CN103242900A - 橡胶油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种橡胶油及其制备方法。包括如下步骤：原料油与来自抽提塔Ⅰ塔底的一次抽出液混合得到混合液，所述混合液在所述抽提塔Ⅰ中，在新鲜溶剂和来自抽提塔Ⅱ塔底的二次抽出液的混合液的作用下进行溶剂精制；所述一次抽出液分2路运行，一次精制液进入所述抽提塔Ⅱ中，在所述新鲜溶剂的作用下进行溶剂精制；在所述抽提塔Ⅱ的塔顶得到二次精制液，回收溶剂后，得到精制油；在所述抽提塔Ⅱ的塔底得到二次抽出液；所述二次抽出液分2路运行，1路所述二次抽出液经溶剂回收系统，得到二次抽出油即为环保橡胶油。本发明提供的方法，二次抽出液部分循环，作为抽提塔Ⅰ的溶剂，新鲜溶剂用量明显降低，进一步使装置能耗、剂耗明显降低，并且使抽提塔Ⅰ的溶剂对多环芳烃的溶解能力提高。

Description

橡胶油及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶油及其制备方法，属于石油化工领域。
背景技术
在橡胶合成或橡胶加工过程中使用的油品，统称为橡胶油。橡胶油作为一种重要的助剂，在橡胶工业被广泛应用。橡胶充油后，加工性能和使用性能得到改善，同时增加了橡胶的产量，降低了成本。近年来国内轮胎工业发展迅猛，中国作为轮胎制造大国，轮胎用油已成为橡胶油最大的应用领域，国产轮胎三分之一以上出口海外。
传统高芳烃橡胶油对人类健康的危害以及对环境的污染引起了各国政府及研究人员的极大重视，欧美等西方发达国家纷纷出台了针对富含多环芳烃的橡胶油及其制品的限令，如欧盟REACH法规对轮胎用橡胶油中的多环芳烃提出了明确限量；美国环境保护署（USEPA）和德国的ZEK01-08相关文件也分别对16种或18种PAHs制定了限量。
为得到环保橡胶油，国内外研究人员，进行了大量研究。美国专利US6878263以生产润滑油的馏分油为原料，进行溶剂精制，抽出液经降温沉降，得到二次精制液，二次精制液回收溶剂后，作为环保橡胶油。中国专利CN200910088932.5以减三线馏分油为原料，经一次糠醛精制，得到一次精制液，回收溶剂后得到一次精制油，再以一次精制油为原料，进行第二次糠醛精制，二次抽出油作为环保橡胶油，该专利两次抽提都采用常规溶剂抽提工艺。US6802960公开了以糠醛、苯酚或N-甲基吡咯烷酮为溶剂，采用两段抽提的工艺，第二抽提塔的抽出油作为环保橡胶油，其PCA含量小于3%，但是否能满足欧盟2005/69/EC的要求未说明。中国专利CN200910236618.7采用两段抽提的工艺，第一抽提溶剂含有主溶剂和反溶剂，反溶剂能提高第一抽提溶剂对稠环芳烃的选择性。
现有的两段（或双塔）抽提工艺生产环保橡胶油时，存在总剂油比高，溶剂用量大，能耗、剂耗高的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种橡胶油及其制备方法，本发明提供的方法采用双塔溶剂精制的方式，且抽提塔Ⅰ的抽出液和抽提塔Ⅱ的抽出液均有部分循环使用的生产技术，能明显降低生产装置的能耗和剂耗，特别是针对高粘度重质原料油，能大幅降低环保橡胶油的多环芳烃含量。
本发明所提供的一种橡胶油的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料油与来自抽提塔Ⅰ塔底的一次抽出液混合得到混合液，所述混合液在所述抽提塔Ⅰ中，在新鲜溶剂和来自抽提塔Ⅱ塔底的二次抽出液的混合液的作用下进行溶剂精制；在所述抽提塔Ⅰ的塔底得到一次抽出液，塔顶得到一次精制液；
（2）所述一次抽出液分2路运行，其中1路所述一次抽出液循环至原料油管线，与所述原料油进行混合，另1路所述一次抽出液经溶剂回收系统，回收溶剂，得到一次抽出油；
所述一次精制液进入所述抽提塔Ⅱ中，在所述新鲜溶剂的作用下进行溶剂精制；在所述抽提塔Ⅱ的塔顶得到二次精制液，回收溶剂后，得到精制油；在所述抽提塔Ⅱ的塔底得到二次抽出液；
（3）所述二次抽出液分2路运行，其中1路所述二次抽出液与所述新鲜溶剂混合后，循环至所述抽提塔Ⅰ中；另1路所述二次抽出液经溶剂回收系统，回收溶剂后，得到二次抽出油即为环保橡胶油；
所述原料油为环烷基减压馏分油或脱沥青油；
所述新鲜溶剂为所述一次抽出液、所述二次抽出液和二次精制液经溶剂回收得到的溶剂。
上述的制备方法中，所述原料油凝点低于20℃，最好低于15℃，如6℃、0℃或-9℃等；闪点高于210℃，最好高于220℃，如240℃、260℃等；CA值高于15%，如22.0%、22.5%或23.8%等。
上述的制备方法中，所述溶剂可为糠醛或N－甲基吡咯烷酮，优选糠醛。
上述的制备方法中，步骤（1）中，所述抽提塔Ⅰ的塔顶的温度可为65～110℃，优选70～105℃，具体可为80℃、90℃或105℃等，塔底的温度可为45～80℃，优选50～75℃，具体可为55℃、70℃或75℃等。
所述抽提塔Ⅰ的塔顶的温度可比塔底的温度高10～45℃，优选20～35℃，具体可为20℃、25℃或30℃等。
上述的制备方法中，步骤（2）中，所述抽提塔Ⅱ的塔顶的温度可为105～145℃，优选110～140℃，具体可为120℃、130℃或140℃等；塔底的温度可为70～125℃，优选80～120℃，具体可为85℃、95℃或120℃等；
所述抽提塔Ⅱ的塔顶的温度可比塔底的温度高10～45℃，具体可为20℃、25℃或35℃等。
上述的制备方法中，步骤（1）中，所述溶剂与所述二次抽出液的总质量与所述原料油的质量比可为0.8～2.5：1，具体可为1.4：1、1.6：1或2.4：1等；
步骤（2）中，在抽提塔Ⅱ中，所述溶剂与所述原料油的质量比可为2.0～4.0：1，优选2.5～3.5：1，具体可为2.7：1、3.0：1或3.5：1等。
上述的制备方法中，步骤（2）中，循环至所述原料油管线的所述一次抽出液与所述原料油的质量比可为0.05～0.5：1，具体可为0.1：1、0.3：1或0.5：1等。
上述的制备方法中，步骤（3）中，循环至所述抽提塔Ⅰ的所述二次抽出液与原料油的质量比可为0.1～1.0：1，具体可为0.3：1、0.4：1或0.9：1等。
本发明还提供了由上述方法制备得到的橡胶油，以IP346的方法进行检测，其PCA小于3％；以ASTM D2140的方法分析，其CA值大于18％；以EPA8270D的方法分析，其苯并[a]芘含量<1mg/kg，并且PAHs含量<10mg/kg(PAHs为苯并[a]芘、苯并[e]芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、二苯[a,h]并蒽8种芳烃的总含量)。
本发明具有以下有益效果：
1）本发明提供的方法，抽提塔Ⅰ的抽出液部分循环至原料油管线，与原料油充分混合、溶解后，再进入抽提塔Ⅰ下部，由于抽出液的溶剂含量极高，且适量的抽出液极易溶于原料油中，因此，本发明提供的方法，显著降低了原料油入塔时的粘度，更易于原料油进入抽提塔后均匀分散，有利于降低抽提塔Ⅰ的剂油比。
2）本发明提供的方法，二次抽出液部分循环，作为抽提塔Ⅰ的溶剂，新鲜溶剂用量明显降低，进一步使装置能耗、剂耗明显降低，并且使抽提塔Ⅰ的溶剂对多环芳烃的溶解能力提高。
附图说明
图1为本发明制备橡胶油的流程图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、环保橡胶油的制备
（1）以中海油（青岛）重质油加工工程技术研究中心有限公司工业装置生产的脱沥青油为原料（原料油性质见表1），在双塔溶剂精制中试装置进行试验。抽提塔Ⅰ原料油与溶剂总进料量约为8kg/h，塔内放置散堆填料，单塔理论塔板数为3块理论板。抽提塔Ⅰ的溶剂为新鲜糠醛和二次抽出液的混合物。原料油加热后与来自抽提塔Ⅰ底部的一次抽出液充分混合，一次抽出液与原料油的质量比为0.5：1，混合液从抽提塔Ⅰ下部进入，溶剂加热后从抽提塔Ⅰ上部进入。剂油总质量比为1.9：1，其中新鲜溶剂与原料油的质量比为1.0：1，二次抽出液与原料油的质量比为0.9：1；抽提塔Ⅰ的塔顶温度为105℃，塔底温度为75℃，原料油和溶剂在抽提塔1内充分接触，逆流萃取后，抽提塔Ⅰ塔底产品为一次抽出液，部分一次抽出液循环至原料油管线，与原料油混合，其余一次抽出液回收溶剂后，得到一次抽出油，回收的溶剂，作为新鲜溶剂，循环使用，抽提塔Ⅰ塔顶产品为一次精制液，一次精制液作为抽提塔Ⅱ的进料；抽提塔Ⅱ内部放置散堆填料，单塔理论塔板数为3块理论板。抽提塔Ⅱ的溶剂为新鲜糠醛。一次精制液从抽提塔Ⅱ下部进入，新鲜糠醛加热后从抽提塔Ⅱ上部进入，糠醛与原料油的剂油质量比为3.0：1，抽提塔Ⅱ的塔顶温度为140℃，塔底温度为120℃，抽提塔Ⅱ塔底产品为二次抽出液，部分二次抽出液循环至抽提塔Ⅰ，与新鲜溶剂混合后，作为抽提塔Ⅰ的抽提溶剂，其余二次抽出液去溶剂回收系统，回收溶剂后，得到二次抽出油，二次抽出油作为环保橡胶油，抽提塔Ⅱ的塔顶产品为二次精制液，回收溶剂后得到精制油，回收的溶剂，均作为新鲜溶剂，循环使用。
上述实施例制备过程的流程示意图如图1所示。
本实施例制备的环保橡胶油的性能参数如表2所示，由表2数据可见，环保橡胶油相对原料油的收率为36.9%，环保橡胶油的CA值为25.1%，CN值为28.5%，CP值为46.4%，多环芳烃含量为2.5%，PAHs含量为2.6mg/kg，其中苯并[a]芘含量为0.5mg/kg。
对比例1、橡胶油的制备
该对比例采用纯糠醛为溶剂生产环保橡胶油。
原料油、溶剂精制中试装置、各抽提塔的操作温度与实施例1相同。
为得到环保橡胶油，对抽提塔Ⅰ的剂油比进行调整。抽提塔Ⅰ的溶剂为纯糠醛，剂油质量比为2.4：1，抽提塔1塔顶温度为105℃，塔底温度为75℃。原料油加热后从抽提塔Ⅰ下部进入，溶剂加热后从抽提塔Ⅰ上部进入，原料油和糠醛在抽提塔Ⅰ内充分接触后，抽提塔Ⅰ塔底产品为一次抽出液，回收溶剂后，得到一次抽出油，抽提塔Ⅰ塔顶产品为一次精制液，一次精制液作为抽提塔Ⅱ的进料。抽提塔Ⅱ的剂油比和操作温度与实施例Ⅰ完全相同，抽提塔Ⅱ塔底产品为二次抽出液，回收溶剂后，得到二次抽出油，二次抽出油作为环保橡胶油，抽提塔Ⅱ的塔顶产品为二次精制液，回收溶剂后得到精制油。
本对比例得到的橡胶油的性能参数如表2所示，由表2数据可见，环保橡胶油相对馏分油的收率为29.6%，CA值为24.3％，多环芳烃含量为2.9％，PAHs含量为9.6mg/kg，其中苯并[a]芘含量为0.9mg/kg。
由实施例1（采用本发明的方法）与对比例1（采用现有两段溶剂精制的方法）的数据对比可见，在原料油相同的条件下，虽然两种方法均可生产出环保橡胶油，但采用本发明的方法，环保橡胶油相对原料油的收率为36.9%，CA值为25.1％，多环芳烃含量为2.5％，PAHs含量为2.6mg/kg，其中苯并[a]芘含量为0.5mg/kg。而采用现有技术时环保橡胶油的收率和CA值均有降低，分别为29.6%和24.3%，但多环芳烃含量大幅增加，以IP346的方法测定，多环芳烃含量为2.9％（环保指标为<3.0%），以EPA8270D的方法测定，PAHs含量为9.6mg/kg，其中苯并[a]芘含量为0.9mg/kg（欧盟环保法规要求PAHs含量≤10mg/kg，其中苯并[a]芘含量≤1.0mg/kg）。
本发明的方法不仅有利于降低新鲜溶剂的用量，降低能耗和剂耗，更有利于降低环保橡胶油的多环芳烃含量，特别是8种特定芳烃的含量（PAHs），且CA值和收率均有提高。
实施例2、环保橡胶油的制备
以中海油（青岛）重质油加工工程技术研究中心有限公司工业装置生产的减四线环烷基馏分油为原料（原料油性质见表1），制备方法与实施例1相同，详细操作条件及试验结果如表2所示；由表2数据可见，环保橡胶油相对原料油的收率为23.8%，CA值为26.2％，CN值为35.8%，CP值为38.0%，多环芳烃含量为2.7％，PAHs含量为3.8mg/kg，其中苯并[a]芘含量为0.5mg/kg。
实施例3、环保橡胶油的制备
以中海油（青岛）重质油加工工程技术研究中心有限公司工业装置生产的减三线馏分油为原料（原料油性质见表1），制备方法与实施例1相同，详细操作条件及试验结果如表2所示；由表2数据可见，环保橡胶油相对原料油的收率为32.4%，CA值为20.4％，多环芳烃含量为2.3％，PAHs含量为1.9mg/kg，其中苯并[a]芘含量未检出。
由实施例2和实施例3的数据可见，对粘度较低的环烷基减压馏分油，采用本发明的方法，均可得到高CA值的环保橡胶油。
表1 原料油性质
Figure BDA00003164512000051
表2 实施例和对比例的操作条件及产品性质
Figure BDA00003164512000061

Claims (9)

1.一种橡胶油的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料油与来自抽提塔Ⅰ塔底的一次抽出液混合得到混合液，所述混合液在所述抽提塔Ⅰ中，在新鲜溶剂和来自抽提塔Ⅱ塔底的二次抽出液的混合液的作用下进行溶剂精制；在所述抽提塔Ⅰ的塔底得到一次抽出液，塔顶得到一次精制液；
（2）所述一次抽出液分2路运行，其中1路所述一次抽出液循环至原料油管线，与所述原料油进行混合，另1路所述一次抽出液经溶剂回收系统，回收溶剂，得到一次抽出油；
所述一次精制液进入所述抽提塔Ⅱ中，在所述新鲜溶剂的作用下进行溶剂精制；在所述抽提塔Ⅱ的塔顶得到二次精制液，回收溶剂后，得到精制油；在所述抽提塔Ⅱ的塔底得到二次抽出液；
（3）所述二次抽出液分2路运行，其中1路所述二次抽出液与所述新鲜溶剂混合后，循环至所述抽提塔Ⅰ中；另1路所述二次抽出液经溶剂回收系统，回收溶剂后，得到二次抽出油即为环保橡胶油；
所述原料油为环烷基减压馏分油或脱沥青油；
所述新鲜溶剂为所述一次抽出液、所述二次抽出液和二次精制液经溶剂回收得到的溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述原料油凝点低于20℃；闪点高于210℃；CA值高于15%。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述溶剂为糠醛或N－甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述抽提塔Ⅰ的塔顶的温度为65～110℃，塔底的温度为45～80℃；
所述抽提塔Ⅰ的塔顶的温度比塔底的温度高10～45℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述抽提塔Ⅱ的塔顶的温度为105～145℃，塔底的温度为70～125℃；
所述抽提塔Ⅱ的塔顶的温度比塔底的温度高10～45℃。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述新鲜溶剂与所述二次抽出液的总质量与所述原料油的质量比为0.8～2.5：1；
步骤（2）中，在所述抽提塔Ⅱ中，所述溶剂与所述原料油的质量比为2.0～4.0：1。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，循环至所述抽提塔Ⅰ的所述二次抽出液与所述原料油的质量比为0.1～1.0：1。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，循环至所述原料油管线的所述一次抽出液与所述原料油的质量比为0.05～0.5：1。
9.权利要求1-8中任一项所述方法制备的橡胶油。
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Co-patentee before: CNOOC OIL & PETROCHEMICALS Co.,Ltd.

Patentee before: CHINA NATIONAL OFFSHORE OIL Corp.

Co-patentee before: CNOOC RESEARCH INSTITUTE OF REFINING AND PETROCHEMICALS (BEIJING) Co.,Ltd.