CN103261355B - 用于玻璃层合的粘合膜组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用作粘合膜组合物的基于聚亚烷基碳酸酯的树脂组合物，所述粘合膜组合物用于玻璃层合，更具体地，本发明提供了一种树脂组合物，其中将增塑剂和异氰酸酯添加于作为聚亚烷基碳酸酯的聚碳酸亚丙酯或聚碳酸亚乙基酯，以引入尿烷基。如此，本发明的树脂组合物通过添加异氰酸酯能够改善粘合强度，并且通过利用增塑剂能够确保柔韧性。特别是，基于聚亚烷基碳酸酯的粘合片能够通过简单的热处理而分解聚合物层合层，从而当产生玻璃层合缺陷时完全收集玻璃，由此降低由于加工失败而导致的玻璃损失；其对水分稳定从而运输、贮存以及使用不受限制，且即使在较低的加工温度下也能进行层合。

Description

用于玻璃层合的粘合膜组合物
技术领域
本发明涉及用于玻璃层合的粘合膜组合物，其具有优异的粘合强度和低温柔韧性，其能使聚亚烷基碳酸酯树脂用于层压安全玻璃的粘合片或膜，从而允许玻璃回收。
背景技术
当玻璃由于冲击而破碎时，尖锐的玻璃碎片可能会对人体造成伤害，从广义上而言，为了防止这种伤害而加工过的玻璃称为安全玻璃。作为安全玻璃，有层压玻璃、钢化玻璃、平板夹丝玻璃(wire plate glass)等，并且除此以外，适用于狭义的安全玻璃指层压玻璃，其通常称为层压安全玻璃。最简单的层压安全玻璃结构是，在正常玻璃或钢化玻璃之间附着有层压片。根据所需性能，可以使用多层的层压安全玻璃，如三或四层的层压玻璃。
层压安全玻璃可以应用于各种领域，例如住宅领域，包括高层公寓的走廊窗玻璃，浴室的隔墙玻璃以及用于门的玻璃；建筑领域，包括天窗等；交通工具领域，包括汽车或火车的挡风玻璃，以及安全或安保领域，包括子弹不能穿过的防弹玻璃，管理贵重物品商店的防盗玻璃，监狱的防暴玻璃等。
层压安全玻璃的粘合膜或片，需要满足对玻璃的高粘合强度、透明度、对日光和UV光的稳定性、高撕裂强度、冲击吸收特性等。
几类材料可以用作粘合片，但是考虑到物理特性、性能或制造，聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是最常用的。除此之外，乙烯醋酸乙烯酯(EVA)或热塑性聚氨酯(TPU)得到部分使用。
通过使聚乙烯醇丁化，获得聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂，并且在与玻璃粘合时控制其丁化程度，从而允许PVB树脂具有所要求的粘合强度水平。然而，PVB树脂很结实，并且硬度高。因此，即使将PVB树脂制造为扁平形状，在制造层压玻璃时，也不容易使用PVB树脂。此外，当将PVB树脂层压于玻璃以制造层压玻璃时，难以确保防止冲击物体刺穿玻璃的抗刺穿性。由于这种原因，必须添加适当水平的增塑剂，以产生具有柔韧性的膜类型。根据应用领域、所需性能以及制造层压玻璃的方法，可以使用各种类型的添加剂，并且根据添加剂的种类其厚度、粘合强度、颜色、表面粗糙度等可能表现各异。
层压安全玻璃可以通过以下方式获得：洗涤并干燥粘合膜，然后将粘合膜置于平板玻璃之间，将所得的具有粘合膜的平板玻璃置于应用了油压或蒸汽压的高压釜，并在120-130℃下以约15kg/cm2施压于所得的具有粘合膜的平板玻璃。
汽车的挡风玻璃通常称为高抗刺穿(HPR)玻璃，对于这种玻璃，主要使用厚度为0.76mm的膜。为此重要的是，使粘合膜对玻璃维持适当水平的粘合强度，以便确保抗刺穿性。
根据性能和制造层压玻璃的需要，用于建筑的粘合膜的厚度为至少0.38mm，并且厚度可以大于0.38mm。
由于优异的机械强度和粘合强度，PVB膜得到广泛使用。然而，PVB膜具有亲水特性，因此对水分非常敏感。因此，当膜吸收水分时，粘合强度恶化或发生颜色变化或产生气泡。因此，因为PVB膜或片需要在贮存或运输时在低温下保持均匀的湿度，PVC膜或片需要分别进行防水包装，并且在启封后需要在适当的温度或湿度下贮存或保管。此外，如果在制作过程中产生气泡或发生粘合失败，粘合片和玻璃彼此不易分离，因此，应当丢弃整块玻璃。此外，当利用PVB的层压玻璃严重暴露于水分时，层压玻璃的一部分可能分层，这妨碍了将层压玻璃用作浴室的隔墙。
发明内容
技术问题
本发明一个目的是，通过利用聚亚烷基碳酸酯，提供能在低温下确保柔韧性并改善对玻璃的粘合强度的用于玻璃层合的粘合膜组合物，其对水分稳定并具有优异的透明度和对玻璃具有优异的粘合强度。本发明另一目的是，提供用于玻璃层合的粘合膜组合物，其能在运输、贮存以及使用时对温度和湿度稳定，并且当发生产品缺陷时，能允许玻璃得到回收和收集。
技术方案
在本发明的一个通用方面，用于玻璃层合的粘合膜组合物基于聚亚烷基碳酸酯树脂包括异氰酸酯化合物和增塑剂。
聚亚烷基碳酸酯树脂的重均分子量为50,000-300,000g/mol，并且其可以包括聚碳酸亚丙酯或聚碳酸亚乙酯。
聚亚烷基碳酸酯树脂对水分稳定，并且具有优异的透明度，和对玻璃具有优异的粘合强度。然而，聚亚烷基碳酸酯树脂在低温下柔韧性低，因此在低温时难以确保机械安全。由于这种原因，可以添加能在低温下使粘合强度降低最小并且确保柔韧性的增塑剂。
增塑剂与聚亚烷基碳酸酯树脂具有优异的相容性，并且如果需要，其含量可以根据用途、厚度、粘合强度等来调节。
用于本发明的增塑剂可以选自下述化学式1和2的化合物：
[化学式1]
[化学式2]
作为用于本发明的增塑剂，可使用化学式1的碳酸甘油酯和其衍生化合物。在化学式1中，R代表氢原子；线性(C1-C18)烷基；以及被线性(C1-C18)烷基、(C6-C18)烷基环己基或(C7-C20)烷基(C6-C18)芳基取代的羰基；且可以选自氢原子、辛酰基、癸酰基、十二烷酰基、十四烷酰基、辛基、癸基,、十二烷基以及十四烷基。
作为用于本发明的另一种增塑剂，可使用具有乙二醇寡聚体连接于二酸的化学式2所表示骨架的结构的化合物。在化学式2中，n代表0-4的整数，且m代表1-5的整数。
基于100重量份的聚亚烷基树脂，本发明的增塑剂的含量为2-40重量份。如果增塑剂的含量低于2重量份，则不能实现增塑剂所表现出的柔韧性或加工性。如果增塑剂的含量高于40重量份，则难以确保机械性能，且降低粘度或降低粘合强度。
在本发明中，可以使用重均分子量为300-5000g/mol的低分子量聚碳酸亚丙酯或聚碳酸亚乙基酯，作为另一增塑剂。
本发明的增塑剂之所以是优选的，原因就在于，其可以解决已知作为聚碳酸亚丙酯或聚碳酸亚乙基酯的现有塑化剂的环状碳酸丙烯酯、邻苯二甲酸二辛酯、二乙醇二苯甲酸酯、二丙二醇二苯甲酸酯以及乙酰基柠檬酸三正丁酯蒸发速率快且相容性不足的问题，并能够在低温下具有优异的柔韧性和温度机械特性。
具有二乙醇寡聚体连接于现有邻苯二甲酸和对苯二甲酸的下述化学式3所表示骨架的的结构的材料，也被认为是聚碳酸亚丙酯或聚碳酸亚乙酯的增塑剂。然而，这种增塑剂难以赋予本发明所需的高于现有增塑剂PVB片的粘合强度和柔韧性水平的粘合强度和柔韧性。
[化学式3]
(在化学式3中，n代表1-7的整数)
在本发明的粘合膜组合物中，利用专门的塑化剂，聚亚烷基碳酸酯树脂可产生塑化反应，因此与树脂片或膜自身相比对玻璃具有较低的粘合强度。为了补偿这一点，使异氰酸酯化合物与树脂骨架的末端反应，以添加允许氢键的极性基团，从而增强粘合强度。
异氰酸酯化合物可以是选自下组的一种或多种：2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、4.4'-联苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、二甲苯二异氰酸酯(XDI)、间二甲苯(methaxylene)二异氰酸酯(MXDI)、1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、4,4'-亚甲基二(环己基异氰酸酯)—其是氢化的MDI(H12MDI)、甲基环己烷2,4(2,6)二异氰酸酯—其是氢化的TDI(HTDI)，以及1,3-(异氰酸甲酯)环己烷—其是氢化的XDI(H6XDI)。
利用聚亚烷基碳酸酯树脂的用于玻璃层合的粘合膜组合物，其以上述方式与异氰酸酯化合物反应，能对玻璃具有优异的粘合强度，不管其塑化如何，能具有层压玻璃所需的与现有塑化PVB片相同水平的粘合强度，能在低温下确保柔韧性从而防止机械特性恶化，并且能具有优异的透明度和刺穿特性。
在本发明的用于玻璃层合的粘合膜组合物中，玻璃层合过程中的温度可以为100-160℃。如果加工温度偏离上述范围，则可能降低经济效率，并且难以收集回收的玻璃。
特别是，如果在加工过程中，用于玻璃层合的粘合膜组合物产生缺陷，则在250℃或更高的温度下将粘合组合物加热30分钟或更长，从而分解聚合物层以允许玻璃完全得到收集和回收。因此，能提高经济效率，并能降低材料浪费。
基于韩国专利公开出版物第2008-0015454号、第2009-0090154号、第2010-067593号以及第2010-0013255号的描述，制备本发明所用的聚亚烷基碳酸酯。
由本发明的用于玻璃层合的粘合膜组合物制备的粘合膜或片，可以用于建筑的户内或户外安全玻璃，或用于汽车的安全玻璃，并且提供这些仅仅作为实例，并非限制本发明。
有益效果
本发明能够提供基于聚亚烷基碳酸酯的粘合膜组合物，其中，可以通过简单热处理分解聚合物，从而当产生玻璃层合缺陷时完全收集玻璃，由于聚合物材料的疏水性导致的对水分的稳定性，运输、贮存以及使用条件不受限制，并且即使在比使用现有PBV片情况温度低约10-20℃的温度下，也能进行层压。特别是，具有改善的粘合强度和柔韧性的组合物，可以用于制造用于层压安全玻璃的粘合片，可以在所有行业各种领域中便利地用于模塑和制造。
附图说明
图1是根据本发明的实施例1，用于测试片材的粘合强度的样品。
具体实施方式
在下文中，参考下述实施例，会更详细的描述本发明。然而，下述实施例仅以实施例的方式描述本发明，而非限制本发明。
[实施例1]
使重均分子量为200,000g/mol的聚碳酸亚丙酯树脂与等当量六亚甲基二异氰酸酯(后文称为HDI)反应，然后基于100重量份的聚碳酸亚丙酯，向其添加10重量份的甘油基碳酸酯辛酸酯，然后在Brabender混合器中于160℃混合5分钟。通过热压挤压所得材料，以制备厚度为0.7mm的片，然后将其制造成几个哑铃形样品。测量每一样品的抗张强度和延伸率，并利用DSC测量其Tg。将大小为25mm×10mm的样品于两个玻璃基底之间，如图1所示，于140℃附着1分钟，然后利用UTM测量粘合强度。测试速度设定为50mm/min。测试结果列于表1中。
[实施例2]
利用与实施例1相同的方法制备粘合膜组合物，区别在于使用二(三乙二醇单甲醚)戊二酸酯，而不是甘油基碳酸酯辛酸酯。测试结果列于表1中。
[实施例3]
利用与实施例1相同的方法制备粘合膜组合物，区别在于使用重均分子量为500g/mol的聚碳酸亚丙酯，而不是甘油基碳酸酯辛酸酯。测试结果列于表1中。
[实施例4]
利用与实施例1相同的方法制备粘合膜组合物，区别在于使用异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)，而不是六亚甲基二异氰酸酯(HDI)。测试结果列于表1中。
[实施例5]
利用与实施例1相同的方法制备粘合膜组合物，区别在于使用聚碳酸亚乙酯，而不是聚碳酸亚丙酯。测试结果列于表1中。
[比较例1]
利用与实施例1相同的方法制备粘合膜组合物，区别在于使用环状碳酸丙烯酯，而不是甘油基碳酸酯辛酸酯。测试结果列于表1中。
[比较例2]
利用与实施例1相同的方法制备粘合膜组合物，区别在于使用二(三乙二醇甲醚)对苯二酸酯，而不是甘油基碳酸酯辛酸酯。测试结果列于表1中。
[比较例3]
利用与实施例1相同的方法制备粘合膜组合物，区别在于不使用增塑剂。测试结果列于表1中。
利用相同的方法制备每一树脂组合物，并将测试结果列于表1中。
[比较例4]
利用与实施例1相同的方法制备粘合膜组合物，区别在于，利用甘油基碳酸酯辛酸酯塑化未与异氰酸酯化合物反应的聚碳酸亚丙酯。测试结果列于表1中。
[比较例5]
利用与实施例1相同的方法，对厚度为0.76mm的PVB片进行测试，所述PVB片经常作为粘合片用于汽车。测试结果列于表1中。
[表1]
*当Tg高于25℃,时，在室温下进行易碎(Brittle)测试。
如表1所示，与汽车PVB粘合片相比，本发明的用于玻璃层合的粘合膜组合物表现出了相似的或优异的抗张强度和玻璃粘合强度。特别是，与不包括本发明增塑剂的比较例1和2相比，包括本发明增塑剂的实施例1-5表现出了优异的机械特性，如抗张强度和延伸率。不包括增塑剂的比较例3表现出了强抗张强度，但是表现出的延伸率低，这证实柔韧性降低。此外，比较例1包括聚碳酸亚丙酯的增塑剂，但是其相容性由于快的蒸发速率而不好。在添加增塑剂的实施例和比较例中完全没发生渗出（bleeding）。
经证实，当玻璃碎片由于冲击而发散时，本发明的实施例1-5能够发挥控制玻璃碎片的功能，这是因为与比较例相比，其粘合强度很强且冲击强度未降低。
当在过去用作粘合膜的比较例5的PVB粘合于玻璃时，其不可以从玻璃中除去。因此，当由于加工性质而产生缺陷时，应当丢弃整个玻璃。然而，本发明的实施例证实，通过热处理可以完全收集玻璃，从而由于降低废弃材料产生而提高经济效率并提供环境友好的特征。
如上文所述，尽管结合优选的实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应理解，在不偏离所附权利要求所限定的本发明的实质和范围的情况下，可以进行修改和变化。因此，本发明并不限于上述实施例。

Claims (3)

1.用于玻璃层合的粘合膜组合物，包含：
聚亚烷基碳酸酯树脂；
增塑剂；以及
异氰酸酯化合物；
其中所述聚亚烷基碳酸酯树脂的重均分子量为50,000-300,000g/mol，且选自聚碳酸亚丙酯和聚碳酸亚乙酯；
其中所述增塑剂是重均分子量为300-5000g/mol的低分子量聚碳酸亚丙酯或聚碳酸亚乙酯，或选自下述化学式1或2表示的化合物：
[化学式1]
在化学式1中，R代表氢原子；线性C1-C18烷基；以及被线性C1-C18烷基或C6-C18烷基环己基取代的羰基；
[化学式2]
在化学式2中，n代表0-4的整数，且m代表1-5的整数；
其中，基于100重量份的聚亚烷基碳酸酯树脂，所用增塑剂的含量为2-40重量份。
2.如权利要求1所述的用于玻璃层合的粘合膜组合物，其中所述异氰酸酯是选自下组中的一种或多种：2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4'-联苯甲烷二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化的MDI—4,4'-亚甲基二(环己基异氰酸酯)、氢化的TDI—甲基环己烷2,4-二异氰酸酯、氢化的TDI—甲基环己烷2,6-二异氰酸酯，以及氢化的XDI—1,3-(异氰酸甲酯)环己烷。
3.如权利要求1-2中任一项所述的用于玻璃层合的粘合膜组合物，其中在100-160℃的温度下将所述组合物层压于玻璃上。
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