料投入到硅炭棒电炉中熔融，在熔制过程中持续通入氮气，对熔融的玻璃液进行保护，熔制温度控制在1050-1150℃，根据原料的多少决定熔制时间的长短，在熔制过程中对玻璃液进行搅拌。待玻璃液澄清后，将玻璃液注入到已预热的模具中，并快速将玻璃放入已升温的马弗炉中，先以玻璃的转变温度Tg保温2小时后，再以10℃/小时的速度退火至50℃，关闭马弗炉，降温至室温，最后取出成品。
将样品加工成厚1cm的薄片，薄片的两个大面进行抛光处理，用紫外可见分光光度计对材料的透过率进行测量，结果如表1中所示，表1中提供了材料在527nm、351nm的透过率分别为91.3％、89.0％，在1053nm的吸收系数为1.81cm-
选取样品4对其损伤性能进行测试，测试数据如表2所示，可以看出，基频光吸收材料在基频、二倍频、三倍频激光作用下都表现出了优异的抗激光损伤性能。
表2
该材料损伤阈值高，可选择性的滤掉基频光，在近紫外波段高透，并具有好的机械热学性能，可作为基频光吸收材料用于强激光领域。
通过以上论述，在该发明中引入FeO组分，其中的Fe2＋离子可以实现对基频光吸收的功能，但FeO中的Fe2＋离子在反应过程中容易被空气氧化为Fe3＋，Fe3＋离子的产生会使材料的紫外透过降低，影响了材料在紫外光波段的使用，因此在反应中通入氮气对玻璃液进行保护，防止玻璃液和空气接触，这样就能使玻璃中的Fe2＋不被氧化，从而实现了对基频光的吸收和对紫外光的透过。
前期，我们已经提交了“一种高损伤阈值激光窗口材料的制备方法”的专利，该专利和本专利都采用氟硅酸盐玻璃体系。不同的是在本专利中，去掉了对紫外波段有影响的La2O3组分，加入了在红外波段有吸收作用的FeO组分。所制备的基频光吸收玻璃的功能也完全不同于前期所制备的紫外窗口玻璃。基频光吸收玻璃主要应用于三倍频强激光（351nm&355nm）中基频光的吸收，同时保证三倍频光的高透。而激光窗口材料在近紫外到近红外都高透，可应用于不同波长作为窗口玻璃。
在吸收组分的选取过程中。选取33AlF3-20BaF2-15MgF2-27SiO2-3Y2O3（mol%）作为玻璃主组分，向该玻璃体系中分别添加在基频光位置有吸收作用的FeO,NiO,Sm2O3组分，具体实施例如表3：
表3
参见表3，实施例六：按1#样品的配方，计算各组分的重量百分比，称取1kg的原料混合均匀。将所配的粉料投入到硅碳棒电炉中熔融，在熔制过程中持续通入氮气，对熔融的玻璃液进行保护，熔制温度控制在1050-1150℃，熔制时间为4小时，在熔制过程中对玻璃液进行搅拌。待玻璃液澄清后，将玻璃液注入到已预热的模具中，并快速将玻璃放入已升温的马弗炉中，先以玻璃的转变温度Tg保温2小时后，再以10℃/小时的速度退火至50℃，关闭马弗炉，降温至室温，最后取出成品。
将样品加工成厚1cm的薄片，薄片的两个大面进行抛光处理，用紫外可见分光光度计对材料的透过率进行测量，结果如表3中所示，1#样品在1053nm处的吸收系数为1.49cm-，351nm的透过率为90.5％。
实施例七：按2#样品的配方，计算各组分的重量百分比，称取1kg的原料混合均匀。将所配的粉料投入到硅碳棒电炉中熔融，在熔制过程中持续通入氮气，对熔融的玻璃液进行保护，熔制温度控制在1050-1150℃，熔制时间为4小时，在熔制过程中对玻璃液进行搅拌。待玻璃液澄清后，将玻璃液注入到已预热的模具中，并快速将玻璃放入已升温的马弗炉中，先以玻璃的转变温度Tg保温2小时后，再以10℃/小时的速度退火至50℃，关闭马弗炉，降温至室温，最后取出成品。
将样品加工成厚1cm的薄片，薄片的两个大面进行抛光处理，用紫外可见分光光度计对材料的透过率进行测量，结果如表3中所示，2#样品在1053nm处的吸收系数为1.11cm-，351nm的透过率为85.5％。
实施例八：按3#样品的配方，计算各组分的重量百分比，称取1kg的原料混合均匀。将所配的粉料投入到硅碳棒电炉中熔融，在熔制过程中持续通入氮气，对熔融的玻璃液进行保护，熔制温度控制在1050-1150℃，熔制时间为4小时，在熔制过程中对玻璃液进行搅拌。待玻璃液澄清后，将玻璃液注入到已预热的模具中，并快速将玻璃放入已升温的马弗炉中，先以玻璃的转变温度Tg保温2小时后，再以10℃/小时的速度退火至50℃，关闭马弗炉，降温至室温，最后取出成品。
将样品加工成厚1cm的薄片，薄片的两个大面进行抛光处理，用紫外可见分光光度计对材料的透过率进行测量，结果如表3中所示，3#样品在1053nm处的吸收系数为1.38cm-，351nm的透过率为19.2％。
由以上的实施例六至八可以看出，三种样品中，加入FeO的1#样品它在351nm波长透过性最好，同时在1053nm波长吸收也最强，因此将FeO作为最终的吸收组分。
Claims (2)
1.一种高损伤阈值基频光吸收材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1】准备原材料，其中原材料各组分的配比如下：
各组分配比之和为100％，根据以上摩尔配比计算出原材料各组分的质量，称取原材料各组分，混合均匀成粉料；
2】将混合均匀的粉料加入坩埚中，通过电熔炉加热熔融，熔制温度控制在1050-1150℃，并不断搅拌；
3】待熔融得到完全澄清的高温玻璃液且降温至900-950℃时，将高温玻璃液注入到已经预热好的模具中成型；
4】将成型的玻璃模具立刻放入马弗炉中，以10℃/小时速率进行退火，直到温度降到50℃，关闭马弗炉，降温至室温，最后取出成品，即得到高损伤阈值的基频光吸收玻璃；
所述步骤2-步骤4在熔制过程中持续通入氮气。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)将玻璃放入马弗炉中，首先以玻璃的转变温度Tg保温2小时后，再以10℃/小时的速度退火。
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